CN103091386B - 氨氮测试装置及使用该装置测定溶液中氨氮浓度的方法 - Google Patents
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Abstract
氨氮测试装置及使用该装置测定溶液中氨氮浓度的方法，实用nPt/Pt氨氮电极、铂丝对电极、Ag/AgCl参比电极和电化学分析仪，nPt/Pt氨氮电极、铂丝对电极、Ag/AgCl参比电极组成三电极系统，使用氨氮电极测试溶液中氨氮浓度的测试过程快速简便、稳定性高、无二次污染、成本低廉，可以进行大批量样品的测试，实验效率和准确性高。
Description
技术领域
本发明涉及电化学分析领域，尤其涉及氨氮测试装置及使用该装置测定溶液中氨氮浓度的方法。
背景技术
水中氨氮含量是指以氨或铵离子形式存在的氮的含量，来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物；某些工业废水，如焦化废水和合成铵化肥厂废水等；以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转变为硝酸盐。水中氨氮含量过高会造成活泼蓝藻的爆发，危害人类健康并使鱼类中毒。因此水中氨氮的含量是水体受含氮有机物污染程度的指标，必须严格控制；并且对工业排放及江河湖泊等水体进行氨氮含量的在线监测十分重要，同时更加急需对其进行实时快速分析，提供水中氨氮即时含量的数据，从而能快速采取相应措施，确保企业达标排放及江河湖泊等水体的氨氮含量在环境安全指标以内。
测试水体中的氨氮浓度的分析方法：纳氏试剂分光光度法、滴定法、电极法和膜浓缩—电导率法。光度法和滴定法测定工业废水中氨氮时易受水中钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色及浊度的干扰，测定时需经蒸馏处理，分析周期长，操作繁琐。而电极法样品无需经预蒸馏，可直接测定，分析周期短，并且具有较好的选择性，加入掩蔽剂后能消除金属离子的干扰，操作简便，检测范围广等。因此电极法是一种测定废水中氨氮的较好方法。最常用的是氨气敏电极，它是复合电极，以pH 玻璃电极为指示电极，银-氯化银电极为参比电极，但是其存在制备手段昂贵，寿命和稳定性有待提高的缺点。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种快速简便、稳定性高、无二次污染、成本低廉，可以进行大批量样品测试的氨氮测试装置及使用该装置测定溶液中氨氮浓度的方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种氨氮检测装置，其特征在于：包括nPt/Pt氨氮电极、铂丝对电极、Ag/AgCl参比电极和电化学分析仪，所述nPt/Pt氨氮电极、铂丝对电极、Ag/AgCl参比电极都与所述电化学分析仪电连接。
所述nPt/Pt氨氮电极包括安装在玻璃管中的铂丝，所述铂丝的尾端与银丝的前端连接，所述玻璃管前端为尖端，所述铂丝的前端与所述铂丝的尖端平齐，且沉积有纳米颗粒铂，所述玻璃管的后端密封，所述银丝的后端从所述玻璃管的后端穿出。
使用氨氮检测装置测定溶液中氨氮浓度的方法，使用上述的氨氮检测装置，其特征在于，
按照如下步骤进行：
（1）配制pH=3的磷酸盐缓冲液：取磷酸二氢钾100g，加水800ml，将溶液搅拌均匀，再用盐酸调节溶液的pH至3，然后将溶液用蒸馏水稀释至1000ml，制的磷酸盐缓冲液；
（2）用配制好的磷酸盐缓冲液分别配制铵离子浓度为0.2M、0.15M、0.1M、0.05M、0.025M和0.01M的硫酸铵标准溶液，使硫酸铵标准溶液的pH值始终等于3；
（3）将制成的nPt/Pt氨氮电极与铂丝对电极、Ag/AgCl参比电极组成三电极系统，开启电化学分析仪，使用循环伏安法对制备好的6个氨氮标准溶液进行测试，循环伏安法的参数为：扫描速度50 mV/s，电位 -0.7～1.0 V vs Ag/AgCl；
