CN108841195A - 一种应用在发光塑料中的荧光材料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化工材料技术领域，公开了一种应用在发光塑料中的荧光材料，利用容易获取的膨润土为原料，使用氮化硼和金属离子填充其晶体结构，使其具有发光性能，由于电子跃迁效应，制备得到的荧光材料在室温下是一种短波长光电子材料，具有很高的热稳定性和化学稳定性，使用其作为荧光材料加工得到的发光塑料的发光强度、发光时间、化学稳定性都较稀土荧光材料高出很多，本发明制备得到的荧光材料与塑料母粒相容性好，性能稳定，安全无毒，不含有放射性成分，发光强度高，余晖时间长，具有广阔的市场前景，能够实现提高发光塑料产品的性能以及拓宽应用领域的现实意义，是一种极为值得推广使用的技术方案。

Description

一种应用在发光塑料中的荧光材料
技术领域
本发明属于化工材料技术领域，具体涉及一种应用在发光塑料中的荧光材料。
背景技术
塑料在生产和生活中应用非常普遍，并且加工工艺也比较成熟。发光塑料为能产生显光效应的塑料，通常是将发光颜料掺入透明树脂如丙烯酸树脂，乙烯基树脂、达玛树脂、醇酸树脂、三聚氰胺改性的醇酸树脂中加工而成。将发光粉末和塑料结合制成的发光塑料被列为影响未来的十大发明之一。虽然相对而言，发光塑料的发光强度较小，然而发光是不需要提供电能和动能的，这将是一种具有特殊功能的新型塑料，在节能、美化生活，特殊应用场合的应用将是一个巨大突破。
近几十年来，以稀土为惨杂元素的荧光材料得到迅猛发展，形成了大规模的生产销售市场。据统计，国际市场上每年对发光材料的需求达到上万吨，我国每年需要上千吨，生产的发光原粉无法满足市场需求，时常导致供不应求的短缺现象。长此以往，将会危及到发光塑料领域。一方面稀土元素在地壳中的含量十分有限，不断的开采会导致资源枯竭，另一方面稀土元素中大多数具有很强的放射性，对人体和环境存在一定的危害，且提取加工困难，造成成本升高。因此，需要一种能够代替性荧光材料用于发光塑料的加工。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种应用在发光塑料中的荧光材料，得到的荧光材料与塑料母粒相容性好，性能稳定，安全无毒，不含有放射性成分。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种应用在发光塑料中的荧光材料，按照重量份计由以下成分制成：膨润土15-17份、氮化硼3-5份、氢氧化钠溶液70-80份、无水硫酸铜3-5份、硫代硫酸钠溶液2.6-2.8份、溴化钠溶液10-12份、磷酸缓冲液4-6份、氨水3-5份、OP-10表面活性剂1.2-1.4份、去离子水30-35份，其制备方法包括以下步骤：
（1）将所述氢氧化钠溶液均分为2-3次对膨润土进行浸泡洗涤，浸泡温度为30-35℃，浸泡时间为15-20分钟，清洗处理后置于去离子水中，加入OP-10表面活性剂和氮化硼粉末，在300-350转/分钟下搅拌分散20-30分钟，得到复合乳化液；
（2）将复合乳化液置于装有搅拌器、球形冷凝管、恒压滴液漏斗以及气体装置的四口烧瓶中，先通入过量的氮气将瓶中的空气排出，然后水浴升温至30-40℃，在搅拌下通过滴液漏斗加入硫代硫酸钠溶液，继续水浴加热升温至70-80℃，将无水硫酸铜溶于溴化钠溶液中，使用磷酸缓冲液调整pH值在6.5-6.8之间，然后加入到四口烧瓶中，通入氮气进行反应，持续搅拌反应2-3小时，得到带光乳液；
