JP7036969B2 - シリカ被覆シリカチタニア複合酸化物粉末の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)アルカリ性水性分散液に対して、有機珪素化合物を加えるに際して、添加開始から完了迄の間継続して、(a)該アルカリ性水性分散液中の水濃度の変化が±1質量%以内となるように添加量を調整した状態で、有機珪素化合物と窒素含有アルカリ性水溶液とを独立して同時に滴下すること、(b)温度を40℃以上に保持すること、および
(2)焼成時の温度を900℃以上とすること
を特徴とするシリカ被覆シリカチタニア複合酸化物粉末の製造方法である。
(上記式中、Xは吸湿前の質量、Yは吸湿後の質量である)
上記非晶質シリカチタニア複合酸化物粉末は、高湿度条件下でも吸水性が極めて低いため、樹脂等と複合化した後の吸水による光学特性等の変化が非常に小さい。
本発明の非晶質シリカチタニア複合酸化物粉末は、いかなる製造方法によって製造しても良いが、本発明等の検討によれば、シリカチタニア複合酸化物粒子が分散したアルカリ性水性分散液に対して、加水分解によりテトラヒドロキシシランを生じることが可能な有機珪素化合物を徐々に加えて前記シリカチタニア複合酸化物粒子の表面にシリカ被覆層を形成後、液中から粒子を回収し、焼成して粉末を得るシリカ被覆シリカチタニア複合酸化物粉末の製造方法において、
(1)アルカリ性水性分散液に対して、有機珪素化合物を加えるに際して、添加開始から完了迄の間継続して、(a)該アルカリ性水性分散液中の水濃度の変化が±1質量%以内となるように添加量を調整した状態で、有機珪素化合物と窒素含有アルカリ性水溶液とを独立して同時に滴下すること、(b)温度を40℃以上に保持すること、および
(2)焼成時の温度を900℃以上とすること
を満足するように実施することで製造することが可能である(以下、この製造方法を「本発明の製造方法」という)。
(上記Ds:シリカ被覆層厚み(nm),T:有機珪素化合物と希釈有機溶媒の混合液の滴下時間)
本発明の製造方法においては、上記該有機珪素化合物とは独立して、かつ同時に窒素含有アルカリ性水溶液を滴下する。上記有機珪素化合物を水性分散液に加えていくと、有機珪素化合物が加水分解していくが、その加水分解により水性分散液中の水が消費されるために、水濃度が低下していってしまう。また加水分解と縮合のために反応系(水分散液)の塩基性を保つ必要がある。そこで、これらを補うために窒素含有アルカリ性水溶液を滴下する必要がある。なお塩基としてアンモニア、水酸化第4級アンモニウム或いは各種アミン化合物等の窒素含有アルカリ使用するのはコストまたは不純物混入等を考慮してのことである。
本発明者らは、上記発明が解決しようとする課題を解決するため鋭意研究を重ねてきた。その結果、上記のシリカチタニア複合酸化物粒子の表面をシリカで被覆する技術において、当該被覆時の条件を特定の範囲に制御することにより、既存のシリカチタニア複合酸化物粒子と比較して、非晶質シリカチタニア複合酸化物粉末を樹脂等に充填して用いる際に、樹脂硬化物の経時的な透明性低下を低減し、かつ樹脂硬化物の欠陥を低減できることをみいだし、本発明を完成した。
液浸法により測定される測定波長589nmにおける粒子の屈折率が1.46以上であり、
レーザー回折散乱法による体積基準累積50%径が0.1μm~2.0μmの範囲にあり、かつ
コールターカウンター法により測定された粒子径が5.0μm以上である粒子の含有量が10ppm以下であり、かつ、
シリカチタニア複合酸化物粉末を大気中110℃で12時間乾燥し、当該乾燥粉末を25℃、相対湿度85%の条件下に24時間保管して吸湿させ、この際の質量変化から下記式で算出した吸水率が0.8質量%以下である非晶質シリカチタニア複合酸化物粉末である。
(上記式中、Xは吸湿前の質量、Yは吸湿後の質量である)
シリカ被覆工程前
シリカチタニア複合酸化物粒子を含んだ水性分散液から1mlを取得し、遠心分離後、上澄み液を廃棄し水30mlを加え、超音波ホモジナイザー(BRANSON製、Sonifier250)を用いて、40W・10分の条件で分散させた後、体積基準累積50%径(μm)をレーザー回折散乱法粒度分布測定装置(ベックマンコールター社製、LS-230)により測定した。
