KR20180120247A - 소수성 실리카 입자를 제조하는 방법 - Google Patents

소수성 실리카 입자를 제조하는 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20180120247A
KR20180120247A KR1020187029044A KR20187029044A KR20180120247A KR 20180120247 A KR20180120247 A KR 20180120247A KR 1020187029044 A KR1020187029044 A KR 1020187029044A KR 20187029044 A KR20187029044 A KR 20187029044A KR 20180120247 A KR20180120247 A KR 20180120247A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
silica particles
hydrophobic silica
aldose
amorphous hydrophobic
water
Prior art date
Application number
KR1020187029044A
Other languages
English (en)
Inventor
시아오메이 송
유안키아오 라오
난 후
제 리
안동 리우
Original Assignee
다우 글로벌 테크놀로지스 엘엘씨
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 다우 글로벌 테크놀로지스 엘엘씨 filed Critical 다우 글로벌 테크놀로지스 엘엘씨
Publication of KR20180120247A publication Critical patent/KR20180120247A/ko

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/28—Compounds of silicon
    • C09C1/30—Silicic acid
    • C09C1/3063—Treatment with low-molecular organic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/28—Compounds of silicon
    • C09C1/30—Silicic acid
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/02—Amorphous compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
    • C01P2004/52—Particles with a specific particle size distribution highly monodisperse size distribution
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/54—Particles characterised by their aspect ratio, i.e. the ratio of sizes in the longest to the shortest dimension
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/90—Other properties not specified above

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)

Abstract

복수개의 비정질 소수성 실리카 입자의 제조 방법으로서, 복수개의 친수성 실리카 입자를 제공하는 단계; 물을 제공하는 단계; 알도스(aldose)를 제공하는 단계; 상기 복수개의 친수성 실리카 입자를 상기 물에 분산시켜 실리카 수 분산액을 형성하는 단계; 상기 알도스를 상기 실리카 수 분산액에 용해시켜 조합물(combination)을 형성하는 단계; 상기 조합물을 농축시켜 점성 시럽을 형성하는 단계; 상기 점성 시럽을 불활성 분위기에서 가열하여 차르(char)를 형성하는 단계; 상기 차르를 분쇄(comminuting)하여 분체(powder)를 형성하는 단계; 상기 분체를 가열하여 상기 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자를 형성하는 단계를 포함하는, 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자의 제조 방법이 제공된다.

