CN108786850B - 一种固载型铒掺杂硫化镉光催化剂及其制法和应用 - Google Patents
一种固载型铒掺杂硫化镉光催化剂及其制法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种固载型铒掺杂硫化镉光催化剂及其制备方法和应用。所述光催化剂的化学式为Cd1‑xErxS，其中0<x≤0.1。所述制备方法包括如下步骤：S1.将载体在酸性溶液中浸泡并洗净、烘干，然后煅烧，冷却、备用；S2.配置镉盐与铒盐的混合溶液A和硫盐溶液B；并将B溶液滴入A溶液中形成溶胶C；S3.将步骤S1中的载体浸泡在步骤S2的溶胶C中，加热进行反应，反应结束并洗涤、干燥后即可得到固载型铒掺杂硫化镉光催化剂。本发明将氯化镉溶液、硝酸铒溶液和硫化钠溶液制备形成溶胶，通过水热的方法得到铒掺杂的硫化镉，并覆盖在载体上而得到均一性好、催化活性高的固载型光催化剂材料。所得固载型催化剂材料固载牢固、不易脱落；载体可以选择有多孔洞、比表面积大、吸附能力强的材料，增加光催化反应位点，提高了光催化效率。且本发明制备工艺简单，重复性好。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域，特别涉及一种固载型铒掺杂硫化镉光催化剂及其制法和应用。
背景技术
随着现代社会的发展，环境问题变得日益严峻。在当下，有机污染是环境问题中最严重的问题之一。近些年来，光催化剂在有机污染物处理方面的应用已经成为人民研究的热点之一。硫化镉是一种能够利用可见光进行光催化作用的新型半导体光催化剂，因其有较窄的禁带宽度(2.4eV)，在可见光照射下能够显示很高的光催化活性，同时通过掺杂可提高其光催化性能。因此，实现其实际应用有着重要的现实意义。
目前，光催化氧化技术在实际应用中仍存在一些难题。主要是光催化剂难以分离回收，由于光催化氧化技术在处理有机污染物的过程中所使用的光催化剂大多数为粉末，在水中易于凝聚、不易沉降，易造成光催化剂流失，不利于光催化剂的再生和再利用。将光催化剂固载可以解决催化剂分离回收难的问题，还可以克服悬浮相催化剂稳定性差和易中毒的缺点。因此，寻找一种具有多孔洞、比表面积大、吸附能力强、化学性质稳定的优良载体并利用其开发一种稳定、高效的固定化光催化剂及其应用是相关技术亟待于克服的难点。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种固载型铒掺杂硫化镉光催化剂的制备方法。本发明采用多孔、比表面积大、吸附能力强、化学性质稳定的材料为载体，并进行反应，制备得到硫化镉均匀覆盖在载体表面的固载型铒掺杂硫化镉光催化剂。所述固载型铒掺杂硫化镉光催化剂在废水处理过程中不仅催化效果好，稳定性好，且易回收。
本发明的另一目的在于提供上述方法制备得到的固载型铒掺杂硫化镉光催化剂。
本发明的再一目的在于提供所述固载型铒掺杂硫化镉光催化剂在降解废水中的苯胺的应用。
本发明的上述目的是通过以下方案予以实现的：
一种固载型铒掺杂硫化镉光催化剂，所述光催化剂的化学式为Cd1-xErxS，其中0<x≤0.1。
优选地，x为0.05或0.1。当x为0.05或0.1时，所述固载型铒掺杂硫化镉光催化剂不仅稳定性高、便于回收，其催化效率和效果更优，明显高于未掺杂铒的固载型硫化镉光催化剂。
一种固载型铒掺杂硫化镉光催化剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：
S1. 将载体在酸性溶液中浸泡并洗净、烘干，然后煅烧，冷却、备用；
S2. 配制镉盐与铒盐的混合溶液A；同时配制硫盐溶液B，并将B溶液滴入A溶液中形成溶胶C；
S3. 将步骤S1中的载体浸泡在步骤S2的溶胶C中，加热至160～220℃进行反应，反应结束并洗涤、干燥后即可得到固载型铒掺杂的硫化镉光催化剂。
优选地，所述步骤S1中的载体为蜂窝陶瓷、泡沫镍、泡沫铜、玻璃、镁合金、铝合金或陶瓷膜中的任意一种；所述酸性溶液为醋酸、硫酸、硝酸或盐酸中的一种或多种；在酸性溶液中的浸泡时间为0.5～2h；所述煅烧的温度为200～800℃，煅烧时间为0.5～4h。
优选地，步骤S2的具体过程如下：在持续搅拌状态下，将B溶液缓慢滴入A溶液形成溶胶C；所述搅拌速度为400～800r/min，从开始滴加B溶液开始计时，搅拌时间为0.5～4h。
优选地，所述步骤S2中的镉盐溶液为氯化镉溶液或硝酸镉溶液；所述铒盐溶液为硝酸铒或磷酸铒；所述硫盐溶液为硫化钠溶液或硫化钾溶液。
更优选地，所述步骤S2中的镉盐为氯化镉，铒盐为硝酸铒，所述硫盐溶液为硫化钠。
优选地，溶胶C中含镉化合物、含铒化合物和含硫化合物摩尔质量的比例为（1-x）:x:1，其中0<x≤0.1。
