CN106635018A - 荧光粉制备方法 - Google Patents

荧光粉制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106635018A
CN106635018A CN201611016372.9A CN201611016372A CN106635018A CN 106635018 A CN106635018 A CN 106635018A CN 201611016372 A CN201611016372 A CN 201611016372A CN 106635018 A CN106635018 A CN 106635018A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sample
rare
earth chloride
fluorescent material
calcining
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201611016372.9A
Other languages
English (en)
Inventor
刘秋丽
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shaanxi Gaohua Zhiben Chemical Technology Co Ltd
Original Assignee
Shaanxi Gaohua Zhiben Chemical Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shaanxi Gaohua Zhiben Chemical Technology Co Ltd filed Critical Shaanxi Gaohua Zhiben Chemical Technology Co Ltd
Priority to CN201611016372.9A priority Critical patent/CN106635018A/zh
Publication of CN106635018A publication Critical patent/CN106635018A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
    • C09K11/7783—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing two or more rare earth metals one of which being europium
    • C09K11/7797—Borates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F17/00—Compounds of rare earth metals
    • C01F17/20—Compounds containing only rare earth metals as the metal element
    • C01F17/206—Compounds containing only rare earth metals as the metal element oxide or hydroxide being the only anion

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)

Abstract

本发明荧光粉制备方法涉及荧光粉生产领域，具体涉及荧光粉制备方法，按照化学计量比称量Y2O3、Eu2O3、G2d3O3，溶于浓盐酸中形成稀土氯化盐溶液；将稀土氯化盐溶液重结晶得到稀土氯化盐晶体，按实验要求将其配成乙醇的醇溶液；在搅拌器搅拌的情况下，将偏钒酸铵溶液加入上述醇溶液中，接着加入Ｃ12Ｈ27BO3，加入氨水调节实验所要求的ｐＨ值，待生成的沉淀成乳白色，关闭搅拌器，取下样品，静置；将静置好的样品进行抽滤洗涤；将样品放到马弗炉中，预烧；将预烧好的样品放到恒温箱式炉中煅烧得到成品；研磨。本发明能使原料细化、均匀混合，而且具有工艺简单、煅烧温度低、时间短、颗粒分散性好，粒度均匀、发光性能好；颗粒尺寸相对容易控制，且不易聚集。

Description

荧光粉制备方法
技术领域
本发明涉及荧光粉生产领域，具体涉及荧光粉制备方法。
背景技术
在日常生活中，荧光粉这种材料在我们生活中的普及应用程度越来越广泛，从日常生活的照明领域，卫生医疗领域，还有国防科技领域等。在过去，因为环保问题没有引起足够的重视，荧光粉的合成也没有考虑到环保方面， 如今的国内外大环境下， 环保价值已经引起了高度重视，每一种合成制备方法评估的一面就是环保方面。在无汞化的呼吁下，研究人员又开始把目光投向改良现有的荧光粉或者开发新的荧光粉。传统的高温固相法已是工业化生产的主要方式，高温固相法是发展最早的合成工艺，也是最常用的荧光粉材料的制备工艺之一。该工艺已经相当成熟，在反应条件的控制、还原剂使用、助熔剂选择、原料配制与混合等方面都已日趋优化，该方法的制备过程一般为： 首先按一定配比称量满足纯度要求的原料， 然后加入适量助熔剂，充分混合均匀，装入坩埚，送入焙烧炉，在一定条件（温度、保护气氛、反应时间等）下进行烧结，之后，取出冷却，最后进行研磨、过筛即得产品；高温固相法制备的荧光粉粉末性能稳定， 亮度高；微晶的晶体质量优良、表面缺陷少、发光效率高；制备工艺简单， 工艺相当成熟，有利于工业化生产，得到了广泛的应用。但烧结温度高、反应时间长、颗粒尺寸大且分布不均匀， 难以获得球形颗粒。反应时常常伴随大量的热辐射， 对环境也有很多不利。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种能使原料细化、均匀混合，而且具有工艺简单、煅烧温度低、时间短、颗粒分散性好， 粒度均匀、发光性能好；颗粒尺寸相对容易控制，且不易聚集的荧光粉制备方法。
本发明荧光粉制备方法，包括以下步骤：
第一步，按照化学计量比称量Y2O3、Eu2O3、G2d3O3，溶于浓盐酸中形成稀土氯化盐溶液；
第二步，将稀土氯化盐溶液重结晶得到稀土氯化盐晶体，按实验要求将其配成乙醇的醇溶液；
第三步，在搅拌器搅拌的情况下，将偏钒酸铵溶液加入上述醇溶液中，接着加入Ｃ12Ｈ27BO3，加入氨水调节实验所要求的ｐＨ值，待生成的沉淀成乳白色，关闭搅拌器，取下样品，静置；
第四步，将静置好的样品进行抽滤洗涤，放入80℃烘箱中烘干；
第五步，将样品放到马弗炉中，预烧；
第六步，将预烧好的样品放到恒温箱式炉中煅烧得到成品；
第七步，研磨。
优选地，所述第三步中样品静置时间为4小时。
优选地，第五步中的预烧温度为350℃，且预烧时间为2小时。
本发明能使原料细化、均匀混合，而且具有工艺简单、煅烧温度低、时间短、颗粒分散性好， 粒度均匀、发光性能好；颗粒尺寸相对容易控制， 且不易聚集。
具体实施方式
本发明荧光粉制备方法，包括以下步骤：
第一步，按照化学计量比称量Y2O3、Eu2O3、G2d3O3，溶于浓盐酸中形成稀土氯化盐溶液；
第二步，将稀土氯化盐溶液重结晶得到稀土氯化盐晶体，按实验要求将其配成乙醇的醇溶液；
第三步，在搅拌器搅拌的情况下，将偏钒酸铵溶液加入上述醇溶液中，接着加入Ｃ12Ｈ27BO3，加入氨水调节实验所要求的ｐＨ值，待生成的沉淀成乳白色，关闭搅拌器，取下样品，静置；
第四步，将静置好的样品进行抽滤洗涤，放入80℃烘箱中烘干；
第五步，将样品放到马弗炉中，预烧；
第六步，将预烧好的样品放到恒温箱式炉中煅烧得到成品；
第七步，研磨。
优选地，所述第三步中样品静置时间为4小时。
优选地，第五步中的预烧温度为350℃，且预烧时间为2小时。
本发明能使原料细化、均匀混合，而且具有工艺简单、煅烧温度低、时间短、颗粒分散性好， 粒度均匀、发光性能好；颗粒尺寸相对容易控制， 且不易聚集。