Description

소수성 실리카 입자를 제조하는 방법
본 발명은 실리카 입자의 제조 분야에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 실리카 입자의 제조 방법으로서, 상기 실리카 입자가 균일한 입자 크기를 갖고 비정질이고 소수성인 실리카 입자를 제조하는 방법에 관한 것이다.
실리카 입자는 환경으로부터 특정한 구성요소를 보호하기 위해 예를 들면, 전자 산업에서 (예를 들면, 액정 디스플레이와 조합되어) 사용되는 배리어 층 막 형성 물질에서 필러(filler)로서의 용도를 갖는다.
액정 디스플레이(LCD)는 1968년으로 되돌아가 RCA에 의해 초기 개발된 이래로 광범위한 광학 장치에서 점점 증가하며 사용되어 왔다. LCD는 직접으로는 전혀 발광하지 않으므로, 이들은 광원과 통합되어 상기 광학 장치를 형성한다. 보다 최근의 장치 설계에서, LCD는 광원으로의 발광 다이오드(LED) 또는 유기 발광 다이오드(OLED)와 통합된다.
LCD의 특정 변종(variant)은 박막 트랜지스터 액정 디스플레이(TFT LCD)이다. TFT LCD는 컴퓨터 모니터, 텔레비전, 휴대폰 디스플레이, 손크기의(hand held) 비디오 게임, 개인 정보 단말기(personal digital assistant), 네비게이션 툴, 디스플레이 프로젝터, 및 전자 장비 클러스터를 비롯한 광범위한 광학 디스플레이 장치에서 사용된다.
박막 트랜지스터(TFT)는 예컨대, 라이트 크리스탈 디스플레이(LCD:light crystal display) 및 유기 발광 다이오드(OLED) 유형의 장치 모두에서 사용되는 전자 회로의 기본적인 구성 요소이다. 구조적으로, TFT는 일반적으로 지지 기판, 게이트 전극, 소스 전극, 드레인 전극, 반도체 층 및 유전체 층을 포함한다. 다양한 환경 요소에의 노출은 TFT의 성능에 부정적으로 영향을 줄 수 있다. 특히, TFT에 있는 상기 반도체 층은 인가 게이트 전압에 의해 결정된 비정상 전도도(transient conductivity)를 갖는다. TFT에 포함된 상기 반도체 층의 전하 수송 특성은 일반적으로 사용동안 수분(moisture) 및 산소에 노출시 열화를 나타낸다. 결과적으로, 작동 안정성 및 장시간 수명을 위해, TFT는 보호 배리어 또는 캡슐화 층(encapsulation layer)(들)을 포함시킴으로써 제공되는, 상기 환경 요소로부터의 보호를 필요로 한다.
필요한 TFT 부동태화 물질(예컨대, SiNx)은 플라즈마 강화 화학증기 증착(PECVD:plasma enhanced chemical vapor deposition) 가공 기법을 이용하여 증착된다. 이러한 PECVD 기법은 상당한 자본 출자 및 다수의 가공 단계를 필요로 한다. LCD 및 OLED 디스플레이 용도 모두에서, TFT에 대해 대안적인 보다 저렴한 부동태화 물질 및 용액 가공되는 박막 부동태화 코팅물이 제조 비용을 낮추는데 바람직할 것이다.
하나의 용액 가공된 박막 부동태화 코팅 접근법이 Birau 등의 미국 특허 제7,705,346호에 개시되어 있다. Birau 등은, 기판, 게이트 전극, 반도체 층, 및 배리어 층을 포함하되; 상기 게이트 전극과 상기 반도체 층이 상기 기판과 상기 배리어 층 사이에 위치하고, 상기 기판이 상기 트랜지스터의 제1 최외층(first outermost layer)이며 상기 배리어 층이 상기 트랜지스터의 제2 최외층이고; 상기 배리어 층이 폴리머, 산화방지제, 및 표면 개질된 무기 미립자 물질을 포함하는 유기 박막 트랜지스터를 개시하고 있다.
그럼에도 불구하고, 대안적인 배리어 층 조성물 및 이를 위한 구성요소와, 상기 배리어 층 조성물에 사용하기 위한 실리카 입자를 제조하는 신규 방법으로서, 상기 실리카 입자가 균일한 입자 크기를 갖고 비정질이고 소수성인 실리카 입자를 제조하는 신규 방법에 대한 필요성이 있다.
본 발명은 5 내지 120nm의 평균 입자 크기 및 ASTM E1131에 따라 결정된 2% 미만의 수 흡수도(water absorbance)를 갖는 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자를 제조하는 방법으로서, 복수개의 친수성 실리카 입자를 제공하는 단계; 물을 제공하는 단계; 알도스(aldose)를 제공하는 단계; 상기 복수개의 친수성 실리카 입자를 상기 물에 분산시켜 실리카 수 분산액을 형성하는 단계; 상기 알도스를 상기 실리카 수 분산액에 용해시켜 조합물(combination)을 형성하는 단계; 상기 조합물을 농축시켜 점성 시럽을 형성하는 단계; 상기 점성 시럽을 불활성 분위기에서 500 내지 625℃에서 4 내지 6시간동안 가열하여 차르(char)를 형성하는 단계; 상기 차르를 분쇄(comminuting)하여 분체(powder)를 형성하는 단계; 상기 분체를 산소 함유 분위기에서 650 초과 내지 900℃에서 1 내지 2시간동안 가열하여 상기 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자를 형성하는 단계를 포함하는, 5 내지 120nm의 평균 입자 크기 및 ASTM E1131에 따라 결정된 2% 미만의 수 흡수도(water absorbance)를 갖는 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자를 제조하는 방법을 제공한다
친수성 실리카 입자(예컨대, 스토버(
Figure pct00001
) 입자)로부터 비정질 소수성 실리카 입자를 형성하는 동안에 유지되는 낮은 평균 종횡비와 좁은 입자 크기 PS 평균 분포와 120 nm 이하의 입자 크기, 낮은 평균 종횡비 AR 평균 와 낮은 다분산지수 PdI를 갖는 비정질 소수성 실리카 입자가, 상기 비정질 소수성 실리카 입자를 함유하는 배리어 층을 포함한 디스플레이 장치에서 사용하도록 설계된 부동태화 박막 트랜지스터 구성요소에서의 사용을 비롯한 사용 범위를 갖는다.