（4）以标准溶液的氨氮浓度值为横坐标，所测定的峰值电流为纵坐标，得到峰值电流对溶液中氨氮浓度应答曲线图，此曲线即为测定氨氮浓度的标准曲线。
本发明的积极效果是：
nPt/Pt氨氮电极、铂丝对电极、Ag/AgCl参比电极组成三电极系统，使用氨氮电极测试溶液中氨氮浓度的测试过程快速简便、稳定性高、无二次污染、成本低廉，可以进行大批量样品的测试，实验效率和准确性高。
附图说明
图1为本发明测定氨氮浓度的结构示意图；
图2为在nPt/Pt氨氮电极的铂电极前端端面沉积颗粒状纳米铂的电流-时间曲线图；
图3为nPt/Pt氨氮电极分别在铵离子浓度为0.2M、0.15M、0.1M、0.05M、0.025M、0.01M的硫酸铵标准溶液中的循环伏安图；
图4为nPt/Pt氨氮电极的峰值电流对硫酸铵溶液中铵离子浓度的应答曲线图；
图5为nPt/Pt氨氮电极测定含铵离子浓度0.1M硫酸铵溶液在加入干扰物质前后的循环伏安图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
如图1所示，氨氮检测装置，包括nPt/Pt氨氮电极1、铂丝对电极2、Ag/AgCl参比电极3和电化学分析仪4，所述nPt/Pt氨氮电极1、铂丝对电极2、Ag/AgCl参比电极3都与所述电化学分析仪4电连接。
其中nPt/Pt氨氮电极1的制备步骤为：
（1）首先分别截取7.5cm长，截面直径为0.08mm的铂丝和5cm长，截面直径为0.5mm的银丝，将铂丝尾端紧密缠绕在银丝上。然后将此铂丝插入拉制好的玻璃管中，使铂丝前端与玻璃管尖端齐平，银丝从玻璃管后端穿出。再用酒精灯缓缓地均匀加热玻璃管尖端直至变软，使铂丝前端约有4mm长的棒体与玻璃管尖端紧密黏附在一起。玻璃管后端用环氧树脂和乙二胺（质量比10:1）作为粘合剂将银丝和玻璃管黏合密封起来；
（2）为使玻璃管尖端裸露的铂电极表面光亮无污物，需进行机械研磨抛光和电化学法处理。首先使用三氧化二铝细粉分别按1.0um、0.3 um和0.05um粒度在平玻璃或抛光布上分别进行抛光，每次抛光后用去离子水洗去表面污物，再将铂电极置于0.5M H2SO4溶液中在0V～1.8V区间进行循环伏安扫描，然后将铂电极置于N2（氮气）饱和的0.5M H2SO4溶液，在-0.2V～1.2V区间进行循环伏安扫描，最后用去离子水清洗干净；
（3）在上述步骤（2）中制成的铂电极、铂丝对电极和参比电极（Ag/AgCl电极）组成三电极系统，将处理好的光亮铂电极置于0.04M氯铂酸中，在电位-0.31V(vs.Ag/AgCl)下，用电流-时间法电沉积100秒，这样就在裸露的铂电极前端端面均匀地沉积了一层细致紧密的纳米铂颗粒。电化学反应的电流-时间曲线图如图2所示。
实施例：
使用氨氮检测装置测定溶液中氨氮浓度的方法，使用上述的氨氮检测装置，按照如下步骤进行：
（1）配制pH=3的磷酸盐缓冲液：取磷酸二氢钾100g，加水800ml，将溶液搅拌均匀，再用盐酸调节溶液的pH至3，然后将溶液用蒸馏水稀释至1000ml，制的磷酸盐缓冲液；
（2）用配制好的磷酸盐缓冲液分别配制铵离子浓度为0.2M、0.15M、0.1M、0.05M、0.025M和0.01M的硫酸铵标准溶液，使硫酸铵标准溶液的pH值始终等于3；
（3）使用循环伏安法对制备好的6个氨氮标准溶液进行测试：依次取50ml待测硫酸铵标准溶液移入100ml烧杯5中，将制成的nPt/Pt氨氮电极1与铂丝对电极2和Ag/AgCl参比电极3组成三电极系统，开启CHI850电化学分析仪4（为：CHI850电化学分析仪），使用循环伏安法对待测硫酸铵标准溶液进行测试，循环伏安法的参数为：扫描速度50 mV/s，电位 -0.7～1.0 V vs Ag/AgCl。得到nPt/Pt氨氮电极1分别在铵离子浓度为0.2M、0.15M、0.1M、0.05M、0.025M、0.01M的硫酸铵标准溶液中的循环伏安图，如图3所示，峰值电流随着铵离子浓度减少而降低。
