CN108779342A - 制备疏水性二氧化硅颗粒的方法 - Google Patents

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Abstract

提供了一种制备多个非结晶疏水性二氧化硅颗粒的方法，其包括：提供多个亲水性二氧化硅粒子；提供水；提供醛糖；将所述多个亲水性二氧化硅颗粒分散在所述水中以形成二氧化硅水分散体；将所述醛糖溶解在所述二氧化硅水分散体中以形成组合；浓缩所述组合以形成粘性糖浆；在惰性气氛中加热所述粘性糖浆以形成炭；粉碎所述炭以形成粉末；加热所述粉末以形成所述多个非结晶疏水性二氧化硅颗粒。

Description

制备疏水性二氧化硅颗粒的方法
本发明涉及二氧化硅颗粒的制备领域。具体地，本发明涉及一种制备二氧化硅颗粒的方法，其中所述二氧化硅颗粒具有均一的粒径，是非结晶的和疏水的。
二氧化硅颗粒具有作为阻挡层成膜材料中的填料的用途，例如，用在电子工业中(例如，与液晶显示器结合使用)以保护某些组件免受环境影响。
液晶显示器(LCD)自1968年首次由RCA开发以来已被越来越多地用在各种光学装置中。鉴于它们不直接发光，LCD与光源集成以形成光学装置。在最近的装置设计中，LCD与作为光源的发光二极管(LED)或有机发光二极管(OLED)集成。
LCD的特定变体是薄膜晶体管液晶显示器(TFT LCD)。TFT LCD用于各种光学显示装置，包括计算机监视器、电视机、移动电话显示器、手持视频游戏、个人数字助理、导航工具、显示投影仪和电子仪表组。
薄膜晶体管(TFT)是用在例如光晶体显示器(LCD)和有机发光二极管(OLED)类型装置中的电子电路的基本构建块。在结构上，TFT通常包括支撑衬底，栅电极、源电极、漏电极、半导体层和介电层。暴露于各种环境因素会对TFT的性能产生负面影响。具体地，TFT中的半导体层具有由施加的栅压确定的瞬态电导率。TFT中包含的半导体层的电荷传输性能在使用期间暴露于湿气和氧气时通常表现出劣化。因此，为了操作稳定性和延长的寿命，TFT需要通过结合保护性阻挡或封装层来提供保护以免受此类环境要素的影响。
使用等离子体增强化学气相沉积(PECVD)处理技术沉积现有的TFT钝化材料(例如，SiNx)。这种PECVD技术需要大量的资金投入和多个处理步骤。在LCD和OLED显示器应用中，替代的、较低成本的钝化材料和溶液处理的薄膜钝化涂层对于TFT来说是期望的，以降低制造成本。
Birau等人在美国专利第7,705,346号中公开了一种溶液处理的薄膜钝化涂层方法。Birau等人公开了一种有机薄膜晶体管，其包括衬底、栅电极、半导体层和阻挡层；其中，栅电极和半导体层位于衬底和阻挡层之间；其中，衬底是晶体管的第一最外层，而阻挡层是晶体管的第二最外层；并且其中阻挡层包含聚合物、抗氧化剂和表面改性的无机颗粒材料。
尽管如此，仍需要替代的阻挡层组合物和组分，包括制造用在所述阻挡层组合物中的二氧化硅颗粒的新方法，其中所述二氧化硅颗粒具有均一的粒径，是非结晶的和疏水的。
本发明提供了一种制备多个具有5至120nm平均粒径和根据ASTM E1131测定的<2％的吸水率的非结晶疏水性二氧化硅颗粒的方法，其包括：提供多个亲水性二氧化硅颗粒；提供水；提供醛糖；将多个亲水性二氧化硅颗粒分散在水中以形成二氧化硅水分散体；将醛糖溶解在二氧化硅水分散体中以形成组合；浓缩组合以形成粘性糖浆；将粘性糖浆在惰性气氛中在500至625℃下加热4至6小时以形成炭；粉碎炭以形成粉末；将所述粉末在含氧气氛中在>650至900℃下加热1至2小时以形成多个非结晶疏水性二氧化硅颗粒。
具体实施方式
非结晶疏水性二氧化硅颗粒具有低平均纵横比和窄粒径(PSavg)分布和≤120nm的粒径、低平均纵横比(ARavg)和低多分散指数(PdI)，在由亲水性二氧化硅颗粒(例如，二氧化硅颗粒)形成非结晶疏水性二氧化硅颗粒期间保留，其具有一系列用途，包括用于被设计成用在结合了包括非结晶疏水性二氧化硅颗粒的阻挡层的显示装置中的钝化薄膜晶体管组件中。
