CN108853326A - 一种麦冬药材提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种麦冬药材提取方法，所述方法，包括以下步骤：1)麦冬药材用水提取；2)水提液浓缩；浓缩液加入乙醇醇沉放置，析出沉淀；3)过滤，去除沉淀，得到上清滤液；4)滤液经干燥，即得麦冬提取物，所述乙醇加热至20℃以上后再进行醇沉步骤。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药材有效成分的提取方法，特别涉及一种麦冬药材提取方法
背景技术
麦冬为中医常用药材，来源于百合科植物麦冬的干燥块根，具有养阴生津、润肺清心的功效，广泛用于中医临床，为多种中成药及保健食品原料。现代药理研究结果表明麦冬具有抗疲劳、清除自由基、提高细胞免疫功能、抗肿瘤、抗心肌缺血心律失常以及降血糖等多重作用。麦冬这些生理活性和药理作用与其所含的糖有关。
目前对麦冬药材提取制备方法研究有很多，相关专利有：
CN103131535B一种川麦冬提取物的制备方法及其在卷烟中的应用、CN101559166B一种麦冬提取物及其制备方法与降糖应用、CN104001011A一种麦冬药材的提取方法、CN1504486山麦冬多糖的提取工艺，以上专利都对麦冬药材的提取方法进行了说明，其大部分都是采用的水提之后再醇沉的方法，但是由于高浓度醇沉是一个提取液中大分子沉淀的过程，其中多糖在醇沉过程中容易对果糖等单糖造成吸附导致提取物收率偏低，果糖含量降低，影响产品质量；且在生产上提升麦冬总固体物收率也较困难。例如CN201310058554.2公开了一种麦冬药材的提取方法，包括麦冬用水加热浸泡保温后，然后再回流提取2-4次，提取液浓缩，醇沉1-3次，使醇浓度达到50-90％，过滤，调整pH,减压干燥得麦冬提取物。该方法得到的果糖含量20％左右。该方法利用热水浸泡及多次提取使麦冬总固体物收率提高，但是该操作比较繁琐，需要经过热水浸泡过程。同时发现由于四季温度的变化，用于醇沉的乙醇的温度也会有很大差异，冬季时乙醇的温度甚至会低至7～9℃，夏季时乙醇温度会高至25℃，冬季和夏季生产时麦冬的总固体物收率波动范围较大，不利于生产控制。这种含量波动对于口服制剂影响较小，但是对中药粉针制剂来说，有效成分含量波动不易于控制产品质量，且稍微变化都可能会带来不良反应。
因此，麦冬提取物生产过程中醇沉工艺直接影响提取物的收率和其果糖含量，怎样降低麦冬提取物在生产过程中的醇沉吸附影响从而提升总固体物收率是本发明要解决的问题，此外，减少工艺过程中对有效成分含量波动的影响因素，避免产品不良反应的发生也是本专利着重需要解决的问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明通过大量反复的实验研究，最终发现采用控制麦冬醇沉时乙醇溶液的温度，不仅能够稳定总固体物的收率范围，提升产品质量控制，还能够大幅降低醇沉时多糖的吸附影响，提升提取物收率，并对提取物中的果糖含量也有一定的提升作用。本发明是通过下述技术方案实现的：
一种麦冬药材提取方法，包括以下步骤：
1)麦冬药材用水提取；
2)水提液浓缩；浓缩液加入乙醇放置，析出沉淀；
3)过滤，去除沉淀，得到上清滤液；
4)滤液经干燥，即得麦冬提取物。
其中，步骤1)所述的麦冬药材用水提取，是麦冬药材加入5-10倍重量的水，加热回流1-3次，每次1-3小时，优选回流1小时。
其中，步骤2)所述的加入乙醇是将乙醇先加热至20℃以上后再进行醇沉步骤，优选乙醇加热至25℃-50℃后再进行醇沉步骤；进一步优选乙醇加热至30-45℃后再进行醇沉步骤。具体操作中，冬季时乙醇室内温度一般为7～9℃，实验过程中将乙醇加热到30-45℃后再进行醇沉步骤，当夏季时乙醇室内温度会高至25℃，因此只需要稍微加热就可以达到30-45℃。采用该操作方法，减少醇沉工艺过程中对有效成分含量的波动，使有效成分一直保持在稳定范围内。