바람직하게, 본 발명의 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자 (바람직하게, 상기 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자는 5 내지 120 nm (바람직하게, 10 내지 110 nm; 더욱 바람직하게, 20 내지 100 nm; 가장 바람직하게, 25 내지 90 nm)의 평균 입자 크기 (상기 입자 크기는 잘 알려져 있는 낮은 각도 레이저 광산란 레이저 회절법을 이용하여 측정된다) 및 ASTM E1131에 따라 결정된 2% 미만의 수 흡수도를 갖는다)를 제조하는 방법은, 복수개의 친수성 실리카 입자 (바람직하게, 제공된 상기 복수개의 친수성 실리카 입자는 스토버 합성 공정을 이용하여 제조된다)를 제공하는 단계; 물을 제공하는 단계; 알도스 (바람직하게, 제공된 상기 알도스는 알도헥소스(aldohexose)이고; 더욱 바람직하게, 상기 알도스는 D-알로스(allose), D-알트로스(altrose), D-글루코스(glucose), D-만노스(mannose), D-굴로스(gulose), D-이도스(idose), D-갈락토스(galactose), D-탈로스(talose)로 이루어진 군으로부터 선택된 알도헥소스이고; 더 더욱 바람직하게, 상기 알도스는 D-글루코스, D-갈락토스 및 D-만노스로부터 선택된 알도헥소스이고; 가장 바람직하게, 상기 알도스는 D-글루코스이다)를 제공하는 단계; 상기 복수개의 친수성 실리카 입자를 상기 물에 분산시켜서 실리카 수 분산액을 형성하는 단계; 상기 알도스를 상기 실리카 수 분산액에 용해시켜 조합물을 형성하는 단계; 상기 조합물을 농축시켜 점성 시럽을 형성하는 단계; 상기 점성 시럽을 불활성 분위기에서 500 내지 625 ℃에서 4 내지 6시간동안 가열하여 차르(char)를 형성하는 단계; 상기 차르를 분쇄하여 분체를 형성 (바람직하게, 상기 차르를 파쇄(crushing), 분쇄(pulverizing), 및 그라인딩(grinding) 중 적어도 하나에 의해 분쇄하여 분체를 형성)하는 단계; 및 상기 분체를 산소 함유 분위기에서 650 초과 내지 900 ℃에서 1 내지 2시간동안 가열하여 상기 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자를 형성하는 단계를 포함한다.
바람직하게, 본 발명의 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자를 제조하는 방법에서, 생성된 상기 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자는 잘 알려진 낮은 각도 레이저 광 산란 레이저 회절법을 이용하여 측정된 5 내지 120 nm (바람직하게, 10 내지 110 nm; 더욱 바람직하게, 20 내지 100 nm; 가장 바람직하게, 25 내지 90 nm)의 평균 입자 크기 PS 평균 및 ASTM E1131에 따라 결정된 2% 미만의 수 흡수도를 갖는다. 더욱 바람직하게, 본 발명의 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자를 제조하는 방법에서, 생성된 상기 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자는 5 내지 120 nm (바람직하게, 10 내지 110 nm; 더욱 바람직하게, 20 내지 100 nm; 가장 바람직하게, 25 내지 90 nm)의 평균 입자 크기 및 ISO 22412:2008에 따른 동적 광 산란법에 의해 결정된 0.275 이하 (바람직하게, 0.05 내지 0.275; 더욱 바람직하게, 0.1 내지 0.25; 가장 바람직하게, 0.15 내지 0.2)의 다분산지수 PdI; 및 ASTM E1131에 따라 결정된 2% 미만의 수 흡수도를 갖는다.
바람직하게, 본 발명의 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자를 제조하는 방법에서, 생성된 상기 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자는 ISO 22412:2008에 따른 동적 광 산란법에 의해 결정된 1.5 이하의 평균 종횡비 AR 평균 을 갖는다. 더욱 바람직하게, 본 발명의 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자를 제조하는 방법에서, 생성된 상기 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자는 ISO 22412:2008에 따른 동적 광 산란법에 의해 결정된 1.25 이하의 평균 종횡비 AR 평균 을 갖는다. 가장 바람직하게, 본 발명의 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자를 제조하는 방법에서, 생성된 상기 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자는 ISO 22412:2008에 따른 동적 광 산란법에 의해 결정된 1.1 이하의 평균 종횡비 AR 평균 을 갖는다.
바람직하게, 본 발명의 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자를 제조하는 방법에서, 제공된 상기 복수개의 친수성 실리카 입자는 ASTM E1131에 따라 결정된 2% 초과의 수 흡수도를 갖는다. 더욱 바람직하게, 본 발명의 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자를 제조하는 방법에서, 제공된 상기 복수개의 친수성 실리카 입자는 스토버 합성 공정을 이용하여 제조된다. 더 더욱 바람직하게, 본 발명의 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자를 제조하는 방법에서, 제공된 상기 복수개의 친수성 실리카 입자는, 상기 실리카 입자가 형태학의 촉매(morphological catalyst)로 암모니아를 사용하여 알코올 수용액(예컨대, 물-에탄올 용액) 중에서 알킬 실리케이트(예컨대, 테트라에틸오르토실리케이트)의 가수분해를 통해 형성되는 스토버 합성 공정을 이용하여 제조된다. 예컨대, 문헌[