优选地，本发明的制备多个非结晶疏水性二氧化硅颗粒(优选地，其中所述多个非结晶疏水性二氧化硅颗粒具有5至120nm的平均粒径(优选地，10至110nm；更优选20至100nm；最优选25至90nm)(其中粒径使用众所周知的低角度激光散射激光衍射测量)和根据ASTM E1131测定的<2％的吸水率)的方法包含：提供多个亲水性二氧化硅颗粒(优选地，其中提供的多个亲水性二氧化硅颗粒使用合成方法制备)；提供水；提供醛糖(优选地，其中提供的醛糖是己醛糖；更优选地，其中醛糖是选自由D-阿洛糖、D-阿卓糖、D-葡萄糖、D-甘露糖、D-古洛糖、D-艾杜糖、D-半乳糖、D-塔罗糖组成的组的己醛糖；还更优选地，其中醛糖是选自D-葡萄糖、D-半乳糖和D-甘露糖的己醛糖；最优选地，其中醛糖是D-葡萄糖)；将多个亲水性二氧化硅颗粒分散在水中以形成二氧化硅水分散体；将醛糖溶解在二氧化硅水分散体中以形成组合；浓缩组合以形成粘性糖浆；将粘性糖浆在惰性气氛中在500至625℃下加热4至6小时以形成炭；粉碎炭以形成粉末(优选地，通过压碎、磨碎和碾磨中的至少一种粉碎炭以形成粉末)；并且，将粉末在含氧气氛中在>650至900℃下进行1至2小时的加热以形成多个非结晶疏水性二氧化硅颗粒。
优选地，在本发明的制备多个非结晶疏水性二氧化硅颗粒的方法中，所产生的多个非结晶疏水性二氧化硅颗粒具有5至120nm(优选10至110nm；更优选20至100nm；最优选25至90nm)的平均粒径(PSavg)，其中粒径使用众所周知的低角度激光散射激光衍射测量，和根据ASTM E1131测定的<2％的吸水率。更优选地，在本发明的制备多个非结晶疏水性二氧化硅颗粒的方法中，所产生的多个非结晶疏水性二氧化硅颗粒具有通过动态光散射根据ISO22412:2008测定的5至120nm的平均粒径(优选地，10至110nm；更优选地，20至100nm；最优选25至90nm)和≤0.275的多分散性指数(PDI)(优选地，0.05至0.275；更优选地，0.1至0.25；最优选地，0.15到0.2)；和根据ASTM E1131测定的<2％的吸水率。
优选地，在本发明的制备多个非结晶疏水性二氧化硅颗粒的方法中，所产生的多个非结晶疏水性二氧化硅颗粒具有通过动态光散射根据ISO 22412:2008测定的≤1.5的平均纵横比(ARavg)。更优选地，在本发明的制备多个非结晶疏水性二氧化硅颗粒的方法中，所产生的多个非结晶疏水性二氧化硅颗粒具有通过动态光散射根据ISO 22412:2008测定的≤1.25的平均纵横比(ARavg)。最优选地，在本发明的制备多个非结晶疏水性二氧化硅颗粒的方法中，所产生的多个非结晶疏水性二氧化硅颗粒具有通过动态光散射根据ISO 22412:2008测定的≤1.1的平均纵横比(ARavg)。
优选地，在本发明的制备多个非结晶疏水性二氧化硅颗粒的方法中，所提供的多个亲水性二氧化硅颗粒具有根据ASTM E1131测定的>2％的吸水率。更优选地，在本发明的制备多个非结晶疏水性二氧化硅颗粒的方法中，所提供的多个亲水性二氧化硅颗粒是使用合成方法制备的。还更优选地，在本发明的制备多个非结晶疏水性二氧化硅颗粒的方法中，所提供的多个亲水性二氧化硅颗粒是使用合成方法制备的，其中二氧化硅颗粒是通过在醇水溶液(例如，水-乙醇溶液)中使用氨作为形态催化剂水解烷基硅酸酯(例如，原硅酸四乙酯)来形成的。参见，例如，等人,在微米尺寸范围内的单分散二氧化硅球体的控制生长(Controlled Growth of Monodisperse Silica Spheres in theMicron Size Range),《胶体和界面科学(JOURNAL OF COLLOID AND INTERFACESCIENCE)》,第26卷,第62-69页(1968)。
优选地，在本发明的制备多个非结晶疏水性二氧化硅颗粒的方法中，所提供的水是去离子水和蒸馏水中的至少一种，以限制附带的杂质。更优选地，在本发明的制备多个非结晶疏水性二氧化硅颗粒的方法中，所提供的水是去离子水和蒸馏水，以限制附带的杂质。