50mLのガラス瓶にシリカチタニア複合酸化物粉末約0.1gを電子天秤ではかりとり、蒸留水(ただし、焼成後に表面処理工程を行った実験例ではエタノール)を約40g加え、超音波ホモジナイザー(BRANSON製、Sonifier250)を用いて、40W・10分の条件で分散させた後、シリカチタニア複合酸化物粉末の体積基準累積50%径(μm)及び変動係数をレーザー回折散乱法粒度分布測定装置(ベックマンコールター社製、LS-230)により測定した。
粒子生成工程およびシリカ被覆工程における有機珪素化合物と有機チタン化合物の使用量から、全てがシリカチタニア粒子へと変換されたとしての計算値。
X線回折装置(リガク社製、Smart Lab)により走査回折角範囲10~90°、走査速度2°/分の条件で測定を行い、ブロードなハローパターンのみが検出されることで確認した。
シリカチタニア複合酸化物粒子の屈折率は液浸法によって測定した。具体的には、まず、異なる屈折率の溶媒(例えば、トルエン、1-ブロモナフタレン、1-クロロナフタレン、ジヨードメタンおよびイオウ入りジヨードメタンなど)を適宜配合することにより、0.005刻みで異なる屈折率を有する複数の混合溶媒を調製した。次に、各混合溶媒10mLに粒子0.2gを加え、超音波ホモジナイザー(BRANSON製、Sonifier250)を用い20W・1分の条件で分散させて分散体を調製し、25℃における各分散体の透明性を目視で比較した。そして、最も透明性の高い分散体で使用された混合溶媒の屈折率を、当該粒子の屈折率と見なした。なお、混合溶媒の屈折率はアッベの屈折率計を用いて25℃で589nmの波長の光を用いて測定した。
焼成工程後のシリカチタニア複合酸化物粉末を大気中110℃で12時間乾燥し、当該乾燥粉末を25℃、相対湿度85%の条件下に24時間保管して吸湿させ、この際の質量変化から下記式で吸水率を算出した。
(Xは吸湿前の質量、Yは吸湿後の質量である)
(コールターカウンター法における5μm以上の粗粒量)
50mLのガラス瓶を5個準備し、それぞれにシリカチタニア複合酸化物粉末を1gずつ電子天秤ではかりとり、蒸留水もしくはエタノールを19gずつ加え、超音波ホモジナイザー(BRANSON製、Sonifier250)を用いて、40W・10分の条件で分散させて測定試料とした。コールターカウンター(ベックマンコールター社製、MultisizerIII)によりアパチャー径20μm(粒子径0.4~0.6μmの場合)もしくは30μm(粒子径0.6μm以上の場合)を用いて、各試料中のシリカチタニア複合酸化物粒子の個々の粒子径を測定した。このとき、1試料あたりの測定粒子数を約5万個とし、5試料合わせて約25万個について測定した。そのうち、粒径が5μm以上の粒子数を算出し、総測定個数に対するそれぞれの粗粒量(ppm)とした。
島津製作所社製微小圧縮試験機(MZCT-W510-J)を用いて測定した。0.02%粒子濃度のエタノール分散液を準備し、下部加圧盤上にスポイトで1滴落として自然乾燥させた。直径20μmの上部加圧圧子(フラット圧子、ダイヤモンド製)を用いて下部加圧盤上の粒子1個に荷重をかけ、粒子の変形量を自動計測した。負荷速度は40mN/sec、最大試験力は15mN、保持時間は5secとした。粒子が破壊するときの圧壊試験力P(mN)及び圧縮変位Z(μm)を測定した。試験機に付属の顕微鏡で1μmの粒子を無作為に6個選択して測定を行い、その平均値を用い、下記式で圧縮弾性率K値(MPa)を算出した。
K値(MPa)=3×P/Z3/2/D1/2×1000
P:圧壊試験力(mN)、Z:圧縮変位(μm),D:粒子径(μm)
使用した原料の略号は以下の通りである。
TPT:チタンテトライソプロポキシド(日本曹達社製、A-1)
IPA:イソプロピルアルコール
HMDS:ヘキサメチルジシラザン
参考例1
10Lのガラス製4つ口フラスコに、TMOSを3706g仕込み、有機溶媒としてメタノール1853gを加え、室温で20分間攪拌した。
3Lのガラス製4つ口フラスコに、金属アルコキシドとしてTMOSを942g仕込み、有機溶媒としてメタノールを235gと、酸触媒として0.035質量%塩酸39gを加え、室温で20分間攪拌することによって、TMOSを加水分解した。続いて、金属アルコキシドとしてTPT153gをIPA153gで希釈した液を添加し、透明な複合アルコキシド溶液を得た(滴下原料)。
実施例1において、焼成温度を表2に示したように変更した以外は、実施例1と同様にしてシリカチタニア複合酸化物粒子を得た。物性の評価結果を表2に併せて示す。
