CN1087867C - 介电陶瓷组合物和使用该组合物的单块层叠陶瓷电容器 - Google Patents
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Abstract
本发明揭示了一种介电陶瓷组合物，它包含以下式表示的主要组分：xBaO-yTiO2-z(ReIaReII(1-a))2O3其中x，y和z是摩尔%；x+y+z＝100；(x，y，z)落在由A(39.5，59.5，1)，B(1，59.5，39.5)，C(1，85，14)和D(14，85，1)四点所限定的多边形区域内；0.2＜a≤1.0，ReI是选自Tb，Dy，Ho，Er和Yb的至少一种稀土元素；ReII是选自La，Pr，Nd和Sm的至少一种稀土元素；该介电陶瓷组合物还含有V作为次要组分，相对于100%重量的主要组分，按V2O5计其含量α为0.1-15%重量。并公开了含该组合物的独石陶瓷电容器。
Description
本发明涉及介电陶瓷组合物，特别是涉及用于具有基本由银-钯(Ag-Pd)制成的内电极的独石(monolithic)陶瓷电容器中的介电陶瓷组合物。
用于温度补偿的陶瓷电容器广泛地应用在调谐、谐振等电路上。由于希望得到具有小介电损耗和稳定的介电特性的小型陶瓷电容器，所以用于电容器的介电陶瓷最好具有高的介电常数和小的介电损耗，即大的Q值。
使用具有上述特性的介电陶瓷组合物的独石陶瓷电容器已投入实际应用。但是，由于介电陶瓷的烧制温度高达1300-1400℃，必须使用钯、铂等具有高熔点的材料作为内电极。这些电极材料的问题是价格昂贵。
Ag-Pd是价格比Pd和Pt便宜的电极材料。Ag的熔点是961℃。电极材料中的Ag含量增加时，其成本降低；但是介电陶瓷的烧制温度必须相应地降低。具体地说，迫切需要烧制温度不高于1250℃的介电陶瓷组合物。
本发明的目的是提供一种具有高介电常数εr和大Q值，可以在较低温度烧结的介电陶瓷组合物。
为了达到上述目的，本发明的第一方面是提供一种含有以下列化学式表示的主要组分的介电陶瓷组合物：
xBaO-yTiO2-zRe2O3其中x，y和z是摩尔％；x+y+z＝100；(x，y，z)落在由A(39.5，59.5，1)，B(1，59.5，39.5)，C(1，85，14)和D(14，85，1)四点所限定的多边形区域内；Re是选自Tb，Dy，Ho，Er，和Yb的至少一种稀土元素；该介电陶瓷组合物还含有V作为次要组分，相对于100％(重量)的主要组分，按V2O5计其含量α约为0.1-15％(重量)。
本发明第一方面的介电陶瓷组合物在室温下的介电常数εr不低于约30，在1MHz的Q值不低于1000，可在不高于1250℃的温度烧制(be fired)。
本发明的第二方面是提供一种含有以下列化学式表示的主要组分的介电陶瓷组合物：
xBaO-yTiO2-z(ReIaReII(1-a))2O3其中x，y，和z是摩尔％；x+y+z＝100；(x，y，z)落在由A(39.5，59.5，1)，B(1，59.5，39.5)，C(1，85，14)和D(14，85，1)四点所限定的多边形区域内；0.2＜a＜1.0；ReI是选自Tb，Dy，Ho，Er和Yb的至少一种稀土元素；ReII是选自La，Pr，Nd和Sm的至少一种稀土元素；该介电陶瓷组合物还含有V作为次要组分，相对于100％(重量)的主要组分，按V2O5计其含量α约为0.1-15％(重量)。
本发明第二方面的介电陶瓷组合物在室温下的介电常数εr不低于约40，在1MHz的Q值不低于约1000，可在不高于约1250℃的温度烧制。
本发明第一方面和/或第二方面的介电陶瓷组合物较好还含有Cu作为次要组分，相对于100％(重量)的主要组分，按CuO计其含量β不大于约10％(重量)，以进一步降低烧制温度。
本发明第一方面和/或第二方面的介电陶瓷组合物较好也含有Mn作为次要组分，相对于100％(重量)的主要组分，按MnO计其含量γ不大于约1％(重量)，以进一步增加Q值。
图1是一个三元组分图，显示本发明的介电陶瓷组合物的主要组分的组分范围；
图2是显示使用本发明的介电陶瓷组合物的独石陶瓷电容器的剖面图；
图3是用以制造图2的独石陶瓷电容器的层叠片的平面图，包括陶瓷层和在其上形成的电极糊料层。
图4是显示用以制造图2所示的独石陶瓷电容器的多块图3所示的层叠片的透视图。
以下结合实施例来说明本发明。
实施例1
