CN110389187A - 一种化妆品中4-羟基苯甲酸类物质的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例提供了一种化妆品中4‑羟基苯甲酸类物质的检测方法，包括如下步骤：步骤S1，样品预处理：利用超声萃取法对化妆品样品进行预处理，得到化妆品样品溶液；步骤S2，标准溶液配制：称取单种对羟基苯甲酸酯类标准物质以乙醇溶液溶解配制成的标准溶液；步骤S3，混合标准溶液配制：采用乙醇溶液稀释所述标准溶液配制成多个浓度的对羟基苯甲酸甲酯混合标准溶液；步骤S4，定性定量分析：将所述化妆品样品溶液、所述对羟基苯甲酸甲酯混合标准溶液采用气质联用仪外标法通过GC‑MS进行定性定量分析,得到对羟基苯甲酸的检测数据。

Description

一种化妆品中4-羟基苯甲酸类物质的检测方法
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域，特别是涉及一种化妆品中4-羟基苯甲酸类物质的检测方法。
背景技术
4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基苯甲酸苯酯、4-羟基苯甲酸苄酯和4-羟基苯甲酸戊酯是我国《化妆品安全技术规范(2015年版)》规定的禁用物质，而对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯可以限量使用。
对羟基苯甲酸酯又称尼泊金酯或4-羟基苯甲酸酯，包括了其甲酯、乙酯、丙酯、异丙酯、丁酯、异丁酯、戊酯、庚酯、辛酯等。由于具有酚羟基结构，所以抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强。其作用机制是：破坏微生物的细胞膜，使细胞内的蛋白质变性，并可抑制微生物细胞的呼吸酶系与电子传递酶系的活性。主要用作食品、化妆品、医药的杀菌防腐剂，也用作于饲料防腐剂。对羟基苯甲酸酯类物质可经胃肠道吸收，其急性毒性为微毒。但近年来有研究报道对羟基苯甲酸酯类具有潜在的雌激素活性，有可能是环境内分泌干扰物。《化妆品安全技术规范》2015年版规定最大允许使用浓度：单一酯0.4％(以酸计)；混合酯总量0.8％(以酸计)；且其丙酯及其盐类、丁酯及其盐类之和分别不得超过0.14％(以酸计))；化妆品中对羟基苯甲酸检测主要采用两个标准方法：《化妆品安全技术规范》2015年版条款4.7甲基氯异噻唑啉酮等12种组分，4-羟基苯甲酸酯类物质检出限最低为4mg/kg和GB/T35948-2018《化妆品中7种4-羟基苯甲酸酯的测定高效液相色谱法》，检出限均为2mg/kg。
目前国内外消费市场中部分出口化妆品要求不添加使用对羟基苯甲酸酯类物质，并要求该类物质的检出限达到1.0mg/kg，现有国标方法无法满足相关检测要求。
目前，针对化妆品中4-羟基苯甲酸类物质的检测，没有明确规定的测试方法。
发明内容
鉴于上述问题，提出了本发明实施例以便提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的一种化妆品中4-羟基苯甲酸类物质的检测方法。
为了解决上述问题，本发明实施例公开了一种化妆品中4-羟基苯甲酸类物质的检测方法，包括如下步骤：
步骤S1，样品预处理：利用超声萃取法对化妆品样品进行预处理，得到化妆品样品溶液；步骤S2，标准溶液配制：称取单种对羟基苯甲酸酯类标准物质以乙醇溶液溶解配制成的标准溶液；步骤S3，混合标准溶液配制：采用乙醇溶液稀释所述标准溶液配制成多个浓度的对羟基苯甲酸甲酯混合标准溶液；步骤S4，定性定量分析：将所述化妆品样品溶液、所述对羟基苯甲酸甲酯混合标准溶液采用气质联用仪外标法通过GC-MS进行定性定量分析，得到对羟基苯甲酸的检测数据；
进一步地，所述步骤S1，样品预处理：利用超声萃取法对化妆品样品进行预处理，得到化妆品样品溶液，包括：
称取指定重量的化妆品样品置于离心管中，加入甲醇溶液振荡均匀，放在超声机内根据预置时间进行超声提取，透过有机滤膜，得到化妆品样品溶液；
进一步地，所述指定重量为0.5～1.5g；所述离心管为50mL；所述甲醇溶液为9～11mL；所述预置时间为9～11min；
进一步地，所述步骤S2，包括：称取单个对羟基苯甲酸酯类标准物质以乙醇溶液溶解配制成1mg/mL的标准溶液；
进一步地，所述步骤S3，包括：混合标准溶液配制：采用乙醇溶液稀释标准溶液得到100mg/L的中间混合标准溶液，用乙醇溶液配制成浓度配置分别为0.1、0.2、0.5、1、2mg/L的对羟基苯甲酸甲酯混合标准溶液；
进一步地，所述GC-MS测定时条件如下：
