CN108781492A - 有机电子器件密封体的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及使包含具有烷氧基甲硅烷基的改性烃系软质树脂的片状的密封材料与有机电子器件粘接一体化的有机电子器件密封体的制造方法，其具有下述工序：工序[1]：将上述有机电子器件与片状的密封材料重叠而得到层叠体的工序；工序[2]：将得到的层叠体收纳到树脂制的袋内部、并对上述的袋内进行脱气后，将收纳了上述层叠体的袋进行密封的工序；以及工序[3]：将密封的上述袋置于0.1MPa以上的加压下，由此将层叠体进行粘接一体化的工序。根据本发明可提供：能够使用包含具有优异的密封性能的树脂的密封材料将具有有机EL元件、有机半导体元件等有机功能元件的有机电子器件在工业上有利地进行密封的有机电子器件密封体的制造方法。

Description

有机电子器件密封体的制造方法
技术领域
本发明涉及有机电子器件密封体的制造方法。
背景技术
在具有有机电致发光元件(以下，有时称为“有机EL元件”。)以及有机半导体元件等元件的有机电子器件中有时会设置密封用的部件。将该密封用的部件以将器件内部的有机功能元件密封的方式进行设置，由此能够防止有机功能元件因水蒸气和氧导致的劣化且能够防止器件的性能下降。
作为该密封用的部件，已知有包含苯乙烯·二烯系弹性体的柔软的密封材料(专利文献1)、具有羟基的环氧系密封材料(专利文献2)等材料。通过使用该密封材料，从而能够密封有机功能元件且能够覆盖器件的凹凸、提高器件的强度。
然而，上述密封材料中存在下述问题：由于与基材的粘接性差因此无法充分地防止水分从与基材的界面处的侵入、由于具有极性基团因此防潮性能不充分，防止因从外部侵入的水分而导致的有机功能元件的劣化的功能不充分。
作为解决现有的密封用的部件的问题的材料，专利文献3中公开了包含具有烷氧基甲硅烷基的特定的嵌段共聚物氢化物的有机功能元件的密封材料。该密封材料与基材的粘接性优异、防潮性也优异，因此，在用于有机电子器件的密封用的情况下，可提供有机功能元件被良好地密封、具有耐久性也优异的性能的有机电子器件密封体。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2005-129520号公报(US2008/220245 A1)；
专利文献2：日本特开2006-183002号公报；
专利文献3：WO2014/091941号(US2015/0307758A1)。
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的在于提供：有机功能元件的、能够使用包含具有优异的密封性能的树脂的密封材料将具有有机EL元件、有机半导体元件等有机功能元件的有机电子器件在工业上有利地进行密封的有机电子器件密封体的制造方法。
用于解决问题的方案
本发明人为了解决上述问题而进行了深入研究。结果发现，将包含具有烷氧基甲硅烷基的改性烃系软质树脂的片状的密封材料和有机电子器件重叠，在高压釜内加热加压，由此，可得到形状的追随性、密封材料与器件基材的牢固的粘接性，从而完成了本发明。
像这样根据本发明，可提供下述(1)～(5)的有机电子器件密封体的制造方法。
(1)一种有机电子器件密封体的制造方法，其特征在于，使包含具有烷氧基甲硅烷基的改性烃系软质树脂的片状的密封材料与有机电子器件粘接一体化，具有下述工序：
工序[1]：将上述有机电子器件与片状的密封材料重叠而得到层叠体的工序、
工序[2]：将得到的层叠体收纳到树脂制的袋内部并对上述的袋内进行脱气后，将收纳了上述层叠体的袋进行密封的工序、以及
工序[3]：将密封的上述袋置于0.1MPa以上的加压下，由此将层叠体进行粘接一体化的工序。
(2)根据(1)所述的有机电子器件密封体的制造方法，其特征在于，有机电子器件具有有机EL元件。
(3)根据(1)或(2)所述的有机电子器件密封体的制造方法，其特征在于，具有烷氧基甲硅烷基的改性烃系软质树脂为在选自嵌段共聚物氢化物(i)和聚烯烃系树脂(ii)中的至少1种烃系树脂中导入烷氧基甲硅烷基而成的改性烃系软质树脂，上述嵌段共聚物氢化物(i)是将嵌段共聚物进行氢化而得到的，上述嵌段共聚物包含以芳香族乙烯基化合物为主成分的聚合物嵌段和以链状共轭二烯化合物为主成分的聚合物嵌段。
(4)根据(3)所述的有机电子器件密封体的制造方法，其特征在于，上述嵌段共聚物氢化物(i)是将嵌段共聚物(C)的主链和侧链的碳-碳不饱和键和芳香环的碳-碳不饱和键的90％以上进行氢化而得到的嵌段共聚物氢化物(ia)，
上述嵌段共聚物(C)包含以来自芳香族乙烯基化合物的结构单元为主成分的至少2个聚合物嵌段(A)和以来自链状共轭二烯化合物的结构单元为主成分的至少1个聚合物嵌段(B)，在将全部聚合物嵌段(A)在嵌段共聚物(C)整体中所占的重量百分比设为wA、将全部聚合物嵌段(B)在嵌段共聚物(C)整体中所占的重量百分比设为wB时，wA与wB的比wA∶wB为20∶80～60∶40。
(5)根据(1)～(4)中任一项所述的有机电子器件密封体的制造方法，其特征在于，上述树脂制的袋由至少具有一层聚丙烯所构成的层的、单层或多层的片构成。
发明效果
根据本发明可提供能够将具有有机EL元件、有机半导体元件等有机功能元件的有机电子器件在工业上有利地进行密封的有机电子器件密封体的制造方法。
根据本发明的方法，即使是具有曲面形状的有机电子器件也能够容易地密封。
本发明的有机电子器件密封体的制造方法作为使用有机功能元件的包含具有优异的密封性能的树脂的密封材料的、耐久性优异的有机电子器件密封体的工业上的制造方法是有用的。
此外，根据本发明的制造方法所制造的有机电子器件密封体的耐久性优异。
附图说明
图1为概略性地表示包含有机EL元件等构成元件的构成有机电子器件的组装体的立体图。
图2为概略性地表示包含图1所示的组装体和密封材料层的被树脂密封的有机电子器件密封体的例子的纵截面图。
图3为概略性地表示被密封材料密封的有机电子器件密封体的另一个例子的纵截面图。
图4为概略性地表示被密封材料密封的有机电子器件密封体的又一个例子的纵截面图。
图5为概略性地表示被密封材料密封的有机电子器件密封体的再一个例子的纵截面图。
图6为概略性地表示包含有机半导体等构成元件的、被密封材料密封的有机电子器件密封体的又一个例子的纵截面图。
具体实施方式
本发明的有机电子器件密封体的制造方法的特征在于，是使包含具有烷氧基甲硅烷基的改性烃系软质树脂的片状的密封材料与有机电子器件粘接一体化的有机电子器件密封体的制造方法，具有以下的工序[1]～[3]。
工序[1]：将有机电子器件与片状的密封体重叠而得到层叠体的工序；
工序[2]：将得到的层叠体收纳到树脂制的袋内部并对上述的袋内进行脱气后，将收纳了上述层叠体的袋进行密封的工序；以及