称量碳酸钡(BaCO3)、二氧化钛(TiO2)、稀土氧化物(Re2O3)、氧化钒(V2O5)、氧化铜(CuO)和碳酸锰(MnCO3)，用以制备表1所示的各种介电陶瓷组合物。每种组合物都放在球磨机中与乙醇一起湿磨16小时。将所得混合物干燥并粉碎，然后在1000℃预烧，得到预烧粉末。在预烧粉末中加入适当数量的聚乙烯醇溶液并混合。用刮刀将混合物铺展得到厚度为50微米的陶瓷坯片。将13块这样得到的坯片叠齐，热压成层压片。从层压片中冲切出直径为14毫米、厚度为0.5毫米的圆片。再将圆片在300℃温度下处理，烧去粘合剂，然后在表1所示的温度烧制，得到介电样品。
将这样得到的介电样品的整个上下表面都涂覆作为电极的铟-镓(In-Ga)，得到圆盘电容器，用这电容器作为评价的样品。测量样品的静电容量(Cap)和在频率为1MHz、输人电压为1 Vrms时的Q值。还测定样品的直径(D)和厚度(T)，根据所测得的D和T值，计算出样品的介电常数。结果列于表1。
带*号的样品表示在本发明范围以外的对比例。
| 表1 | ||||||||||||||
| 样品编号 | BaOx | TiO2y | Re2O3z | Re(摩尔％) | V2O5α重量％ | CuOβ重量％ | MnOγ重重％ | 烧制温度(℃) | εr | Q(在1MHZ) | ||||
| Tb | Dy | Ho | Er | Yb | ||||||||||
| *1 | 39.5 | 59.5 | 1 | 0 | 0 | 0 | 80 | 20 | 0 | 0 | 0 | 1300 | 32 | 500 |
| *2 | 1 | 59.5 | 39.5 | 0 | 0 | 0 | 80 | 20 | 0 | 0 | 0 | 1350 | 30 | 800 |
| *3 | 1 | 85 | 14 | 0 | 0 | 0 | 80 | 20 | 0 | 0 | 0 | 1300 | 33 | 1000 |
| *4 | 14 | 85 | 1 | 0 | 0 | 0 | 80 | 20 | 0 | 0 | 0 | 1300 | 35 | 2000 |
| *5 | 30 | 65 | 5 | 5 | 10 | 10 | 75 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1300 | 43 | 500 |
| *6 | 30 | 65 | 5 | 5 | 10 | 10 | 75 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1150 | 未烧结 | |
| *7 | 3 | 65 | 32 | 5 | 10 | 10 | 75 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1350 | 41 | 2000 |
| *8 | 3 | 65 | 32 | 5 | 10 | 10 | 75 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1190 | 未烧结 | |
| *9 | 15 | 80 | 5 | 5 | 10 | 10 | 75 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1300 | 53 | 2000 |
| *10 | 15 | 80 | 5 | 5 | 10 | 10 | 75 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1150 | 未烧结 | |
| *11 | 20 | 70 | 10 | 0 | 0 | 0 | 100 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1300 | 69 | 10000或以上 |
| *12 | 20 | 70 | 10 | 0 | 0 | 0 | 100 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1150 | 未烧结 | |
| *13 | 10 | 70 | 20 | 0 | 0 | 0 | 100 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1300 | 58 | 10000或以上 |
| *14 | 10 | 70 | 20 | 0 | 0 | 0 | 100 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1150 | 未烧结 | |
| *15 | 20 | 58 | 22 | 20 | 50 | 0 | 30 | 0 | 3 | 0 | 0 | 1150 | 23 | 500 |