采用的色谱条件：色谱柱：DB-35MS，规格30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：250℃；载气：氦气；载气流速为1.1mL/min；进样量：1.0μL；不分流进样；程序升温：所述升温梯度为初温60℃，后以25℃/min升温至320℃，保持2min；离子源温度：250℃；接口温度：220℃；
采用的质谱条件：采用全扫描和选择性扫描模式。
本发明实施例包括以下优点：检测低限可达1.0mg/kg，为客户产品的质量把关奠定坚实基础；采用气相色谱质谱联用仪，免除了复杂的前处理过程，重复性和重现性更优，操作简便；免去使用大量的有机试剂，有利于环境保护；GC-MS结合了色谱的高分离能力和质谱的高选择性及高灵敏度，从而奠定了微量及痕量测定准确性的基础；GC-MS自动化程度高、可以实现批量处理、可以对结果的科学分析，从而大大简化了操作、提高了检测工作效率，同时也提高了分析测试工作的质量。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为对羟基苯甲酸甲酯标准曲线图；
图2为对羟基苯甲酸乙酯标准曲线图；
图3为4-羟基苯甲酸异丙酯标准曲线图；
图4为4-羟基苯甲酸丙酯标准曲线图；
图5为对羟基苯甲酸异丁酯标准曲线图；
图6为对羟基苯甲酸丁酯标准曲线图；
图7为对羟基苯甲酸甲酯色谱图及质谱图；
图8为对羟基苯甲酸乙酯的色谱图及质谱图；
图9为4-羟基苯甲酸异丙酯色谱图及质谱图；
图10为4-羟基苯甲酸丙酯色谱图及质谱图；
图11为对羟基苯甲酸异丁酯色谱图及质谱图；
图12为对羟基苯甲酸丁酯色谱图及质谱图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。
本发明的一种化妆品中4-羟基苯甲酸类物质的检测方法，包括如下步骤：
步骤S1，样品预处理：利用超声萃取法对化妆品样品进行预处理，得到化妆品样品溶液；
步骤S2，标准溶液配制：称取单种对羟基苯甲酸酯类标准物质以乙醇溶液溶解配制成的标准溶液；
步骤S3，混合标准溶液配制：采用乙醇溶液稀释所述标准溶液配制成多个浓度的对羟基苯甲酸甲酯混合标准溶液；
步骤S4，定性定量分析：将所述化妆品样品溶液、所述对羟基苯甲酸甲酯混合标准溶液采用气质联用仪外标法通过GC-MS进行定性定量分析，得到对羟基苯甲酸的检测数据。
其中步骤S1中，样品预处理：利用超声萃取法对化妆品样品进行预处理，得到化妆品样品溶液，包括：称取指定重量的化妆品样品置于离心管中，加入甲醇溶液振荡均匀，放在超声机内根据预置时间进行超声提取后，透过有机滤膜，得到化妆品样品溶液；所述指定重量为0.5～1.5g；所述离心管为50mL；所述甲醇溶液为9～11mL；所述预置时间为9～11min。
其中步骤S2中，称取单个对羟基苯甲酸酯类标准物质以乙醇溶液溶解配制成1mg/mL的标准溶液。
其中步骤S3中，混合标准溶液配制：采用乙醇溶液稀释标准溶液得到100mg/L的中间混合标准溶液，用乙醇溶液配制成浓度配置分别为0.1、0.2、0.5、1、2mg/L的对羟基苯甲酸甲酯混合标准溶液。
其中步骤S4中，所述GC-MS测定时条件如下：
采用的色谱条件：色谱柱：DB-35MS，规格30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：250℃；载气：氦气；载气流速为1.1mL/min；进样量：1.0μL；不分流进样；程序升温：所述升温梯度为初温60℃，后以25℃/min升温至320℃，保持2min；离子源温度：250℃；接口温度：220℃；
采用的质谱条件：采用全扫描和选择性扫描模式。
实施例一
本发明的一种化妆品中4-羟基苯甲酸类物质的检测方法，包括如下步骤：
步骤S1，样品预处理：利用超声萃取法对化妆品样品进行预处理，得到化妆品样品溶液；步骤S2，标准溶液配制：称取单个对羟基苯甲酸酯类标准物质以乙醇溶液溶解配制成1mg/mL的标准溶液；步骤S3，标准混合溶液配制：采用乙醇溶液稀释所述标准溶液得到100mg/L中间混合标准溶液，用乙醇溶液配制成浓度分别为0.1、0.2、0.5、1、2mg/L的对羟基苯甲酸甲酯混合标准溶液；步骤S4，定性定量分析：将所述化妆品样品溶液、所述对羟基苯甲酸甲酯混合标准溶液采用气质联用仪外标法通过GC-MS进行定性定量分析。
其中，所述步骤S1，样品预处理：利用超声萃取法对化妆品样品进行预处理，得到化妆品样品溶液，包括：称取1g的化妆品样品置于50mL离心管中，加入10mL甲醇溶液振荡均匀，放在超声机内超声提取10min，透过有机滤膜，收集到1.5mL样品瓶中，得到化妆品样品溶液。
