CN108827725A - 一种适用于黏性高分子的液体核磁样品制备方法 - Google Patents
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Abstract
公开了一种适用于黏性高分子的液体核磁样品制备方法，首先通过套管和枪头往核磁管中加入一定量的氘代试剂，加氘代试剂时通过特殊工具，防止枪头的溶剂粘到核磁管壁上；然后用微量药勺通过新的套管将样品加到溶剂的上表面，等样品完全溶解后，再通过新的套管往核磁管中添加样品，如此反复，直到样品的浓度达到核磁实验的要求。通过该方法，能够最大程度提高用于核磁测试的黏性高分子的浓度，减少样品中的气泡，最大限度地克服气泡对核磁图谱质量的影响。同时使用该法配样，可防止溶剂和样品粘在核磁管壁上，提高配样的精确性，减少因为配样的误差对核磁定量实验的影响。
Description
技术邻域
本发明属于分析化学方法领域，具体涉及到一种液体核磁样品制备方法，该方法适用于黏性高分子核磁样品的制备。
背景技术
核磁共振(NMR)在化学结构的研究中是一种必不可少的工具，而高质量的核磁图谱有助于化学结构的解析。
在采集核磁信号时，影响图谱质量的因素很多，其中之一就是样品中是否含有气泡。气泡影响溶液的均一性，气泡中还含有顺磁性物质—氧(O2)。如果样品中含有气泡，当样品进入磁体时，会极大降低磁场的均匀性。没有气泡的样品，通常可以通过“匀场”的操作让磁场更均匀。但是如果含有气泡，就可能导致“匀场”操作很难进行，很难获得均匀性良好的磁场。没有均匀性好的磁场，得到的图谱质量也就大大降低。此外，气泡数量、大小和气泡在样品中分布位置的不同，对磁场均匀性的影响也不同，如果气泡位于磁场发射中心的位置，对磁场均匀性的影响会更大，如果气泡位于样品的上端，对磁场均匀性的影响则大大降低。
样品配制时避免气泡产生的方法有很多，其中核磁样品配制时常用的消泡法有振荡、超声、减少样品的加入量等。
上述消泡的方法对大部分的核磁样品都适用，但是对于黏性高分子来说并不适合。首先，高分子分子量大，再加上核磁共振方法最大的缺点就是灵敏度低，要得到质量好，信燥比高的高分子核磁图谱，需要的样品量比较大，所以通过减少样品的量行不通。黏性高分子如果按常规的方式配样，一般会产生很多的气泡，再加上样品的粘度大，很难通过振荡、超声等方法将气泡消除。
此外，常规的方法，加氘代溶剂时，溶剂易挂到核磁管壁上，如果此时再加入黏性高分子，样品更容易粘在管壁上，会影响配样的精确性，进而对核磁定量实验造成不利影响。
为了得到高质量黏性高分子的核磁图谱，为了提高配样的精确性，减少因为配样的误差对核磁定量实验的影响。有必要探索一种新的适用于黏性高分子核磁配样的方法。
发明内容
本发明的目的是为黏性高分子找到一种新的配样方法，以解决常规核磁配样方法容易在核磁样品中产生气泡的问题以及配样精确性的问题，以提高核磁实验时磁场的均匀性，进而提高黏性高分子核磁图谱的质量。
为了实现本发明的上述目的，本发明提供了如下的技术方案：
一种适用于黏性高分子的液体核磁样品制备方法，该方法首先通过套管和枪头往核磁管中加入一定量的氘代试剂，同时防止枪头的溶剂挂到核磁管壁上；然后用微量药勺通过新的套管将样品加到溶剂的上表面，等样品完全溶解后，再通过新的套管往核磁管中添加样品，如此反复，直到样品的浓度达到核磁实验的要求。
如上所述的制备方法，包括下述步骤：
(1)套管的制备：将较粗的玻璃管在酒精喷灯下拉细，使其能够套进核磁管，其作用是防止枪头与微量药勺碰到核磁管壁，达到防止氘代试剂与样品粘到核磁管壁的目的；
(2)枪头的制备：将常规的1ml枪头在酒精灯下拉细拉长，使其能够伸到核磁管的底部；
(3)样品的配制：先将上述2步骤所制得的枪头套到1步骤所制得的套管上，同时要确保枪头的尖端穿过套管，从溶剂瓶中吸取600ul的氘代试剂；然后将套管与枪头一并套在核磁管上，往核磁管里加入氘代试剂，接着用微量药勺往核磁管添加适量的黏性高分子于氘代试剂上表面，以氘代试剂刚浸没黏性高分子为宜，待黏性的高分子完全扩散到溶液中，接着按5mg的量依次增加，直到配制样品的浓度满足核磁实验的要求。
如所述的制备方法，使用套管和枪头，使氘代试剂完全到达核磁管的底部，防止氘代试剂挂在管壁上，从而防止接下来添加的黏性高分子粘在核磁管壁上。
如所述的制备方法，加入600ul氘代试剂，然后将黏性高分子逐次加到氘代试剂上表面，减少气泡，降低对磁场均匀性的影响。
与现有的技术相比，该发明方法的优点在于：
(1)可最大程度的减少样品中的气泡，提高磁场的均匀性，为获得高质量核磁图谱提供有利条件。
(2)可最大程度的溶解黏性高分子的量，提高图谱的信噪比。
(3)可最大程度保证配样过程中添加样品与氘代试剂量的准确性，有利于减少核磁定量实验时的误差。
附图说明：
图1：样品配制示意图。其中(A)是往核磁管中加入氘代试剂的示意图，(B)是往核磁管中加入样品的示意图。
