CN114210369A - 一种光催化降解剂TiO2-SnO2/水凝胶复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种光催化降解剂TiO2‑SnO2/水凝胶复合材料的制备方法。所述制备方法是以羧甲基纤维素钠为分散剂，将含Sn掺杂的TiO2负载到聚丙烯酰胺水凝胶体系中。此种制备方法可以解决TiO2粒子在水中易于团聚、难以分离回收等问题，且含Sn掺杂的TiO2可以提高光催化降解效果，在光催化降解领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于水污染处理技术领域，具体涉及一种光催化降解剂TiO2-SnO2/水凝胶复合材料的制备方法。
背景技术
近年来，随着我国经济的飞速发展，环境的污染也非常严重。国家相继推出政策不允许继续以牺牲环境为代价来谋取经济利益。因此，如何让环境恢复到原生态和保证现有的环境不被污染是现如今我们不得不面对的重要问题。其中水资源是人类赖以生存的根本，如何处理污水就成为了重中之重。TiO2作为光催化剂具有很多优点，例如降解速度快、降解范围广、降解无选择性、反应条件温和以及制备成本低等。
中国专利CN113636596A发明了一种纳米TiO2光催化剂的制备方法,将含有氨气的混合气体通入装有无机钛盐溶液的反应器内,使所述氨气在所述无机钛盐溶液表面溶解扩散并反应,得到含有沉淀物的混合物；分离出混合物中的沉淀物,将沉淀物进行洗涤和干燥处理,得到中间物；将中间物在400～650 ℃下煅烧成粉体,即纳米TiO2光催化剂。但此方法制备的TiO2是单一的TiO2，催化效率有限。
中国专利CN109876868A发明了一种用于废水处理的多孔型光催化剂的制备方法,采用二步法制备了一种多孔型光催化剂,采用二氧化钛、氧化钡、锰酸锂复配组成的三元催化体系，所制备得到的多孔型光催化剂,在废水中的光催化效率得到了提高，但催化剂仍为颗粒，不易回收和分离且容易造成二次污染。
综上所述，在保证光催化的效果前提下为了解决TiO2粉末颗粒不易回收容易造成二次污染的问题，为TiO2寻找合适的载体具有重要意义，社会效益显著。
发明内容
本发明的目的是提供一种光催化降解剂TiO2-SnO2/水凝胶复合材料的制备方法，在保证光催化效果的前提下，实现TiO2-SnO2从水溶液中的有效分离，解决粉末状光催化剂在水中难以分离回收的问题。
为了实现上述目的，本发明提供一种光催化降解剂TiO2-SnO2/水凝胶复合材料的制备方法，其是通过羧甲基纤维素钠作为分散剂，将TiO2-SnO2负载到聚丙烯酰胺水凝胶体系中，得到TiO2-SnO2/水凝胶复合材料光催化降解剂。
优选的TiO2-SnO2光催化降解剂TiO2-SnO2/水凝胶复合材料由下述步骤得到：
（1）以硫酸钛为钛源，配制浓度为1 mol/L的硫酸钛溶液，取适量硫酸钛溶液按一定比例与尿素（沉淀剂）混合，然后向混和物中加入SnCl4·5H2O, 在适当温度下反应一段时间后获得TiO2-SnO2，将制备得到的TiO2-SnO2依次进行洗涤、干燥、研磨、煅烧处理；
（2）步骤（1）中硫酸钛与尿素摩尔比为1:8-15，优选为1:10; SnCl4·5H2O与硫酸钛的摩尔比为0.005-0.03:1，优选为0.005-0.02:1；
（3）步骤（1）中干燥温度为50-100 ℃，优选为60-80 ℃；煅烧温度为150-550 ℃，优选为300-500 ℃；煅烧时间为1-6 h，优选为3-5 h；
（4）上述得到的TiO2-SnO2用羧甲基纤维素钠分散，与丙烯酰胺主单体、N，N′-二甲基丙烯酰胺（交联剂）混合后在引发剂（过硫酸钾）的作用下在一定反应温度下温度下反应一定时间，得到光催化降解剂TiO2-SnO2/水凝胶复合材料。其中涉及的反应温度为50-100℃优选为60-80 ℃；反应时间2-8 h，优选为4-6h；丙烯酰胺与水的固液比为1.5-3:1，优选为2:1;N，N′-二甲基丙烯酰胺、羧甲基纤维素钠、过硫酸钾与丙烯酰胺的质量比分别为0.001-0.005:1，0.05-0.1:1，0.02-0.05:1优选为0.003:1，0.08:1，0.03:1。
