CN108786900A - Cu-SSZ-13分子筛催化剂的制备方法及其产品和应用 - Google Patents

Cu-SSZ-13分子筛催化剂的制备方法及其产品和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种Cu‑SSZ‑13分子筛催化剂的制备方法及其产品和应用，采用一种添加晶种并以多模板剂一步原位制备Cu‑SSZ‑13催化剂的制备工艺，将NaOH加入水中溶解，加入有机胺模板剂并搅拌混合，然后加入铜的盐溶液；搅拌均匀后加入铝源和硅源，搅拌至混合均匀；将SSZ‑13晶种加入到混合溶液中，然后搅拌至晶种在溶液中充分分散；将混合物装入内衬为反应釜中，将反应釜在100~200℃晶化2~8天；将晶化所得产物过滤分离淋洗干燥得到Cu‑SSZ‑13分子筛催化剂产物。本发明使用廉价有机胺模板剂，得到催化剂比表面积高，脱硝活性优异。

Description

Cu-SSZ-13分子筛催化剂的制备方法及其产品和应用
技术领域
本发明涉及催化剂技术领域，尤其是涉及一种Cu-SSZ-13分子筛催化剂的制备方法及其产品和应用。
背景技术
SSZ-13为Chabazite型结构的小孔分子筛，具有三维八元环孔道体系，含有CHA笼，其八元环孔口直径为0.38nm×0.38nm。以SSZ-13为载体制备的Cu-SSZ-13催化剂在柴油车尾气脱硝过程中具有优越的选择催化性能。
合成Cu-SSZ-13 分子筛催化剂可以分为两大类。一类方法是以SSZ-13为载体，采用离子交换方法负载活性组分制得Cu-SSZ-13。在该路线中，一般采用昂贵模板剂，如N ,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵，导致合成SSZ-13 载体成本过高，同时Cu-SSZ-13 分子筛合成路线中铜离子的引入需要离子交换法，即将SSZ-13载体和一定浓度的铜盐前驱体溶液在一定温度下交换、过滤、洗涤、干燥和高温煅烧。另一类方法采用原位合成，再采用离子交换方法减少活性组分含量制备Cu-SSZ-13。该方法仍然需要采用昂贵的模板剂，成本比较高；而且为控制活性组分含量仍然需要离子交换工艺，工艺比较复杂。
发明内容
为克服现有技术中存在的不足，本发明目的在于提供一种Cu-SSZ-13分子筛催化剂的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的Cu-SSZ-13分子筛催化剂产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种Cu-SSZ-13分子筛催化剂的制备方法，采用一种添加晶种并以多模板剂一步原位制备Cu-SSZ-13催化剂的制备工艺，包括以下步骤：
（1）将NaOH加入水中溶解，加入有机胺模板剂并搅拌混合，然后加入铜源；搅拌均匀后加入铝源和硅源，搅拌至混合均匀；
（2）将SSZ-13晶种加入到步骤（1）得到的混合溶液中，然后搅拌至晶种在溶液中充分分散；
（3）将步骤（2）得到的混合物装入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，将反应釜在100~200℃晶化2~8天；
（4）将晶化所得产物固液分离，并加入去离子水多次淋洗直至滤液呈中性，所得滤饼在80~120℃烘箱中干燥6~18小时；
（5）干燥得到固体升温至500-700℃焙烧5-10小时，得到Cu-SSZ-13分子筛催化剂产物。
所述步骤（1）中各成份的摩尔比为：
SiO2:Al2O3:Na2O:T:CuO:H2O=1:0.02~0.1:0.1~0.4: 0.05~0.4: 0.05~0.3: 5~50，其中T为有机胺模板剂。
在上述方案基础上，所述的铜源为硫酸铜、硝酸铜或氯化铜。
在上述方案基础上，所述的硅源为气相硅、硅溶胶或二氧化硅粉末。
在上述方案基础上，所述的铝源为铝酸钠、铝溶胶或拟薄水铝石。
在上述方案基础上，所述的有机胺模板剂为四乙烯五胺、二乙胺、三乙胺、氯化胆碱中的一种、两种或者三种组合。
其中，步骤（4）中固液分离方式为抽滤、离心或板框过滤。
步骤（5）中焙烧的升温速率为0.5~10℃/min。
本发明利用晶种在水热结晶过程中形成晶核，促进结晶的生长，从而使用廉价的有机胺模板剂，控制了工业化生产成本。
本发明提供一种Cu-SSZ-13分子筛催化剂，根据上述任一所述方法制备得到。
本发明还提供一种Cu-SSZ-13分子筛催化剂在柴油车脱硝中的应用。
本发明优越性在于：本发明产品Cu-SSZ-13催化剂比表面积高，催化活性优异，可用于柴油车脱硝过程。通过大量实验发现，在添加晶种后，只需要几种廉价的模板剂既可以合成得到比表面高，脱硝活性高的Cu-SSZ-13催化剂。可见晶种的添加有利于诱导CHA晶体的生成，因此降低了对传统昂贵模板剂的需求，从而实现Cu-SSZ-13分子筛催化剂在柴油车脱硝领域的工业化应用。
附图说明
图1为实施例1所制备的Cu-SSZ-13分子筛的SEM形貌图；
图2为实施例1所制备的Cu-SSZ-13分子筛的XRD曲线；
图3为实施例1所制备的Cu-SSZ-13分子筛的NOx转化率评价图。
具体实施方式
以下实例用于更详细地说明本发明，但本发明并不限于此。
Cu-SSZ-13分子筛催化剂比表面积均采用ASAP 2020M比表面及孔径分析仪测试。
Cu-SSZ-13分子筛催化剂形貌采用Hitachi S-4800场发射扫描显微镜测试。
Cu-SSZ-13分子筛催化剂晶体结构均采用Rigaku D/max-2600PC X射线衍射仪测试。
Cu-SSZ-13分子筛催化剂的活性评价在固定床反应器（内径20mm 石英管，长400mm）中进行，测试条件：反应气体为500ppm NO，500ppm NH3，5% O2，5% CO2，采用N2平衡，空速为 200000h-1，反应温度为150~600℃，升温速率为10℃/min。采用热电的42i-HL进行脱硝评价。