工序[3]：将上述密封的袋置于0.1MPa以上的加压下，由此将层叠体进行粘接一体化的工序。
以下，将本发明分为1.有机电子器件、2.密封材料、3.工序[1]、4.工序[2]以及5.工序[3]的项目进行详细说明。
1.有机电子器件
在本发明使用的有机电子器件中，作为发挥器件功能的有机功能元件，具有有机EL元件、有机半导体元件等有机功能元件、以及具有密封功能的基板。
根据本发明的制造方法，可得到具有使用该基板和密封材料而将有机功能元件密封的形态的有机电子器件。
举出具有有机EL元件作为有机功能元件的有机电子器件的例子，参照附图进行说明。
图1为概略性地表示包含本发明的制造方法中使用的有机EL元件等构成元件的、构成有机电子器件的组装体的立体图。
在图1中，组装体100具有基板101、形成于基板101的上表面101U的多个细长的带状的第1电极层102、形成于第1电极层102周边的边缘覆盖层103、设置于第1电极层102上的发光层104以及设置于发光层104上的第2电极层105。
第1电极层102、发光层104以及第2电极层105构成发光元件，对第1和第2电极层进行通电，从而能够使发光层发光。
对于构成组装体100的要素的材料、厚度以及制造方法没有特别限定，能够采用已知的材料、厚度以及制造方法。
例如，作为基板的材料的例子，能够举出包含聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、脂环式烯烃聚合物等具有柔软性的透明塑料的柔性基板，石英、钠玻璃、无机碱玻璃等玻璃基板等。
作为发光层，没有特别限定，能够适宜选择已知的发光层，但应该适合于作为光源的用途，能够通过单独使用一种层或组合多种层从而制成会发出包含所期望的峰波长的光的发光层。
构成第1和第2电极层的材料没有特别限定，能够适宜选择可用作有机EL元件的电极的已知的材料。能够将第1和第2电极层中的任一者设为阳极、另一者设为阴极。通过将第1电极层和第2电极层的一者设为透明电极、另一者设为反射电极，从而能够实现从透明电极层侧射出光。
此外，也能够将第1电极层和第2电极层的二者设为透明电极。作为透明电极的材料的例子，能够举出金属薄膜、ITO(氧化铟锡)、IZO(酸化铟-酸化锌)、SnO2、ZnO-Al、ZnO-Ga等。
作为反射电极层的材料的例子，能够举出Ag、Al等。
第1电极层和第2电极层之间除发光层以外还能够具有空穴注入层、空穴传输层、电子传输层、电子注入层及阻气层等任意的层。这些层也可以成为发光元件的构成元件。
作为发光元件的具体的层构成的例子，可举出：
阳极/空穴传输层/发光层/阴极的构成、
阳极/空穴传输层/发光层/电子注入层/阴极的构成、
阳极/空穴传输层/发光层/阴极的构成、
阳极/空穴注入层/空穴传输层/发光层/电子传输层/电子注入层/阴极的构成、
阳极/空穴传输层/发光层/电子注入层/等电位面形成层/空穴传输层/发光层/电子注入层/阴极的构成、
阳极/空穴传输层/发光层/电子注入层/电荷产生层/空穴传输层/发光层/电子注入层/阴极的构成等。
本发明的制造方法中使用的有机电子器件中的发光元件能够制成在阳极和阴极之间具有一层以上发光层的元件。此外，作为发光层，可以是具有多个发光色不同的层的层叠体、或是具有在色素层中掺杂有不同色素的混合层的发光层。
作为构成发光层的材料的例子，能够举出聚对亚苯基亚乙烯基系、聚芴系以及聚乙烯基咔唑系的材料。
作为空穴注入层和空穴传输层的材料的例子，能够举出酞菁系，芳胺系以及聚噻吩系的材料。
作为电子注入层和电子传输层的材料的例子，能够举出铝配位化合物和氟化锂。
作为等电位面形成层和电荷产生层的材料的例子，能够举出ITO、IZO、SnO2等的透明电极、Ag、Al等的金属薄膜。
第1电极层、发光层、第2电极层和除这些以外的构成发光元件的任意的层能够通过将它们依次层叠在基板上而设置。这些各层的厚度能够设为10～1000nm。
组装体100可以进一步具有用于对电极层进行通电的布线等任意的构成元件。
图2为概略性地表示通过本发明的制造方法所制造的包含该组装体和密封材料层的被树脂密封的有机电子器件密封体的例子的纵截面图。
在图2中，有机电子器件密封体10包含组装体100、设置于组装体100的上表面101U侧的密封材料层151。通过具有该结构，发光层104可通过基板101和密封材料层151而密封。进而，由于密封材料层151为包含上述的在本发明中使用的具有烷氧基甲硅烷基的烃系软质树脂的密封材料，因此防潮性优异。结果，实现了良好的密封，器件的耐久性提高。进而，通过密封材料的软质性能，组装体100的凹凸被覆盖，其结果，能够提高器件的强度。
在本发明中，作为在组装体100上设置密封材料层151的方法，可采用使片状的密封材料重叠于搭载了有机功能元件的基板，在高压釜内加压而压接的方法。
图3为概略性地表示通过本发明的制造方法所制造的被树脂密封的有机电子器件密封体的另一个例子的纵截面图。
在图3中，有机电子器件密封体20包含组装体100、设置于组装体100的上表面101U侧的临时密封层152、设置于临时密封层152上的密封材料层151。
作为临时密封层152的材料的例子，能够举出氮化硅(SiN)、氧化硅(SiO)等包含硅的材料。
临时密封层152的厚度为0.2～1μm左右。
临时密封层152能够在与发光层104和第2电极层105同样的减压环境的条件下，通过蒸镀等成膜方法而形成。
通过将发光层104、第2电极层105以及临时密封层152在减压环境下连续地设置，从而能够有效地抑制发光层的劣化。此外，通过将它们从减压环境下取出后用密封材料层151进行密封，从而能够得到在器件的使用环境下也能够耐受的密封体。
由此，能够得到制造时的元件的劣化少且其状态即使在使用环境下也可长期维持的器件。
图4为概略性地表示通过本发明的制造方法所制造的被树脂密封的有机电子器件密封体的又一个例子的纵截面图。
在图4中，有机电子器件密封体30包含组装体100、设置于组装体100的上表面101U侧的临时密封层152、设置于临时密封层152上的吸附剂层153、设置于吸附剂层153上的密封材料层151。
作为吸附剂层153的材料的例子，能够举出有机铝配位化合物。吸附剂层153的厚度为0.1～1μm左右。
通过设置吸附剂层153，由此能够使密封性进一步牢固。例如能够吸附会从密封材料层151少量放出的气体成分、进一步防止发光层104等层的劣化。
图5为概略性地表示通过本发明的制造方法所制造的包含该组装体、密封材料层以及保护层的、被树脂密封的有机电子器件密封体的例子的纵截面图。
在图5中，有机电子器件密封体40包含组装体100、设置于组装体100的上表面101U侧的密封材料层151以及其上的保护层154。通过具有该结构，从而发光层104被基板101和密封材料层151及保护层154密封。进而，密封材料层151为包含上述的在本发明中使用的具有烷氧基甲硅烷基的烃系软质树脂的密封材料，因此，防潮性优异。
