CN110514729A - 一种用于水中氨氮直接电化学检测的敏感电极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于水中氨氮直接电化学检测的敏感电极及其制备方法，属于电化学传感技术领域。是以碳材料为支撑电极，将碳材料裁剪后在清洗溶液中进行超声清洗；再以一种第四周期过渡金属化合物和一种第六周期过渡金属化合物的混合水溶液为电解液，通过电化学沉积法在碳材料表面沉积双金属；然后在30～50℃条件下干燥1.5～3.0h得到敏感电极；最后敏感电极在三电极体系下进行水中的氨氮检测。本发明成功制备出了能够实现快速直接检测氨氮的敏感电极，一定程度上改善了检测过程复杂，检测时效性差等缺陷，具有较高灵敏度、高抗干扰性以及环境友好等优点。

Description

一种用于水中氨氮直接电化学检测的敏感电极及其制备方法
技术领域
本发明属于电化学传感技术领域，具体涉及一种用于水中氨氮直接电化学检测的敏感电极及其制备方法。
背景技术
随着我国经济及工农业的快速发展，化肥农药大量不合理的使用以及工业废水、生活污水的大量排放，使得江河湖泊等水体被污染化程度越来越高。其中氨氮、磷是导致水体富营养化的主要污染物，对水生生物尤其是水产鱼类的幼体具有较大的毒害，因此对水体中的氨氮进行直接快速的检测十分有必要。
水体中的氨氮是以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在的，是我国水质污染物总量控制指标之一。当溶液中的pH较大时，水中的游离氨比例较高，溶液中pH较低时，铵盐比例较高。水中的游离氨毒性比铵盐大几十倍。
目前针对氨氮检测的技术主要有以下几种：纳氏试剂法、水杨酸法、气象分子吸收光谱法等。纳氏试剂法是一种传统的检测氨氮的方法，其检测范围广、检测批量大。但缺点也很明显，检测产物中含汞，有毒性，若处理不当会对水体造成二次污染。而水杨酸法避免了对水体的二次污染，且具有较高的检测灵敏度，但是由于其检测步骤复杂，过程繁琐，并且需要对水体采样运输到实验室等地进行检测，很难保证前后的一致性，难以实现氨氮的快速准确的检测。
现有的检测方法还有电化学检测，其中基于氨气敏电极法设计的电化学检测氨氮的电极具有较广泛的应用，氨气敏电极法操作简单，准确度较高，但是电极中的电解液及半透膜需要经常更换，另外氨气敏电极法属于氨的二次检测，而不是直接检测，其根本原因在于氨的氧化电位过高，氧化峰无法出现在常规电势窗口，导致不易于直接检测。
发明内容
本发明旨在弥补上述电化学检测方法带来的缺陷，提供了一种用于水中氨氮直接电化学检测的敏感电极及其制备方法。
本发明通过电化学沉积法，在柔性碳基底上电化学沉积双金属，制备双金属/碳材料复合电极，用于水中氨氮的直接电化学检测。
本发明所述的一种用于水中氨氮直接电化学检测的敏感电极的制备方法，其步骤如下：
(1)以碳材料为支撑电极，将碳材料裁剪后在清洗溶液中进行超声清洗；
(2)以一种第四周期过渡金属化合物和一种第六周期过渡金属化合物的混合水溶液为电解液，通过电化学沉积法在步骤(1)得到的碳材料表面沉积双金属；
(3)将步骤(2)得到的表面沉积双金属的碳电极于30～50℃条件下干燥1.5～3.0h得到敏感电极；
(4)将步骤(3)得到敏感电极在三电极体系下进行水中的氨氮检测。
作为优选，本发明步骤(1)所述的碳材料为碳布、碳纸、多孔碳等。
作为优选，本发明步骤(1)所述的碳材料清洗所用的清洗溶液为甲苯、丙酮、乙醇、二氯甲烷、去离子水、盐酸等溶液中的一种或几种。
作为优选，本发明步骤(1)所述碳材料清洗，每种溶液的清洗时间为1～30min。
作为优选，本发明步骤(2)中所述的一种第四周期过渡金属化合物为NiSO4、NiCl2或FeCl3；
所述的一种第六周期过渡金属化合物为H2PtCl4、K2PtCl6或H2IrCl6。
作为优选，本发明步骤(2)所述的一种第四周期过渡金属化合物水溶液和一种第六周期过渡金属化合物水溶液的浓度分别为1～20mmol/L和1～20mmol/L。