优选地，步骤S3中的加热反应的温度为160～220℃，反应时间为6～24h；干燥温度为60～100℃，干燥时间为0.5～2h。
本发明同时还保护上述制备方法制备得到的固载型铒掺杂硫化镉光催化剂。
所述固载型铒掺杂硫化镉光催化剂在废水处理中的应用也在本发明的保护范围内。
优选地，所述固载型铒掺杂硫化镉光催化剂在降解废水中的苯胺中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明将镉盐溶液、铒盐溶液和硫盐溶液制备形成溶胶，通过水热的方法得到铒掺杂的硫化镉，并覆盖在载体上而得到均一性好、催化活性高的固载型铒掺杂硫化镉光催化剂材料。所得固载型铒掺杂硫化镉光催化剂材料固载牢固、不易脱落；载体可以选择有多孔洞、比表面积大、吸附能力强的材料，增加光催化反应位点，提高了光催化效率。且本发明制备工艺简单，重复性好。
附图说明
图1为实施例1中制备的固载型铒掺杂硫化镉催化剂和对比例1～2中的光催化剂对污水中苯胺的降解效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做出进一步地详细阐述，所述实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。下述实施例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法；所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，为可从商业途径得到的试剂和材料。
实施例1
将蜂窝陶瓷样品放入10%的稀硝酸溶液中浸泡1小时，取出后用去离子水冲洗，然后置于烘箱中80℃干燥2小时，放入马弗炉300℃煅烧3小时，备用。将一定量的氯化镉和硝酸铒溶于80mL去离子水中得溶液A，同时将一定量的九水硫化钠溶于80mL去离子水中得溶液B，然后在700r/min的搅拌状态下向A液中缓慢滴入全部的B溶液，形成溶胶C，使得C液中氯化镉、硝酸铒和硫化钠形成的铒掺杂硫化镉的化学式计量比例为Cd0.95Er0.05S，然后再将备用的蜂窝陶瓷浸入该溶胶中，并转移到水热反应釜中，在200℃下水热反应24h，反应完成后将蜂窝陶瓷取出，用去离子水洗涤后置于烘箱中80℃干燥2小时，得到蜂窝陶瓷固载的铒掺杂硫化镉光催化剂，光催化剂负载量为16.2%，2小时对苯胺污水的降解率为93.7%。
实施例2
将蜂窝陶瓷样品放入10%的稀硫酸溶液中浸泡1小时，取出后用去离子水冲洗，然后置于烘箱中80℃干燥2小时，放入马弗炉800℃煅烧0.5小时，备用。将一定量的氯化镉和硝酸铒溶于80mL去离子水中得溶液A，同时将一定量的九水硫化钠溶于80mL去离子水中得溶液B，然后在700r/min的搅拌状态下向A液中缓慢滴入全部的B溶液，形成溶胶C，使得C液中氯化镉、硝酸铒和硫化钠形成的铒掺杂硫化镉的化学式计量比例为Cd0.9Er0.1S，然后再将备用的蜂窝陶瓷浸入该溶胶中，并转移到水热反应釜中，在180℃下水热反应16h，反应完成后将蜂窝陶瓷取出，用去离子水洗涤后置于烘箱中80℃干燥2小时，得到蜂窝陶瓷固载的铒掺杂硫化镉光催化剂，光催化剂负载量为15.3%，2小时对苯胺污水的降解率为91.5%。
实施例3
将泡沫铜样品放入10%的稀盐酸溶液中浸泡1小时，取出后用去离子水冲洗，然后置于烘箱中80℃干燥2小时，放入马弗炉600℃煅烧1小时，备用。将一定量的氯化镉和硝酸铒溶于80mL去离子水中得溶液A，同时将一定量的九水硫化钠溶于80mL去离子水中得溶液B，然后在700r/min的搅拌状态下向A液中缓慢滴入全部的B溶液，形成溶胶C，使得C液中氯化镉、硝酸铒和硫化钠形成的铒掺杂硫化镉的化学式计量比例为Cd0.97Er0.03S，然后再将备用的蜂窝陶瓷浸入该溶胶中，并转移到水热反应釜中，在180℃下水热反应12h，反应完成后将蜂窝陶瓷取出，用去离子水洗涤后置于烘箱中80℃干燥2小时，得到泡沫铜固载的铒掺杂硫化镉光催化剂，光催化剂负载量为11.5%，2小时对苯胺污水的降解率为84.4%。
实施例4
将泡沫铜样品放入10%的稀硝酸溶液中浸泡1小时，取出后用去离子水冲洗，然后置于烘箱中80℃干燥2小时，放入马弗炉500℃煅烧2小时，备用。将一定量的氯化镉和硝酸铒溶于80mL去离子水中得溶液A，同时将一定量的九水硫化钠溶于80mL去离子水中得溶液B，然后在700r/min的搅拌状态下向A液中缓慢滴入全部的B溶液，形成溶胶C，使得C液中氯化镉、硝酸铒和硫化钠形成的铒掺杂硫化镉的化学式计量比例为Cd0.93Er0.07S，然后再将备用的蜂窝陶瓷浸入该溶胶中，并转移到水热反应釜中，在160℃下水热反应10h，反应完成后将蜂窝陶瓷取出，用去离子水洗涤后置于烘箱中80℃干燥2小时，得到泡沫铜固载的铒掺杂硫化镉光催化剂，光催化剂负载量为10.6%，2小时对苯胺污水的降解率为81.7%。