（4）以标准溶液的氨氮浓度值为横坐标，所测定的峰值电流为纵坐标，得到峰值电流对溶液中氨氮浓度应答曲线图，如图4所示。峰值电流与氨氮浓度具有很好的线性关系，相关系数为0.997，表明该氨氮检测装置能够用于对氨氮作定量分析。此曲线可以作为测定氨氮浓度的标准曲线，标准曲线公式为y=ax+b,其中x为溶液中铵离子浓度值，y为峰值电流值，a和b为线性系数,此标准曲线a=-3.956×10-7，b=-6.281×10-8。因此根据测定所得峰值电流即可算得溶液中氨氮的浓度。此电极检测氨氮浓度的检测限为9.5×10-4M。
将K+、Na+、Ca2+、Mg+、NO3 -、NO2 -、Cl-作为干扰离子分别加入硫酸铵溶液中测试这些离子对制成的nPt/Pt氨氮电极1的干扰程度。具体方法为：向含铵离子浓度0.1M的硫酸铵溶液中分别加入0.1M硝酸钠、0.1M亚硝酸钠、0.1M氯化钾、0.1M氯化镁，用制成的nPt/Pt氨氮电极1分别测定其峰值电流，其循环伏安对比图如图5所示。其中硫酸铵在加入硝酸钠前后峰值电流相差2.55%，在加入亚硝酸钠前后峰值电流相差0.87%，在加入氯化钾前后峰值电流相差0.62%，在加入氯化镁前后峰值电流相差1.11%，结果表明在响应差异<5%情况下，上述离子均不会对nPt/Pt氨氮电极测试氨氮浓度产生干扰，检测效果良好。
以上实验表明制成的nPt/Pt氨氮电极能够快速简便测试溶液中氨氮浓度，此方法稳定性高、无二次污染、成本低廉，可以进行大批量样品的测试，提高了实验效率和准确性。
本发明的上述实施例仅仅是为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (2)
1.使用氨氮检测装置测定溶液中氨氮浓度的方法，所述氨氮检测装置包括nPt/Pt氨氮电极（1）、铂丝对电极（2）、Ag/AgCl参比电极（3）和电化学分析仪（4），所述nPt/Pt氨氮电极（1）、铂丝对电极（2）、Ag/AgCl参比电极（3）都与所述电化学分析仪（4）电连接；其特征在于，
按照如下步骤进行：
（1）配制pH=3的磷酸盐缓冲液：取磷酸二氢钾100g，加水800ml，将溶液搅拌均匀，再用盐酸调节溶液的pH至3，然后将溶液用蒸馏水稀释至1000ml，制得磷酸盐缓冲液；
（2）用配制好的磷酸盐缓冲液分别配制铵离子浓度为0.2M、0.15M、0.1M、0.05M、0.025M和0.01M的硫酸铵标准溶液，使硫酸铵标准溶液的pH值始终等于3；
（3）将制成的nPt/Pt氨氮电极（1）与铂丝对电极（2）、Ag/AgCl参比电极（3）组成三电极系统，开启电化学分析仪（4），使用循环伏安法对制备好的6个硫酸铵标准溶液进行测试，循环伏安法的参数为：扫描速度50 mV/s，电位 -0.7～1.0 V vs Ag/AgCl；
（4）以标准溶液的氨氮浓度值为横坐标，所测定的峰值电流为纵坐标，得到峰值电流对溶液中氨氮浓度应答曲线图，此曲线即为测定氨氮浓度的标准曲线。
2.根据权利要求1所述的使用氨氮检测装置测定溶液中氨氮浓度的方法，其特征在于，所述nPt/Pt氨氮电极（1）包括安装在玻璃管中的铂丝，所述铂丝的尾端与银丝的前端连接，所述玻璃管前端为尖端，所述铂丝的前端与所述玻璃管的尖端平齐，且沉积有纳米颗粒铂，所述玻璃管的后端密封，所述银丝的后端从所述玻璃管的后端穿出。
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| "离子选择电极法测定氨氮浓度";余美琼等;《福建分析测试》;20061231;第15卷(第3期);第37、38页 * |
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