作为优选，本发明步骤(2)所述电化学沉积法为循环伏安法(CV)，扫描圈数为2～50圈。
作为优选，本发明步骤(2)所述循环伏安法的电化学沉积窗口为-1～1V。
作为优选，本发明步骤(2)所述循环伏安法的扫速为5～100mv/s。
与现有氨氮检测技术相比，通过此方法制备的电极材料具有以下优点：
本发明以碳材料为基底，材料本身具有耐酸碱特性，能够在复杂的检测环境下保持稳定。以第四周期过渡金属化合物与第六周期过渡金属化合物混合液作为电解液，能够减少第六周期过渡金属的用量，节约成本，并且制备的双金属敏感电极，其检测性能优于单一贵金属敏感电极。采用循环伏安法电化学沉积双金属，能够使金属粒子粒径大小均一，且均匀分布在碳材料上。本发明成功制备出了能够实现快速直接检测氨氮的敏感电极，一定程度上改善了检测过程复杂，检测时效性差等缺陷，具有较高灵敏度、高抗干扰性以及环境友好等优点。
附图说明
图1：实施例1制备的以碳布为基底的Pt-Ni双金属电极在不同放大倍数下的扫描电镜照片；其中(a)图的放大倍数为25000倍(b)图的放大倍数为3000倍；
图2：实施例1制备的以碳布为基底的Pt-Ni双金属电极在不同浓度的(NH4)2SO4溶液下的循环伏安曲线。(曲线0～6分别代表(NH4)2SO4溶液的浓度为0μM、1μM、5μM、10μM、20μM、40μM、80μM)。
图3：实施例1制备的以碳布为基底的Pt-Ni双金属电极在不同浓度的(NH4)2SO4溶液下循环伏安曲线(图2)峰电流的线性拟合曲线。
图4：实施例1制备的以碳布为基底的Pt-Ni双金属电极的选择性柱形图。
如图1所示，在碳布纤维表面生长有较为均匀的双金属颗粒，粒径在50到150nm之间。
如图2所示，在CV曲线中可以看出在-0.4V左右有氨的氧化峰，峰电流随着氨浓度的增加而增强。
如图3所示，氧化峰电流随氨的浓度的增加呈现良好的线性。
如图4所示，制备的以碳布为基底的Pt-Ni双金属电极对氨氮具有很好的选择性。
具体实施方式
实施例1
适用于水体直接电化学氨氮检测敏感材料的制备方法如下：
a)将碳布裁剪为0.5cm×1cm，依次用甲苯、丙酮、乙醇、去离子水、盐酸超声清洗10min，最后用去离子水清洗干净，待用；
b)配制3.5mM H2PtCl4和0.5mM NiSO4的混合水溶液作为电解液；
c)采用三电极体系进行电化学沉积，以步骤a)得到的碳布为工作电极，铂片电极为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，采用循环伏安法，电位区间为-0.8～0.6V，扫描圈数为15圈，扫速为10mv/s，得到Pt-Ni/碳布电极材料。置于40℃烘箱干燥2h待用。
d)将所得Pt-Ni/碳布电极材料进行模拟氨氮检测试验，采用三电极体系，以本例所得Pt-Ni/碳布电极为工作电极，以饱和甘汞电极为参比电极，铂片为对电极，1M KOH为电解液，通过往电解液中滴加不同浓度的(NH4)2SO4模拟水体中的氨氮，采用循环伏安法(CV)进行测试，不同浓度(NH4)2SO4下的CV曲线如图2所示；试验结果表明：通过本发明方法制备的电极对氨氮检测的灵敏度为23.09mA·cm-2mM-1(如图3所示)，检测范围为0～80μM，检测限为55nM，且具有良好的稳定性和耐久性。
实施例2
a)碳布的清洗过程如实施例1；
b)其他条件不变，将3mM H2PtCl4和1mM NiSO4混合水溶液作为电解液；
c)采用三电极体系进行电化学沉积，以碳布为工作电极，铂片电极为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，采用循环伏安法，电位区间为-0.8～0.6V，扫描圈数为15圈，扫速为10mv/s，得到Pt-Ni/碳布电极材料，将电极置于40℃烘箱干燥2h待用。