Figure pct00002
, et al., Controlled Growth of Monodisperse Silica Spheres in the Micron Size Range, JOURNAL OF COLLOID AND INTERFACE SCIENCE, vol. 26, pp. 62-69 (1968)]을 참고한다.
바람직하게, 본 발명의 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자를 제조하는 방법에서, 제공된 상기 물은 부수적 불순물을 제한하기 위해 탈이온수 및 증류수 중 적어도 1종이다. 더욱 바람직하게, 본 발명의 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자를 제조하는 방법에서, 제공된 상기 물은 부수적 불순물을 제한하기 위해 탈이온되고 증류된다.
바람직하게, 본 발명의 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자를 제조하는 방법에서, 제공된 상기 알도스는 알도헥소스이다. 더욱 바람직하게, 본 발명의 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자를 제조하는 방법에서, 제공된 상기 알도스는 알도헥소스이고; 상기 알도헥소스는 D-알로스, D-알트로스, D-글루코스, D-만노스, D-굴로스, D-이도스, D-갈락토스, D-탈로스 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 더 더욱 바람직하게, 본 발명의 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자를 제조하는 방법에서, 제공된 상기 알도스는 알도헥소스이고; 상기 알도헥소스는 D-글루코스, D-갈락토스, D-만노스 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 가장 바람직하게, 본 발명의 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자를 제조하는 방법에서, 제공된 상기 알도스는 알도헥소스이고; 상기 알도스는 D-글루코스이다.
바람직하게, 본 발명의 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자를 제조하는 방법에서, 상기 복수개의 친수성 실리카 입자는 잘 알려진 기법을 이용하여 상기 물에 분산되어, 상기 실리카 수 분산액을 형성한다. 더욱 바람직하게, 본 발명의 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자를 제조하는 방법에서, 상기 복수개의 친수성 실리카 입자는 음파 처리를 이용하여 상기 물에 분산된다.
바람직하게, 본 발명의 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자를 제조하는 방법에서, 제공된 상기 알도스는 잘 알려진 기법을 이용하여 상기 실리카 수 분산액에 용해되어, 상기 조합물을 형성한다. 더욱 바람직하게, 본 발명의 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자를 제조하는 방법에서, 상기 알도스는 음파 처리를 이용하여 상기 실리카 수 분산액에 용해되어 상기 조합물을 형성한다.
바람직하게, 본 발명의 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자를 제조하는 방법에서, 상기 조합물은 잘 알려진 기법을 이용하여 농축되어 상기 점성 시럽을 형성한다. 더욱 바람직하게, 본 발명의 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자를 제조하는 방법에서, 상기 조합물은 디캔트(decanting) 및 증발 기법을 이용하여 농축되어 상기 점성 시럽을 형성한다. 가장 바람직하게, 본 발명의 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자를 제조하는 방법에서, 상기 조합물은 디캔트 및 회전 증발에 의해 농축되어 상기 점성 시럽을 형성한다.
바람직하게, 본 발명의 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자를 제조하는 방법에서, 상기 점성 시럽은 불활성 분위기에서 500 내지 625 ℃에서 4 내지 6 시간동안 가열되어 상기 차르를 형성한다. 더욱 바람직하게, 본 발명의 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자를 제조하는 방법에서, 상기 점성 시럽은 불활성 분위기에서 500 내지 625 ℃에서 4 내지 6 시간동안 가열되어 상기 차르를 형성하고; 상기 불활성 분위기는 질소 분위기, 아르곤 분위기 및 이들의 혼합 분위기로부터 선택된 군으로부터 선택된다. 더 더욱 바람직하게, 본 발명의 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자를 제조하는 방법에서, 상기 점성 시럽은 불활성 분위기에서 500 내지 625 ℃에서 4 내지 6 시간동안 가열되어 상기 차르를 형성하고; 상기 불활성 분위기는 질소 분위기 및 아르곤 분위기로부터 선택된 군으로부터 선택된다. 가장 바람직하게, 본 발명의 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자를 제조하는 방법에서, 상기 점성 시럽은 불활성 분위기에서 500 내지 625 ℃에서 4 내지 6 시간동안 가열되어 상기 차르를 형성하고; 상기 불활성 분위기는 질소 분위기이다.
