TW201736263A - 製備疏水性矽石粒子之方法 - Google Patents

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Abstract

提供一種製備複數個非結晶疏水性矽石粒子之方法，包括：提供複數個親水性矽石粒子；提供水；提供醛醣；將所述複數個親水性矽石粒子分散於水中以形成矽石水分散液；將所述醛醣溶解於所述矽石水分散液中以形成組合；濃縮所述組合以形成黏稠糖漿；在惰性氛圍中加熱所述黏稠糖漿以形成炭；粉碎所述炭以形成粉末；加熱所述粉末以形成所述複數個非結晶疏水性矽石粒子。

Description

製備疏水性矽石粒子之方法
本發明係關於製備矽石粒子之領域。特定言之，本發明係關於製備矽石粒子之方法，其中矽石粒子具有均一粒度，為非結晶及疏水性的。
矽石粒子在用於例如電子工業(例如，與液晶顯示器組合)中之阻擋層成膜材料中具有作為填充劑之用途，以保護特定組件免受環境影響。
自1968年由RCA初次研發出液晶顯示器(liquid crystal display；LCD)以來，已愈來愈多地在廣泛多種光學裝置中採用液晶顯示器(LCD)。鑒於其不會直接發射任何光，將LCD與光源整合以形成光學裝置。在最新裝置設計中，將LCD與作為光源之發光二極體(LED)或有機發光二極體(OLED)加以整合。
LCD之一特定變體為薄膜電晶體液晶顯示器(TFT LCD)。TFT LCD用於廣泛多種光學顯示裝置中，包含電腦監視器、電視、行動電話、顯示器、手持式視訊遊戲、個人數位助理、導航工具、顯示投影儀及電子組合儀錶(electronic instrument cluster)。
薄膜電晶體(TFT)為用於例如光晶體顯示器(light crystal display；LCD)及有機發光二極體(OLED)型裝置兩者中之電子電路的基本構建塊。結構上，TFT通常包括支撐基板、閘電極、源電極、汲電極、半導體層及介電層。暴露於各種環境要素可對TFT之效能產生不利影響。特定言之，TFT中之半導體層具有由所施加之閘電壓所決定的暫態導電性。在使用期間，TFT中所併入之半導體層的電荷傳輸特性通常會在暴露於濕氣及氧氣後展現劣化。因此，出於操作穩定性及延長壽命，需要經由併入保護性阻擋層或囊封層來提供針對此類環境要素的TFT保護。
現有TFT鈍化材料(例如SiNx)使用電漿增強式化學氣相沈積(PECVD)處理技術沈積。所述PECVD技術需要相當大的資金投入及多個處理步驟。或者，將期望針對LCD及OLED顯示器應用兩者中之TFT的較低成本鈍化材料及經溶液處理薄膜鈍化塗層以降低製造成本。
Birau等人於美國專利第7,705,346號中揭示一種經溶液處理薄膜鈍化塗佈方法。Birau等人揭示了一種有機薄膜電晶體，其包括基板、閘電極、半導體層及阻擋層；其中閘電極及半導體層位於基板與阻擋層之間；其中基板為電晶體之第一最外層且阻擋層為電晶體之第二最外層；且其中阻擋層包括聚合物、抗氧化劑及表面改質無機微粒材料。
儘管如此，仍需要替代性阻擋層組合物及因此組分，包含用於製造供所述阻擋層組合物中使用之矽石粒子的新方法，其中矽石粒子具有均一粒度，為非結晶及疏水性的。
本發明提供一種製備複數個非結晶疏水性矽石粒子之方法，所述矽石粒子具有5至120nm之平均粒度及根據ASTM E1131測定<2%之吸水率，所述方法包括：提供複數個親水性矽石粒子；提供水；提供醛醣；將複數個親水性矽石粒子分散於水中以形成矽石水分散液；將醛醣溶解於矽石水分散液中以形成組合；濃縮組合以形成黏稠糖漿；在500℃至625℃下之惰性氛圍中加熱黏稠糖漿4至6小時以形成炭；粉碎炭以形成粉末；在>650℃至900℃下之含氧氛圍中加熱粉末1至2小時以形成複數個非結晶疏水性矽石粒子。
具有低平均縱橫比及窄粒度PS avg 分佈及120nm之粒度、低平均縱橫比AR avg 及低多分散性指數PdI之非結晶疏水性矽石粒子具有一系列用途，所述特性在自親水性矽石粒子(例如，Stöber矽石粒子)形成非結晶疏水性矽石粒子期間保留，所述用途包含用於鈍化薄膜電晶體組件，其經設計用於併入有阻擋層之顯示裝置，所述阻擋層包含非結晶疏水性矽石粒子。
