CN112362713A - 一种用于水中氨氮直接电化学检测的敏感电极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于水中氨氮直接电化学检测的敏感电极材料及其制备方法,属于电化学传感技术领域。是以碳布为支撑电极,首先对碳布进行清洗,然后用二甲基咪唑、甲醇和镍盐作为溶液,将碳布置于其中,装入反应釜进行溶剂热反应,制备得到碳布支撑的氢氧化镍;然后以其为工作电极、铂片为对电极、饱和甘汞电极为参比电极,进行电化学沉积;沉积完成后在工作电极表面得到铂纳米片,清洗干燥后得到本发明所述的用于水中氨氮直接电化学检测的敏感电极材料。以其为氨氮敏感电极,对水中的氨氮进行了敏感性能测试。测试结果表明其具有较灵敏度高、线性范围宽和检出限低等特点,还有稳定性好,重复性好等优点。
Description
技术领域
本发明属于电化学传感技术领域,具体涉及一种用于水中氨氮直接电化学检测的敏感电极材料及其制备方法。
背景技术
氨氮是指在水中以游离氨(NH3)或铵盐(NH4 +)形式存在的氮。作为水体常见的污染物,其往往会给生产生活以及人类的身体健康造成重大影响,较高的氨氮含量会引起例如1)长期饮用氨氮超标的自来水,存在致癌的风险;2)氨氮是目前造成国内河流湖泊富营养化的直接因素,引起水体中藻类和其他类型的浮游生物迅速繁殖生长,导致水体溶氧量有所下降,从而使鱼类及其它需氧生物因呼吸困难而大量死亡;3)在水产养殖中,如鱼、虾、鲍鱼和海胆等水产品,特别是对于这些物种的幼体,水体中的氨氮含量超标将诱发疾病,影响其生长速度,甚至导致死亡,造成严重的经济财产损失等问题。
现阶段,检测水中氨氮含量的方法主要有:纳氏试剂分光光度法、水杨酸分光光度法、气相分子吸收光谱法等光学检测手段。这些方法具有低的检出限等优点,但是存在复杂的提纯和测试过程,操作繁琐,使用试剂毒性较大,存在二次污染等问题。本发明为实现电化学快速检测氨氮,设计制备了一种用于检测水体氨氮的敏感电极。该电极具有制备工艺简单、稳定性好、检测能力强、环境友好的优点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于水中氨氮直接电化学检测的敏感电极材料及其制备方法。
本发明通过两步原位生长法,首先在碳布集流体上通过溶剂热合成法生长了氢氧化镍纳米片,然后通过电化学沉积法在氢氧化镍表面沉积上铂纳米片,最终制备了碳布支撑的铂纳米片-氢氧化镍复合敏感电极材料,并用于水中氨氮的直接电化学检测。
本发明所述的一种用于水中氨氮直接电化学检测的敏感电极材料的制备方法,其步骤如下:
(1)以碳布为支撑电极,对碳布进行清洗;
(2)使用二甲基咪唑、甲醇和镍盐作为溶液,将步骤(1)清洗后的碳布置于其中,装入反应釜进行溶剂热反应,制备得到碳布支撑的氢氧化镍(Ni(OH)2-CC);
(3)以步骤(2)得到的碳布支撑的氢氧化镍为工作电极、铂片(1.0cm×1.0cm)为对电极、饱和甘汞电极(SCE)为参比电极,进行电化学沉积;沉积液为HCl和铂源的混合水溶液,HCl的浓度范围为0.4~0.6M,铂源的浓度范围为4~6mM;沉积完成后在工作电极表面得到铂纳米片,清洗干燥后得到本发明所述的用于水中氨氮直接电化学检测的敏感电极材料,即碳布支撑的铂-氢氧化镍(Pt-Ni(OH)2-CC)。
(4)利用电化学工作站,以Pt-Ni(OH)2-CC为工作电极、铂片(1.0cm×1.0cm)为对电极、饱和甘汞电极(SCE)为参比电极,以1M KOH溶液作为电解液,采用差分脉冲伏安法(DPV),利用步骤(3)得到的敏感电极进行水中的氨氮检测。
作为优选,步骤(1)碳布清洗过程中,使用的试剂为乙醇、甲苯、丙酮、乙醇、盐酸中的一种或多种;