바람직하게, 본 발명의 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자를 제조하는 방법에서, 상기 차르는 잘 알려진 기법을 이용하여 분쇄되어, 상기 분체를 형성한다. 더욱 바람직하게, 본 발명의 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자를 제조하는 방법에서, 상기 차르는 파쇄, 분쇄, 밀링(milling) 및 그라인딩 중 하나에 의해 분쇄되어, 상기 분체를 형성한다. 가장 바람직하게, 본 발명의 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자를 제조하는 방법에서, 상기 차르는 파쇄에 의해 분쇄되어 상기 분체를 형성한다.
바람직하게, 본 발명의 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자를 제조하는 방법에서, 상기 분체는 산소 함유 분위기 중에서 650 초과 내지 900 ℃에서 1 내지 2시간동안 있어서 상기 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자를 형성한다. 더욱 바람직하게, 본 발명의 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자를 제조하는 방법에서, 상기 분체는 산소 함유 분위기 중에서 650 초과 내지 900 ℃에서 1 내지 2시간동안 있어서 상기 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자를 형성하고; 상기 산소 함유 분위기는 공기이다.
본 발명의 일부 실시양태가 이제 하기 실시예에서 보다 상세히 기재될 것이다.
실시예 1-5
복수개의 친수성 실리카 입자의 제조
하기 절차를 이용하여 실시예 1-5 각각에서 복수개의 친수성 실리카 입자를 제조하였다. 표 1에 기재된 양으로 탈이온수 및 암모니아 수용액(0.5 몰)을 칭량하여 교반 바아(stir bar)와 함께 250 mL 비이커에 넣었다. 상기 비이커에 테트라에틸오르토실리케이트와 에탄올의 용액 (실시예 1-2)을 첨가하기 이전에 또는 표 1에 기재된 것과 같이 첨가하기 이전에 상기 비이커의 내용물이 1분동안 교반되도록 하였다. 이어서, 상기 비이커를 플라스틱 막으로 밀봉하고, 표 1에 기재된 반응 시간동안 상기 내용물이 교반되도록 하였다. 이어서, 상기 비이커의 내용물을 원심분리하였다. 상기 상청액(supernatant)을 제거하고, 상기 고형 침전물을 랩 스푼(lab spoon)으로 부수었다(smash). 이어서, 상기 복수개의 친수성 실리카 입자 생성물을 물로 3회 세척하고, 이어서 오븐에서 150 내지 200 ℃에서 5시간동안 건조하였다. 이어서, 상기 복수개의 친수성 실리카 입자 생성물의 평균 입자 크기를 ISO 22412:2008에 따라 동적 광 산란법에 의해 결정하였다. 실시예 1-5 각각에서 제조된 상기 복수개의 친수성 실리카 입자 생성물의 평균 입자 크기가 표 1에 기재되어 있다.
Figure pct00003
실시예 6
복수개의 비정질 소수성 실리카 입자의 제조
하기 절차를 이용하여 실시예 4에 따라 제조된 복수개의 친수성 실리카 입자로부터 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자를 제조하였다. 실시예 4에 따라 제조된 상기 복수개의 친수성 실리카 입자 시료(1.8 g)를 음파 처리하며 100 mL의 탈이온수에 분산시켜서 분산액을 형성하였다. 이어서, 상기 분산액에 글루코스(28 g)를 음파 처리하면서 첨가하여 조합물을 형성하였다. 이어서, 상기 조합물을 회전 증발기에서 농축시켜 점성 시럽을 형성하였다. 이어서, 상기 점성 시럽을 관상 로(tube furnace)에서 600 ℃에서 5시간동안 질소 분위기 하에 가열하여 흑색 포움과 유사한 물질(black foam like material)을 제공하였다. 이어서, 상기 흑색 포움과 유사한 물질을 마노 유발(agate mortar)로 그라인딩하고, 이어서 800 ℃에서 1.5시간동안 공기하에 머플 로(muffle furnace)에서 가열하여 상기 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자를 생성시켰다. 상기 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자는 2.63 g/cm3의 밀도, 1.1 wt%의 수 용해도, 및 300 ℃에서 1시간동안 0.04 wt%의 중량 손실을 가졌다.
실시예 7-8
복수개의 비정질 소수성 실리카 입자의 제조
하기 절차를 이용하여, 실시예 5에 따라 제조된 복수개의 친수성 실리카 입자로부터 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자를 제조하였다. 실시예 7-8 각각에서, 실시예 5에 따라 제조된 상기 복수개의 친수성 실리카 입자 시료(1.8 g)를 음파 처리하면서 100 mL의 탈이온수에 분산시켜 분산액을 형성하였다. 이어서, 상기 분산액에, 표 2에 기재된 양의 글루코스를 음파 처리하면서 첨가하여 조합물을 형성하였다. 이어서, 상기 조합물을 회전 증발기에서 농축시켜 점성 시럽을 형성하였다. 이어서, 상기 점성 시럽을 관상 로에서 600 ℃에서 5시간동안 질소 분위기 하에 가열하여 포움과 유사한 물질을 제공하였다. 이어서, 상기 포움과 유사한 물질을 마노 유발로 그라인딩하고, 이어서 800 ℃에서 1.5시간동안 공기하에 머플 로에서 가열하여 상기 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자를 생성시켰다.
실시예 9-12
입자 크기 및 분포 분석
이어서, 실시예 7-8에 따라 형성된 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자를 표 2에 밝힌 바와 같이 유기 용매에 분산시켜 분산액을 형성하였다. Malvern Instruments Zetasizer를 이용하여 ISO 22412.2008에 따라 동적 광 산란법에 의해 상기 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자의 평균 입자 크기 및 다분산지수를 측정하였다. 그 결과가 표 2에 제공되어 있다.
Figure pct00004