較佳地，本發明之製備複數個非結晶疏水性矽石粒子(較佳地，其中複數個非結晶疏水性矽石粒子具有5至120nm(較佳地，10至110nm；更佳地，20至100nm；最佳地，25至90nm)之平均粒度(其中粒度使用熟知低角度雷射光散射雷射繞射量測)及根據ASTM E1131測定<2%之吸水率)的方法包括：提供複數個親水性矽石粒子(較佳地， 其中所提供之複數個親水性矽石粒子使用Stöber合成方法製備)；提供水；提供醛醣(較佳地，其中所提供之醛醣為醛己醣；更佳地，其中醛醣為選自由D-阿洛糖(D-allose)、D-阿卓糖(D-altrose)、D-葡萄糖、D-甘露糖、D-古洛糖(D-gulose)、D-艾杜糖(D-idose)、D-半乳糖、D-塔羅糖(D-talose)組成之群的醛己醣；仍更佳地，其中醛醣為選自D-葡萄糖、D-半乳糖及D-甘露糖之醛己醣；最佳地，其中醛醣為D-葡萄糖)；將複數個親水性矽石粒子分散於水中以形成矽石水分散液；將醛醣溶解於矽石水分散液中以形成組合；濃縮組合以形成黏稠糖漿；在500℃至625℃下之惰性氛圍中加熱黏稠糖漿4至6小時以形成炭；粉碎炭以形成粉末(較佳地，藉由擠壓、粉碎及研磨中之至少一者粉碎炭以形成粉末)；以及在>650℃至900℃下之含氧氛圍中加熱粉末1至2小時以形成複數個非結晶疏水性矽石粒子。
較佳地，在本發明之製備複數個非結晶疏水性矽石粒子的方法中，所產生之複數個非結晶疏水性矽石粒子具有5至120nm(較佳地，10至110nm；更佳地，20至100nm；最佳地，25至90nm)之平均粒度PS avg 及根據ASTM E1131測定<2%之吸水率，其中粒度使用熟知低角度雷射光散射雷射繞射量測。更佳地，在本發明之製備複數個非結晶疏水性矽石粒子的方法中，所產生之複數個非結晶疏水性矽石粒子藉由根據ISO 22412：2008之動態光散射測定具有5至120nm(較佳地，10至110nm；更佳地，20至100nm；最佳地，25至90nm)之平均粒度及0.275(較佳地，0.05至0.275；更佳地，0.1至0.25；最佳地，0.15至0.2)之多分散性指數 PdI；及根據ASTM E1131測定<2%之吸水率。
較佳地，在本發明之製備複數個非結晶疏水性矽石粒子的方法中，所產生之複數個非結晶疏水性矽石粒子藉由根據ISO 22412：2008之動態光散射測定具有1.5之平均縱橫比AR avg 。更佳地，在本發明之製備複數個非結晶疏水性矽石粒子的方法中，所產生之複數個非結晶疏水性矽石粒子藉由根據ISO 22412：2008之動態光散射測定具有1.25之平均縱橫比AR avg 。最佳地，在本發明之製備複數個非結晶疏水性矽石粒子的方法中，所產生之複數個非結晶疏水性矽石粒子藉由根據ISO 22412：2008之動態光散射測定具有1.1之平均縱橫比AR avg 。
較佳地，在本發明之製備複數個非結晶疏水性矽石粒子的方法中，所提供之複數個親水性矽石粒子根據ASTM E1131測定具有>2%之吸水率。更佳地，在本發明之製備複數個非結晶疏水性矽石粒子的方法中，所提供之複數個親水性矽石粒子使用Stöber合成方法製備。仍更佳地，在本發明之製備複數個非結晶疏水性矽石粒子的方法中，所提供之複數個親水性矽石粒子使用Stöber合成方法製備，其中矽石粒子經由矽酸烷基酯(例如，正矽酸四乙酯)在醇水溶液(例如，水-乙醇溶液)中使用氨作為形態催化劑水解而形成。參看例如Stöber等人，《單分散矽石球體在微米尺寸範圍中之受控生長(Controlled Growth of Monodisperse Silica Spheres in the Micron Size Range)》,JOURNAL OF COLLOID AND INTERFACE SCIENCE，第26卷，第62-69頁(1968)。
