CN108786826B - 一种固载型铜钇共掺杂铁酸铋光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
一种固载型铜钇共掺杂铁酸铋光催化剂及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种固载型铜钇共掺杂铁酸铋光催化剂及其制备方法和应用。所述光催化剂的化学式为Bi1‑xYxFe1‑yCuyO3，其中0<x≤0.1，0<y≤0.1。本发明将可溶性铁盐化合物、可溶性铋盐化合物、可溶性铜盐化合物及可溶性钇盐化合物制备形成溶胶，通过水热的方法使铜钇共同掺杂入铁酸铋中，并覆盖在载体上而得到均一性好、催化活性高的固载型光催化剂材料。所得催化剂相比纯铁酸铋光催化性能明显增强，催化剂固载牢固、不易脱落；载体可以选择有多孔洞、比表面积大、吸附能力强的材料，增加光催化反应位点，提高了光催化效率。且本发明制备工艺简单，重复性好。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域，更具体地，涉及一种固载型铜钇共掺杂铁酸铋光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着现代社会的发展，环境问题变得日益严峻。在当下，有机污染是环境问题中最严重的问题之一。近些年来，光催化剂在有机污染物处理方面的应用已经成为研究的热点之一。铁酸铋是一种能够利用可见光进行光催化作用的新型半导体光催化剂，也是在室温下具有铁电性和磁性的材料，化学性质稳定且成本低，具有诱人的应用前景。但由于铁酸铋光量子产率低造成催化效率不高，以及弱磁性导致分离效果不好而制约了其应用，因此对其A位与B位进行共掺杂来改善其光学、电学及磁学的性能有着重要的现实意义。
目前，光催化氧化技术在实际应用中仍存在一些难题。主要是光催化剂难以分离回收，由于光催化氧化技术在处理有机污染物的过程中所使用的光催化剂大多数为粉末，在水中易于凝聚、不易沉降，易造成光催化剂流失，不利于光催化剂的再生和再利用。将光催化剂固载可以解决催化剂分离回收难的问题，还可以克服悬浮相催化剂稳定性差和易中毒的缺点。因此，寻找一种具有多孔洞、比表面积大、吸附能力强、化学性质稳定的优良载体并利用其开发一种稳定、高效的固定化光催化剂及其应用是相关技术亟待于克服的难点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足和缺点，提供一种固载型铜钇共掺杂铁酸铋光催化剂。本发明采用多孔、比表面积大、吸附能力强、化学性质稳定的材料为载体，并进行反应，制备得到固载型铜钇共掺杂铁酸铋光催化剂。所述固载型铜钇共掺杂铁酸铋光催化剂在废除处理过程中不仅催化效果好，稳定性好，且易回收。
本发明的另一目的在于提供所述固载型铜钇共掺杂铁酸铋光催化剂的制备方法。
本发明的再一目的在于提供所述固载型铜钇共掺杂铁酸铋光催化剂在降解废水中的应用。
本发明的上述目的是通过以下方案予以实现的：
一种固载型铜钇共掺杂铁酸铋光催化剂，所述光催化剂的化学式为Bi1-xYxFe1- yCuyO3，其中0<x≤0.1，0<y≤0.1。
优选地，所述0<x≤0.1，0<y≤0.05。当x和y的取值在此范围内时，所述固载型铜钇共掺杂铁酸铋光催化剂不仅稳定性高、便于回收，其催化效率和效果更优，明显高于未掺杂铜和钇的固载铁酸铋光催化剂。
本发明同时还保护所述固载型铜钇共掺杂铁酸铋光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1. 载体在稀酸性溶液中浸泡后，洗净、烘干、煅烧，冷却后备用；
S2. 配置乙醇和冰醋酸的无水混合液两份，其中一份溶解可溶性铁盐化合物和可溶性铜盐化合物，制得溶液A；另一份溶解可溶性铋盐化合物和可溶性含钇盐化合物，制得溶液B；
S3. 将溶液A滴加到溶液B中得到溶液C，然后溶液C中滴加碱性溶液，形成溶胶；
S4. 将步骤S1中的载体浸泡在溶胶中并加热至160～220℃进行反应，待反应结束后洗涤、干燥，即可得到固载型铜钇共掺杂铁酸铋光催化剂。
优选地，所述载体为蜂窝陶瓷、泡沫镍、泡沫铜、玻璃、镁合金、铝合金或陶瓷膜；所述稀酸性溶液为醋酸、硫酸、硝酸或盐酸溶液中的一种或多种；所述稀酸性溶液的质量体积浓度为5%～15%；所述煅烧的温度为200～800℃，煅烧时间为0.5～4h。