（3）将反应得到的带光乳液冷却至室温，滴加氨水调节pH值在7.4-7.6之间，将乳液使用350-400目筛进行过滤，得到滤饼放入石英舟中，置于电阻炉中升温煅烧，升温速度为3-4℃/分钟，升温至680-700℃，保温1-2小时，再以5-6℃/分钟的速度降温至室温，得到煅烧物置于60-70℃真空干燥箱中干燥至恒重即可。
作为对上述方案的进一步描述，所述氢氧化钠溶液质量浓度为12-15%。
作为对上述方案的进一步描述，所述硫代硫酸钠溶液为硫代硫酸钠与去离子水按照1:15-18的质量比混合溶解得到的。
作为对上述方案的进一步描述，所述磷酸缓冲液pH值在7.2-7.3之间。
作为对上述方案的进一步描述，所述溴化钠溶液质量浓度为15-20%。
本发明相比现有技术具有以下优点：为了解决现有发光塑料中使用的荧光材料存在的问题，本发明提供了一种应用在发光塑料中的荧光材料，利用容易获取的膨润土为原料，使用氮化硼和金属离子填充其晶体结构，使其具有发光性能，由于电子跃迁效应，制备得到的荧光材料在室温下是一种短波长光电子材料，具有很高的热稳定性和化学稳定性，使用其作为荧光材料加工得到的发光塑料的发光强度、发光时间、化学稳定性都较稀土荧光材料高出很多，本发明制备得到的荧光材料与塑料母粒相容性好，性能稳定，安全无毒，不含有放射性成分，发光强度高，余晖时间长，可用于公共场合夜晚照明，警示荧光服的制备等场合，具有广阔的市场前景，能够实现提高发光塑料产品的性能以及拓宽应用领域的现实意义，是一种极为值得推广使用的技术方案。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明所提供的技术方案。
实施例1
一种应用在发光塑料中的荧光材料，按照重量份计由以下成分制成：膨润土15份、氮化硼3份、氢氧化钠溶液70份、无水硫酸铜3份、硫代硫酸钠溶液2.6份、溴化钠溶液10份、磷酸缓冲液4份、氨水3份、OP-10表面活性剂1.2份、去离子水30份，其制备方法包括以下步骤：
（1）将所述氢氧化钠溶液均分为2次对膨润土进行浸泡洗涤，浸泡温度为30℃，浸泡时间为15分钟，清洗处理后置于去离子水中，加入OP-10表面活性剂和氮化硼粉末，在300转/分钟下搅拌分散20分钟，得到复合乳化液；
（2）将复合乳化液置于装有搅拌器、球形冷凝管、恒压滴液漏斗以及气体装置的四口烧瓶中，先通入过量的氮气将瓶中的空气排出，然后水浴升温至30℃，在搅拌下通过滴液漏斗加入硫代硫酸钠溶液，继续水浴加热升温至70℃，将无水硫酸铜溶于溴化钠溶液中，使用磷酸缓冲液调整pH值在6.5-6.8之间，然后加入到四口烧瓶中，通入氮气进行反应，持续搅拌反应2小时，得到带光乳液；
（3）将反应得到的带光乳液冷却至室温，滴加氨水调节pH值在7.4-7.6之间，将乳液使用350目筛进行过滤，得到滤饼放入石英舟中，置于电阻炉中升温煅烧，升温速度为3℃/分钟，升温至680℃，保温1小时，再以5℃/分钟的速度降温至室温，得到煅烧物置于60℃真空干燥箱中干燥至恒重即可。
作为对上述方案的进一步描述，所述氢氧化钠溶液质量浓度为12%。
作为对上述方案的进一步描述，所述硫代硫酸钠溶液为硫代硫酸钠与去离子水按照1:15的质量比混合溶解得到的。
作为对上述方案的进一步描述，所述磷酸缓冲液pH值在7.2-7.3之间。
作为对上述方案的进一步描述，所述溴化钠溶液质量浓度为15%。
实施例2