較佳地，在本發明之製備複數個非結晶疏水性矽 石粒子的方法中，所提供之水經去離子及蒸餾中之至少一者以限制伴隨之雜質。更佳地，在本發明之製備複數個非結晶疏水性矽石粒子的方法中，所提供之水經去離子及蒸餾以限制伴隨之雜質。
較佳地，在本發明之製備複數個非結晶疏水性矽石粒子的方法中，所提供之醛醣為醛己醣。更佳地，在本發明之製備複數個非結晶疏水性矽石粒子的方法中，所提供之醛醣為醛己醣；其中醛己醣選自由D-阿洛糖、D-阿卓糖、D-葡萄糖、D-甘露糖、D-古洛糖、D-艾杜糖、D-半乳糖、D-塔羅糖及其混合物組成之群。仍更佳地，在本發明之製備複數個非結晶疏水性矽石粒子的方法中，所提供之醛醣為醛己醣；其中醛己醣選自由D-葡萄糖、D-半乳糖、D-甘露糖及其混合物組成之群。最佳地，在本發明之製備複數個非結晶疏水性矽石粒子的方法中，所提供之醛醣為醛己醣；其中醛醣為D-葡萄糖。
較佳地，在本發明之製備複數個非結晶疏水性矽石粒子的方法中，複數個親水性矽石粒子使用熟知技術分散於水中以形成矽石水分散液。更佳地，在本發明之製備複數個非結晶疏水性矽石粒子的方法中，複數個親水性矽石粒子使用音波處理分散於水中。
較佳地，在本發明之製備複數個非結晶疏水性矽石粒子的方法中，所提供之醛醣使用熟知技術溶解於矽石水分散液中以形成組合。更佳地，在本發明之製備複數個非結晶疏水性矽石粒子的方法中，醛醣使用音波處理溶解於矽石水分散液中以形成組合。
較佳地，在本發明之製備複數個非結晶疏水性矽 石粒子的方法中，組合使用熟知技術濃縮以形成黏稠糖漿。更佳地，在本發明之製備複數個非結晶疏水性矽石粒子的方法中，組合使用傾析及蒸發技術濃縮以形成黏稠糖漿。最佳地，在本發明之製備複數個非結晶疏水性矽石粒子的方法中，組合藉由傾析及旋轉蒸發濃縮以形成黏稠糖漿。
較佳地，在本發明之製備複數個非結晶疏水性矽石粒子的方法中，黏稠糖漿在500℃至625℃下之惰性氛圍中加熱4至6小時以形成炭。更佳地，在本發明之製備複數個非結晶疏水性矽石粒子的方法中，黏稠糖漿在500℃至625℃下之惰性氛圍中加熱4至6小時以形成炭；其中惰性氛圍選自選自氮氣氛圍、氬氣氛圍及其混合物之群。仍更佳地，在本發明之製備複數個非結晶疏水性矽石粒子的方法中，黏稠糖漿在500℃至625℃下之惰性氛圍中加熱4至6小時以形成炭；其中惰性氛圍選自選自氮氣氛圍及氬氣氛圍之群。最佳地，在本發明之製備複數個非結晶疏水性矽石粒子的方法中，黏稠糖漿在500℃至625℃下之惰性氛圍中加熱4至6小時以形成炭；其中惰性氛圍為氮氣氛圍。
較佳地，在本發明之製備複數個非結晶疏水性矽石粒子的方法中，炭使用熟知技術粉碎以形成粉末。更佳地，在本發明之製備複數個非結晶疏水性矽石粒子的方法中，炭藉由擠壓、粉碎、碾磨及研磨中之至少一者粉碎以形成粉末。最佳地，在本發明之製備複數個非結晶疏水性矽石粒子的方法中，炭藉由擠壓粉碎以形成粉末。
較佳地，在本發明之製備複數個非結晶疏水性矽石粒子的方法中，粉末在>650℃至900℃下之含氧氛圍中持 續1至2小時以形成複數個非結晶疏水性矽石粒子。更佳地，在本發明之製備複數個非結晶疏水性矽石粒子的方法中，粉末在>650℃至900℃下之含氧氛圍中持續1至2小時以形成複數個非結晶疏水性矽石粒子；其中含氧氛圍為空氣。
現將在以下實例中詳細描述本發明之一些實施例。
實例1-實例5 製備複數個親水性矽石粒子
複數個親水性矽石粒子在實例1-實例5中之每一者中使用以下程序製備。呈表1中指出之量的去離子水及氨水溶液(0.5莫耳濃度)藉由攪拌棒稱量至250mL燒杯中。使燒杯之內容物攪拌1分鐘，隨後將正矽酸四乙酯及乙醇之溶液(實例1-實例2)或如表1中針對燒杯所指出者添加至燒杯中。隨後用塑膠膜密封燒杯且使內容物攪拌表1中所指出之反應時間。燒杯之內容物隨後離心。移除上清液且固體沈降物藉由實驗室勺打碎。產物複數個親水性矽石粒子隨後用水洗滌三次且隨後在150℃至200℃下之烘箱中乾燥5小時。產物複數個親水性矽石粒子之平均粒度隨後藉由根據ISO 22412：2008之動態光散射測定。實例1-實例5中之每一者中製備的產物複數個親水性矽石粒子的平均粒度報導於表1中
實例6 製備複數個非結晶疏水性矽石粒子