结果，实现了良好的密封，器件的耐久性提高。进而，通过密封材料的软质性能，组装体100的凹凸被覆盖，其结果，能够提高器件的强度。
将具有有机半导体作为有机功能元件的有机电子器件密封体的具体的例子参照附图进行说明。
图6为概略性地表示通过本发明的制造方法所制造的、被树脂密封的包含有机半导体等构成元件的有机电子器件密封体的另一个例子的纵截面图。
在图6中，有机电子器件密封体50具有组装体500以及设置于该组装体500的上表面的密封材料层507。组装体500具有基板501、设置于基板501的上表面的栅电极502、设置于基板501和栅电极502的上表面的栅电极绝缘层503以及设置于栅电极绝缘层503的上表面的半导体层506、源电极504以及漏电极505。
对构成有机电子器件密封体50的元件的材料、厚度以及制造方法没有特别限定，能够采用已知的材料、厚度以及制造方法。
作为基板501的材料，没有特别限定，能够举出：包含聚碳酸酯、聚酰亚胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、脂环式烯烃聚合物等具有柔软性的塑料的柔性基板，石英、钠玻璃、无机碱玻璃等玻璃基板，硅晶片、碳化硅晶片、蓝宝石晶片、化合物半导体晶片等晶片基板等。
栅电极502可以用导电性材料形成。作为导电性材料，可举出：铂金、金、银、镍、铬、铜、铁、锡、锑铅、钽、铟、钯、碲、铼、铱、铝、钌、锗、钼、钨、氧化锡·锑，氧化铟·锡(ITO)、氟掺杂氧化锌、锌、碳、石墨、玻璃碳、银浆以及碳浆、锂、铍、镁、钾、钙、钪、钛、锰、锆、镓、铌、钠、钠-钾合金、镁/铜混合物，镁/银混合物，镁/铝混合物，镁/铟混合物，铝/氧化铝混合物，锂/铝混合物等。
此外，能够将通过掺杂等使电导率提高的公知的导电性聚合物、例如导电性聚苯胺、导电性聚吡咯、导电性聚噻吩(聚乙烯二氧噻吩和聚苯乙烯磺酸的配位化合物)用作导电材料。其中，优选铬和钼，更优选铬。
栅电极502通过例如将上述导电性材料通过溅射沉积法等在基板501上形成，接着进行刻蚀处理，从而可在基板501上以规定的图案而形成。
栅电极绝缘层503的材料优选具有密封性、耐湿性、绝缘性和耐药品性。具体而言，能够示例聚酰亚胺、聚酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯、聚乙烯、聚邻苯二甲酸乙二醇酯、聚醚砜等热塑性树脂，也能够使用与密封材料层507相同的树脂。
半导体层506可以由有机半导体形成。作为有机半导体，作为p通道型，可举出：并五苯、并四苯、噻吩低聚物、二萘嵌苯、对六联苯以及它们的衍生物、萘、蒽、红荧烯以及它们的衍生物、六苯并苯及其衍生物、含/不含金属酞菁及其衍生物等低分子半导体；以噻吩、芴为基础的聚烷基噻吩、聚烷基芴、它们的衍生物等高分子半導体等。
半导体层506可由例如下述方式形成：将上述的有机半导体层通过涂敷法、CVD法等形成于栅电极绝缘层503上，接着，以成为规定的图案形状的方式进行图案化，由此来形成。
源电极504和漏电极505可以由导电性材料形成。作为导电性材料，能够使用与上述的栅电极502同样的材料。源电极504和漏电极505可由例如下述方法所形成：通过溅射沉积法等在半导体层506上形成上述的导电性材料的层，接着进行刻蚀处理，由此在半导体层506上以规定的图案而形成。
在图6中，作为有机半导体的有机电子器件密封体50包含设置于组装体500的上表面501U侧的密封材料层507。通过具有该结构，半导体506、源电极504以及漏电极505被栅电极503和密封材料层507密封。进而，由于密封材料层507为包含上述的在本发明中使用的具有烷氧基甲硅烷基的烃系软质树脂的密封材料层，因此防潮性优异。结果，实现了良好的密封，器件的耐久性提高。进而，通过密封材料的软质性能，组装体500的凹凸被覆盖，其结果，能够提高器件的强度。
2.密封材料
本发明使用的密封材料为包含具有烷氧基甲硅烷基的改性烃系软质树脂的片状的密封材料。
具有烷氧基甲硅烷基的改性烃系软质树脂为在有机过氧化物的存在下，使烯属不饱和硅烷化合物与烃系软质树脂反应，由此导入烷氧基甲硅烷基的改性烃系软质树脂。通过在烃系软质树脂中导入烷氧基甲硅烷基，从而可对烃系软质树脂赋予对玻璃基板、塑料基板的牢固的粘接性。
具有烷氧基甲硅烷基的改性烃系软质树脂为动态黏弹性特性的储能模量G'在温度25℃通常为1×106Pa以上且1×109Pa以下、优选为1×107Pa以上且5×108Pa以下的软质树脂。储能模量G'能够使用公知的动态黏弹性测定装置，例如黏弹性测定装置(TAInstruments Japan公司制造，ARES)，按照JIS K7244-2法(塑料-动态机械特性的试验方法-第2部：弹簧振子法)，在角频率：1rad/s的条件下，测定黏弹性特性，根据得到的测定值求出25℃的储能模量的值。
通过将具有上述范围的储能模量G'的柔软的树脂用作密封材料，从而能够实现元件的密封且覆盖器件的凹凸、提高器件的强度。
(烃系软质树脂)
作为本发明中使用的密封材料的原料的烃系软质树脂为选自嵌段共聚物氢化物(i)和聚烯烃系树脂(ii)中的至少1种烃系软质树脂，上述嵌段共聚物氢化物(i)是将嵌段共聚物[嵌段共聚物(C)]氢化而成的，上述嵌段共聚物包含以来自芳香族乙烯基化合物的结构单元作为主成分的聚合物嵌段[聚合物嵌段(A)]和以来自链状共轭二烯化合物的结构单元为主成分的聚合物嵌段[聚合物嵌段(B)]。
[嵌段共聚物氢化物(i)]
嵌段共聚物氢化物(i)为将嵌段共聚物(C)进行氢化而得到的高分子。
嵌段共聚物(C)中的聚合物嵌段(A)的数量通常为3个以下，优选为2个，聚合物嵌段(B)的数量通常为2个以下，优选为1个。
嵌段共聚物(C)的嵌段方式可以是链状型嵌段，也可以是放射型嵌段，但链状型嵌段的嵌段共聚物(C)的机械强度优异，因此优选。嵌段共聚物(C)的最优选的形态是聚合物嵌段(B)的两端结合了聚合物嵌段(A)的(A)-(B)-(A)型的三嵌段共聚物。
多个聚合物嵌段(A)彼此可以彼此相同，也可以不同。此外，在具有多个聚合物嵌段(B)的情况下，聚合物嵌段(B)彼此可以相同或相异。
嵌段共聚物(C)的分子量通过将四氢呋喃(THF)作为溶剂的凝胶渗透色谱(GPC)所测定的聚苯乙烯换算的重均分子量(Mw)计，通常为30000以上，优选为35000以上，更优选为40000以上，通常为150000以下，优选为100000以下，更优选为70000以下。此外，通常为30000以上且150000以下，优选为35000以上且100000以下，更优选为40000以上且70000以下。
嵌段共聚物(C)的分子量分布(Mw/Mn)优选为3以下，更优选为2以下，特别优选为1.5以下。当使Mw和Mw/Mn为上述范围时，可得到密封性和机械强度良好的密封材料。