其中，步骤2)所述加入的乙醇浓度为70-100％(v/v)的乙醇，醇沉至乙醇浓度为60-90％(v/v)，优选加入75-95％乙醇，醇沉至乙醇浓度为70-85％，最优选的是：加入95％乙醇溶液，醇沉至乙醇浓度为75％或85％。
其中，步骤2)所述的加入乙醇为多次加入，优选1-3次，最优选2次。本发明所述多次醇沉步骤中所述的乙醇均采用上述加热过程至适应温度后再进行醇沉。
通过本发明的方法，麦冬提取物收率可以达到25％-50％，果糖含量40-60％。尤其是所述提取物收率及果糖在多次醇沉后其含量明显提高，其麦冬提取物收率可以达到35-45％以上，果糖含量45-58％。
为了更好的提升麦冬提取物中有效成分含量，
本发明进一步包括以下步骤：
5)对醇沉后的滤液先用碱调整pH为8-9，过滤，再用酸调整pH为6.5-7.0。
在经过步骤5)后，本发明麦冬提取物收率可以进一步提高20-30％，果糖含量提高到60％以上。
本发明的方法是经过筛选获得的，筛选过程如下：
实验一
乙醇温度对麦冬提取物提取率含量的影响
1、方法为：取10℃乙醇加热至表1中所述的加醇温度，麦冬加10倍水提取3次，提取时间为1h、1h、0.5h，收集提取液减压浓缩，浓缩液用表1所述温度的乙醇醇沉除杂，醇沉浓度75％，过滤后的上清液1ml，置近红外快速水分测定仪检测醇沉上清液的固含量，并根据上清液总量计算提取物收率。
表1 不同加醇温度对麦冬醇沉上清液固含量及总固体物收率提升结果汇总表
通过表1实验结果表明：随着醇沉工艺中加醇的温度的提升，麦冬醇沉上清液固含量及总固体物收率均逐步增加，其中，10℃时收率最低，45℃时达到最高，50℃时收率有下降趋势。可见，醇沉时加入乙醇的温度对总固体物收率变化有显著影响。
实验二
醇沉次数对麦冬提取物提取率含量的影响
方法：取试验例一的醇沉提取物，继续用表2所述温度的乙醇进行醇沉，醇沉至85％，放置后过滤，滤液用氢氧化钠溶液调节pH为9，放置后过滤，滤液用稀盐酸调节pH为6.5-7.0取调酸后的上清液1ml，置近红外快速水分测定仪检测醇沉上清液的固含量，并根据上清液总量计算提取物收率。
表2 醇沉次数对麦冬醇沉上清液固含量及总固体物收率提升结果汇总表
表2实验结果表明：75％醇沉时45℃对比低温度10℃的乙醇总固体物收率能提升18％以上，85％醇沉时45℃对比低温度10℃的乙醇总固体物收率能提升26％以上。采用本方法加热后的乙醇进行多次醇沉能够显著提高麦冬醇沉上清液的固含量，即提升最终提取物的收率。
实验三
乙醇温度对麦冬提取物中果糖含量的影响
采用高效液相色谱法以ELSD检测器对试验例二醇沉上清液中的果糖含量进行检测，方法为精密量取醇沉上清液10ml，60℃水浴加热至无醇味，加5ml超纯水稀释,上已处理好的ProElutTMPLS SPE商品树脂柱，后用超纯水洗脱，收集于50ml容量瓶，水洗至刻度线，为供试品溶液；同时精密称取经五氧化二磷干燥过的果糖对照品，加水制得每毫升含果糖3mg的对照品溶液，分别注入液相色谱仪，测定，结果见表3。
表3 不同加醇温度对麦冬提取物中总糖含量的提升结果汇总表
表3实验结果表明，提升醇沉时乙醇的温度，对最终提取物中的果糖含量也有一定的提升作用。优选乙醇温度为35-45℃，最优选45℃。
实验四
与CN201310058554.2技术方案的区别
本发明与最接近的现有技术CN201310058554.2公开了一种麦冬药材的提取方法，包括麦冬用水加热浸泡保温后，然后再回流提取2-4次，提取液浓缩，醇沉1-3次，使醇浓度达到50-90％，过滤，调整pH,减压干燥得麦冬提取物，该方法得到的果糖含量60％左右。