本发明的另一方面提供前述光催化降解剂TiO2-SnO2/水凝胶复合材料在水处理中的应用。
本发明的技术方案取得了下述有益效果：
（1）采用本发明制备工艺制备出TiO2-SnO2/水凝胶复合材料光催化降解剂，在保证光降解效果的基础上，具有容易分离回收的特点；
（2）金属离子掺杂到TiO2时，将会有掺杂物的能级插入到TiO2的价带和导带之间。这样造成了TiO2的能带结构发生改变，减小了其带隙宽度，从而使得其吸收光谱的范围得到了扩大，提高了对光的有效利用率；
（3）操作方法简单易行，原料易得，成本低廉，在实际应用中推广实施的前景良好。
附图说明
图1为实施例1-5所制备的光催化降解剂的甲基橙溶液降解图。
图2为实施例6中所用到的光催化降解剂的稳定性评价图。
具体实施方式
为使本发明的目的，技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明作进一步的详细说明，说明本发明对水中污染物的光降解效果。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将硫酸钛配制成1 mol/L的硫酸钛溶液，向适量硫酸钛溶液中加入尿素，摩尔配比为1：10；搅拌至溶解后，在150 ℃条件下反应4 h；将所得的TiO2进行洗涤，80 ℃条件下干燥研磨后，在500 ℃下煅烧3 h；将上述所得的TiO2与丙烯酰胺单体、交联剂（N，N′-二甲基丙烯酰胺）、稳定剂（羧甲基纤维素钠）、引发剂（过硫酸钾）混合，在60 ℃下聚合反应4 h得到光催化降解剂。其中丙烯酰胺与水的固液比为2:1，N，N′-二甲基丙烯酰胺、羧甲基纤维素钠、过硫酸钾与丙烯酰胺的质量比分别为0.003:1、0.08:1、0.03:1。通过初始浓度为10 mg/L的甲基橙溶液在20 min内的光降解率，来评价样品的光催化降解效果。降解率为36%。
实施例2
将硫酸钛配制成1 mol/L的硫酸钛溶液，向适量硫酸钛溶液中加入尿素，向适量硫酸钛溶液中加入尿素，摩尔配比为1:10；向上述溶液中加入SnCl4·5H2O，SnCl4·5H2O与硫酸钛的摩尔比0.005:1，搅拌至全部溶解；混合液在150 ℃条件下反应4 h；获得TiO2-SnO2，将所得的TiO2- SnO2进行洗涤，80 ℃条件下干燥研磨后，在500 ℃的条件下煅烧处理3 h；将上述所得的TiO2-SnO2与丙烯酰胺单体、交联剂（N，N′-二甲基丙烯酰胺）、稳定剂（羧甲基纤维素钠）、引发剂（过硫酸钾）混合，在60 ℃下聚合反应4 h得到光催化降解剂。其中丙烯酰胺与水的固液比为2:1，N，N′-二甲基丙烯酰胺、羧甲基纤维素钠、过硫酸钾与丙烯酰胺的质量比分别为0.003:1、0.08:1、0.03:1。通过初始浓度为10 mg/L的甲基橙溶液在20 min内的光降解率，来评价样品的光催化降解效果。降解率为45%。
实施例3
将硫酸钛配制成1 mol/L的硫酸钛溶液，向适量硫酸钛溶液中加入尿素，向适量硫酸钛溶液中加入尿素，摩尔配比为1:10；向上述溶液中加入SnCl4·5H2O，SnCl4·5H2O与硫酸钛的摩尔比0.01:1，搅拌至全部溶解；混合液在150 ℃条件下反应4 h；获得TiO2-SnO2，将所得的TiO2- SnO2进行洗涤，80 ℃条件下干燥研磨后，在500 ℃的条件下煅烧处理3 h；将上述所得的TiO2-SnO2与丙烯酰胺单体、交联剂（N，N′-二甲基丙烯酰胺）、稳定剂（羧甲基纤维素钠）、引发剂（过硫酸钾）混合，在60 ℃下聚合反应4 h得到光催化降解剂。其中丙烯酰胺与水的固液比为2:1，N，N′-二甲基丙烯酰胺、羧甲基纤维素钠、过硫酸钾与丙烯酰胺的质量比分别为0.003:1、0.08:1、0.03:1。通过初始浓度为10 mg/L的甲基橙溶液在20 min内的光降解率，来评价样品的光催化降解效果。降解率为37%。
实施例4