嵌段共聚物(C)的wA与wB的比wA∶wB为20∶80～60∶40，优选为25∶75～55∶45，更优选为30∶70～50∶50。如果比wA∶wB为该范围，则可得到具有良好的密封性和耐热性的密封材料。
嵌段共聚物(C)具有的聚合物嵌段(A)以芳香族乙烯基化合物作为主成分，聚合物嵌段(A)中的来自芳香族乙烯基化合物的结构单元的含量通常为95重量％以上，优选为97重量％以上，更优选为99重量％以上。就聚合物嵌段(A)而言，作为除来自芳香族乙烯基化合物的结构单元以外的成分，能够包含来自链状共轭二烯化合物的结构单元和/或来自其他乙烯基化合物的结构单元。
其含量通常为5重量％以下，优选为3重量％以下，更优选为1重量％以下。
当聚合物嵌段(A)中的来自芳香族乙烯基化合物的结构单元过少时，可能密封材料的耐热性下降。
作为芳香族乙烯基化合物，具体而言可举出：苯乙烯、2-甲基苯乙烯、3-甲基苯乙烯、4-甲基苯乙烯、2,4-二异丙基苯乙烯、2,4-二甲基苯乙烯、4-叔丁基苯乙烯、5-叔丁基-2-甲基苯乙烯、4-单氯苯乙烯、二氯苯乙烯、4-单氟苯乙烯、4-苯基苯乙烯等。其中，从低介电常数、低吸湿性的方面出发优选不含极性基团的芳香族乙烯基化合物，从工业上容易获得的方面出发，特别优选苯乙烯。
作为能够共聚的链状共轭二烯和其它乙烯基化合物，可举出与后述的成为聚合物嵌段(B)的结构单元的链状共轭二烯和其它乙烯基化合物同样的这些。
嵌段共聚物(B)以链状共轭二烯化合物作为主成分，聚合物嵌段(B)中的来自链状共轭二烯化合物的结构单元的含量通常为95重量％以上、优选为97重量％以上、更优选为99重量％以上。作为聚合物嵌段(B)中的除来自链状共轭二烯化合物的结构单元以外的成分，能够包含来自芳香族乙烯基化合物的结构单元和/或来自其它乙烯基化合物的结构单元。其含量通常为5重量％以下，优选为3重量％以下，更优选为1重量％以下。
当来自链状共轭二烯化合物的结构单元为上述范围时，密封材料的粘接性优异。
作为链状共轭二烯系化合物，具体而言，可举出：1,3-丁二烯、异戊二烯、2,3-二甲基-1,3-丁二烯、1,3-戊二烯等。其中，从吸湿性的观点出发，优选不含有极性基的链状共轭二烯系化合物，从工业上容易获得方面出发，特别优选1,3-丁二烯、异戊二烯。
作为其他乙烯基系化合物，可举出链状乙烯基化合物、环状乙烯基化合物、不饱和的环状酸酐、不饱和酰亚胺化合物等。这些化合物可以具有腈基、烷氧基羰基、羟基羰基、卤原子等取代基。其中，从吸湿性的观点出发，优选：乙烯、丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-庚烯、1-辛烯、1-壬烯、1-癸烯、1-十二碳烯、1-二十碳烯、4-甲基-1-戊烯、4,6-二甲基-1-庚烯等碳原子数2～20的链状烯烃；乙烯基环己烷、降冰片烯等碳原子数5～20的环状烯烃；1,3-环己二烯、降冰片二烯等环状二烯化合物；等不含极性基团的化合物。
嵌段共聚物氢化物(i)为将嵌段共聚物(C)进行氢化而得到的高分子。
在嵌段共聚物氢化物(i)为仅将上述的嵌段共聚物(C)的主链和侧链的碳-碳不饱和键氢化而得到的高分子的情况下，其氢化率通常为90％以上，优选为97％以上，更优选为99％以上。氢化率越高，则可得到耐氧化劣化性、耐光性越良好的密封体。
此外，在嵌段共聚物氢化物(i)为将上述的嵌段共聚物(C)的主链和侧链的碳-碳不饱和键及芳香环的碳-碳不饱和键氢化而得到的高分子的情况下，主链和侧链的碳-碳不饱和键的氢化率通常为90％以上，优选为97％以上，更优选为99％以上，芳香环的碳-碳不饱和键的氢化率通常为90％以上，优选为97％以上，更优选为99％以上。
此外，嵌段共聚物(C)的全部不饱和键(主链和侧链的碳-碳不饱和键及芳香环的碳-碳不饱和键)的氢化率通常为90％以上，优选为97％以上，更优选为99％以上。氢化率越高，则可得到耐氧化劣化性、耐光性越良好的密封体。
嵌段共聚物氢化物(i)的氢化率能够通过测定嵌段共聚物氢化物(ia)的1H-NMR而求出。
嵌段共聚物氢化物(i)能够按照公知的方法制造。仅对以来自链状共轭二烯化合物的结构单元作为主成分的聚合物嵌段的主链和侧链的非芳香族性碳-碳不饱和键选择性地进行氢化的嵌段共聚物氢化物(ip)，能够根据例如日本特开昭59-133203号公报、日本特开昭60-079005号公报、日本特开昭61-028507号公报等所记载的方法进行制造。
此外，将以来自芳香族乙烯基化合物的结构单元作为主成分的聚合物嵌段、和以来自链状共轭二烯化合物的结构单元为主成分的聚合物嵌段的、主链和侧链的芳香族性及非芳香族性的碳-碳不饱和键进行氢化的嵌段共聚物氢化物(ia)，能够根据例如WO1996/34896号单行本、WO2003/018656号单行本、WO2012/043708号单行本等所记载的方法进行制造。
作为嵌段共聚物氢化物(i)，从耐光性、耐热性的观点出发，优选将主链和侧链的芳香族性和非芳香族性的碳-碳不饱和键的两者氢化的嵌段共聚物氢化物(ia)。
在嵌段共聚物氢化物(ia)中，从有机电子器件的密封性和耐热性的观点出发，进一步优选将嵌段共聚物(C)的主链和侧链的碳-碳不饱和键及芳香环的碳-碳不饱和键的90％以上进行氢化的嵌段共聚物氢化物，上述嵌段共聚物(C)包含以来自芳香族乙烯基化合物的结构单元为主成分的至少2个聚合物嵌段(A)、和以来自链状共轭二烯化合物的结构单元为主成分的至少1个聚合物嵌段(B)，将全部聚合物嵌段(A)在嵌段共聚物(C)整体中所占的重量百分比设为wA、将全部聚合物嵌段(B)在嵌段共聚物(C)整体中所占的重量百分比设为wB时，wA与wB的比wA∶wB为20∶80～60∶40。
将该范围的嵌段共聚物(C)的主链和侧链的碳-碳不饱和键及芳香环的碳-碳不饱和键的90％以上进行氢化所制造的嵌段共聚物氢化物(ia)具有柔软性，因此得到的密封体能够使有机EL元件等减少损伤。
嵌段共聚物氢化物(i)的分子量通过以THF作为溶剂的GPC所测定的聚苯乙烯换算的重均分子量(Mw)计，通常为30000以上，优选为35000以上，更优选为40000以上，通常为150000以下，优选为100000以下，更优选为70000以下。此外，通常为30000以上且150000以下，优选为35000以上且100000以下，更优选为40000以上且70000以下。
此外，嵌段共聚物氢化物(i)的分子量分布(Mw/Mn)优选设为3以下，更优选设为2以下，特别优选设为1.5以下。当使Mw和Mw/Mn为上述范围时，可得到密封性和机械强度良好的密封材料。
[聚烯烃系树脂(ii)]
作为聚烯烃系树脂(ii)，能够使用将乙烯和/或碳原子数为3～10的α-烯烃聚合而得到的、熔点为90℃以上且140℃以下的(共)聚合物。
作为碳原子数为3～10的α-烯烃，可举出：丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-庚烯、1-辛烯、4-甲基-1-戊烯、乙烯基环己烷等。它们能够单独使用一种，或者能够组合使用二种以上。