表4 对比表
从表4可见，CN201310058554.2的工艺，都是经过保温处理，最低保温0.5小时，但是果糖含量比较低少于60％，只有经过长时间保温，其果糖含量才能上升到60％以上，且果糖含量变化趋势没有与保温时间成正比。本发明没有经过保温过程，只需要调整醇沉的乙醇温度即可达到果糖60％的含量，甚至果糖含量值高于保温工艺中的含量值。可见，只需要简单调整醇沉乙醇的温度，事前将乙醇加热到适应温度后，避免长时间保温步骤即可提升果糖含量且能保证工艺的稳定性，保证产品质量。这相对于现有技术来说，不仅工艺减少保温步骤，节省了生产时间，这对于提高企业生产效率所带来的价值是非常可观的。专利CN201310058554.2的工艺同时发现由于四季温度的变化，用于醇沉的乙醇的温度也会有很大差异，冬季时乙醇的温度甚至会低至7～9℃，夏季时乙醇温度会高至25℃，冬季和夏季生产时麦冬的总固体物收率波动范围较大，不利于生产控制。
综上所述
(1)本发明意外的发现了通过调整控制麦冬醇沉时乙醇溶液的温度，能够大幅降低醇沉时多糖的吸附影响，提高醇沉时上清液中的固含量，提高提取物收率，并且对提取物中的果糖含量也有一定的提升。
(2)本发明的工艺方法提升效果好，工艺简单，易于推广。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。以下实施例用于说明本发明，但是不用来限制本发明的范围。此外，在阅读了本发明讲授的内容以后，本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，这种等价形式同样落于本申请所付权利要求书所限定的范围。
实施例1
称取麦冬药材80g，加1120ml水加热至沸，回流提取1h；滤出提取液，麦冬进行第二次、第三次提取，分别加入800ml水直接加热至沸，回流提取1h、0.5h，滤出提取液，合并提取液减压浓缩至1ml相当于0.75g药材，加入95％的乙醇进行85％醇沉，加醇过程中乙醇溶液温度控制在10℃；放置后过滤，滤液减压回收乙醇，减压干燥，得麦冬提取物。提取物收率31.5％，果糖含量42.5％。
实施例2
称取麦冬药材80g，加800ml水加热至沸，回流提取3h；滤出提取液，麦冬进行第二次、第三次提取，分别加入640ml水直接加热至沸，回流提取1h、0.5h，滤出提取液，合并提取液减压浓缩至1ml相当于0.75g药材，加入95％的乙醇进行85％醇沉，加醇过程中乙醇溶液温度控制在45℃；放置后过滤，滤液减压回收乙醇，减压干燥，得麦冬提取物。提取物收率36.7％，果糖含量44.3％。
实施例3
称取麦冬药材80g，加1120ml水加热至沸，回流提取1h；滤出提取液，麦冬进行第二次、第三次提取，分别加入800ml水直接加热至沸，回流提取1h、0.5h，滤出提取液，合并提取液减压浓缩至1ml相当于0.75g药材，加入95％的乙醇进行75％醇沉，加醇过程中乙醇溶液温度控制在50℃；放置后过滤，滤液减压回收乙醇，减压干燥，得麦冬提取物。提取物收率45.6％，果糖含量41.2％。
实施例4
称取麦冬药材80g，加800ml水加热至沸，回流提取1h；滤出提取液，麦冬进行第二次、第三次提取，分别加入640ml水直接加热至沸，回流提取1h、0.5h，滤出提取液，合并提取液减压浓缩至1ml相当于0.75g药材，加入95％的乙醇进行75％醇沉，加醇过程中乙醇溶液温度控制在20℃；放置后过滤，滤液减压浓缩至1ml相当于1.6g药材，加入95％的乙醇进行85％醇沉，加醇过程中乙醇溶液温度控制在20℃；放置后过滤，滤液减压回收乙醇，减压干燥，得麦冬提取物。提取物收率27.5％，果糖含量55.8％。
实施例5