优选地，乙醇和冰醋酸的无水混合液中乙醇和冰醋酸的体积比为1:0.1～10。
更优选地，乙醇和冰醋酸的体积比为1:1。
优选地，所述可溶性铁盐化合物为硝酸铁；所述可溶性铜盐化合物为硝酸铜；所述可溶性铋盐化合物为硝酸铋，所述可溶性钇盐化合物为硝酸钇。
优选地，溶液C中可溶性铋盐化合物、可溶性钇盐化合物、可溶性铁盐化合物和可溶性铜盐化合物的摩尔质量的比例为（1-x）:x:（1-y）:y,其中0<x≤0.1，0<y≤0.1。
优选地，步骤S3中，在搅拌速度为800～1000r/min条件下混合溶液A和溶液B；步骤S3中的滴加速度为1～2滴/s；所述碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氨水溶液。
优选地，步骤S3中向溶液C中滴加碱性溶液至混合液的pH值为3～7。
优选地，步骤S4中的反应时间为6～24h；所述干燥温度为60～100℃，干燥时间为0.5～2h。
所述固载型铜钇共掺杂铁酸铋光催化剂在废水处理中的应用也在本发明的保护范围内。
优选地，所述固载型铜钇共掺杂铁酸铋光催化剂在降解废水中的苯胺中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明将可溶性铋盐化合物、可溶性钇盐化合物、可溶性铁盐化合物和可溶性铜盐化合物制备形成溶胶，通过水热的方法使铜钇共同掺杂入铁酸铋中，并覆盖在载体上而得到均一性好、催化活性高的固载型光催化剂材料。所得催化剂相比纯铁酸铋光催化性能明显增强，催化剂固载牢固、不易脱落；载体可以选择有多孔洞、比表面积大、吸附能力强的材料，增加光催化反应位点，提高了光催化效率。此外，本发明所述制备工艺简单，重复性好。
附图说明
图1为实施例1中制备的固载型铜钇共掺杂铁酸铋光催化剂和对比例1～2中的光催化剂对污水中苯胺的降解效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做出进一步地详细阐述，所述实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。下述实施例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法；所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，为可从商业途径得到的试剂和材料。
实施例1
将蜂窝陶瓷样品放入10%的稀硝酸溶液中浸泡1小时，取出后用去离子水冲洗，然后置于烘箱中80℃干燥2小时，放入马弗炉300℃煅烧3小时，备用。将一定量的硝酸铁与硝酸铜溶于50mL无水乙醇与冰醋酸的混合溶液中(其中无水乙醇与冰醋酸的体积比为1:1)得溶液A，同时将一定量的硝酸铋与硝酸钇溶于50mL无水乙醇与冰醋酸的混合溶液中(其中无水乙醇与冰醋酸的体积比为1:1)得溶液B，然后在800r/min的快速搅拌状态下向B液中缓慢滴入全部的A液得溶液C，使得C液中硝酸铁、硝酸铋、硝酸铜及硝酸钇形成的铜钇共掺杂铁酸铋的化学式计量比例为Bi0.95Y0.05Fe0.95Cu0.05O3，在800r/min的持续搅拌状态下向C液中缓慢滴加氢氧化钠溶液，直至溶液pH为5，形成溶胶，然后再将备用的蜂窝陶瓷浸入该溶胶中，并转移到水热反应釜中，在200℃下水热反应10h，反应完成后将蜂窝陶瓷取出，用去离子水洗涤后置于烘箱中80℃干燥2小时，得到蜂窝陶瓷固载的铜钇共掺杂铁酸铋光催化剂，光催化剂负载量为16.8%，2小时对苯胺污水的降解率为92.8%。
实施例2
将蜂窝陶瓷样品放入10%的稀硫酸溶液中浸泡1小时，取出后用去离子水冲洗，然后置于烘箱中80℃干燥2小时，放入马弗炉800℃煅烧0.5小时，备用。将一定量的硝酸铁与硝酸铜溶于50mL无水乙醇与冰醋酸的混合溶液中(其中无水乙醇与冰醋酸的体积比为1:1)得溶液A，同时将一定量的硝酸铋与硝酸钇溶于50mL无水乙醇与冰醋酸的混合溶液中(其中无水乙醇与冰醋酸的体积比为1:1)得溶液B，然后在800r/min的快速搅拌状态下向B液中缓慢滴入全部的A液得溶液C，使得C液中硝酸铁、硝酸铋、硝酸铜及硝酸钇形成的铜钇共掺杂铁酸铋的化学式计量比例为Bi0.9Y0.1Fe0.95Cu0.05O3，在800r/min的持续搅拌状态下向C液中缓慢滴加氢氧化钾溶液，直至溶液pH为3，形成溶胶，然后再将备用的蜂窝陶瓷浸入该溶胶中，并转移到水热反应釜中，在220℃下水热反应6h，反应完成后将蜂窝陶瓷取出，用去离子水洗涤后置于烘箱中80℃干燥2小时，得到蜂窝陶瓷固载的铜钇共掺杂铁酸铋光催化剂，光催化剂负载量为15.7%，2小时对苯胺污水的降解率为91.3%。