Claims (10)

  1. 5 내지 120 nm의 평균 입자 크기 및 ASTM E1131에 따라 결정된 2% 미만의 수 흡수도를 갖는 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자를 제조하는 방법으로서,
    복수개의 친수성 실리카 입자를 제공하는 단계;
    물을 제공하는 단계;
    알도스(aldose)를 제공하는 단계;
    상기 복수개의 친수성 실리카 입자를 상기 물에 분산시켜 실리카 수 분산액을 형성하는 단계;
    상기 알도스를 상기 실리카 수 분산액에 용해시켜 조합물(combination)을 형성하는 단계;
    상기 조합물을 농축시켜 점성 시럽을 형성하는 단계;
    상기 점성 시럽을 불활성 분위기에서 500 내지 625℃에서 4 내지 6시간 동안 가열하여 차르(char)를 형성하는 단계;
    상기 차르를 분쇄(comminuting)하여 분체(powder)를 형성하는 단계;
    상기 분체를 산소 함유 분위기에서 650 초과 내지 900℃에서 1 내지 2시간 동안 가열하여 상기 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자를 형성하는 단계
    를 포함하는, 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 복수개의 비정질 소수성 실리카 입자가 5 내지 120 nm의 평균 입자 크기 PS 평균 ; 1.5 이하의 평균 종횡비 AR 평균 및 ISO 22412:2008에 따라 동적 광산란법(dynamic light scattering)에 의해 결정된 0.275 이하의 다분산지수 PdI를 갖는, 방법.
  3. 제1항에 있어서, 제공된 상기 복수개의 친수성 실리카 입자가 스토버(
    Figure pct00005
    ) 합성 공정을 이용하여 제조되는, 방법.
  4. 제1항에 있어서, 제공된 상기 알도스가 알도헥소스(aldohexose)인, 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 알도스가 D-알로스(allose), D-알트로스(altrose), D-글루코스(glucose), D-만노스(mannose), D-굴로스(gulose), D-이도스(idose), D-갈락토스(galactose), D-탈로스(talose)로 이루어진 군으로부터 선택된 알도헥소스인, 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 알도스가 D-글루코스, D-갈락토스 및 D-만노스로부터 선택된 알도헥소스인, 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 알도스가 D-글루코스인, 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 불활성 분위기가 질소 분위기, 아르곤 분위기 및 이들의 혼합 분위기로부터 선택되는, 방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 불활성 분위기가 질소 분위기인, 방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 산소 함유 분위기가 공기인, 방법.
KR1020187029044A 2016-03-31 2016-03-31 소수성 실리카 입자를 제조하는 방법 KR20180120247A (ko)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/CN2016/078003 WO2017166173A1 (en) 2016-03-31 2016-03-31 Method of making hydrophobic silica particles