称取麦冬药材80g，加640ml水加热至沸，回流提取1h；滤出提取液，麦冬进行第二次、第三次提取，分别加入480ml水直接加热至沸，回流提取1h、0.5h，滤出提取液，合并提取液减压浓缩至1ml相当于0.75g药材，加入95％的乙醇进行75％醇沉，加醇过程中乙醇溶液温度控制在35℃；放置后过滤，滤液减压浓缩至1ml相当于1.6g药材，加入95％的乙醇进行85％醇沉，加醇过程中乙醇溶液温度控制在35℃；放置后过滤，滤液减压回收乙醇，减压干燥，得麦冬提取物。提取物收率30.5％，果糖含量57.7％。
实施例6
称取麦冬药材80g，加800ml水加热至沸，回流提取1h；滤出提取液，麦冬进行第二次、第三次提取，分别加入800ml水直接加热至沸，回流提取1h、0.5h，滤出提取液，合并提取液减压浓缩至1ml相当于0.75g药材，加入95％的乙醇进行75％醇沉，加醇过程中乙醇溶液温度控制在25℃；放置后过滤，滤液减压浓缩至1ml相当于1.6g药材，加入95％的乙醇进行85％醇沉，加醇过程中乙醇溶液温度控制在10℃；放置后过滤，滤液用氢氧化钠溶液调节pH为9，放置后过滤，滤液用稀盐酸调节pH为6.5-7.0，减压回收乙醇，减压干燥，得麦冬提取物。提取物收率20.9％，果糖含量63.47％。
实施例7
称取麦冬药材80g，加800ml水加热至沸，回流提取3h；滤出提取液，麦冬进行第二次、第三次提取，分别加入800ml水直接加热至沸，回流提取1h、0.5h，滤出提取液，合并提取液减压浓缩至1ml相当于0.75g药材，加入95％的乙醇进行75％醇沉，加醇过程中乙醇溶液温度控制在45℃；放置后过滤，滤液减压浓缩至1ml相当于1.6g药材，加入95％的乙醇进行85％醇沉，加醇过程中乙醇溶液温度控制在45℃；放置后过滤，滤液用氢氧化钠溶液调节pH为9，放置后过滤，滤液用稀盐酸调节pH为6.5-7.0，减压回收乙醇，减压干燥，得麦冬提取物。提取物收率26.4％，果糖含量67.9％。
实施例8
称取麦冬药材80g，加800ml水加热至沸，回流提取1h；滤出提取液，麦冬进行第二次、第三次提取，分别加入800ml水直接加热至沸，回流提取1h、0.5h，滤出提取液，合并提取液减压浓缩至1ml相当于0.75g药材，加入95％的乙醇进行75％醇沉，加醇过程中乙醇溶液温度控制30℃；放置后过滤，滤液减压浓缩至1ml相当于1.6g药材，加入95％的乙醇进行85％醇沉，加醇过程中乙醇溶液温度控制在45℃；放置后过滤，滤液用氢氧化钠溶液调节pH为9，放置后过滤，滤液用稀盐酸调节pH为6.5-7.0，减压回收乙醇，减压干燥，得麦冬提取物。提取物收率26.4％，果糖含量63.96％。
实施例9
称取麦冬药材80g，加640ml水加热至沸，回流提取3h；滤出提取液，麦冬进行第二次、第三次提取，分别加入640ml水直接加热至沸，回流提取1h、0.5h，滤出提取液，合并提取液减压浓缩至1ml相当于0.75g药材，加入95％的乙醇进行75％醇沉，加醇过程中乙醇溶液温度控制在35℃；放置后过滤，滤液减压浓缩至1ml相当于1.6g药材，加入95％的乙醇进行85％醇沉，加醇过程中乙醇溶液温度控制在45℃；放置后过滤，滤液用氢氧化钠溶液调节pH为9，放置后过滤，滤液用稀盐酸调节pH为6.5-7.0，减压回收乙醇，减压干燥，得麦冬提取物。提取物收率26.4％，果糖含量64.45％。
实施例10
称取麦冬药材80g，加800ml水加热至沸，回流提取1h；滤出提取液，麦冬进行第二次、第三次提取，分别加入800ml水直接加热至沸，回流提取1h、0.5h，滤出提取液，合并提取液减压浓缩至1ml相当于0.75g药材，加入95％的乙醇进行75％醇沉，加醇过程中乙醇溶液温度控制在40℃；放置后过滤，滤液减压浓缩至1ml相当于1.6g药材，加入95％的乙醇进行85％醇沉，加醇过程中乙醇溶液温度控制在45℃；放置后过滤，滤液用氢氧化钠溶液调节pH为9，放置后过滤，滤液用稀盐酸调节pH为6.5-7.0，减压回收乙醇，减压干燥，得麦冬提取物。提取物收率26.4％，果糖含量66.0％。