Claims (3)

1.一种荧光粉制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，按照化学计量比称量Y2O3、Eu2O3、G2d3O3，溶于浓盐酸中形成稀土氯化盐溶液；
第二步，将稀土氯化盐溶液重结晶得到稀土氯化盐晶体，按实验要求将其配成乙醇的醇溶液；
第三步，在搅拌器搅拌的情况下，将偏钒酸铵溶液加入上述醇溶液中，接着加入Ｃ12Ｈ27BO3，加入氨水调节实验所要求的ｐＨ值，待生成的沉淀成乳白色，关闭搅拌器，取下样品，静置；
第四步，将静置好的样品进行抽滤洗涤，放入80℃烘箱中烘干；
第五步，将样品放到马弗炉中，预烧；
第六步，将预烧好的样品放到恒温箱式炉中煅烧得到成品；
第七步，研磨。
2.如权利要求1所述荧光粉制备方法，其特征在于，所述第三步中样品静置时间为4小时。
3.如权利要求2所述荧光粉制备方法，其特征在于，所述第五步中的预烧温度为350℃，且预烧时间为2小时。
CN201611016372.9A 2016-11-18 2016-11-18 荧光粉制备方法 Pending CN106635018A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611016372.9A CN106635018A (zh) 2016-11-18 2016-11-18 荧光粉制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611016372.9A CN106635018A (zh) 2016-11-18 2016-11-18 荧光粉制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106635018A true CN106635018A (zh) 2017-05-10

Family

ID=58807406

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201611016372.9A Pending CN106635018A (zh) 2016-11-18 2016-11-18 荧光粉制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106635018A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111088047A (zh) * 2019-11-28 2020-05-01 西安戴森电子技术有限公司 一种稀土荧光材料及其制备方法
CN112251228A (zh) * 2020-10-28 2021-01-22 东台市天源光电科技有限公司 一种能促进植物生长的荧光粉及其制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111088047A (zh) * 2019-11-28 2020-05-01 西安戴森电子技术有限公司 一种稀土荧光材料及其制备方法
CN112251228A (zh) * 2020-10-28 2021-01-22 东台市天源光电科技有限公司 一种能促进植物生长的荧光粉及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102775985B (zh) 一种具有长余辉发光功能的Sr2MgSi2O7:Eu2+，Dy3+纳米线的合成方法
CN101113333A (zh) 铈激活的钇铝石榴石荧光粉的制备方法
CN104108737B (zh) 铜-稀土纳米花瓣状金属氧化物的合成方法
CN106635018A (zh) 荧光粉制备方法
CN104893723A (zh) 一种用燃烧法制备YAG-Ce荧光粉的方法
CN101586029B (zh) 一种硼酸钇钆铕红色荧光粉及其制备方法
CN109368682B (zh) 一种超细铈氧硫复合物的制备方法
CN106006700A (zh) 一种制备1～2μm氧化镥铈共沉物的方法
CN102337122B (zh) 一种硅酸盐绿色荧光粉及其制备方法
KR20120093368A (ko) Ｅｕ 활성화 알칼리 토류 금속 실리케이트 형광체의 제조 방법
CN106635007B (zh) 一种超小尺度稀土掺杂氧化钇基纳米荧光粉的制备方法
CN100509999C (zh) 光致发光的绿色荧光粉及其制备方法
CN102559189A (zh) 一种蓝色荧光粉及其制备方法
CN102925154B (zh) 一种基于硫化物的三掺杂电子俘获材料及其制备方法
CN104031641B (zh) 基于水热反应的铝酸盐荧光粉表面包覆方法及其制备的荧光粉
CN102367384B (zh) 一种片状铝酸盐绿色荧光粉的制备方法
CN106010528A (zh) 一种铋、锰掺杂的蓝色荧光粉及其制备方法和应用
CN106118655B (zh) 一种稀土离子掺杂硼酸镧晶相可控发光粉的制备方法
CN101696356B (zh) 一种硼酸盐绿色荧光粉的制造方法
Tian et al. Facile combustion synthesis and luminescent properties of Eu3+ doped alkali-alkaline earth metal phosphate red phosphor
CN104017578B (zh) 一种高掺杂浓度红色荧光粉及其制备方法
CN100393623C (zh) 大颗粒稀土氧化物的制备方法
CN102899037B (zh) Led用绿色荧光粉的制备方法
CN104560039A (zh) 一种钼酸盐基红色荧光粉的制备方法
CN104229895B (zh) 一种利用两步法制备NaLaMgWO6粉体的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20170510