d)测试过程同实施例1，试验结果表明：通过本发明方法制备的电极对氨氮检测的灵敏度为11.435mA·cm-2mM-1。
实施例3
a)碳布的清洗过程如实施例1；
b)其他条件不变，将2.5mM H2PtCl4和1.5mM NiSO4混合水溶液作为电解液；
c)采用三电极体系进行电化学沉积，以碳布为工作电极，铂片电极为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，采用循环伏安法，电位区间为-0.8～0.6，扫描圈数为15圈，扫速为10mv/s，得到Pt-Ni/碳布电极材料，将电极置于40℃烘箱干燥2h待用。
d)测试过程同实施例1，试验结果表明：通过本发明方法制备的电极对氨氮检测的灵敏度为12.72mA·cm-2mM-1。
实施例4
a)碳布的清洗过程如实施例1；
b)其他条件不变，将2mM H2PtCl4和2mM NiSO4混合水溶液作为电解液；
c)采用三电极体系进行电化学沉积，以碳布为工作电极，铂片电极为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，采用循环伏安法，电位区间为-0.8～0.6V，扫描圈数为15圈，扫速为10mv/s，得到Pt-Ni/碳布电极材料，将电极置于40℃烘箱干燥2h待用。
d)测试过程同实施例1，试验结果表明：通过本发明方法制备的电极对氨氮检测的灵敏度为11.3mA·cm-2mM-1。
实施例5
a)碳布的清洗过程如实施例1；
b)其他条件不变，将3.5mM H2PtCl4和0.5mM NiSO4混合水溶液作为电解液；
c)采用三电极体系进行电化学沉积，其它电化学沉积条件不变，将扫描圈数改为2圈，循环得到Pt-Ni/碳布电极材料，将电极置于40℃烘箱干燥2h待用。
d)测试过程同实施例1，试验结果表明：通过本发明方法制备的电极对氨氮检测的灵敏度为4.05mA·cm-2mM-1。
实施例6
a)碳布的清洗过程如实施例1；
b)其他条件不变，将3.5mM H2PtCl4和0.5mM NiSO4混合水溶液作为电解液；
c)采用三电极体系进行电化学沉积，其它电化学沉积条件不变，将扫描圈数改为5圈，循环得到Pt-Ni/碳布电极材料，将电极置于40℃烘箱干燥2h待用。
d)测试过程同实施例1，试验结果表明：通过本发明方法制备的电极对氨氮检测的灵敏度为9.11mA·cm-2mM-1。
实施例7
a)碳布的清洗过程如实施例1；
b)其他条件不变，将3.5mM H2PtCl4和0.5mM NiSO4混合水溶液作为电解液；
c)采用三电极体系进行电化学沉积，其它电化学沉积条件不变，将扫描圈数改为10圈，循环得到Pt-Ni/碳布电极材料，将电极置于40℃烘箱干燥2h待用；
d)测试过程同实施例1，试验结果表明：通过本发明方法制备的电极对氨氮检测的灵敏度为17.529mA·cm-2mM-1。
实施例8
a)碳布的清洗过程如实施例1；
b)其他条件不变，将3.5mM H2PtCl4和0.5mM NiSO4混合水溶液作为电解液；
c)采用三电极体系进行电化学沉积，其它电化学沉积条件不变，将扫描圈数改为30圈，循环得到Pt-Ni/碳布电极材料，将电极置于40℃烘箱干燥2h待用。
d)测试过程同实施例1，试验结果表明：通过本发明方法制备的电极对氨氮检测的灵敏度为7.571mA·cm-2mM-1。
实施例9
a)碳布的清洗过程如实施例1；
b)其他条件不变，将3.5mM H2PtCl4和0.5mM NiSO4混合水溶液作为电解液；
c)采用三电极体系进行电化学沉积，其它电化学沉积条件不变，将扫速改为5mv/s，循环得到Pt-Ni/碳布电极材料，将电极置于40℃烘箱干燥2h待用。
d)测试过程同实施例1，试验结果表明：通过本发明方法制备的电极对氨氮检测的灵敏度为10.83mA·cm-2mM-1。
实施例10
a)碳布的清洗过程如实施例1；
b)其他条件不变，将3.5mM H2PtCl4和0.5mM NiSO4混合水溶液作为电解液；