一种应用在发光塑料中的荧光材料，按照重量份计由以下成分制成：膨润土16份、氮化硼4份、氢氧化钠溶液75份、无水硫酸铜4份、硫代硫酸钠溶液2.7份、溴化钠溶液11份、磷酸缓冲液5份、氨水4份、OP-10表面活性剂1.3份、去离子水33份，其制备方法包括以下步骤：
（1）将所述氢氧化钠溶液均分为2次对膨润土进行浸泡洗涤，浸泡温度为33℃，浸泡时间为18分钟，清洗处理后置于去离子水中，加入OP-10表面活性剂和氮化硼粉末，在330转/分钟下搅拌分散25分钟，得到复合乳化液；
（2）将复合乳化液置于装有搅拌器、球形冷凝管、恒压滴液漏斗以及气体装置的四口烧瓶中，先通入过量的氮气将瓶中的空气排出，然后水浴升温至35℃，在搅拌下通过滴液漏斗加入硫代硫酸钠溶液，继续水浴加热升温至75℃，将无水硫酸铜溶于溴化钠溶液中，使用磷酸缓冲液调整pH值在6.5-6.8之间，然后加入到四口烧瓶中，通入氮气进行反应，持续搅拌反应2.5小时，得到带光乳液；
（3）将反应得到的带光乳液冷却至室温，滴加氨水调节pH值在7.4-7.6之间，将乳液使用380目筛进行过滤，得到滤饼放入石英舟中，置于电阻炉中升温煅烧，升温速度为3.5℃/分钟，升温至690℃，保温1.5小时，再以5.5℃/分钟的速度降温至室温，得到煅烧物置于65℃真空干燥箱中干燥至恒重即可。
作为对上述方案的进一步描述，所述氢氧化钠溶液质量浓度为13%。
作为对上述方案的进一步描述，所述硫代硫酸钠溶液为硫代硫酸钠与去离子水按照1:16的质量比混合溶解得到的。
作为对上述方案的进一步描述，所述磷酸缓冲液pH值在7.2-7.3之间。
作为对上述方案的进一步描述，所述溴化钠溶液质量浓度为18%。
实施例3
一种应用在发光塑料中的荧光材料，按照重量份计由以下成分制成：膨润土17份、氮化硼5份、氢氧化钠溶液80份、无水硫酸铜5份、硫代硫酸钠溶液2.8份、溴化钠溶液12份、磷酸缓冲液6份、氨水5份、OP-10表面活性剂1.4份、去离子水35份，其制备方法包括以下步骤：
（1）将所述氢氧化钠溶液均分为3次对膨润土进行浸泡洗涤，浸泡温度为35℃，浸泡时间为20分钟，清洗处理后置于去离子水中，加入OP-10表面活性剂和氮化硼粉末，在350转/分钟下搅拌分散30分钟，得到复合乳化液；
（2）将复合乳化液置于装有搅拌器、球形冷凝管、恒压滴液漏斗以及气体装置的四口烧瓶中，先通入过量的氮气将瓶中的空气排出，然后水浴升温至40℃，在搅拌下通过滴液漏斗加入硫代硫酸钠溶液，继续水浴加热升温至80℃，将无水硫酸铜溶于溴化钠溶液中，使用磷酸缓冲液调整pH值在6.5-6.8之间，然后加入到四口烧瓶中，通入氮气进行反应，持续搅拌反应3小时，得到带光乳液；
（3）将反应得到的带光乳液冷却至室温，滴加氨水调节pH值在7.4-7.6之间，将乳液使用400目筛进行过滤，得到滤饼放入石英舟中，置于电阻炉中升温煅烧，升温速度为4℃/分钟，升温至700℃，保温2小时，再以6℃/分钟的速度降温至室温，得到煅烧物置于70℃真空干燥箱中干燥至恒重即可。
作为对上述方案的进一步描述，所述氢氧化钠溶液质量浓度为15%。
作为对上述方案的进一步描述，所述硫代硫酸钠溶液为硫代硫酸钠与去离子水按照1:18的质量比混合溶解得到的。
作为对上述方案的进一步描述，所述磷酸缓冲液pH值在7.2-7.3之间。
作为对上述方案的进一步描述，所述溴化钠溶液质量浓度为20%。
对比例1
与实施例1的区别仅在于，荧光材料制备中，省略步骤（1）中氮化硼的添加，其余保持一致。