上述的聚烯烃的合成方法没有特别限定，可采用通常的方法。
此外，也能够从使用选自乙烯和碳原子数为3～10的α-烯烃中的1种以上烯烃所制造的市售的聚烯烃中，选择使用熔点为90℃以上且140℃以下、优选100℃以上且130℃以下的聚烯烃。
在使用熔点小于90℃的聚烯烃的情况下，作为有机电子器件的密封材料的耐热性差，在使用超过140℃的聚烯烃的情况下，可能本发明的有机电子器件的密封方法中密封性变差。
作为能够使用的聚烯烃的具体例子，可举出：低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、乙烯·醋酸乙烯基共聚物、聚丙烯、乙烯·丙烯共聚物、乙烯·辛烯共聚物、聚-4-甲基戊烯等。
(具有烷氧基甲硅烷基的改性烃系软质树脂)
具有烷氧基甲硅烷基的改性烃系软质树脂能够在有机过氧化物的存在下，使烯属不饱和硅烷化合物与嵌段共聚物氢化物(i)和/或聚烯烃系树脂(ii)反应从而制造。
作为被导入的烷氧基甲硅烷基，可举出：三甲氧基甲硅烷基、三乙氧基甲硅烷基等三(碳原子数1～6的烷氧基)甲硅烷基；甲基二甲氧基甲硅烷基，甲基二乙氧基甲硅烷基、乙基二甲氧基甲硅烷基、乙基二乙氧基甲硅烷基、丙基二甲氧基甲硅烷基、丙基二乙氧基甲硅烷基等(碳原子数1～20的烷基)二(碳原子数1～6的烷氧基)甲硅烷基；苯基二甲氧基甲硅烷基、苯基二乙氧基甲硅烷基等(芳基)二(碳原子数1～6的烷氧基)甲硅烷基等。此外，烷氧基甲硅烷基可以经由碳原子数1～20的亚烷基、碳原子数2～20的亚烷氧基羰基亚烷基等2价有机基团与烃系软质树脂结合。
对烃系软质树脂的烷氧基甲硅烷基的导入量相对于100重量份的烃系软质树脂，通常为0.1重量份以上，优选为0.2重量份以上，更优选为0.5重量份以上，通常为10重量份以下，优选为5重量份以下，更优选为3重量份以下。此外，通常为0.1重量份以上且10重量份以下，优选为0.2重量份以上且5重量份以下，更优选为0.5重量份以上且3重量份以下。
当烷氧基甲硅烷基的导入量过多时，会促进在保存得到的改性烃系软质树脂的过程中被微量的水分等分解的烷氧基甲硅烷基彼此的交联，可能产生凝胶化、熔融成型时的流动性下降而作为密封材料的粘接性下降。此外，当烷氧基甲硅烷基的导入量过少时，在作为密封材料的情况下，可能对有机电子器件的元件、基板的粘接性下降。
作为使用的烯属不饱和硅烷化合物，只要是能够与烃系软质树脂接枝聚合而在烃系软质树脂中导入烷氧基甲硅烷基的化合物，则没有特别限定。可优选使用例如：乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、二甲氧基甲基乙烯基硅烷、二乙氧基甲基乙烯基硅烷、对苯乙烯基三甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等。这些烯属不饱和硅烷化合物可以分别单独使用，也可以组合2种以上使用。
烯属不饱和硅烷化合物的用量相对于100重量份的烃系软质树脂，通常为0.1重量份以上，优选为0.2重量份以上，更优选为0.5重量份以上，通常为10重量份以下，优选为5重量份以下，更优选为3重量份以下。此外，通常为0.1重量份以上且10重量份以下，优选为0.2重量份以上且5重量份以下，更优选为0.5重量份以上且3重量份以下。
作为过氧化物，可优选使用1分钟半衰期温度为170℃以上且190℃以下的过氧化物。可优选使用例如：过氧化叔丁基异丙苯、过氧化二异丙苯、二叔己基过氧化物、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧化)己烷、二叔丁基过氧化物、二(2-叔丁基过氧化异丙基)苯等。这些过氧化物可以分别单独使用，也可以将2种以上组合使用。
过氧化物的用量相对于100重量份的烃系软质树脂，通常为0.05重量份以上且2重量份以下，优选为0.1重量份以上且1重量份以下，更优选为0.2重量份以上且0.5重量份以下。
使烃系软质树脂和烯属不饱和硅烷化合物在过氧化物的存在下反应的方法没有特别限定。例如，能够通过使用二轴混炼机在期望的温度混炼期望的时间，从而在烃系软质树脂中导入烷氧基甲硅烷基。
利用双轴混炼机的混炼温度通常为180℃以上且220℃以下，优选为185℃以上且210℃以下，更优选为190℃以上且200℃以下。
加热混炼时间通常为0.1分钟到10分钟，优选为0.2分钟到5分钟，更优选为0.3分钟到2分钟左右。使温度、滞留时间为上述范围而连续进行混炼、挤出即可。
所制造的具有烷氧基甲硅烷基的改性烃系软质树脂的形态没有限定，通常形成为颗粒形状以供之后的密封材料的制造。
(密封材料)
本发明中使用的密封材料以上述的改性烃系软质树脂作为主要成分。本发明使用的密封材料中的改性烃系软质树脂的含量相对于密封材料通常为70重量％以上，优选为75重量％以上，更有选为80重量％以上。
本发明使用的密封材料中除作为主要成分的改性烃系软质树脂以外，还能够配合各种的添加剂。
作为能够配合的添加剂，可举出：用于降低粘接温度以及调节与元件、基板的粘接性等的软化剂、用于提高耐久性的抗氧化剂、光稳定剂等。
软化剂能够配合于改性烃系软质树脂而将密封材料的柔软性调节到优选的范围。作为软化剂，优选能够均匀地溶解或分散于改性烃系软质树脂的软化剂，优选低分子量(数均分子量为300以上且5000以下)的烃系聚合物。
作为烃系聚合物的具体例子，可举出：聚异丁烯、聚丁烯、聚-4-甲基戊烯、聚-1-辛烯、乙烯·α-烯烃共聚物等低分子量物及其氢化物；聚异戊二烯、聚异戊二烯-丁二烯共聚物等低分子量物(数均分子量为300以上且5000以下)及其氢化物等。
软化剂能够单独使用一种，或组合2种以上使用。
其中，特别在维持透明性、耐光性、软化效果优异的方面，优选低分子量的聚异丁烯氢化物、低分子量的聚异戊二烯氢化物。
软化剂的配合量相对于100重量份的烃系软质树脂通常为25重量份以下，优选为20重量份下，更优选为15重量份下。在软化剂的配合量过多的情况下，本发明使用的密封材料的耐热性可能下降、溶出物可能增加。
作为抗氧化剂、光稳定剂，能够使用磷系抗氧化剂、酚系抗氧化剂、硫系抗氧化剂、受阻胺系光稳定剂等。
这些抗氧化剂、光稳定剂能够分别单独使用或将2种以上组合使用。
添加剂的配合量相对于100重量份的改性烃系软质树脂通常为3重量份以下，优选为2重量份下，更优选为1重量份下。
在改性烃系软质树脂中配合添加剂的方法能够适用作为树脂组合物的制造方法而通常使用的公知的方法。例如，能够使用转鼓混合机、螺带混合机、Henschel型搅拌机等混合机将改性烃系软质树脂和添加剂均等地混合后，利用双轴挤出机等连续式熔融混炼机进行熔融混合、挤出而制成颗粒状，由此制造配合了添加剂的改性烃系软质树脂。