实施例1
（1）将NaOH加入水中溶解，加入四乙烯化五胺并搅拌混合，然后加入硝酸铜，搅拌均匀后加入拟薄水铝石和40%硅溶胶，搅拌至混合均匀；混合液中各成份的摩尔比SiO2:Al2O3:Na2O:TEPA:CuO:H2O=1:0.05:0.15:0.15: 0.15: 20。
（2）将占氧化物1%的SSZ-13晶种加入到步骤（1）得到的混合溶液中，然后搅拌至晶种在溶液中充分分散。
（3）将步骤 (2)得到的混合物装入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，将反应釜在150℃晶化6天。
（4）将晶化所得产物固液分离，并加入去离子水多次淋洗直至滤液呈中性，所得滤饼在120℃烘箱中干燥6小时。
（5）干燥得到固体以5℃/min的升温速率升温至550焙烧5小时，得到Cu-SSZ-13分子筛催化剂产物。
如图1为实施例1所制备的Cu-SSZ-13分子筛的SEM形貌图和图2为实施例1所制备的Cu-SSZ-13分子筛的XRD曲线；以及图3为实施例1所制备的Cu-SSZ-13分子筛的NOx转化率评价图，在150℃到250℃NOx转化率呈现线性增加，250℃至 300℃NOx转化率增加减缓。超过300℃脱硝率不变，至400℃NOx转化率开始下降。
实施例2
（1）将NaOH加入水中溶解，加入氯化胆碱并搅拌混合，然后加入硫酸铜，搅拌均匀后加入拟薄水铝石和30%硅溶胶，搅拌至混合均匀；混合液中各成份的摩尔比SiO2:Al2O3:Na2O:Choline chloride:CuO:H2O=1:0.05:0.15:0.2: 0.15: 20。
（2）将占氧化物1.5%的SSZ-13晶种加入到步骤（1）得到的混合溶液中，然后搅拌至晶种在溶液中充分分散。
（3）将步骤 (2)得到的混合物装入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，将反应釜在150℃晶化4天。
（4）将晶化所得产物固液分离，并加入去离子水多次淋洗直至滤液呈中性，所得滤饼在120℃烘箱中干燥6小时。
（5）干燥得到固体以10℃/min的升温速率升温至550焙烧8小时，得到Cu-SSZ-13分子筛催化剂产物。
实施例3
（1）将NaOH加入水中溶解，加入四乙烯五胺和氯化胆碱并搅拌混合，然后加入氯化铜，搅拌均匀后加入拟薄水铝石和40%硅溶胶，搅拌至混合均匀；混合液中各成份的摩尔比SiO2:Al2O3:Na2O:TEPA:Choline chloride:CuO:H2O=1:0.05:0.15:0.05:0.10: 0.15: 20。
（2）将占氧化物1.0%的SSZ-13晶种加入到步骤（1）得到的混合溶液中，然后搅拌至晶种在溶液中充分分散。
（3）将步骤 (2)得到的混合物装入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，将反应釜在140℃晶化6天。
（4）将晶化所得产物固液分离，并加入去离子水多次淋洗直至滤液呈中性，所得滤饼在100℃烘箱中干燥10小时。
（5）干燥得到固体以10℃/min的升温速率升温至550焙烧5小时，得到Cu-SSZ-13分子筛催化剂产物。
实施例4
（1）将NaOH加入水中溶解，加入四乙烯五胺、三乙胺和二乙胺并搅拌混合，然后加入硝酸铜，搅拌均匀后加入铝溶胶和35%硅溶胶，搅拌至混合均匀；混合液中各成份的摩尔比SiO2:Al2O3:Na2O:TEPA:TEA:DEA:CuO:H2O=1:0.05:0.1:0.05:0.05:0.05: 0.15: 20。
（2）将占氧化物2.0%的SSZ-13晶种加入到步骤（1）得到的混合溶液中，然后搅拌至晶种在溶液中充分分散。
（3）将步骤 (2)得到的混合物装入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，将反应釜在140℃晶化6天。
（4）将晶化所得产物固液分离，并加入去离子水多次淋洗直至滤液呈中性，所得滤饼在120℃烘箱中干燥6小时。
（5）干燥得到固体以10℃/min的升温速率升温至550焙烧5小时，得到Cu-SSZ-13分子筛催化剂产物。
对比例1
（1）将NaOH加入水中溶解，加入N，N，N-三甲基-1-金刚烷氢氧化铵并搅拌混合，然后加入硫酸铜，搅拌均匀后加入拟薄水铝石和40%硅溶胶，搅拌至混合均匀；混合液中各成份的摩尔比SiO2:Al2O3:Na2O: N,N,N-trimethyl-1-ammonium adamantane:CuO:H2O=1:0.05:0.15:0.1: 0.15: 20。
（2）将步骤 (1)得到的混合物装入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，将反应釜在160℃晶化5天。
（3）将晶化所得产物固液分离，并加入去离子水多次淋洗直至滤液呈中性，所得滤饼在100℃烘箱中干燥10小时。
（4）干燥得到固体以5℃/min的升温速率升温至550焙烧5小时，得到Cu-SSZ-13分子筛催化剂产物。
对比例2
（1）将NaOH加入水中溶解，加入氯化胆碱并搅拌混合，然后加入氯化铜，搅拌均匀后加入铝酸钠和35%硅溶胶，搅拌至混合均匀；混合液中各成份的摩尔比SiO2:Al2O3:Na2O:Choline chloride:CuO:H2O=1:0.05:0.15:0.1: 0.15: 20。
（2）将步骤 (1)得到的混合物装入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，将反应釜在160℃晶化5天。
（3）将晶化所得产物固液分离，并加入去离子水多次淋洗直至滤液呈中性，所得滤饼在100℃烘箱中干燥10小时。
（4）干燥得到固体以5℃/min的升温速率升温至550焙烧5小时，得到Cu-SSZ-13分子筛催化剂产物。
对比例1、2和实施例1~4所得到的Cu-SSZ-13分子筛催化剂检测数据如表1所示。
。