优选地，在本发明的制备多个非结晶疏水性二氧化硅颗粒的方法中，所提供的醛糖是己醛糖。更优选地，在本发明的制备多个非结晶疏水性二氧化硅颗粒的方法中，所提供的醛糖是己醛糖；其中己醛糖选自由D-阿洛糖、D-阿罗糖、D-葡萄糖、D-甘露糖、D-古洛糖、D-艾杜糖、D-半乳糖、D-塔罗糖及其混合物组成的组。还更优选地，在本发明的制备多个非结晶疏水性二氧化硅颗粒的方法中，所提供的醛糖是己醛糖；其中己醛糖选自由D-葡萄糖、D-半乳糖、D-甘露糖及其混合物组成的组。最优选地，在本发明的制备多个非结晶疏水性二氧化硅颗粒的方法中，所提供的醛糖是己醛糖；其中醛糖是D-葡萄糖。
优选地，在本发明的制备多个非结晶疏水性二氧化硅颗粒的方法中，所述多个亲水性二氧化硅颗粒使用众所周知的技术分散在水中以形成二氧化硅水分散体。更优选地，在本发明的制备多个非结晶疏水性二氧化硅颗粒的方法中，所述多个亲水性二氧化硅颗粒使用超声处理分散在水中。
优选地，在本发明的制备多个非结晶疏水性二氧化硅颗粒的方法中，所提供的是醛糖使用众所周知的技术溶解在二氧化硅水分散体中以形成组合。更优选地，在本发明的制备多个非结晶疏水性二氧化硅颗粒的方法中，所述醛糖使用超声处理溶解于二氧化硅水分散体中以形成所述组合。
优选地，在本发明的制备多个非结晶疏水性二氧化硅颗粒的方法中，所述组合使用众所周知的技术浓缩以形成粘性糖浆。更优选地，在本发明的制备多个非结晶疏水性二氧化硅颗粒的方法中，所述组合使用倾析和蒸发技术浓缩以形成粘性糖浆。最优选地，在本发明的制备多个非结晶疏水性二氧化硅颗粒的方法中，所述组合通过倾析和旋转蒸发浓缩以形成粘性糖浆。
优选地，在本发明的制备多个非结晶疏水性二氧化硅颗粒的方法中，粘性糖浆是在惰性气氛中在500至625℃下进行4至6小时加热以形成炭。更优选地，在本发明的制备多个非结晶疏水性二氧化硅颗粒的方法中，所述粘性糖浆是在惰性气氛中在500至625℃下进行4至6小时加热以形成炭；其中惰性气氛选自选自氮气氛、氩气氛和其混合物的组。还更优选地，在本发明的制备多个非结晶疏水性二氧化硅颗粒的方法中，所述粘性糖浆是在惰性气氛中在500至625℃下进行4至6小时加热以形成炭；其中惰性气氛选自选自氮气氛和氩气氛的组。最优选地，在本发明的制备多个非结晶疏水性二氧化硅颗粒的方法中，所述粘性糖浆是在惰性气氛中在500至625℃下进行4至6小时加热以形成炭；其中惰性气氛是氮气氛。
优选地，在本发明的制备多个非结晶疏水性二氧化硅颗粒的方法中，炭使用众所周知的技术粉碎以形成粉末。更优选地，在本发明的制备多个非结晶疏水性二氧化硅颗粒的方法中，炭通过压碎、磨碎、研磨和碾磨中的至少一种粉碎以形成粉末。最优选地，在本发明的制备多个非结晶疏水性二氧化硅颗粒的方法中，炭通过压碎粉碎以形成粉末。
优选地，在本发明的制备多个非结晶疏水性二氧化硅颗粒的方法中，粉末在含氧气氛中在>650至900℃下1至2小时以形成多个非结晶疏水性二氧化硅颗粒。更优选地，在本发明的制备多个非结晶疏水性二氧化硅颗粒的方法中，粉末在含氧气氛中在>650至900℃下1至2小时以形成多个非结晶疏水二氧化硅颗粒；其中含氧气氛是空气。
现在将在以下实例中详细描述本发明的一些实施例。
实例1-5
使用以下步骤，在实例1-5中的每一个中制备多个亲水性二氧化硅颗粒。将呈表1中所示的量的去离子水和氨水溶液(0.5摩尔)称入带有搅拌棒的250mL烧杯中。将烧杯中的内容物搅拌1分钟，然后向烧杯中加入原硅酸四乙酯和乙醇的溶液(实例1-2)或如表1中所示的加入烧杯中。然后，将烧杯用塑料膜密封，且搅拌内容物持续如表1中所示的反应时间。然后，将烧杯中的内容物离心。移除上清液，且用实验室勺子粉碎固体沉淀物。然后，将多个亲水性二氧化硅颗粒产物用水洗涤三次，然后在150至200℃的烘箱中干燥5小时。然后，通过动态光散射根据ISO 22412:2008测定多个亲水性二氧化硅颗粒产物的平均粒径。实例1-5中的每一个中制备的多个亲水性二氧化硅颗粒产物的平均粒径报道在表1中。