本发明使用的密封材料在使用前成型为片状。片的厚度优选为10μm以上且200μm以下，更优选为20μm以上且100μm以下，特别优选为30μm以上且50μm以下。
通过将片的厚度设为上述范围，从而能够得到具有充分的密封功能、以及由基板上的元件、异物引起的凹凸被覆盖了的、均匀厚度的有机电子器件密封体。
片状的密封材料通常准备成长条的片，使用该片进行有机电子器件的密封。片的制造方法没有特别限定，通常可根据熔融挤出成型法将片成型。
在此，“长条”是指相对于片的宽度方向，具有至少5倍左右以上的长度，优选具有10倍或其以上的长度，具有例如可卷成辊状保存或搬运的程度的长度。
3.工序[1]
本发明的有机电子器件密封体的制造方法中的工序[1]为将有机电子器件与片状的密封体重叠而制作层叠体的工序。
层叠体能够通过在配置有被树脂密封前的有机电子器件的有机功能元件的面上以有机功能元件完全地被覆盖的方式重叠片状的密封材料从而得到。密封材料上能够进一步重叠而配置作为防护层的透明玻璃片、透明塑料片等。
4.工序[2]
本发明的有机电子器件密封体的制造方法中的工序[2]为将工序[1]制作的层叠体收纳到树脂制的袋内部并对上述的树脂制的袋内进行脱气后，将收纳了上述的层叠体的树脂制的袋进行密封的工序。
本发明的密封方法中使用的树脂制的袋只要是能够将上述的层叠体收纳到内部并对内部进行脱气后通过热封等将开口部进行密封的袋即可。
作为构成袋的树脂，可举出：聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚邻苯二甲酸乙二醇酯(PET)、尼龙(NY)等。
树脂制的袋可以是单层结构或多层结构。作为多层结构的袋的层构成的具体例子，可举出：PET层/粘接层/PE层、PET层/粘接层/PP层、NY层/粘接层/PE层、NY层/粘接层/PP层、PET层/粘接层/NY层/粘接层/PP层等。
其中，PP単层、PET层/粘接层/PP层、NY层/粘接层/PP层等至少包含一层热封性优异的PP的层的、单层或多层的片所构成的袋的耐热性高，能够提高有机电子器件的成型温度，因此优选，NY层/粘接层/PP层耐穿刺性也优异，因此特别优选。
树脂袋的厚度在单层结构、多层结构的任一情况下，通常为30μm以上且200μm以下，优选为40μm以上且150μm以下，更优选为50μm以上且100μm以下。
在多层结构的情况的各层的厚度没有特别限定，适当选择即可。
例如，根据本发明的方法，在成型将有机功能元件搭载于曲面形状的玻璃基板、厚度为0.2mm以下的薄膜玻璃基板等的有机电子器件的情况下，使用厚度为100μm以下的薄的树脂制的袋，由此能够有效地防止玻璃基板的破裂。
此外，作为能够密封的树脂制的袋子，能够使用作为食品等的真空包装用袋而市售的袋。
在工序[2]中，(a)首先，将工序[1]中制作的有机电子器件与片状的密封材料以及根据需要的使用的作为防护层的玻璃片、塑料片重叠而成的层叠体收纳到上述的树脂制的袋内部。
在本发明中，作为“将层叠体收纳到袋内部”的方式，可举出：从树脂制的袋的开口部将层叠体装入袋中的方式；将层叠体置于1张树脂制片上，在其上方再盖1张树脂制片后，将2张树脂制片的外周部分进行热封并留出开口部，由此结果成为将层叠体收纳到袋内部的状态的方式；将层叠体置于1张树脂制片上，以层叠体收纳于内部的方式将上述树脂片折叠，将外周部分进行热封并流出开口部，由此结果成为将层叠体收纳到袋内部的状态的方式等。
(b)接着，将层叠体收纳到树脂制的袋内部后，从袋的开口部对袋内进行脱气。将袋内脱气的方法没有特别限定，可举出使用真空泵、抽吸泵等方法。
(c)接着，将内部经脱气了的袋进行密封。密封的方法没有特别限定，可举出使用热封机、红外线熔接器、超声波熔接器的方法。此外，能够使用市售的真空包装器、真空包装机等。
5.工序[3]
本发明的有机电子器件密封体的制造方法中的工序[3]为如下工序：将收纳、密封了工序[2]制作的层叠体的袋进行加压加热，将层叠体进行粘接一体化，制造用密封材料进行密封的有机电子器件。
工序[3]中，将收纳、密封了上述的层叠体的袋置于通常为0.1MPa以上、优选为0.1MPa以上且2.0MPa以下、更优选为0.2MPa以上且1.5MPa以下、进一步优选为0.4MPa以上且1.0MPa以下的加压下。
如果为该范围的压力，则能够利用例如夹层玻璃的制造用等所销售的高压釜，因此优选。
在将有机电子器件进行密封时，期望除加压外还进行加热。加热温度为密封的有机功能元件可承受的温度或树脂制的袋的材料可承受的温度的范围内。加热温度基于密封的有机功能性元件的种类和树脂制的袋的种类，通常为80℃以上且150℃以下，优选为90℃以上且140℃以下，更有选为100℃以上且130℃以下。
此外，加压或加压加热的时间基于条件等，通常为10～100分钟，优选为15～70分钟，更优选为20～40分钟。
如果压力和温度为上述范围，则能够简便地制造气泡的残留、密合不良等缺陷少、用密封性能优异的密封材料密封的有机电子器件。
加压或加压加热的方法没有特别限定，优选使用高压釜、加热加压固化装置、蒸汽灭菌装置等的方法。在使用这些加压装置的情况下，能够一次将多个有机电子器件填充到装置内进行密封处理，因此，工业上生产率也优异。
加压加热处理结束后，从加压装置等中取出树脂制的袋，从树脂制的袋中取出用密封材料密封的有机电子器件密封体以供使用。
此外，在产品的移送、流通、销售等过程中，能够省略用于保护被密封材料密封的有机电子器件密封体的包装而以密封于树脂制的袋的状态操作，对经费削减也有效。
实施例
以下示出实施例对本发明具体地说明。但是，本发明并不限定于以下的实施例，在不脱离本发明的专利请求范围及与其同等的范围的范围内可任意地变更实施。
在以下说明中，表示量的“％”和“份”，只要没有特别的说明则为重量基准。
本实施例中的评价通过以下的方法进行。
(1)重均分子量(Mw)和分子量分布(Mw/Mn)
嵌段共聚物和嵌段共聚物氢化物的分子量以基于将THF作为洗脱液的GPC的标准聚苯乙烯换算值的形式，在38℃测定。作为测定装置，使用Tosoh公司制造HLC8020GPC。
(2)氢化率
关于嵌段共聚物氢化物的主链、侧链和芳香环的氢化率，测定1H-NMR光谱而算出。
(3)有机电子器件密封体的耐久性
将制作的有机EL器件密封体在非点亮状态于温度85℃、湿度85％的环境下保存1000小时。然后恢复到常温常湿(23℃、湿度50％)的环境，通电使其点亮，观察出光面的黑斑，根据下述的评价基准进行评价。
仅将没有黑斑或者即使有黑斑但其直径小于50μm的情况评价为良好(◎)。
将黑斑为少数(小于10个/cm2)但其直径为50μm以上且小于200μm的情况评价为容许(○)。
将直径为50μm以上且小于200μm但黑斑为多数(10个/cm2以上)的情况、以及具有直径为200μm以上的黑斑的情况评价为不良(×)。