複數個非結晶疏水性矽石粒子由根據實例4製備之複數個親水性矽石粒子使用以下程序製備。根據實例4製備之複數個親水性矽石粒子的樣品(1.8g)藉由音波處理分散至100mL去離子水中以形成分散液。隨後藉由音波處理向分散液中添加葡萄糖(28g)以形成組合。組合隨後在旋轉式蒸發器中濃縮以形成黏稠糖漿。黏稠糖漿隨後在氮氣氛圍下在600℃下之管形爐中加熱5小時，得到黑色泡沫狀材料。黑色泡沫狀材料隨後藉由瑪瑙研缽碾磨，且隨後在馬弗爐(muffle furnace)中在空氣下在800℃下加熱1.5小時，產生複數個非結晶疏水性矽石粒子。複數個非結晶疏水性矽石粒子具有2.63g/cm3之密度、1.1重量%之水溶性及在300℃下持續1小時0.04重量%之重量損失。
實例7-實例8 製備複數個非結晶疏水性矽石粒子
複數個非結晶疏水性矽石粒子由根據實例5製備之複數個親水性矽石粒子使用以下程序製備。在實例7-實例8中之每一者中，根據實例5製備之複數個親水性矽石粒子的 樣品(1.8g)藉由音波處理分散至100mL去離子水中以形成分散液。隨後藉由音波處理向分散液中添加呈表2中所指出之量的葡萄糖以形成組合。組合隨後在旋轉式蒸發器中濃縮以形成黏稠糖漿。黏稠糖漿隨後在氮氣氛圍下在600℃下之管形爐中加熱5小時，得到泡沫狀材料。泡沫狀材料隨後藉由瑪瑙研缽碾磨，且隨後在馬弗爐中在空氣下在800℃下加熱1.5小時，產生複數個非結晶疏水性矽石粒子。
實例9-實例12 粒度及分佈分析
根據實例7-實例8所形成之複數個非結晶疏水性矽石粒子隨後分散於如表2中所鑑別之有機溶劑中以形成分散液。複數個非結晶疏水性矽石粒子之平均粒度及多分散性指數藉由根據ISO 22412.2008之動態光散射使用Malvern Instruments Zetasizer量測。結果提供於表2中。

Claims (10)

  1. 一種製備複數個非結晶疏水性矽石粒子之方法，所述疏水性矽石粒子具有5至120nm之平均粒度及根據ASTM E1131測定<2%之吸水率，所述方法包括：提供複數個親水性矽石粒子；提供水；提供醛醣；將所述複數個親水性矽石粒子分散於水中以形成矽石水分散液；將所述醛醣溶解於所述矽石水分散液中以形成組合；濃縮所述組合以形成黏稠糖漿；在500℃至625℃下之惰性氛圍中加熱所述黏稠糖漿4至6小時以形成炭；粉碎所述炭以形成粉末；在>650℃至900℃下之含氧氛圍中加熱所述粉末1至2小時以形成所述複數個非結晶疏水性矽石粒子。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的方法，其中藉由根據ISO 22412：2008之動態光散射測定，所述複數個非結晶疏水性矽石粒子具有5至120nm之平均粒度PS avg ；1.5之平均縱橫比AR avg 及0.275之多分散性指數PdI。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的方法，其中所提供之所述複數個親水性矽石粒子使用Sföber合成方法製備。
  4. 如申請專利範圍第1項所述的方法，其中所提供之所述醛醣為醛己醣。
  5. 如申請專利範圍第1項所述的方法，其中所述醛醣為選自 由D-阿洛糖(D-allose)、D-阿卓糖(D-altrose)、D-葡萄糖、D-甘露糖、D-古洛糖(D-gulose)、D-艾杜糖(D-idose)、D-半乳糖、D-塔羅糖(D-talose)組成之群的醛己醣。
  6. 如申請專利範圍第1項所述的方法，其中所述醛醣為選自D-葡萄糖、D-半乳糖及D-甘露糖之醛己醣。
  7. 如申請專利範圍第1項所述的方法，其中所述醛醣為D-葡萄糖。
  8. 如申請專利範圍第1項所述的方法，其中所述惰性氛圍選自氮氣氛圍、氬氣氛圍及其混合物。
  9. 如申請專利範圍第1項所述的方法，其中所述惰性氛圍為氮氣氛圍。
  10. 如申請專利範圍第1項所述的方法，其中所述含氧氛圍為空氣。
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