表1
实例6
由根据实例4使用以下步骤制备的多个亲水性二氧化硅颗粒制备多个非结晶疏水性二氧化硅颗粒。根据实例4制备的多个亲水性二氧化硅颗粒的样品(1.8g)借助于超声处理分散在100mL去离子水中以形成分散体。然后，在超声处理下向所述分散体中加入葡萄糖(28g)以形成组合。然后，将所述组合在旋转蒸发器中浓缩以形成粘性糖浆。然后，将粘性糖浆在管式炉中在氮气氛下在600℃下加热5小时，得到黑色泡沫样材料。然后，用玛瑙研钵研磨黑色泡沫样材料，然后在马弗炉中在空气中在800℃下加热1.5小时，以产生多个非结晶疏水性二氧化硅颗粒。多个非结晶性疏水性二氧化硅颗粒的密度为2.63g/cm3，水溶性为1.1重量％，并且在300℃下1小时的重量损失为0.04重量％。
实例7-8
由根据实例5使用以下步骤制备的多个亲水性二氧化硅颗粒制备多个非结晶性疏水性二氧化硅颗粒。在实例7-8中的每一个中，将根据实例5制备的多个亲水性二氧化硅颗粒的样品(1.8g)通过超声处理分散在100mL去离子水中以形成分散体。在超声处理下将呈表2中所示的量的葡萄糖加入到所述分散体中以形成组合。然后，将所述组合在旋转蒸发器中浓缩以形成粘性糖浆。然后，将粘性糖浆在管式炉中在氮气氛下在600℃下加热5小时，得到泡沫样材料。然后，用玛瑙研钵研磨泡沫样材料，然后在马弗炉中在空气中在800℃下加热1.5小时，以产生多个非结晶疏水性二氧化硅颗粒。
实例9-12
然后，将根据实例7-8形成的多个非结晶性疏水性二氧化硅颗粒分散在如表2中标识的有机溶剂中以形成分散体。根据ISO 22412.2008，使用Malvern InstrumentsZetasizer，通过动态光散射测量多个非结晶疏水性二氧化硅颗粒的平均粒径和多分散指数。结果提供在表2中。
表2

Claims (10)

1.一种制备多个具有5至120nm的平均粒径和根据ASTM E1131测定的<2％的吸水率的非结晶疏水性二氧化硅颗粒的方法，其包括：
提供多个亲水性二氧化硅颗粒；
提供水；
提供醛糖；
将所述多个亲水性二氧化硅颗粒分散在所述水中以形成二氧化硅水分散体；
将所述醛糖溶解在所述二氧化硅水分散体中以形成组合；
浓缩所述组合以形成粘性糖浆；
将所述粘性糖浆在惰性气氛中在500至625℃下加热4至6小时以形成炭；
粉碎所述炭以形成粉末；
在>650至900℃的含氧气氛中加热所述粉末1至2小时以形成所述多个非结晶疏水性二氧化硅颗粒。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述多个非结晶疏水性二氧化硅颗粒具有5至120nm的平均粒径PSavg；≤1.5的平均纵横比ARavg和通过动态光散射根据ISO22412:2008测定的≤0.275的多分散性指数PdI。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所提供的所述多个亲水性二氧化硅颗粒是使用合成方法制备的。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所提供的所述醛糖是己醛糖。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述醛糖是选自由D-阿洛糖、D-阿卓糖、D-葡萄糖、D-甘露糖、D-古洛糖、D-艾杜糖、D-半乳糖、D-塔罗糖组成的组的己醛糖。
6.根据权利要求1所述的方法，其中所述醛糖是选自D-葡萄糖、D-半乳糖和D-甘露糖的己醛糖。
7.根据权利要求1所述的方法，其中所述醛糖是D-葡萄糖。
8.根据权利要求1所述的方法，其中所述惰性气氛是选自氮气氛、氩气氛和其混合物。
9.根据权利要求1所述的方法，其中所述惰性气氛是氮气氛。
10.根据权利要求1所述的方法，其中所述含氧气氛是空气。
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