[制造例1]具有白色有机EL元件的组装体(1)
具有白色有机EL元件的、带临时密封层的组装体(1)的结构概略地作为图5所示的包含组装体100和临时密封体152的结构。但是，第1电极和第2电极之间不仅设置了1层光层，还设置了空穴传输层、多个发光层、电子传输层和缓冲层。
通过蒸镀(10-4Pa减压下)，在具有透光性的长度110mm、宽度65mm、厚度0.7mm的玻璃制的基板101上形成了ITO的层。通过光刻形成该ITO层，制成厚度0.25μm、宽度500μm、长度10mm的短条状的形状，形成作为第1电极层102的透明的阳极。
接着，进行光刻胶(商品名：ZWD6216，日本瑞翁株式会社制造)的涂敷和光刻，在阳极的周围形成厚度为1.0μm的边缘覆盖层103。
接着，在阳极上使4,4'-双[N-(1-萘基)-N-苯基氨基]联苯(NPB)蒸镀，形成厚度40nm的空穴传输层。
进而，在空穴传输层上，使作为蓝色发光材料的4,4-双(二苯基乙炔)联苯(ADS082)蒸镀，形成厚度为0.05μm的蓝色发光层。
接着，在蓝色发光层上，使作为红色发光材料的4-(二氰基亚甲基)-2-叔丁基-6-(1,1,7,7-四甲基久洛尼定基-9-烯基)-4H-吡喃(DCJTB)蒸镀，形成厚度0.05μm的红色发光层。
接着，在红色发光层上，使三(8-羟基喹啉)铝(Alq3)蒸镀，形成厚度0.05μm的绿色发光层以及电子传输层。
进而，在电子传输层上使LiF蒸镀，形成厚度0.5nm的缓冲层。
接着，在缓冲层上，使铝蒸镀，形成作为第2电极层105的厚度50nm的阴极(反射电极)。
然后，以覆盖形成的层和基板整体的方式使氮化硅(SiN)蒸镀，形成厚度0.3μm的临时密封层152。
从空穴传输层到临时密封层的蒸镀在维持压力10-4～10-6Pa的条件的状态下继续进行。
通过以上的操作，制作具有白色有机EL元件的、带临时密封层的组装体(1)。
[制造例2]密封材料(1)
(改性嵌段共聚物氢化物(ia1-s))
参考专利文献WO2014/077267号单行本所记载的方法，制造在100份的三嵌段共聚物氢化物(ia1)(Mw＝48200，Mw/Mn＝1.04，主链和侧链的碳-碳不饱和键以及芳香环的碳-碳不饱和键的氢化率≈100％)中结合了1.8份的乙烯基三甲氧基硅烷的改性嵌段共聚物氢化物(ia1-s)的颗粒，该100份的三嵌段共聚物氢化物(ia1)为依次聚合25份的苯乙烯、50份的异戊二烯以及25份的苯乙烯而制造的。
(密封材料(1)的片)
使用具有侧送料器和宽度400mm的T模具的双轴挤出机(产品名“TEM-37B”，東芝机械公司制造)、具有铸辊和离型膜供给装置的片牵引机，在以下的条件下制作密封材料的片。
对100份的改性嵌段共聚物氢化物(ia1-s)以氢化聚丁烯(製品名：PARLEAM(注册商标)24、日油公司制造)为15份的比例的方式从侧送料器连续性地供给氢化聚丁烯并在熔融树脂温度180℃、T模具温度180℃、铸辊温度40℃的成型条件下挤出密封材料(1)的片(厚度20μm)。另一方面，对挤出在铸辊上的密封材料(1)的片表面供给离型用的PET膜(厚度50μm)并将密封材料(1)的片与离型性用的PET膜重叠，卷绕成辊而回收。
[制造例3]密封材料(2)
(改性聚烯烃(ii1-s))
对100份的乙烯·辛烯共聚物(产品名“Affinity(注册商标)PL1880”，熔点100℃，Dow Chemical日本公司制造)的颗粒添加2.0份的乙烯基三甲氧基硅烷(KBM-1003，信越化学工业公司制造)和0.2份的2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷(产品名“PERHEXA(注册商标)25B”，日油公司制造)。
使用双轴挤出机将该混合物在树脂温度200℃、滞留时间80～90秒进行混炼，制造95份的具有烷氧基甲硅烷基的改性聚烯烃(ii1-s)的颗粒。
测定得到的改性聚烯烃(ii1-s)的颗粒的FT-IR光谱，结果在与乙烯基三甲氧基硅烷的这些1075、808、766cm-1不同的位置，观察到在1090cm-1处的来自Si-OCH3基的新的吸收带和在825、739cm-1处的来自Si-CH2基的新的吸收带。此外，根据IR光谱的吸光度的值可推算出在100份的乙烯·辛烯共聚物中导入了约1.9份的乙烯基三甲氧基硅烷。
(密封材料(2)的片)
使用改性聚烯烃(ii1-s)的颗粒，设为相对于100份的改性聚烯烃(ii1-s)而氢化聚丁烯为5份的比例，将熔融树脂温度设为150℃、T模具温度设为150℃，除此以外，与制造例2同样地进行，挤出密封体(2)的片(厚度20μm)，将得到的密封体(2)的片与离型性用的PET膜重叠，卷曲回收成辊。
[制造例4]密封材料(3)
(改性嵌段共聚物氢化物(ip2-s))
对100份的市售的嵌段共聚物部分氢化物(产品名“Tuftec(注册商标)H1051”，苯乙烯/乙烯·丁烯比：42/58(重量比)，旭化成Chemicals公司制造)添加2.0份的乙烯基三甲氧基硅烷和0.2份的2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷，均匀地混合。
使用双轴挤出机将该混合物在树脂温度200℃、滞留时间80～90秒进行混炼，制造95份的具有烷氧基甲硅烷基的改性嵌段共聚物部分氢化物(ip2-s)的颗粒。
测定得到的改性嵌段共聚物部分氢化物(ip2-s)的颗粒的FT-IR光谱，结果在与乙烯基三甲氧基硅烷的这些1075、808、766cm-1不同的位置，观察到在1090cm-1处的来自Si-OCH3基的新的吸收带和在825、739cm-1处的来自Si-CH2基的新的吸收带。此外，根据1H-NMR光谱可推算出在100份的嵌段共聚物部分氢化物中导入了约1.9份的乙烯基三甲氧基硅烷。
(密封材料(3)的片)
使用改性嵌段共聚物部分氢化物(ip2-s)的颗粒，设为相对于100份的改性嵌段共聚物部分氢化物(ip2-s)而氢化聚丁烯为5份的比例，将熔融树脂温度设为170℃、T模具温度设为170℃，除此以外，与制造例2同样地进行，挤出密封体(3)的片(厚度20μm)，将得到的密封材料(3)的片与离型性用的PET膜重叠，卷曲回收成辊。
[实施例1]
将制造例2中制作的厚度为20μm的密封材料(1)的片剥除PET膜，重叠在制造例1中得到的带临时密封层的组装体(1)的临时密封层侧的表面。在其上进一步重叠厚度为0.7mm的玻璃片作为保护膜而得到层叠体。
将该层叠体装入具有NY/粘接层/PP的层结构的厚度为75μm的树脂制的袋中。在袋的开口部的中央部留下200mm宽度而将两侧用热封机热封后，使用密封袋器(BH-951，松下公司制造)，将袋内脱气并将开口部热封而将层叠体密封包装。
然后，将密封包装的层叠体放入高压釜中，在压力为0.8MPa、温度为90℃加热加压30分钟，将搭载了发光元件的带临时密封层的组装体(1)进行密封。