| *16 | 0.5 | 74.5 | 25 | 20 | 50 | 0 | 30 | 0 | 3 | 0 | 0 | 1150 | 26 | 800 |
| *17 | 5 | 90 | 5 | 20 | 50 | 0 | 30 | 0 | 3 | 0 | 0 | 1150 | 20 | 700 |
| 表1(续) | ||||||||||||||
| 样品编号 | BaOx | TiO2y | Re2O3z | Re(摩尔％) | V2O5α重量％ | CuOβ重量％ | MnOγ重量％ | 烧制温度(℃) | εr | Q(在1MHZ) | ||||
| Tb | Dy | Ho | Er | Yb | ||||||||||
| *18 | 35 | 64.5 | 0.5 | 20 | 50 | 0 | 30 | 0 | 3 | 0 | 0 | 1150 | 28 | 300 |
| 19 | 39.5 | 59.5 | 1 | 0 | 0 | 0 | 80 | 20 | 2 | 0 | 0 | 1150 | 35 | 1000 |
| 20 | 1 | 59.5 | 39.5 | 0 | 0 | 0 | 80 | 20 | 5 | 0 | 0 | 1190 | 31 | 1000 |
| 21 | 1 | 85 | 14 | 0 | 0 | 0 | 80 | 20 | 2 | 0 | 0 | 1150 | 33 | 2000 |
| 22 | 14 | 85 | 1 | 0 | 0 | 0 | 80 | 20 | 2 | 0 | 0 | 1150 | 36 | 3000 |
| 23 | 30 | 65 | 5 | 5 | 10 | 10 | 75 | 0 | 2 | 0 | 0.05 | 1150 | 44 | 2000 |
| 24 | 3 | 65 | 32 | 5 | 10 | 10 | 75 | 0 | 5 | 0 | 0.05 | 1190 | 43 | 3000 |
| 25 | 15 | 80 | 5 | 5 | 10 | 10 | 75 | 0 | 2 | 0 | 0.05 | 1150 | 55 | 3000 |
| 26 | 20 | 70 | 10 | 0 | 0 | 0 | 100 | 0 | 2 | 0 | 0 | 1150 | 63 | 10000或以上 |
| 27 | 10 | 70 | 20 | 0 | 0 | 0 | 100 | 0 | 2 | 0 | 0 | 1150 | 58 | 10000或以上 |
| 28 | 10 | 70 | 20 | 0 | 0 | 0 | 100 | 0 | 0.1 | 2 | 0 | 1250 | 58 | 1000 |
| 29 | 10 | 70 | 20 | 0 | 0 | 0 | 100 | 0 | 0.5 | 2 | 0 | 1250 | 58 | 2000 |
| 30 | 10 | 70 | 20 | 0 | 0 | 0 | 100 | 0 | 1 | 2 | 0 | 1200 | 57 | 4000 |
| 31 | 10 | 70 | 20 | 0 | 0 | 0 | 100 | 0 | 1 | 2 | 0.1 | 1190 | 57 | 4000 |
| 32 | 10 | 70 | 20 | 0 | 0 | 0 | 100 | 0 | 1 | 2 | 1 | 1170 | 56 | 5000 |
| *33 | 10 | 70 | 20 | 0 | 0 | 0 | 100 | 0 | 1 | 2 | 2 | 1170 | 50 | 2000 |
| 表1(续) | ||||||||||||||
| 样品编号 | BaOx | TiO2y | Re2O3z | Re(摩尔％) | V2O5α重量％ | CuOβ重量％ | MnOγ重量％ | 烧制温度(℃) | εr | Q(在1MHZ) | ||||
| Tb | Dy | Ho | Er | Yb | ||||||||||
| 34 | 10 | 70 | 20 | 0 | 0 | 0 | 100 | 0 | 5 | 2 | 0.05 | 1130 | 57 | 7000 |
| 35 | 10 | 70 | 20 | 0 | 0 | 0 | 100 | 0 | 10 | 0 | 0.05 | 1100 | 58 | 8000 |
| 36 | 10 | 70 | 20 | 0 | 0 | 0 | 100 | 0 | 15 | 0 | 0.05 | 1100 | 51 | 8000 |