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20180120247A true KR20180120247A (ko) 2018-11-05

Family

ID=59963268

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020187029044A KR20180120247A (ko) 2016-03-31 2016-03-31 소수성 실리카 입자를 제조하는 방법

Country Status (6)

Country Link
US (1) US20190048199A1 (ko)
JP (1) JP2019512447A (ko)
KR (1) KR20180120247A (ko)
CN (1) CN108779342A (ko)
TW (1) TWI636012B (ko)
WO (1) WO2017166173A1 (ko)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2019509638A (ja) * 2016-03-31 2019-04-04 ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー 不動態化薄膜トランジスタコンポーネント
WO2019144910A1 (en) 2018-01-25 2019-08-01 Cabot Corporation Aqueous hydrophobic silica dispersions

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1047735B1 (en) * 1998-01-15 2003-04-02 Cabot Corporation Method of preparing hydrophobic silica
CN100575256C (zh) * 2008-03-07 2009-12-30 南京工业大学 一种超疏水二氧化硅的制备方法
CN101767790B (zh) * 2008-12-31 2012-01-25 中国石油化工股份有限公司 一种双孔分布氧化硅的合成方法
JP5489505B2 (ja) * 2009-03-27 2014-05-14 株式会社日本触媒 疎水性シリカ粒の製造方法
DE102009053782A1 (de) * 2009-11-19 2011-06-01 BSH Bosch und Siemens Hausgeräte GmbH Poröses SiO2-Xerogel mit charakteristischer Porengröße, dessen trocknungsstabile Vorstufen und dessen Anwendung
CN101830471B (zh) * 2010-04-02 2012-09-26 吉林大学 一种高温处理纳米粒子时防止纳米粒子团聚的方法
JP5803468B2 (ja) * 2011-09-14 2015-11-04 富士ゼロックス株式会社 疎水性シリカ粒子の製造方法
CN103945751A (zh) * 2011-11-11 2014-07-23 3M创新有限公司 具有可再活化的粘合剂的清洁表面
CN102642843B (zh) * 2012-05-10 2014-07-16 北京理工大学 一种同时制备多级结构介孔二氧化硅和碳纳米材料的方法
CN104148025B (zh) * 2013-11-13 2016-08-17 盐城工学院 多糖改性纳米二氧化硅的制备及在印染废水处理中的应用
CN105813616B (zh) * 2013-12-18 2020-10-23 莱雅公司 包含低量醇的皮克林乳液组合物
CN104903266A (zh) * 2013-12-26 2015-09-09 信越石英株式会社 波长变换用石英玻璃构件及其制造方法
KR101550237B1 (ko) * 2014-02-10 2015-09-07 광주과학기술원 유기 고분자 및 메조공극 물질을 포함하는 입상화 메조공극 구조체 및 이의 제조방법
CN104140553A (zh) * 2014-07-18 2014-11-12 天津大学 一种疏水性壳聚糖-二氧化硅复合气凝胶及其制备方法和吸油应用
EA201890458A1 (ru) * 2015-08-05 2019-01-31 Зе Чилдрен'С Медикал Сентер Корпорейшн Композиции с усилителями проницаемости для доставки лекарств
JP2019509638A (ja) * 2016-03-31 2019-04-04 ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー 不動態化薄膜トランジスタコンポーネント