Claims (10)

1.一种Cu-SSZ-13分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，采用一种添加晶种并以多模板剂一步原位制备Cu-SSZ-13催化剂的制备工艺，包括以下步骤：
（1）将NaOH加入水中溶解，加入有机胺模板剂并搅拌混合，然后加入铜源；搅拌均匀后加入铝源和硅源，搅拌至混合均匀；
（2）将SSZ-13晶种加入到步骤（1）得到的混合溶液中，然后搅拌至晶种在溶液中充分分散；
（3）将步骤（2）得到的混合物装入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，将反应釜在100~200℃晶化2~8天；
（4）将晶化所得产物固液分离，并加入去离子水多次淋洗直至滤液呈中性，所得滤饼在80~120℃烘箱中干燥6~18小时；
（5）干燥得到固体升温至500-700℃焙烧5-10小时，得到Cu-SSZ-13分子筛催化剂产物。
2.如权利要求1所述的Cu-SSZ-13分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中各成份的摩尔比为：
SiO2:Al2O3:Na2O:T:CuO:H2O=1:0.02~0.1:0.1~0.4: 0.05~0.4: 0.05~0.3: 5~50，其中T为有机胺模板剂。
3.如权利要求1或2所述的Cu-SSZ-13分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中铜源为硫酸铜、硝酸铜或氯化铜。
4.如权利要求1或2所述的Cu-SSZ-13分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中硅源为气相硅、硅溶胶或二氧化硅粉末。
5.如权利要求1或2所述的Cu-SSZ-13分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中铝源为铝酸钠、铝溶胶或拟薄水铝石。
6.如权利要求1或2所述的Cu-SSZ-13分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：所述的有机胺模板剂为四乙烯五胺、二乙胺、三乙胺、氯化胆碱中的一种、两种或者三种组合。
7.如权利要求1所述的Cu-SSZ-13分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中固液分离方式为抽滤、离心或板框过滤。
8.如权利要求1所述的Cu-SSZ-13分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）中焙烧的升温速率为0.5~10℃/min。
9.一种Cu-SSZ-13分子筛催化剂，其特征在于根据权利要求1-8任一所述方法制备得到。
10.根据权利要求9所述Cu-SSZ-13分子筛催化剂在柴油车脱硝中的应用。
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