| *37 | 10 | 70 | 20 | 0 | 0 | 0 | 100 | 0 | 20 | 0 | 0.05 | 1100 | 49 | 2000 |
| 38 | 10 | 70 | 20 | 0 | 0 | 0 | 100 | 0 | 2 | 0.5 | 0.05 | 1120 | 58 | 10000或以上 |
| 39 | 10 | 70 | 20 | 0 | 0 | 0 | 100 | 0 | 2 | 5 | 0.05 | 1080 | 54 | 9000 |
| 40 | 10 | 70 | 20 | 0 | 0 | 0 | 100 | 0 | 2 | 10 | 0.05 | 1050 | 50 | 8000 |
| *41 | 10 | 70 | 20 | 0 | 0 | 0 | 100 | 0 | 2 | 15 | 0.05 | 1050 | 49 | 2000 |
| 42 | 10 | 70 | 20 | 0 | 80 | 0 | 20 | 0 | 3 | 2 | 0.05 | 1100 | 54 | 10000或以上 |
| 43 | 10 | 70 | 20 | 0 | 80 | 20 | 0 | 0 | 3 | 2 | 0.05 | 1100 | 57 | 10000或以上 |
| 44 | 10 | 70 | 20 | 0 | 0 | 0 | 50 | 50 | 2 | 2 | 0.05 | 1100 | 51 | 10000或以上 |
| 45 | 10 | 70 | 20 | 70 | 0 | 15 | 15 | 0 | 3 | 2 | 0.05 | 1100 | 58 | 10000或以上 |
| 46 | 10 | 70 | 20 | 0 | 20 | 60 | 20 | 0 | 2 | 2 | 0.05 | 1100 | 53 | 10000或以上 |
| 47 | 10 | 70 | 20 | 0 | 80 | 20 | 0 | 0 | 3 | 3 | 0.05 | 1080 | 52 | 10000或以上 |
| 48 | 10 | 70 | 20 | 0 | 80 | 20 | 0 | 0 | 4 | 4 | 0.05 | 1070 | 51 | 10000或以上 |
| 49 | 10 | 70 | 20 | 0 | 5 | 5 | 90 | 0 | 2 | 2 | 0.05 | 1100 | 50 | 10000或以上 |
| 50 | 10 | 70 | 20 | 0 | 50 | 0 | 50 | 0 | 2 | 2 | 0.05 | 1100 | 55 | 10000或以上 |
图1是一个三元组分图，显示本发明第一方面的介电陶瓷组合物的主要组分的组分范围。主要组分的组分范围限制在A，B，C和D四点所限定的多边形范围内。下面参照图1和表1说明限制在这范围的理由。
如果组分在A，B，C和D四点所限定的多边形区域之外，介电常数εr则会低于30，并且在1 MHz的Q值会低于1000，这是不利于实际使用的。
如果相对于100％(重量)的主要组分，V的含量低于约0.1％(重量)，则该介电陶瓷组合物不能在低于1250℃的温度烧结，这是不合要求的。如果相对于100％(重量)的主要组分，V的含量高于约15％(重量)，则Q值降低，这是不合要求的。
如果相对于100％(重量)的主要组分，Cu的含量高于约10％(重量)，则Q值降低，这是不合要求的。
如果相对于100％(重量)的主要组分，Mn的含量高于约1％(重量)，则Q值降低，这是不合要求的。
样品42-50的具体特性为：其Q值为10000或大于10000，εr为50或大于50，烧制温度为1100℃或低于1100℃。因此，最好(x，y，z)为(约10，约70，约20)，Re是Ho和Er中的至少一种，α在约2-4之间，β在约2-4之间，而γ不大于约0.05。
实施例2
称量BaCO3、TiO2、Re2O3、V2O5、CuO和MnCO3，用以制备表2所示的各种介电陶瓷组合物。按实施例1的方法将组合物制成坯片。再在表2所示的温度下烧结得到介电样品。
按实施例1的方法在介电样品上涂覆作为电极的In-Ga，得到评价用的样品。测量样品的静电容量(Cap)和在频率为1MHz，输入电压为1 Vrms时的Q值。还测定样品的直径(D)和厚度(T)，根据所测得的D和T值，计算出样品的介电常数。结果列于表2。
带*号的样品表示在本发明范围以外的对比例。
| 表2 | |||||||||||||||||||