粒子生成工程で使用した原料量を表1に記載した量で実施し、シリカ被覆工程を実施しなかった以外は実施例1(焼成温度900℃)と同様にしてシリカチタニア複合酸化物粒子を得た。
比較例1において、焼成温度を表2に示したように変更した以外は、比較例1と同様にしてシリカチタニア複合酸化物粒子を得た。物性の評価結果を表2に併せて示す。
粒子生成工程およびシリカ被覆工程で使用した原料量を表3に記載した量で実施した以外は、実施例3(焼成温度1000℃)と同様にしてシリカチタニア複合酸化物粒子を得た。なお、表3に記載していない初期仕込み原料は、実施例3と同じくIPAが300g、25質量%アンモニア水が75gである。物性の評価結果を表4に示す。
粒子生成工程およびシリカ被覆工程で使用した原料量を表3に記載した量で実施した以外は、実施例5と同様にしてシリカチタニア複合酸化物粒子を得た。物性の評価結果を表4に示す。
シリカ被覆工程における水性分散液の温度を、表5に示すように変更した以外は、実施例3と同様にしてシリカチタニア複合酸化物粒子を得た(理論上の被覆厚さは10nm)。物性の評価結果を併せて表5に示す。
粒子生成工程およびシリカ被覆工程で使用した原料量を表6に記載した量で実施した以外は、実施例3(焼成温度1000℃)と同様にしてシリカチタニア複合酸化物粒子を得た。なお、想定されるシリカ被覆層の厚さは20nmである。物性の評価結果を表7に示す。
粒子生成工程で使用した原料量を表6に記載した量で実施し、シリカ被覆工程を実施しなかった以外は実施例11と同様にしてシリカチタニア複合酸化物粒子を得た。物性の評価結果を表7に示す。
粒子生成工程およびシリカ被覆工程で使用した原料量を表7に記載した量で実施した以外は、実施例3と同様にしてシリカチタニア複合酸化物粒子を得た。物性の評価結果を表8に示す。
比較例3で得られたシリカチタニア複合酸化物粒子100gを100℃で12時間真空乾燥後、500mLの圧力容器に入れ、容器内を窒素雰囲気に置換後、大気圧力下で密封し、粒子を撹拌しながらHMDSを0.75g噴霧した。室温から150℃に1時間で昇温した後、更に撹拌を2時間継続し、冷却した。得られた表面処理後のシリカチタニア複合酸化物粒子を150℃で12時間真空乾燥を行った。物性の評価結果を表9に示す。
実施例3で得られたシリカで被覆されたシリカチタニア複合酸化物粒子を参考例2と同様にしてHMDS処理を行った。物性の評価結果を表9に示す。
Claims (7)
- シリカチタニア複合酸化物粒子が分散したアルカリ性水性分散液に対して、加水分解によりテトラヒドロキシシランを生じることが可能な有機珪素化合物を徐々に加えて前記シリカチタニア複合酸化物粒子の表面にシリカ被覆層を形成後、液中から粒子を回収し、焼成して粉末を得るシリカ被覆シリカチタニア複合酸化物粉末の製造方法において、
(1)アルカリ性水性分散液に対して、有機珪素化合物を加えるに際して、添加開始から完了迄の間継続して、(a)該アルカリ性水性分散液中の水濃度の変化が±1質量%以内となるように添加量を調整した状態で、有機珪素化合物と窒素含有アルカリ性水溶液とを独立して同時に滴下すること、(b)温度を40℃以上に保持すること、および
(2)焼成時の温度を900℃以上とすること
を特徴とするシリカ被覆シリカチタニア複合酸化物粉末の製造方法。 - 前記シリカチタニア複合酸化物粒子が分散したアルカリ性水性分散液を、ゾル-ゲル法により調製して得る請求項1記載のシリカ被覆シリカチタニア複合酸化物粉末の製造方法。
- 前記加水分解によりテトラヒドロキシシランを生じることが可能な有機珪素化合物の添加速度を、粒子径の成長速度が1時間当たり10nm~100nmとなる速度で行う請求項1又は2記載のシリカ被覆シリカチタニア複合酸化物粉末の製造方法。
- 前記(b)の温度を45℃以上60℃以下とする請求項1から3いずれか1項記載のシリカ被覆シリカチタニア複合酸化物粉末の製造方法。
- 請求項1から4いずれか1項記載の方法でシリカ被覆シリカチタニア複合酸化物粉末を製造し、これを表面処理剤で処理する、表面処理されたシリカ被覆シリカチタニア複合酸化物粉末の製造方法。
- 請求項1から5いずれか1項記載の方法でシリカ被覆シリカチタニア複合酸化物粉末を製造し、これを樹脂に充填する、樹脂組成物の製造方法。
- 請求項1から5いずれか1項記載の方法でシリカ被覆シリカチタニア複合酸化物粉末を製造し、これを溶媒に分散させる、分散液の製造方法。
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