实施例3
将泡沫铜样品放入10%的稀盐酸溶液中浸泡1小时，取出后用去离子水冲洗，然后置于烘箱中80℃干燥2小时，放入马弗炉600℃煅烧1小时，备用。将一定量的硝酸铁与硝酸铜溶于50mL无水乙醇与冰醋酸的混合溶液中(其中无水乙醇与冰醋酸的体积比为1:1)得溶液A，同时将一定量的硝酸铋与硝酸钇溶于50mL无水乙醇与冰醋酸的混合溶液中(其中无水乙醇与冰醋酸的体积比为1:1)得溶液B，然后在800r/min的快速搅拌状态下向B液中缓慢滴入全部的A液得溶液C，使得C液中硝酸铁、硝酸铋、硝酸铜及硝酸钇形成的铜钇共掺杂铁酸铋的化学式计量比例为Bi0.95Y0.05Fe0.9Cu0.1O3，在800r/min的持续搅拌状态下向C液中缓慢滴加氢氧化钠溶液，直至溶液pH为4，形成溶胶，然后再将备用的泡沫铜浸入该溶胶中，并转移到水热反应釜中，在180℃下水热反应12h，反应完成后将泡沫铜取出，用去离子水洗涤后置于烘箱中80℃干燥2小时，得到泡沫铜固载的铜钇共掺杂铁酸铋光催化剂，光催化剂负载量为11.6%，2小时对苯胺污水的降解率为83.8%。
实施例4
将泡沫铜样品放入10%的稀硝酸溶液中浸泡1小时，取出后用去离子水冲洗，然后置于烘箱中80℃干燥2小时，放入马弗炉500℃煅烧2小时，备用。将一定量的硝酸铁与硝酸铜溶于50mL无水乙醇与冰醋酸的混合溶液中(其中无水乙醇与冰醋酸的体积比为1:1)得溶液A，同时将一定量的硝酸铋与硝酸钇溶于50mL无水乙醇与冰醋酸的混合溶液中(其中无水乙醇与冰醋酸的体积比为1:1)得溶液B，然后在800r/min的快速搅拌状态下向B液中缓慢滴入全部的A液得溶液C，使得C液中硝酸铁、硝酸铋、硝酸铜及硝酸钇形成的铜钇共掺杂铁酸铋的化学式计量比例为Bi0.9Y0.1Fe0.9Cu0.1O3，在800r/min的持续搅拌状态下向C液中缓慢滴加氢氧化钾溶液，直至溶液pH为6，形成溶胶，然后再将备用的泡沫铜浸入该溶胶中，并转移到水热反应釜中，在170℃下水热反应18h，反应完成后将泡沫铜取出，用去离子水洗涤后置于烘箱中80℃干燥2小时，得到泡沫铜固载的铜钇共掺杂铁酸铋光催化剂，光催化剂负载量为11.2%，2小时对苯胺污水的降解率为81.5%。
实施例5
将泡沫镍样品放入15%的醋酸溶液中浸泡1小时，取出后用去离子水冲洗，然后置于烘箱中80℃干燥2小时，放入马弗炉200℃煅烧4小时，备用。将一定量的硝酸铁与硝酸铜溶于50mL无水乙醇与冰醋酸的混合溶液中(其中无水乙醇与冰醋酸的体积比为1:1)得溶液A，同时将一定量的硝酸铋与硝酸钇溶于50mL无水乙醇与冰醋酸的混合溶液中(其中无水乙醇与冰醋酸的体积比为1:1)得溶液B，然后在800r/min的快速搅拌状态下向B液中缓慢滴入全部的A液得溶液C，使得C液中硝酸铁、硝酸铋、硝酸铜及硝酸钇形成的铜钇共掺杂铁酸铋的化学式计量比例为Bi0.92Y0.08Fe0.97Cu0.03O3，在800r/min的持续搅拌状态下向C液中缓慢滴加氨水，直至溶液pH为7，形成溶胶，然后再将备用的泡沫镍浸入该溶胶中，并转移到水热反应釜中，在160℃下水热反应24h，反应完成后将泡沫镍取出，用去离子水洗涤后置于烘箱中80℃干燥2小时，得到泡沫镍固载的铜钇共掺杂铁酸铋光催化剂，光催化剂负载量为12.5%，2小时对苯胺污水的降解率为85.8%。
对比例1
将蜂窝陶瓷样品放入10%的稀硝酸溶液中浸泡1小时，取出后用去离子水冲洗，然后置于烘箱中80℃干燥2小时，放入马弗炉300℃煅烧3小时，备用。然后将备用的蜂窝陶瓷浸入去离子水中，并转移到水热反应釜中，在200℃下水热反应10h，反应完成后将蜂窝陶瓷取出，用去离子水洗涤后置于烘箱中80℃干燥2小时，即得蜂窝陶瓷，2小时对苯胺污水的降解率为10.5%。
对比例2