由此，制作具有图5中概略性地表示的结构并且具有组装体100、临时密封层152、密封材料层151和保护层154的有机EL器件密封体(1)。
对制作的有机EL器件密封体(1)进行通电，确认有机EL元件没有问题地点亮。然后，将有机EL器件(1)在非点亮状态下于高温高湿环境下保管而进行耐久性评价，结果没有产生黑斑，耐久性良好(◎)。
[实施例2]
使用在制造例3中制作的密封材料(2)的片，除此以外，与实施例1同样地进行，制作具有图5中概略性地表示的结构且具有组装体100、临时密封层152、密封材料层151和保护层154的有机EL器件密封体(2)。
对制作的有机EL器件密封体(2)进行通电，确认有机EL元件没有问题地点亮。然后，与实施例1同样地进行耐久性评价，结果没有产生黑斑，耐久性良好(◎)。
[比较例1]
与实施例1同样地进行，将制造例1中得到的带临时密封层的组装体(1)、在临时密封层侧的表面的制造例2中制作的厚度为20μm的密封材料(1)的片、以及作为保护层的厚度为0.7mm的玻璃片进行重叠而得到层叠体。
使用真空层压机(PVL0202S，Nisshinbo Mechatronics公司制造)将该层叠体在温度为90℃真空脱气5分钟，进一步真空压制20分钟，由此，制作与实施例1同样的具有图5中概略性地表示的结构的有机EL设备密封体(3)。
对制作的有机EL器件密封体(3)进行通电，确认有机EL元件没有问题地点亮。然后，与实施例1同样地进行耐久性评价，结果有机EL器件的端部附近产生多个直径200μm以上的黑斑，耐久性不良(×)。此外，就进行了耐久性评价后的有机EL器件密封体(3)而言，端部的密封材料层与玻璃片端部相比观察到向内侧收缩。
[比较例2]
与实施例2同样地进行，将制造例1中得到的带临时密封层的组装体(1)、在临时密封层侧的表面制造例3中制作的厚度为20μm的密封材料(2)的片、以及作为保护层的厚度为0.7mm的玻璃片进行重叠而得到层叠体。
将该层叠体与比较例1同样地进行，使用真空层压机，制作具有图5中概略性地表示的结构的有机EL器件密封体(4)。
对制作的有机EL器件密封体(4)进行通电，确认有机EL元件没有问题地点亮。然后，与实施例1同样地进行耐久性评价，结果有机EL器件的端部附近产生多个直径200μm以上的黑斑，耐久性不良(×)。此外，就进行了耐久性评价后的有机EL器件密封体(4)而言，端部的密封材料层与玻璃片端部相比观察到向内侧收缩。
[实施例3]
使用在制造例4中制作的密封材料(3)的片，除此以外，与实施例1同样地进行，制作具有图5中概略性地表示的结构且具有组装体100、临时密封层152、密封材料层151和保护层154的有机EL器件密封体(5)。
对制作的有机EL器件密封体(5)进行通电，确认有机EL元件没有问题地点亮。然后，与实施例1同样地进行耐久性评价，结果产生了直径50μm以上且小于200μm的黑斑，但是为少数(小于10个/cm2)，耐久性评价为容许(○)。
根据本实施例和比较例的结果可知以下内容。
将包含具有烷氧基甲硅烷基的改性烃系软质树脂的密封材料的片和有机电子器件进行重叠，在高压釜内进行加热加压，由此可制造有机功能元件被密封材料良好地密封的有机电子器件密封体。
所制造的有机电子器件密封体即使在高温高湿环境中长期保存后也可维持功能(实施例1～3)。
即使将相同的包含具有烷氧基甲硅烷基的改性烃系软质树脂的密封材料的片和有机电子器件进行重叠而密封，但在使用通常的真空层压机作为有机电子器件的密封装置的情况下，当得到的被密封的有机电子器件密封体在高温高湿环境中长期保存时，有机电子器件密封体的端部附近易于产生黑斑(比较例1、2)。
产业上的可利用性
本发明的有机电子器件密封体的制造方法作为使用如下密封材料的、耐久性优异的有机电子器件的工业性的制造方法是有用的，该密封材料包含具有有机功能元件的优异的密封性能的树脂。
根据本发明的制造方法所制造的有机电子器件密封体的耐久性优异。
附图标记说明
10：有机电子器件密封体
20：有机电子器件密封体
30：有机电子器件密封体
40：有机电子器件密封体
50：有机电子器件密封体
100：组装体
101：基板
101U：基板的上表面
102：第1电极层
103：边缘覆盖层
104：发光层
105：第2电极层
151：密封材料层
152：临时密封层
153：吸附剂层
154：保护层
500：组装体
501：基板
501U：组装体的上表面
502：栅电极
503：栅电极绝缘层
504：源电极
505：漏电极
506：半导体层
507：密封用树脂组合物的层

Claims (5)

1.一种有机电子器件密封体的制造方法，其特征在于，使包含具有烷氧基甲硅烷基的改性烃系软质树脂的片状的密封材料与有机电子器件粘接一体化，具有下述工序：
工序[1]：将所述有机电子器件与片状的密封材料重叠而得到层叠体的工序，
工序[2]：将得到的层叠体收纳到树脂制的袋内部并对所述的袋内进行脱气后，将收纳了所述层叠体的袋进行密封的工序，以及
工序[3]：将密封的所述袋置于0.1MPa以上的加压下，由此将层叠体进行粘接一体化的工序。
2.根据权利要求1所述的有机电子器件密封体的制造方法，其特征在于，所述有机电子器件为具有有机EL元件的有机电子器件。
3.根据权利要求1或2所述的有机电子器件密封体的制造方法，其特征在于，
所述具有烷氧基甲硅烷基的改性烃系软质树脂为在选自嵌段共聚物氢化物(i)和聚烯烃系树脂(ii)中的至少1种烃系树脂中导入烷氧基甲硅烷基而成的改性烃系软质树脂，
所述嵌段共聚物氢化物(i)是将嵌段共聚物进行氢化而得到的，所述嵌段共聚物包含以芳香族乙烯基化合物为主成分的聚合物嵌段和以链状共轭二烯化合物为主成分的聚合物嵌段。
4.根据权利要求3所述的有机电子器件密封体的制造方法，其特征在于，
所述嵌段共聚物氢化物(i)是将嵌段共聚物(C)的主链和侧链的碳-碳不饱和键和芳香环的碳-碳不饱和键的90％以上进行氢化而得到的嵌段共聚物氢化物(ia)，
所述嵌段共聚物(C)包含以来自芳香族乙烯基化合物的结构单元为主成分的至少2个聚合物嵌段(A)和以来自链状共轭二烯化合物的结构单元为主成分的至少1个聚合物嵌段(B)，在将全部聚合物嵌段(A)在嵌段共聚物(C)整体中所占的重量百分比设为wA、将全部聚合物嵌段(B)在嵌段共聚物(C)整体中所占的重量百分比设为wB时，wA与wB的比wA∶wB为20∶80～60∶40。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的有机电子器件密封体的制造方法，其特征在于，所述树脂制的袋由至少具有一层聚丙烯所构成的层的、单层或多层的片构成。
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