对比例2
与实施例2的区别仅在于，荧光材料制备中，省略步骤（2）中硫代硫酸钠溶液的添加，其余保持一致。
对比例3
与实施例3的区别仅在于，荧光材料制备中，省略步骤（2）中无水硫酸铜和溴化钠共混溶液的添加，其余保持一致。
对比例4
与实施例3的区别仅在于，荧光材料制备中，步骤（3）升温煅烧温度为750℃，其余保持一致。
对比实验
分别使用实施例1-3和对比例1-4的方法制备发光塑料用发光材料，以添加三价铕为激活剂的磷酸钙荧光粉作为对照组，使用丙烯酸树脂作为塑料主体，荧光粉用量与丙烯酸树脂之间的质量比为5:1，保持除荧光材料外其余成分一致加工制备发光塑料板材，塑料板材长50毫米，宽10毫米，厚5毫米，试验中保持无关变量一致，对发光材料进行性能测试，测量不同时间后塑料的亮度值（mcd/m2），结果如下表所示：
（试验中激发光照为1000lx，激发时间为10分钟。）
本发明制备得到的荧光材料与塑料母粒相容性好，性能稳定，安全无毒，不含有放射性成分，发光强度高，余晖时间长，可用于公共场合夜晚照明，警示荧光服的制备等场合，具有广阔的市场前景，能够实现提高发光塑料产品的性能以及拓宽应用领域的现实意义，是一种极为值得推广使用的技术方案。

Claims (5)

1.一种应用在发光塑料中的荧光材料，其特征在于，按照重量份计由以下成分制成：膨润土15-17份、氮化硼3-5份、氢氧化钠溶液70-80份、无水硫酸铜3-5份、硫代硫酸钠溶液2.6-2.8份、溴化钠溶液10-12份、磷酸缓冲液4-6份、氨水3-5份、OP-10表面活性剂1.2-1.4份、去离子水30-35份，其制备方法包括以下步骤：
（1）将所述氢氧化钠溶液均分为2-3次对膨润土进行浸泡洗涤，浸泡温度为30-35℃，浸泡时间为15-20分钟，清洗处理后置于去离子水中，加入OP-10表面活性剂和氮化硼粉末，在300-350转/分钟下搅拌分散20-30分钟，得到复合乳化液；
（2）将复合乳化液置于装有搅拌器、球形冷凝管、恒压滴液漏斗以及气体装置的四口烧瓶中，先通入过量的氮气将瓶中的空气排出，然后水浴升温至30-40℃，在搅拌下通过滴液漏斗加入硫代硫酸钠溶液，继续水浴加热升温至70-80℃，将无水硫酸铜溶于溴化钠溶液中，使用磷酸缓冲液调整pH值在6.5-6.8之间，然后加入到四口烧瓶中，通入氮气进行反应，持续搅拌反应2-3小时，得到带光乳液；
（3）将反应得到的带光乳液冷却至室温，滴加氨水调节pH值在7.4-7.6之间，将乳液使用350-400目筛进行过滤，得到滤饼放入石英舟中，置于电阻炉中升温煅烧，升温速度为3-4℃/分钟，升温至680-700℃，保温1-2小时，再以5-6℃/分钟的速度降温至室温，得到煅烧物置于60-70℃真空干燥箱中干燥至恒重即可。
2.如权利要求1所述一种应用在发光塑料中的荧光材料，其特征在于，所述氢氧化钠溶液质量浓度为12-15%。
3.如权利要求1所述一种应用在发光塑料中的荧光材料，其特征在于，所述硫代硫酸钠溶液为硫代硫酸钠与去离子水按照1:15-18的质量比混合溶解得到的。
4.如权利要求1所述一种应用在发光塑料中的荧光材料，其特征在于，所述磷酸缓冲液pH值在7.2-7.3之间。
5.如权利要求1所述一种应用在发光塑料中的荧光材料，其特征在于，所述溴化钠溶液质量浓度为15-20%。
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