将硫酸钛配制成1 mol/L的硫酸钛溶液，向适量硫酸钛溶液中加入尿素，向适量硫酸钛溶液中加入尿素，摩尔配比为1:10；向上述溶液中加入SnCl4·5H2O，SnCl4·5H2O与硫酸钛的摩尔比0.015:1，搅拌至全部溶解；混合液在150 ℃条件下反应4 h；获得TiO2-SnO2，将所得的TiO2- SnO2进行洗涤，80 ℃条件下干燥研磨后，在500 ℃的条件下煅烧处理3 h；将上述所得的TiO2-SnO2与丙烯酰胺单体、交联剂（N，N′-二甲基丙烯酰胺）、稳定剂（羧甲基纤维素钠）、引发剂（过硫酸钾）混合，在60 ℃下聚合反应4 h得到光催化降解剂。其中丙烯酰胺与水的固液比为2:1，N，N′-二甲基丙烯酰胺、羧甲基纤维素钠、过硫酸钾与丙烯酰胺的质量比分别为0.003:1、0.08:1、0.03:1。通过初始浓度为10 mg/L的甲基橙溶液在20 min内的光降解率，来评价样品的光催化降解效果。降解率为36%。
实施例5
将硫酸钛配制成1 mol/L的硫酸钛溶液，向适量硫酸钛溶液中加入尿素，向适量硫酸钛溶液中加入尿素，摩尔配比为1:10；向上述溶液中加入SnCl4·5H2O，SnCl4·5H2O与硫酸钛的摩尔比0.02:1，搅拌至全部溶解；混合液在150 ℃条件下反应4 h；获得TiO2-SnO2，将所得的TiO2- SnO2进行洗涤，80 ℃条件下干燥研磨后，在500 ℃的条件下煅烧处理3 h；将上述所得的TiO2-SnO2与丙烯酰胺单体、交联剂（N，N′-二甲基丙烯酰胺）、稳定剂（羧甲基纤维素钠）、引发剂（过硫酸钾）混合，在60 ℃下聚合反应4 h得到光催化降解剂。其中丙烯酰胺与水的固液比为2:1，N，N′-二甲基丙烯酰胺、羧甲基纤维素钠、过硫酸钾与丙烯酰胺的质量比分别为0.003:1、0.08:1、0.03:1。通过初始浓度为10 mg/L的甲基橙溶液在20 min内的光降解率，来评价样品的光催化降解效果。降解率为32%。
实施例6
选择实施例2中制备的光降解剂，通过初始浓度为 10mg/L 的甲基橙溶液在20min内的光降解率对所制备的光降解剂的进行稳定性评价。重复使用了5次之后，对于降解率仍然保持在40%左右。
上述结果说明，本发明的方法制备的复合型光催化降解剂能够对水体中的污染物进行高效的催化降解，且容易与水分离回收具有良好的推广应用前景。
以上所述的具体实例，对本发明的目的、技术方案和有益结果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种光催化降解剂TiO2-SnO2/水凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）以硫酸钛为钛源，配制浓度为1 mol/L的硫酸钛溶液，取适量硫酸钛溶液按一定比例与尿素（沉淀剂）混合，然后向混和物中加入SnCl4·5H2O, 在适当温度下反应一段时间后获得TiO2-SnO2，将制备得到的TiO2-SnO2依次进行洗涤、干燥、研磨、煅烧处理；
（2）光催化降解剂TiO2-SnO2/水凝胶复合材料的制备：将步骤（1）得到的TiO2-SnO2在羧甲基纤维素钠中分散，并与主单体丙烯酰胺、N，N′-二甲基丙烯酰胺混合，在引发剂过硫酸钾的作用下聚合，制备得到光催化降解剂TiO2-SnO2/水凝胶复合材料。
2.根据权利要求1所述制备方法其特征在于硫酸钛和尿素的摩尔比为1:8-15； SnCl4·5H2O和硫酸钛的摩尔比为0.005-0.03:1。
3.将权利要求1中的硫酸钛、尿素、SnCl4·5H2O混合液于100-200 ℃中反应2-8 h制备得到TiO2-SnO2，将制得的TiO2-SnO2在50-100 ℃中干燥，在150-550 ℃下煅烧1-6 h。
4.根据权利要求1所述制备方法其特征在于步骤（2）以丙烯酰胺为主单体，N，N′-二甲基丙烯酰胺为交联剂，羧甲基纤维素钠为稳定剂，过硫酸钾为引发剂，搅拌均匀后在50-100℃条件下反应2-8 h，制备得到光催化降解剂TiO2-SnO2/水凝胶复合材料，
其中，丙烯酰胺与水的固液比为1.5-3:1，N，N′-二甲基丙烯酰胺、羧甲基纤维素钠、过硫酸钾与丙烯酰胺的质量比分别为0.001-0.005:1，0.05-0.1:1，0.02-0.05:1。
5.权利要求4所述的光催化降解剂TiO2-SnO2/水凝胶复合材料在水处理中的应用。
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