作为优选,步骤(1)碳布清洗过程中,每种试剂的清洗时间10~15min,最后以去离子水冲洗从而结束清洗过程;
作为优选,步骤(2)中镍盐为六水硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)、硫酸镍(NiSO4)或氯化镍(NiCl2);步骤(2)中二甲基咪唑与镍盐的摩尔比为2~5:1;
作为优选,步骤(2)中溶剂热反应的温度为120~150℃,反应时间为3~6小时;
作为优选,步骤(3)中铂源为氯铂酸(H2PtCl6)或氯铂酸钾(K2PtCl6);
作为优选,步骤(3)中电化学沉积电位为-1V(vs.SCE),沉积时间为500~1300s。
本发明所述的一种用于水中氨氮直接电化学检测的敏感电极材料,是由上述方法制备得到。
此本发明制备的电极材料具有以下优点:
1)本发明中使用的碳布具有耐酸耐碱的优点,可以满足不同pH条件下的溶液测试;2)本发明中氢氧化镍和铂都具有一定的对氨的电催化氧化能力,二者的协同作用有效的提升了检测能力;3)本发明中构建了一种自支撑电极,免去了敏感材料的喷/涂过程,使电极具有更好的稳定性;4)本发明中设计了具有分级结构的敏感电极,该分级结构为电极和电解液接触增加了更大的接触面积,可以加快反应物和生成物的扩散速度。本发明成功地制备出通过电化学技术实现电化学检测氨氮的敏感电极,具有直接高效的特点,而且电化学检测能力良好,具有较高的灵敏度,较宽的线性检测范围和较低的检出限。
附图说明
图1:实施例1制备的不同样品的扫描电镜照片:(a)碳布,(b)碳布支撑的氢氧化镍(Ni(OH)2-CC)和(c)碳布支撑的氢氧化镍-铂(Pt-Ni(OH)2-CC);
图2:(a)为实施例1制备的Pt-Ni(OH)2-CC电极在不同浓度的NH4Cl溶液中的差分脉冲伏安法测试曲线(DPV);(b)为峰电流随NH4Cl浓度变化曲线。
图3:(a)实施例1制备的Pt-Ni(OH)2-CC电极的抗干扰测试图(a:NH4Cl;b:Fe(NO3)3;c:K2SO4;d:Mg(NO3)2;e:Na2CO3;f:Zn(NO3)2·6H2O;g:Ca(CO3)2;h:CuCl2;i:NiCl2);(b)同一个Pt-Ni(OH)2-CC电极连续测试7次结果对比图;(c)7个Pt-Ni(OH)2-CC电极测试结果对比图;(d)同一个Pt-Ni(OH)2-CC电极45天前后对比图。
如图1所示,碳布为相对光滑的表面(a);在生长氢氧化镍后,可以看到氢氧化镍呈现片状形貌(b);进一步沉积铂之后,可以看到铂呈现片状形貌。
如图2所示,在DPV曲线中可以看出在-0.25V到-0.20V之间的峰随着NH4Cl浓度的增大而减小(a);峰电流随NH4Cl浓度增加呈现3段线性变化关系。
如图3所示,常见的阴阳离子对NH4Cl检测过程中的电流影响较小,电流都保持在80%以上(a);同一个Pt-Ni(OH)2-CC电极重复测试7次,峰电流的相对标准偏差为3.35%(b);7个Pt-Ni(OH)2-CC电极同时测试,峰电流的相对标准偏差为5.28%(c)以及Pt-Ni(OH)2-CC电极在空气中暴露45天后重新测试的结果,电流保持了90.5%。
具体实施方式
实施例1
适用于电化学氨氮检测的敏感材料的制备方法如下:
a)将碳布(CC)进行适当裁剪,尺寸为1.0cm×2.0cm,用有机试剂(甲苯、丙酮、乙醇)进行超声清洗,再用盐酸超声清洗,最后用去离子水清洗至中性。每次超声清洗时间为10分钟;