| 样品编号 | BaOx | TiO2y | Re2O3z | a | Re I(摩尔％) | Re II(摩尔％) | V2O5α重量％ | CuOβ重量％ | MnOγ重量％ | 烧制温度(℃) | εr | Q(在1MHZ) | |||||||
| Tb | Dy | Ho | Er | Yb | La | Pr | Nd | Sm | |||||||||||
| *51 | 39.5 | 59.5 | 1 | 0.5 | 0 | 0 | 20 | 70 | 10 | 20 | 20 | 60 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1320 | 39 | 800 |
| *52 | 1 | 59.5 | 39.5 | 0.5 | 0 | 0 | 20 | 70 | 10 | 20 | 20 | 60 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1320 | 37 | 500 |
| *53 | 1 | 85 | 14 | 0.5 | 0 | 0 | 20 | 70 | 10 | 20 | 20 | 60 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1320 | 41 | 1000 |
| *54 | 14 | 85 | 1 | 0.5 | 0 | 0 | 20 | 70 | 10 | 20 | 20 | 60 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1320 | 42 | 1000 |
| *55 | 39.5 | 59.5 | 1 | 0.5 | 0 | 0 | 20 | 70 | 10 | 20 | 20 | 60 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1250 | 未烧结 | |
| *56 | 1 | 59.5 | 39.5 | 0.5 | 0 | 0 | 20 | 70 | 10 | 20 | 20 | 60 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1250 | 未烧结 | |
| *57 | 1 | 85 | 14 | 0.5 | 0 | 0 | 20 | 70 | 10 | 20 | 20 | 60 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1250 | 未烧结 | |
| *58 | 14 | 85 | 1 | 0.5 | 0 | 0 | 20 | 70 | 10 | 20 | 20 | 60 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1250 | 未烧结 | |
| 59 | 39.5 | 59.5 | 1 | 0.5 | 0 | 0 | 20 | 80 | 0 | 20 | 20 | 60 | 0 | 2 | 0 | 0 | 1180 | 41 | 1000 |
| 60 | 1 | 59.5 | 39.5 | 0.5 | 0 | 0 | 20 | 80 | 0 | 20 | 20 | 60 | 0 | 2 | 0 | 0 | 1180 | 43 | 1000 |
| 61 | 1 | 85 | 14 | 0.5 | 0 | 0 | 20 | 80 | 0 | 20 | 20 | 60 | 0 | 2 | 0 | 0 | 1180 | 40 | 2000 |
| 62 | 14 | 85 | 1 | 0.5 | 0 | 0 | 20 | 80 | 0 | 20 | 20 | 60 | 0 | 2 | 0 | 0 | 1180 | 44 | 2000 |
| 63 | 30 | 65 | 5 | 0.5 | 10 | 50 | 20 | 20 | 0 | 0 | 20 | 50 | 30 | 2 | 2 | 0.1 | 1130 | 52 | 2000 |
| 表2(续) | |||||||||||||||||||
| 样品编号 | BaOx | TiO2y | Re2O3z | a | Re I(摩尔％) | ReII(摩尔％) | V2O5α重量％ | CuOβ重量％ | MnOγ重量％ | 烧制温度(℃) | εr | Q(在1MHZ) | |||||||
| Tb | Dy | Ho | Er | Yb | La | Pr | Nd | Sm | |||||||||||