c)采用三电极体系进行电化学沉积，其它电化学沉积条件不变，将扫速改为50mv/s，循环得到Pt-Ni/碳布电极材料，将电极置于40℃烘箱干燥2h待用。
d)测试过程同实施例1，试验结果表明：通过本发明方法制备的电极对氨氮检测的灵敏度为9.927mA·cm-2mM-1。
实施例11
a)碳布的清洗过程如实施例1；
b)其他条件不变，将3.5mM H2PtCl4和0.5mM NiSO4混合水溶液作为电解液；
c)采用三电极体系进行电化学沉积，其它电化学沉积条件不变，将扫速改为100mv/s，循环得到Pt-Ni/碳布电极材料，将电极置于40℃烘箱干燥2h待用。
d)测试过程同实施例1，试验结果表明：通过本发明方法制备的电极对氨氮检测的灵敏度为5.968mA·cm-2mM-1。
实施例12
a)碳布的清洗过程如实施例1；
b)其他条件不变，将3.5mM H2PtCl4和0.5mM NiSO4混合水溶液作为电解液；
c)采用三电极体系进行电化学沉积，其它电化学沉积条件不变，将扫速改为200mv/s，循环得到Pt-Ni/碳布电极材料，将电极置于40℃烘箱干燥2h待用。
d)测试过程同实施例1，试验结果表明：通过本发明方法制备的电极对氨氮检测的灵敏度为3.76mA·cm-2mM-1。

Claims (9)

1.一种用于水中氨氮直接电化学检测的敏感电极的制备方法，其步骤如下：
(1)以碳材料为支撑电极，将碳材料裁剪后在清洗溶液中进行超声清洗；
(2)以一种第四周期过渡金属化合物和一种第六周期过渡金属化合物的混合水溶液为电解液，通过电化学沉积法在步骤(1)得到的碳材料表面沉积双金属；
(3)将步骤(2)得到的表面沉积双金属的碳电极于30～50℃条件下干燥1.5～3.0h得到敏感电极，进而将该敏感电极在三电极体系下进行水中的氨氮检测。
2.如权利要求1所述的一种用于水中氨氮直接电化学检测的敏感电极的制备方法，其特征在于：步骤(1)中碳材料为碳布、碳纸或多孔碳。
3.如权利要求1所述的一种用于水中氨氮直接电化学检测的敏感电极的制备方法，其特征在于：步骤(1)碳材料清洗所用的清洗溶液为甲苯、丙酮、乙醇、二氯甲烷、去离子水或盐酸中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的一种用于水中氨氮直接电化学检测的敏感电极的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述碳材料清洗，每种溶液的清洗时间为1～30min。
5.如权利要求1所述的一种用于水中氨氮直接电化学检测的敏感电极的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的一种第四周期过渡金属化合物为NiSO4、NiCl2或FeCl3；所述的一种第六周期过渡金属化合物为H2PtCl4、K2PtCl6或H2IrCl6。
6.如权利要求1所述的一种用于水中氨氮直接电化学检测的敏感电极的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的一种第四周期过渡金属化合物水溶液和一种第六周期过渡金属化合物水溶液的浓度分别为1～20mmol/L和1～20mmol/L。
7.如权利要求1所述的一种用于水中氨氮直接电化学检测的敏感电极的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述电化学沉积法为循环伏安法，扫描圈数为2～50圈。
8.如权利要求7所述的一种用于水中氨氮直接电化学检测的敏感电极的制备方法，其特征在于：循环伏安法的电化学沉积窗口为-1～1V，扫速为5～100mv/s。
9.一种用于水中氨氮直接电化学检测的敏感电极，其特征在于：是由权利要求1～8任何一项所述的方法制备得到。
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