图2：样品配制使用的特制工具。其中(A)是枪头；(B)是套管和枪头嵌入核磁管时的上部效果图；(C)是套管和枪头嵌入核磁管时的底部效果图。
图3：样品配置实例图：其中(A1)为实施例1中样品配制所使用的样品，(A2)为实施例2中样品配制所使用的样品；(B1)是通过常规样品配制方法配制的核磁样品(肉眼可见的气泡多),(B2)是实施例1采用本方法配制的核磁样品(几乎没有肉眼可见气泡)；(C1)为常规方法配制的样品所得到的一维氢谱(分辨率差，信噪比低)，(C2)为使用本方法配制的样品所得到的一维氢谱(分辨率与信噪比都大为改善)。
具体实施方式：
下面结合附图，用本发明的实施例来进一步说明本发明的实质性内容，但并不以此来限定本发明。
实施例1：
本发明实施例的核磁样品的配制方法按以下方法进行。
(1)套管的制备：将较粗的玻璃管在酒精喷灯下拉细，使其能够套进核磁管；其作用是防止枪头与微量药勺碰到核磁管壁，达到防止氘代试剂与样品粘到核磁管壁的目的。
(2)枪头的制备：将常规的1ml枪头在酒精灯下拉细拉长，使其能够伸到核磁管的底部。
(3)样品的配制：先将特制枪头套到套管上(注：要确保特制枪头的尖端穿过套管)，从溶剂瓶中吸取600ul的氘代试剂；然后将套管与特制枪头一并套在核磁管上，往核磁管里加入氘代试剂如重水、氘代DMSO等，接着用微量药勺往核磁管添加适量的黏性高分子于氘代试剂上表面(氘代试剂刚浸没黏性高分子为宜)，待黏性的高分子完全扩散到溶液中，接着按5mg的量依次增加，直到配制样品的浓度满足核磁实验的要求。
根据所述的方法：使用套管和特制枪头，可使氘代试剂完全到达核磁管的底部，而防止氘代试剂挂在管壁上，从而防止接下来添加的黏性高分子粘在核磁管壁上。
根据所述的方法：加入600ul氘代试剂，然后将黏性高分子逐次加到氘代试剂上表面，可最大限度减少气泡，即使有气泡也是位于溶液的最上端，最大程度的降低对磁场均匀性的影响。
实施例2：
片状黏性高分子的核磁配样方法：使用的片状黏性高分子来自于四川大学高分子研究所。
(1)套管的制备：将较粗的玻璃管在酒精喷灯下拉细，使其能够套进核磁管；其作用是防止枪头与微量药勺碰到核磁管壁，达到防止氘代试剂与样品粘到核磁管壁的目的。
(2)枪头的制备：将常规的1ml枪头在酒精灯下拉细拉长，使其能够伸到核磁管的底部。
(3)将枪头套到套管上，从溶剂瓶中吸取600ul的氘代试剂；
(4)将套管与枪头一并套在核磁管上；
(5)用枪头加入600ul氘代试剂重水或氘代DMSO，加入时随着核磁管液面的增高，枪头也跟着升高，总之要确保枪头的顶部位于液面上方，主要目的尽量减少枪头外壁粘上氘代试剂；
(6)加好氘代试剂后，尽量垂直的将特制枪头与套管移出核磁管；
(7)用微量药勺的尖头端将样品加到氘代试剂表面，以氘代试剂刚好浸没样品为宜；
(8)将微量药勺与套管移出核磁管；
(9)待样品完全溶解后，按(3)，(4)重复操作，直到样品的浓度满足核磁实验的要求；
(10)移出套管，样品配制完毕。
实施例3：
粉末状黏性高分子的核磁配样方法：除了用微量药勺钥匙端加样外，其他步骤与实施例2完全相同。
Claims (4)
1.一种适用于黏性高分子的液体核磁样品制备方法，其特征在于该方法首先通过套管和枪头往核磁管中加入一定量的氘代试剂，同时防止枪头的溶剂粘到核磁管壁上；然后用微量药勺通过新的套管将样品加到溶剂的上表面，等样品完全溶解后，再通过新的套管往核磁管中添加样品，如此反复，直到样品的浓度达到核磁实验的要求。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的方法包括下述步骤：
(1)套管的制备：将较粗的玻璃管在酒精喷灯下拉细，使其能够套进核磁管，其作用是防止枪头与微量药勺碰到核磁管壁，达到防止氘代试剂与样品粘到核磁管壁的目的；
(2)枪头的制备：将常规的1ml枪头在酒精灯下拉细拉长，使其能够伸到核磁管的底部；
(3)样品的配制：先将上述2步骤所制得的枪头套到1步骤所制得的套管上，同时要确保枪头的尖端穿过套管，从溶剂瓶中吸取600ul的氘代试剂；然后将套管与枪头一并套在核磁管上，往核磁管里加入氘代试剂，接着用微量药勺往核磁管添加适量的黏性高分子于氘代试剂上表面，以氘代试剂刚浸没黏性高分子为宜，待黏性的高分子完全扩散到溶液中，接着按5mg的量依次增加，直到配制样品的浓度满足核磁实验的要求。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于使用套管和枪头，使氘代试剂完全到达核磁管的底部，防止氘代试剂挂在管壁上，从而防止接下来添加的黏性高分子粘在核磁管壁上。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于加入600ul氘代试剂，然后将黏性高分子逐次加到氘代试剂上表面，减少气泡，降低对磁场均匀性的影响。
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