b)向20mL甲醇溶液中加入400.0mg的二甲基咪唑和333.0mg的六水硝酸镍,将a)过程中处理好的碳布放入溶液中,超声10分钟后,将上述溶液移至体积为50mL的反应釜中。最后在120℃的烘箱中,反应4小时,将得到的氢氧化镍-碳布(Ni(OH)2-CC)分别用甲醇和乙醇冲洗后,烘干并备用;
c)配置30mL浓度分别为0.5M的HCl和5mM的H2PtCl6的混合溶液,采用三电极体系,即Ni(OH)2-CC为工作电极,铂片(1.0cm×1.0cm)为对电极,饱和甘汞电极(SCE)为参比电极。采用恒电位法进行铂纳米片的沉积,电位为-1V(vs.SCE),沉积时间为1100s。将得到的铂-氢氧化镍-碳布(Pt-Ni(OH)2-CC)用去离子水冲洗后,烘干并备用。
d)将获得Pt-Ni(OH)2-CC作为敏感电极进行电化学氨氮检测测试(氯化铵为氨氮源),同样,采用三电极体系,即Pt-Ni(OH)2-CC为工作电极,铂片(1.0cm×1.0cm)为对电极,饱和甘汞电极(SCE)为参比电极。以1M KOH溶液作为电解液,采用差分脉冲伏安法(DPV)进行测试。电位范围为-0.8V至-0.1V(vs.SCE)。进行DPV测试前,在1M KOH溶液中,采用循环伏安法进行电极活化,电位范围为-1V至0V(vs.SCE)。循环圈数为30圈,扫描速度50mv s-1。试验结果表明:通过本发明方法制备的电极对氨氮检测的灵敏度为4.5mA μM-1,检测范围为1~1500μM,信号/噪声=3时(S/N=3),检测限为0.42μM(如图2所示)。除此之外,具有良好的选择性,重复使用性,重复出现性,及稳定性(如图3所示)。
实施例2
a)碳布的清洗过程如实施例1;
b)Ni(OH)2-CC制备如实施例1;
c)配置30mL浓度分别为0.5M的HCl和5mM的H2PtCl6的混合溶液,采用三电极体系,即Ni(OH)2-CC为工作电极,铂片(1.0cm×1.0cm)为对电极,饱和甘汞电极(SCE)为参比电极。采用恒电位法进行铂纳米片的沉积,电位为-1V(vs.SCE),沉积时间为500s。将得到的铂-氢氧化镍-碳布(Pt-Ni(OH)2-CC)用去离子水冲洗后,烘干并备用。
d)测试过程同实施例1,试验结果表明:通过本发明方法制备的电极对氨氮检测的灵敏度为9.3mA μM-1。检测范围为1~750μM,检测限为0.36μM(S/N=3)。
实施例3
a)碳布的清洗过程如实施例1;
b)Ni(OH)2-CC制备如实施例1;
c)配置30mL浓度分别为0.5M的HCl和5mM的H2PtCl6的混合溶液,采用三电极体系,即Ni(OH)2-CC为工作电极,铂片(1.0cm×1.0cm)为对电极,饱和甘汞电极(SCE)为参比电极。采用恒电位法进行铂纳米片的沉积,电位为-1V(vs.SCE),沉积时间为700s。将得到的铂-氢氧化镍-碳布(Pt-Ni(OH)2-CC)用去离子水冲洗后,烘干并备用。
d)测试过程同实施例1,试验结果表明:通过本发明方法制备的电极对氨氮检测的灵敏度为13.9mA μM-1。检测范围为1~800μM,检测限为0.34μM(S/N=3)。
实施例4
a)碳布的清洗过程如实施例1;
b)Ni(OH)2-CC制备如实施例1;
c)配置30mL浓度分别为0.5M的HCl和5mM的H2PtCl6的混合溶液,采用三电极体系,即Ni(OH)2-CC为工作电极,铂片(1.0cm×1.0cm)为对电极,饱和甘汞电极(SCE)为参比电极。采用恒电位法进行铂纳米片的沉积,电位为-1V(vs.SCE),沉积时间为900s。将得到的铂-氢氧化镍-碳布(Pt-Ni(OH)2-CC)用去离子水冲洗后,烘干并备用。
d)测试过程同实施例1,试验结果表明:通过本发明方法制备的电极对氨氮检测的灵敏度为10.8mA μM-1。检测范围为1~1200μM,检测限为0.39μM(S/N=3)。