Also Published As

Publication number Publication date
TWI636012B (zh) 2018-09-21
WO2017166173A1 (en) 2017-10-05
JP2019512447A (ja) 2019-05-16
US20190048199A1 (en) 2019-02-14
CN108779342A (zh) 2018-11-09
TW201736263A (zh) 2017-10-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Ge et al. Preparation and characterization of PS‐PMMA/ZnO nanocomposite films with novel properties of high transparency and UV‐shielding capacity
Mansukhani et al. High-Concentration Aqueous Dispersions of Nanoscale Two-Dimensional Materials Using Nonionic, Biocompatible Block Copolymers
Yang et al. Growth of CdS nanorods in nonionic amphiphilic triblock copolymer systems
Pringle et al. Bright silicon nanocrystals from a liquid precursor: Quasi-direct recombination with high quantum yield
Lü et al. Preparation and characterization of UV‐curable ZnO/polymer nanocomposite films
Adam et al. Liquid–Liquid Diffusion‐Assisted Crystallization: A Fast and Versatile Approach Toward High Quality Mixed Quantum Dot‐Salt Crystals
Yang et al. Synthesis and characterization of ZnSe nanocrystals by W/O reverse microemulsion method: the effect of cosurfactant
KR20150120509A (ko) 조합된 낮은 유전 상수, 높은 비저항, 및 광학 밀도 특성, 및 제어된 전기 비저항을 갖는 충전제-중합체 조성물을 갖는 코팅, 및 그로 제조된 장치, 및 그의 제조 방법
Tripathi et al. Study on dielectric and optical properties of ZnO doped nematic liquid crystal in low frequency region
CN108699397B (zh) 导电性粘接剂
KR20180120247A (ko) 소수성 실리카 입자를 제조하는 방법
JP2008106129A (ja) 無機微粒子、これを用いた樹脂組成物及び樹脂組成物からなる成形品、フィルム又はコーティング剤
CN104919012A (zh) 具有基于硅/锗的纳米颗料并且具有高粘度醇类溶剂的可印刷墨水
JP4460968B2 (ja) 樹脂組成物の製造方法
Hu et al. Characterization of self-assembled silver nanoparticle ink based on nanoemulsion method
Liu et al. Functionalization of hexagonal boron nitride nanosheets and their copolymerized solid glasses
Qu et al. A silicon rubber composite with enhanced thermal conductivity and mechanical properties based on nanodiamond and boron nitride fillers
Yahia et al. Synthesis and characterization of wide-scale UV–vis CUT-OFF laser filter using methyl violet-6B/PMMA polymeric composite films
Mohammed Kimpa The Effect of Silver Particles on the Synthesis and Characterization of Polystyrene/Silver (Ps/Ag) Nanocomposites for Carbonaceous Materials.
Patil et al. Optical and thermal studies of host Poly (methyl methacrylate)(PMMA) based nanocomposites: A review
CN114213876A (zh) 一种集成电路封装用硅微粉及其制备方法
TWI641911B (zh) 鈍化薄膜電晶體組件
CN107750267A (zh) 包含银纳米颗粒的油墨
Belousova et al. Nonlinear optical limiters of pulsed laser radiation based on carbon‐containing nanostructures in viscous and solid matrices
Elmahdy et al. Thermal degradation and optical characteristics of plasticized poly (vinyl chloride-co-vinyl acetate-co-2-hydroxypropyl acrylate) terpolymer

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E601 Decision to refuse application