将蜂窝陶瓷样品放入10%的稀硝酸溶液中浸泡1小时，取出后用去离子水冲洗，然后置于烘箱中80℃干燥2小时，放入马弗炉300℃煅烧3小时，备用。将一定量的硝酸铁溶于50mL无水乙醇与冰醋酸的混合溶液中(其中无水乙醇与冰醋酸的体积比为1:1)得溶液A，同时将一定量的硝酸铋溶于50mL无水乙醇与冰醋酸的混合溶液中(其中无水乙醇与冰醋酸的体积比为1:1)得溶液B，然后在800r/min的快速搅拌状态下向B液中缓慢滴入全部的A液得溶液C，使得C液中Fe元素与Bi元素的摩尔比为1:1，在800r/min的持续搅拌状态下向C液中缓慢滴加氢氧化钠溶液，直至溶液pH为5，形成溶胶，然后再将备用的蜂窝陶瓷浸入该溶胶中，并转移到水热反应釜中，在200℃下水热反应10h，反应完成后将蜂窝陶瓷取出，用去离子水洗涤后置于烘箱中80℃干燥2小时，得到蜂窝陶瓷固载的铁酸铋光催化剂，光催化剂负载量为15.8%，2小时对苯胺污水的降解率为84.9%。
对苯胺的光催化降解性能验证：
向光催化反应器中加入50mL浓度为10mg/L的苯胺溶液，取上述实施例或对比例制得的固载型铜钇共掺杂铁酸铋光催化剂置于其中，暗反应30min后达到吸附平衡，然后在300W氙灯照射下，每30min取一次样，经染色后再用紫外-可见分光光度计测量溶液的吸光度并计算剩余苯胺含量。以实施例1、对比例1和2为例，检测三者的降解结果如图1所示，从图1中可以看出，本发明制备的固载型铜钇共掺杂铁酸铋光催化剂对苯胺的光催化降解的效果最好，且120min后基本降解完全。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，对于本领域的普通技术人员来说，在上述说明及思路的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种固载型铜钇共掺杂铁酸铋光催化剂，其特征在于，所述光催化剂的化学式为Bi1-xYxFe1-yCuyO3，其中0<x≤0.1，0<y≤0.05，所述固载载体为蜂窝陶瓷。
2.权利要求1所述固载型铜钇共掺杂铁酸铋光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1. 载体在稀酸性溶液中浸泡后，洗净、烘干、煅烧，冷却后备用；
S2. 配置乙醇和冰醋酸的无水混合液两份，其中一份溶解可溶性铁盐化合物和可溶性铜盐化合物，制得溶液A；另一份溶解可溶性铋盐化合物和可溶性含钇盐化合物，制得溶液B；
S3. 将溶液A滴加到溶液B中得到溶液C，然后溶液C中滴加碱性溶液，形成溶胶；
S4. 将步骤S1中的载体浸泡在溶胶中并加热至160～220℃进行反应，待反应结束后洗涤、干燥，即可得到固载型铜钇共掺杂铁酸铋光催化剂。
3.根据权利要求2所述固载型铜钇共掺杂铁酸铋光催化剂的制备方法，其特征在于，所述载体为蜂窝陶瓷；所述稀酸性溶液为醋酸、硫酸、硝酸或盐酸溶液中的一种或多种；所述稀酸性溶液的质量体积浓度为5%～15%；所述煅烧的温度为200～800℃，煅烧时间为0.5～4h。
4.根据权利要求2所述固载型铜钇共掺杂铁酸铋光催化剂的制备方法，其特征在于，乙醇和冰醋酸的无水混合液中乙醇和冰醋酸的体积比为1:0.1～10。
5.根据权利要求2所述固载型铜钇共掺杂铁酸铋光催化剂的制备方法，其特征在于，所述可溶性铁盐化合物为硝酸铁；所述可溶性铜盐化合物为硝酸铜；所述可溶性铋盐化合物为硝酸铋，所述可溶性钇盐化合物为硝酸钇。
6.根据权利要求2所述固载型铜钇共掺杂铁酸铋光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中，在搅拌速度为800～1000r/min条件下混合溶液A和溶液B；步骤S3中的滴加速度为1～2滴/s；所述碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氨水溶液。
7.根据权利要求2所述固载型铜钇共掺杂铁酸铋光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S4中的反应时间为6～24h；所述干燥温度为60～100℃，干燥时间为0.5～2h。
8.权利要求1所述固载型铜钇共掺杂铁酸铋光催化剂在废水处理中的应用。
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