其中步骤S2，标准溶液配制：称取单个对羟基苯甲酸酯类标准物质以乙醇溶液溶解配制成1mg/mL的标准溶液；步骤S3，混合标准溶液配制：以乙醇溶液稀释所述标准溶液得到100mg/L中间混合标准溶液，用乙醇溶液配制成浓度分别稀释至以下梯度混合标准溶液，分别为0.1、0.2、0.5、1、2mg/L的对羟基苯甲酸甲酯混合标准溶液，如下表1所示；
表1 对羟基苯甲酸混合标准溶液浓度
其中混合标准溶液还包括：对羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯。
将对羟基苯甲酸甲酯混合标准溶液上机分析后得到六种线性方程和相关系数，如图1-6所示，对羟基苯甲酸酯标准物质曲线中包括对羟基苯甲酸甲酯标准曲线、对羟基苯甲酸乙酯标准曲线、4-羟基苯甲酸异丙酯标准曲线、4-羟基苯甲酸丙酯标准曲线、对羟基苯甲酸异丁酯标准曲线、对羟基苯甲酸丁酯标准曲线。
步骤S4，定性定量分析：将所述化妆品样品溶液、所述对羟基苯甲酸甲酯混合标准溶液采用气质联用仪外标法通过GC-MS进行定性定量分析；所述GC-MS测定时条件如下：采用的色谱条件：色谱柱：DB-35MS，规格30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：250℃；载气：氦气；载气流速为1.1mL/min；进样量：1.0μL；不分流进样；程序升温：所述升温梯度为初温60℃，后以25℃/min升温至320℃，保持2min；离子源温度：250℃；接口温度：220℃；采用的质谱条件：采用全扫描和选择性扫描模式。
表2 六种对羟基苯甲酸酯类的保留时间、定量离子及参考离子
通过化妆品的检测和加标回收试验，检测低限均可达0.01mg/kg。
尽管已描述了本发明实施例的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明实施例范围的所有变更和修改。
以上对本发明所提供的一种化妆品中4-羟基苯甲酸类物质的检测方法，进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (6)

1.一种化妆品中4-羟基苯甲酸类物质的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，样品预处理：利用超声萃取法对化妆品样品进行预处理，得到化妆品样品溶液；
步骤S2，标准溶液配制：称取单种对羟基苯甲酸酯类标准物质以乙醇溶液溶解配制成的标准溶液；
步骤S3，混合标准溶液配制：采用乙醇溶液稀释所述标准溶液配制成多个浓度的对羟基苯甲酸甲酯混合标准溶液；
步骤S4，定性定量分析：将所述化妆品样品溶液、所述对羟基苯甲酸甲酯混合标准溶液采用气质联用仪外标法通过GC-MS进行定性定量分析，得到对羟基苯甲酸的检测数据。
2.根据权利要求1所述的化妆品中4-羟基苯甲酸类物质的检测方法，其特征在于，所述步骤S1，样品预处理：利用超声萃取法对化妆品样品进行预处理，得到化妆品样品溶液，包括：
称取指定重量的化妆品样品置于离心管中，加入甲醇溶液振荡均匀，放在超声机内根据预置时间进行超声提取后，透过有机滤膜，得到化妆品样品溶液。
3.根据权利要求2所述的化妆品中4-羟基苯甲酸类物质的检测方法，其特征在于，所述指定重量为0.5～1.5g；所述离心管为50mL；所述甲醇溶液为9～11mL；所述预置时间为9～11min。
4.根据权利要求1所述的化妆品中4-羟基苯甲酸类物质的检测方法，其特征在于，所述步骤S2，包括：
称取单个对羟基苯甲酸酯类标准物质以乙醇溶液溶解配制成1mg/mL的标准溶液。
5.根据权利要求1所述的化妆品中4-羟基苯甲酸类物质的检测方法，其特征在于，所述步骤S3，包括：
混合标准溶液配制：采用乙醇溶液稀释标准溶液得到100mg/L的中间混合标准溶液，用乙醇溶液配制成浓度配置分别为0.1、0.2、0.5、1、2mg/L的对羟基苯甲酸甲酯混合标准溶液。
6.根据权利要求1所述的化妆品中4-羟基苯甲酸类物质的检测方法，其特征在于，所述GC-MS测定时条件如下：
采用的色谱条件：色谱柱：DB-35MS，规格30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：250℃；载气：氦气；载气流速为1.1mL/min；进样量：1.0μL；不分流进样；程序升温：所述升温梯度为初温60℃，后以25℃/min升温至320℃，保持2min；离子源温度：250℃；接口温度：220℃；
采用的质谱条件：采用全扫描和选择性扫描模式。
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