| 64 | 3 | 65 | 32 | 0.5 | 10 | 50 | 20 | 20 | 0 | 0 | 20 | 50 | 30 | 2 | 2 | 0.1 | 1130 | 50 | 3000 |
| 65 | 3 | 80 | 17 | 0.5 | 10 | 50 | 20 | 20 | 0 | 0 | 20 | 50 | 30 | 2 | 2 | 0.1 | 1130 | 53 | 2000 |
| 66 | 15 | 80 | 5 | 0.5 | 10 | 50 | 20 | 20 | 0 | 0 | 20 | 50 | 30 | 2 | 2 | 0.1 | 1130 | 59 | 2000 |
| *67 | 3 | 80 | 17 | 0.2 | 0 | 80 | 0 | 20 | 0 | 20 | 30 | 30 | 20 | 3 | 0 | 0 | 1160 | 53 | 700 |
| 68 | 3 | 80 | 17 | 0.21 | 0 | 80 | 0 | 20 | 0 | 20 | 30 | 30 | 20 | 3 | 0 | 0 | 1160 | 51 | 1000 |
| 69 | 3 | 80 | 17 | 0.5 | 0 | 80 | 0 | 20 | 0 | 20 | 30 | 30 | 20 | 3 | 0 | 0 | 1160 | 50 | 2000 |
| 70 | 3 | 80 | 17 | 0.9 | 0 | 80 | 0 | 20 | 0 | 20 | 30 | 30 | 20 | 3 | 0 | 0 | 1160 | 42 | 5000 |
| *71 | 3 | 80 | 17 | 1 | 0 | 80 | 0 | 20 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 3 | 0 | 0 | 1160 | 37 | 9000 |
| *72 | 10 | 70 | 20 | 0.6 | 0 | 20 | 0 | 50 | 30 | 0 | 30 | 60 | 10 | 0 | 0 | 0 | 1250 | 未烧结 | |
| 73 | 10 | 70 | 20 | 0.6 | 0 | 20 | 0 | 50 | 30 | 0 | 30 | 60 | 10 | 0.1 | 0 | 0 | 1250 | 64 | 3000 |
| 74 | 10 | 70 | 20 | 0.6 | 0 | 20 | 0 | 50 | 30 | 0 | 30 | 60 | 10 | 0.5 | 0 | 0 | 1250 | 65 | 4000 |
| 75 | 10 | 70 | 20 | 0.6 | 0 | 20 | 0 | 50 | 30 | 0 | 30 | 60 | 10 | 1 | 0 | 0 | 1200 | 67 | 5000 |
| 76 | 10 | 70 | 20 | 0.6 | 0 | 20 | 0 | 50 | 30 | 0 | 30 | 60 | 10 | 5 | 0 | 0 | 1170 | 68 | 6000 |
| 表2(续) | |||||||||||||||||||
| 样品编号 | BaOx | TiO2y | Re2O3z | a | Re I(摩尔％) | ReII(摩尔％) | V2O5α重量％ | CuOβ重量％ | MnOγ重量％ | 烧制温度(℃) | εr | Q(在1MHZ) | |||||||
| Tb | Dy | Ho | Er | Yb | La | Pr | Nd | Sm | |||||||||||
| 77 | 10 | 70 | 20 | 0.6 | 0 | 20 | 0 | 50 | 30 | 0 | 30 | 60 | 10 | 15 | 0 | 0 | 1130 | 64 | 5000 |
| *78 | 10 | 70 | 20 | 0.5 | 0 | 20 | 0 | 50 | 30 | 0 | 30 | 60 | 10 | 20 | 0 | 0 | 1130 | 59 | 900 |
| 79 | 20 | 70 | 10 | 0.3 | 20 | 0 | 0 | 80 | 0 | 40 | 0 | 0 | 60 | 2 | 0 | 0.05 | 1170 | 74 | 6000 |
| 80 | 20 | 70 | 10 | 0.3 | 20 | 0 | 0 | 80 | 0 | 40 | 0 | 0 | 60 | 2 | 2 | 0.05 | 1130 | 75 | 8000 |