对比例1
将蜂窝陶瓷样品放入10%的稀硝酸溶液中浸泡1小时，取出后用去离子水冲洗，然后置于烘箱中80℃干燥2小时，放入马弗炉300℃煅烧3小时，备用。然后将备用的蜂窝陶瓷浸入去离子水中，并转移到水热反应釜中，在200℃下水热反应10h，反应完成后将蜂窝陶瓷取出，用去离子水洗涤后置于烘箱中80℃干燥2小时，即得蜂窝陶瓷，2小时对苯胺污水的降解率为10.6%。
对比例2
将蜂窝陶瓷样品放入10%的稀硝酸溶液中浸泡1小时，取出后用去离子水冲洗，然后置于烘箱中80℃干燥2小时，放入马弗炉300℃煅烧3小时，备用。将一定量的氯化镉溶于80mL去离子水中得溶液A，同时将一定量的九水硫化钠溶于80mL去离子水中得溶液B，然后在700r/min的搅拌状态下向A液中缓慢滴入全部的B溶液，形成溶胶C，使得C液中Cd元素与S元素的摩尔比为1:1，然后再将备用的蜂窝陶瓷浸入该溶胶中，并转移到水热反应釜中，在200℃下水热反应24h，反应完成后将蜂窝陶瓷取出，用去离子水洗涤后置于烘箱中80℃干燥2小时，得到蜂窝陶瓷固载的硫化镉光催化剂，光催化剂负载量为15.5%，2小时对苯胺污水的降解率为84.7%。
对苯胺的光催化降解性能验证：
向光催化反应器中加入50mL浓度为10mg/L的苯胺溶液，取上述实施例或对比例制得的固载型铒掺杂硫化镉光催化剂置于其中，暗反应30min后达到吸附平衡，然后在300W氙灯照射下，每30min取一次样，经染色后再用紫外-可见分光光度计测量溶液的吸光度并计算剩余苯胺含量，计算即可得到苯胺的降解率。以实施例1、对比例1和2为例，进行检测苯胺的降解率，检测结果如图1所示。从图1中可以看出，本发明制备的固载型铒掺杂硫化镉光催化剂对苯胺的光催化降解的效果最好，且120min后基本降解完全。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，对于本领域的普通技术人员来说，在上述说明及思路的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种固载型铒掺杂硫化镉光催化剂，其特征在于，所述光催化剂的化学式为Cd1- xErxS，所述x为0.05或0.1，固载载体为蜂窝陶瓷。
2.权利要求1所述固载型铒掺杂硫化镉光催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1.将载体在酸性溶液中浸泡并洗净、烘干，然后煅烧，冷却、备用；
S2.配置镉盐与铒盐的混合溶液A和硫盐溶液B；并将B溶液滴入A溶液中形成溶胶C；
S3.将步骤S1中的载体浸泡在步骤S2的溶胶C中，加热至160～220℃进行反应，反应结束并洗涤、干燥后即可得到固载型铒掺杂硫化镉光催化剂。
3.根据权利要求2所述固载型铒掺杂硫化镉光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的载体为蜂窝陶瓷；所述酸性溶液为醋酸、硫酸、硝酸或盐酸中的一种或多种；载体在酸性溶液中的浸泡时间为0.5～2h；所述煅烧的温度为200～800℃，煅烧时间为0.5～4h。
4.根据权利要求2所述固载型铒掺杂硫化镉光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S2的具体过程如下：在持续搅拌状态下，将B溶液缓慢滴入A溶液中，并搅拌形成溶胶；所述搅拌速度为400～800r/min，搅拌时间为0.5～4h。
5.根据权利要求2所述固载型铒掺杂硫化镉光催化剂的制备方法，其特征在于，所述镉盐溶液为氯化镉溶液或硝酸镉溶液；所述铒盐溶液为硝酸铒或磷酸铒；所述硫盐溶液为硫化钠溶液或硫化钾溶液。
6.根据权利要求2所述固载型铒掺杂硫化镉光催化剂的制备方法，其特征在于，溶胶C中镉化合物、铒化合物和硫化合物摩尔质量的比例为(1-x):x:1，其中0<x≤0.1。
7.根据权利要求2所述固载型铒掺杂硫化镉光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中的加热反应的时间为6～24h；干燥温度为60～100℃，干燥时间为0.5～2h。
8.权利要求2～7任一所述固载型铒掺杂硫化镉光催化剂的制备方法制备得到的固载型铒掺杂硫化镉光催化剂。
9.权利要求8所述固载型铒掺杂硫化镉光催化剂在废水处理中的应用。
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