实施例11
称取麦冬药材80g，加1120ml水加热至沸，回流提取1h；滤出提取液，麦冬进行第二次、第三次提取，分别加入800ml水直接加热至沸，回流提取1h、0.5h，滤出提取液，合并提取液减压浓缩至1ml相当于0.75g药材，加入95％的乙醇进行75％醇沉，加醇过程中乙醇溶液温度控制在45℃；放置后过滤，滤液减压浓缩至1ml相当于1.6g药材，加入95％的乙醇进行85％醇沉，加醇过程中乙醇溶液温度控制在45℃；放置后过滤，滤液用氢氧化钠溶液调节pH为9，放置后过滤，滤液用稀盐酸调节pH为6.5-7.0，减压回收乙醇，减压干燥，得麦冬提取物。提取物收率26.4％，果糖含量67.9％。
Claims (10)
1.一种麦冬药材提取方法，其特征在于，所述方法，包括以下步骤：
1)麦冬药材用水提取；
2)水提液浓缩；浓缩液加入乙醇放置醇沉，析出沉淀；
3)过滤，去除沉淀，得到上清滤液；
4)滤液经干燥，即得麦冬提取物；
其中，步骤2)所述的加入乙醇是将乙醇先加热至20℃以上后再进行醇沉步骤。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，其中，步骤1)所述的麦冬药材用水提取是加入5-10倍重量的水加热回流提取1-3次，每次1-3小时。
3.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，其中，步骤2)所述的加入乙醇是乙醇加热至25℃-50℃后再进行醇沉。
4.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，其中，步骤2)所述的加入乙醇是乙醇加热至30-45℃后再进行醇沉步骤。
5.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，其中，步骤2)所述的加入乙醇是乙醇加热，冬季时乙醇室内温度一般为7～9℃，将乙醇加热到30-45℃后再进行醇沉步骤；当夏季时乙醇室内温度会高至25℃，稍微加热达到30-45℃。
6.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，其中，步骤2)所述的加入乙醇是加入浓度为70-100％(v/v)的乙醇，醇沉至乙醇浓度为60-90％(v/v)。
7.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，其中，步骤2)所述的加入乙醇是加入浓度为75-95％(v/v)的乙醇，醇沉至乙醇浓度为70-85％(v/v)。
8.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，其中，步骤2)所述的加入乙醇是加入浓度为95％(v/v)的乙醇溶液，醇沉至乙醇浓度为75％或85％(v/v)。
9.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，其中，步骤2)所述的加入乙醇为分1-3次加入。
10.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，进一步包括以下步骤：5)对醇沉后的滤液先用碱调整pH为8-9，过滤，再用酸调整pH为6.5-7.0。
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