| 81 | 20 | 70 | 10 | 0.3 | 20 | 0 | 0 | 80 | 0 | 40 | 0 | 0 | 60 | 2 | 5 | 0.05 | 1090 | 73 | 5000 |
| 82 | 20 | 70 | 10 | 0.3 | 20 | 0 | 0 | 80 | 0 | 40 | 0 | 0 | 60 | 2 | 10 | 0.05 | 1060 | 72 | 4000 |
| *83 | 20 | 70 | 10 | 0.3 | 20 | 0 | 0 | 80 | 0 | 40 | 0 | 0 | 60 | 2 | 13 | 0.05 | 1060 | 72 | 700 |
| 84 | 10 | 70 | 20 | 0.7 | 0 | 60 | 10 | 30 | 0 | 30 | 0 | 70 | 0 | 3 | 2 | 0.1 | 1140 | 56 | 10000 |
| 85 | 10 | 70 | 20 | 0.7 | 0 | 60 | 10 | 30 | 0 | 30 | 0 | 70 | 0 | 3 | 2 | 0.5 | 1140 | 55 | 6000 |
| 86 | 10 | 70 | 20 | 0.7 | 0 | 60 | 10 | 30 | 0 | 30 | 0 | 70 | 0 | 3 | 2 | 1 | 1140 | 54 | 2000 |
| *87 | 10 | 70 | 20 | 0.7 | 0 | 60 | 10 | 30 | 0 | 30 | 0 | 70 | 0 | 3 | 2 | 2 | 1140 | 53 | 500 |
| 88 | 10 | 70 | 20 | 0.4 | 20 | 20 | 0 | 60 | 0 | 10 | 10 | 80 | 0 | 2 | 0.5 | 0.1 | 1160 | 64 | 5000 |
| 89 | 10 | 70 | 20 | 0.4 | 20 | 20 | 0 | 60 | 0 | 10 | 10 | 40 | 40 | 2 | 0.5 | 0.1 | 1160 | 71 | 3000 |
| 90 | 20 | 70 | 10 | 0.3 | 0 | 0 | 0 | 100 | 0 | 0 | 0 | 100 | 0 | 2 | 2 | 0.5 | 1120 | 76 | 2000 |
| 91 | 20 | 70 | 10 | 0.3 | 0 | 0 | 0 | 100 | 0 | 0 | 0 | 0 | 100 | 2 | 2 | 0.5 | 1120 | 87 | 2000 |
本发明第二方面的介电陶瓷组合物的主要组分的组分范围也可以用图1的三元相图表示。组分范围限制在A，B，C和D四点所限定的多边形区域内。下面参照图1和表2说明限制在这范围的理由。
如果组分在A，B，C和D四点所限定的多边形区域之外，则介电常数εr会低于40，或在1 MHz的Q值会低于1000，这是不利于实际使用的。
如果a等于约0.2或约1.0，则介电常数εr会低于40，或在1 MHz的Q值会低于1000，这是不利于实际使用的。
如果相对于100％(重量)的主要组分，V的含量低于约0.1％(重量)，则该介电陶瓷组合物不能在低于1250℃的温度烧结，这是不合要求的。如果相对于100％(重量)的主要组分，V的含量高于约15％(重量)，则Q值降低，这是不合要求的。
如果相对于100％(重量)的主要组分，Cu的含量高于约10％(重量)，则Q值降低，这是不合要求的。
如果相对于100％(重量)的主要组分，Mn的含量高于约1％(重量)，则Q值降低，这是不合要求的。
在实施例1和2中，钡组分、钛组分、稀土组分、钒组分、铜组分和锰组分都在一起混合和预烧。但是，也可以将钡组分、钛组分和稀土组分混合并预烧，然后再向其中加入钒组分、铜组分和锰组分。即使在这种情况下，结果也与实施例1和2相似。
另外，在实施例1和2中所使用的钡组分、钛组分、稀土组分、钒组分、铜组分和锰组分分别是BaCO3、TiO2、Re2O3、V2O5、CuO和MnCO3，但并不一定要用这些物质。也可以使用草酸盐、氢氧化物、醇盐等其他化合物。
实施例3
按以下步骤制备如图2所示的独石陶瓷电容器。
称量碳酸钡(BaCO3)、二氧化钛(TiO2)、稀土氧化物(Re2O3)、氧化钒(V2O5)、氧化铜(CuO)和碳酸锰(MnCO3)，用以制备表1所示的各种介电陶瓷组合物。每种组合物都放在球磨机中与乙醇一起湿磨16小时。将所得混合物干燥并粉碎，然后在1000℃温度下预烧，得到预烧粉末。在预烧粉末中加入适当数量的聚乙烯醇溶液并混合。用刮刀将混合物铺展得到厚度为50微米的陶瓷坯片。