实施例5
a)碳布的清洗过程如实施例1;
b)Ni(OH)2-CC制备如实施例1;
c)配置30mL浓度分别为0.5M的HCl和5mM的H2PtCl6的混合溶液,采用三电极体系,即Ni(OH)2-CC为工作电极,铂片(1.0cm×1.0cm)为对电极,饱和甘汞电极(SCE)为参比电极。采用恒电位法进行铂纳米片的沉积,电位为-1V(vs.SCE),沉积时间为1300s。将得到的铂-氢氧化镍-碳布(Pt-Ni(OH)2-CC)用去离子水冲洗后,烘干并备用。
d)测试过程同实施例1,试验结果表明:通过本发明方法制备的电极对氨氮检测的灵敏度为14.7mA μM-1。检测范围为1~700μM,检测限为0.24μM(S/N=3)。
Claims (8)
1.一种用于水中氨氮直接电化学检测的敏感电极材料的制备方法,其步骤如下:
(1)以碳布为支撑电极,对碳布进行清洗;
(2)使用二甲基咪唑、甲醇和镍盐作为溶液,将步骤(1)清洗后的碳布置于其中,装入反应釜进行溶剂热反应,制备得到碳布支撑的氢氧化镍;
(3)以步骤(2)得到的碳布支撑的氢氧化镍为工作电极、铂片为对电极、饱和甘汞电极为参比电极,进行电化学沉积;沉积液为HCl和铂源的混合水溶液,HCl的浓度范围为0.4~0.6M,铂源的浓度范围为4~6mM;沉积完成后在工作电极表面得到铂纳米片,清洗干燥后得到用于水中氨氮直接电化学检测的敏感电极材料。
2.如权利要求1所述的一种用于水中氨氮直接电化学检测的敏感电极材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)碳布清洗过程中,使用的试剂为乙醇、甲苯、丙酮、乙醇、盐酸中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的一种用于水中氨氮直接电化学检测的敏感电极材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)碳布清洗过程中,每种试剂的清洗时间10~15min,最后以去离子水冲洗从而结束清洗过程。
4.如权利要求1所述的一种用于水中氨氮直接电化学检测的敏感电极材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中镍盐为六水硝酸镍、硫酸镍或氯化镍,二甲基咪唑与镍盐的摩尔比为2~5:1。
5.如权利要求1所述的一种用于水中氨氮直接电化学检测的敏感电极材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中溶剂热反应的温度为120~150℃,反应时间为3~6小时。
6.如权利要求1所述的一种用于水中氨氮直接电化学检测的敏感电极材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中铂源为氯铂酸或氯铂酸钾。
7.如权利要求1所述的一种用于水中氨氮直接电化学检测的敏感电极材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中电化学沉积电位为-1V(vs.SCE),沉积时间为500~1300s。
8.一种用于水中氨氮直接电化学检测的敏感电极材料,其特征在于:是由权利要求1~7任何一项所述的方法制备得到。
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CN112362713B (zh) | 2021-12-07 |
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