然后，在陶瓷坯片14a上印刷基本上由Pd-Ag构成的导电糊料，在其上形成导电糊料层16，即作为内电极(见图3)。如图4所示，将多块其上形成有导电糊料层16的陶瓷坯片14a层叠起来，使一坯片露出导电糊料层16的一边与另一坯片不露出导电糊料层16的一边交替地放置。得到如图2所示的层叠块。将该层叠块在空气中300℃加热，使粘合剂烧去，然后烧制2小时。再将外电极18施加至层叠块对应的侧面，与露出的内电极连接。
使用实施例2中的介电陶瓷组合物，也可以用上述相同的方法制得独石陶瓷电容器。
如上所述，本发明提供了一种具有高εr、大Q的介电陶瓷组合物，它具有不低于30或不低于40的高介电常数εr，在1MHz的Q值不小于1000，可以在不高于1250℃的低温下烧结，亦即可应用于具有Ag-Pd制的内电极的独石陶瓷电容器。
Claims (20)
1.一种介电陶瓷组合物，它包含以下式表示的主要组分：
xBaO-yTiO2-z(ReIaReII(1-a))2O3其中x，y和z是摩尔％；x+y+z＝100；(x，y，z)落在由A(39.5，59.5，1)，B(1，59.5，39.5)，C(1，85，14)和D(14，85，1)四点所限定的多边形区域内；0.2＜a≤1.0，ReI是选自Tb，Dy，Ho，Er和Yb的至少一种稀土元素；ReII是选自La，Pr，Nd和Sm的至少一种稀土元素；该介电陶瓷组合物还含有V作为次要组分，相对于100％重量的主要组分，按V2O5计其含量α为0.1-15％重量。
2.如权利要求1所述的介电陶瓷组合物，其特征在于其中的a等于1。
3.如权利要求2所述的介电陶瓷组合物，其特征在于该组合物还含有Cu作为次要组分，相对于100％重量的主要组分，按CuO计其含量β不大于10％重量。
4.如权利要求2所述的介电陶瓷组合物，其特征在于该组合物还含有Mn作为次要组分，相对于100％重量的主要组分，按MnO计其含量γ不大于1％重量。
5.如权利要求4所述的介电陶瓷组合物，其特征在于该组合物还含有Cu作为次要组分，相对于100％重量的主要组分，按CuO计其含量β不大于10％重量。
6.如权利要求5所述的介电陶瓷组合物，其特征还在于：α为2-4％，β为2-4％，γ不大于0.05％。
7.如权利要求6所述的介电陶瓷组合物，其特征还在于(x，y，z)在(10，70，20)，而ReI是Ho和Er中的至少一种。
8.如权利要求1所述的介电陶瓷组合物，其特征还在于其中的a小于1。
9.如权利要求8所述的介电陶瓷组合物，其特征在于该组合物还含有Cu作为次要组分，相对于100％重量的主要组分，按CuO计其含量β不大于10％重量。
10.如权利要求8所述的介电陶瓷组合物，其特征在于该组合物还含有Mn作为次要组分，相对于100％重量的主要组分，按MnO计其含量γ不大于1％重量。
11.如权利要求10所述的介电陶瓷组合物，其特征在于该组合物还含有Cu作为次要组分，相对于100％重量的主要组分，按CuO计其含量β不大于10％重量。
12.如权利要求11所述的介电陶瓷组合物，其特征还在于其中的α为2-4％，β为2-4％，而γ不大于0.05％。
13.一种独石陶瓷电容器，它包括：
由权利要求1所述介电陶瓷组合物组成的陶瓷层；
多个埋设在陶瓷层内的内电极，各内电极在陶瓷层内是彼此互相分离的；
装在陶瓷层外表面，与内电极电气相连的外电极。
14.如权利要求13所述的独石陶瓷电容器，其特征还在于所述的内电极是Pd-Ag。
15.一种独石陶瓷电容器，它包括：
由权利要求2所述介电陶瓷组合物组成的陶瓷层；
多个埋设在陶瓷层内的内电极，各内电极在陶瓷层内是彼此互相分离的；
装在陶瓷层外表面，与内电极电气相连的外电极。
16.如权利要求15所述的独石陶瓷电容器，其特征还在于所述的内电极是Pd-Ag。
17.一种独石陶瓷电容器，它包括：
由权利要求6所述介电陶瓷组合物组成的陶瓷层；
多个埋设在陶瓷层内的内电极，各内电极在陶瓷层内是彼此互相分离的；
装在陶瓷层外表面，与内电极电气相连的外电极。
18.一种独石陶瓷电容器，它包括：
由权利要求8所述介电陶瓷组合物组成的陶瓷层；
多个埋设在陶瓷层内的内电极，各内电极在陶瓷层内是彼此互相分离的；
装在陶瓷层外表面，与内电极电气相连的外电极。
19.如权利要求18所述的独石陶瓷电容器，其特征在于所述的内电极是Pd-Ag。
20.一种独石陶瓷电容器，它包括：
由权利要求11所述介电陶瓷组合物组成的陶瓷层；
多个埋设在陶瓷层内的内电极，各内电极在陶瓷层内是彼此互相分离的；
装在陶瓷层外表面，与内电极电气相连的外电极。
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