CN108774333A - 一种耐原子氧聚酰亚胺膜层材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种耐原子氧聚酰亚胺膜层材料，由SiO2和聚酰亚胺组成，整体为三层复合结构，基体为聚酰亚胺薄膜，过渡层为SiO2和聚酰亚胺互穿网络层，表层为致密SiO2层，具有三级抗原子氧功能，抗原子氧性能优异。该膜层材料的制备方法为首先将硅化合物加入到聚酰胺酸溶液中，搅拌形成均一混合溶液，然后均匀涂覆于半环化的聚酰亚胺薄膜基体上，再经过热诱导迁移水解和热环化处理，最终制得单面耐原子氧聚酰亚胺膜层材料。本发明的方法实施过程简单，条件易满足，适用于所有体系的聚酰亚胺，并且所制得的耐原子氧聚酰亚胺膜层材料具有表层致密、无开裂、界面粘结性能优异以及SiO2层厚度可调可控的优点。

Description

一种耐原子氧聚酰亚胺膜层材料及其制备方法
技术领域
本发明属于航空航天技术领域，尤其是涉及一种耐原子氧聚酰亚胺膜层材料及其制备方法。
背景技术
原子氧(atomic oxygen)是低地球轨道(Low Earth Orbit，LEO)空间环境的主要组成成分之一，具 有强氧化能力。虽然人们早就知道了原子氧的存在，但是直到20世纪80年代初才真正意识到原子氧对低 地球轨道运行空间飞行器的影响。由于飞行器是长时间高速度运行在LEO中，所以加强了原子氧侵蚀撞 击的能力，导致飞行器表面聚合物的剥蚀及性能下降，而剥蚀产物还有可能对飞行器光学组件、热控涂层 以及太阳电池板等造成后果更为严重的二次污染，从而严重影响飞行器的设计状态和使用寿命。
2006年美国国家航空航天局(NASA)公布了其国际空间站聚合物腐蚀与污染实验的结果，发现聚酰亚 胺材料(PI)的原子氧侵蚀率相对较高。同时由于PI在国际空间站以及哈勃望远镜等LEO空间飞行器 中广泛用作多层热绝缘毯、轻质高能太阳电池的柔性基板以及电路系统的绝缘保护层,因此如何提高聚酰 亚胺抗原子氧能力对于保障空间飞行器的使用寿命具有重要的意义。考虑到航天器生产及维护成本较高以 及难以回收的特点，因此发展耐原子氧材料不仅仅是一项研究工作，更是我国航天航空工业发展壮大的迫 切需要。
目前对PI薄膜材料进行耐原子氧防护的方法主要有两种：一是通过在PI分子主链中引入某些特定的 基团或原子(如磷、硅、锆和POSS结构单元等)，利用它们可与原子氧作用生成钝化层的特性，赋予PI 抗原子氧性能，如专利CN101402796A曾采用此方法制备出抗原子氧剥蚀的聚酰亚胺材料。但是结果显示 该方法对PI的抗原子氧性能的提高有限，并且研究成本较高不易实现工业化。二是在聚酰亚胺薄膜的表面 直接涂覆具有抗原子氧特性的涂层，如SiO2、Al2O3等。表面涂覆法研究成本较低，结构易于设计，工艺 简单，成为当下人们普遍采用的方法。如专利CN1629225A曾公开了一种在聚酰亚胺薄膜表面涂覆抗原子 氧涂层的方法。但是因异质界面的存在，采用直接外部涂覆法所制得的材料，涂层与PI基体之间往往呈完 全或半分离的状态，没有很强的界面相互作用，极易发生涂层断裂、分层、脱落的现象，尤其是在剧烈的 冷热循环情况下。
发明内容
本发明的目的在于解决现有材料和技术的不足，提供一种耐原子氧聚酰亚胺膜层材料及其制备方法。 本发明的方法实施过程简单，条件易满足，适用于所有体系的聚酰亚胺，并且所制得的耐原子氧聚酰亚胺 膜层材料具有结构致密、无开裂和界面粘结性能优异的特点。
一种耐原子氧聚酰亚胺膜层材料，该膜层材料为三层复合结构，基体为聚酰亚胺薄膜，过渡层为SiO2和聚酰亚胺互穿网络层，表层为致密SiO2层。其中致密SiO2层的厚度为10nm～3μm，优选地为100nm～1μm， 是材料的主要抗原子氧层；中间过渡层的厚度为0.5～5μm，优选地，为1-3μm，赋予SiO2层和聚酰亚胺基 体之间优异的界面粘结性能，为第二抗原子氧层；下层为基体层，厚度5μm～150μm，优选地为20-100μm。
一种单面耐原子氧聚酰亚胺膜层材料的制备方法，包括以下步骤：
A:采用二元胺和二元酸酐单体在溶剂中合成聚酰胺酸溶液，向其中加入基于聚酰胺酸重量的 10～150wt％的硅化合物，并搅拌形成均一的聚酰胺酸/硅化合物混合溶液；
B:将步骤A制得的聚酰胺酸/硅化合物溶液均匀地涂覆在半环化的聚酰亚胺薄膜基体上，并在室温条 件下放置8～24h，得到聚酰胺酸/硅化合物/聚酰亚胺复合薄膜；
C:将步骤B制得的薄膜置于热炉中，逐步升温至300～350℃，并保持1～3h，即得到耐原子氧聚酰亚 胺膜层材料。
其中，步骤A中所采用的硅化合物为正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、正硅酸四丙酯、正硅酸四丁酯、 原硅酸四乙酯、原硅酸四丁酯和四氯化硅中的一种或多种，优选地加入基于聚酰胺酸重量的40～120wt％的 硅化合物。
步骤B中使用刮刀涂膜机进行涂覆，半环化聚酰亚胺基体薄膜是由二元胺和二元酸酐单体在溶剂中合 成的聚酰胺酸溶液经过流延成膜和半环化处理制得的；半环化处理是将流延成膜的聚酰胺酸薄膜置于热炉 中，逐步升温至100～300℃，并保持0.5～1h，优选地，热炉温度为300℃，并保持1h；优选地，以5℃/min 的升温速度逐步升温。
步骤C中硅化合物在热力作用下一边向聚酰亚胺表面迁移，一边在聚酰胺酸催化作用下发生水解，最 终导致在聚酰亚胺表面生成致密的SiO2层。
步骤C中以5℃/min的升温速度逐步升温。
与现有技术相比，本方法具有以下优良效果：
1.实施工艺过程简单，条件易满足，适用范围广，可用于所有体系的聚酰亚胺薄膜。
2.采用此方法制备的耐原子氧聚酰亚胺膜层材料，表面的SiO2层是根植于PI基体生成的，故膜层致 密，同时SiO2层和PI基体之间会形成互穿网络的界面结构，加上SiO2层和PI之间的物理机械互锁作用， 所以其界面粘结性能异常优异。
3.所制备的耐原子氧聚酰亚胺薄膜中，SiO2层与聚酰亚胺薄膜一体化成型制备，SiO2层的厚度可以通 过改变涂层厚度和涂覆液中TEOS的含量进行调控，耐原子氧聚酰亚胺膜具有结构致密、无开裂等优点， 从原子氧侵蚀机制上实现了对其“淘蚀”损伤的抑制，达到良好的原子氧防护效果。
附图说明
图1是实施例1中所制备的耐原子氧聚酰亚胺薄膜材料的断面图，图中放大倍数为15000倍；
图2是实施例2中所制备的耐原子氧聚酰亚胺薄膜材料的断面图，图中放大倍数为15000倍；
图3是实施例3中所制备的耐原子氧聚酰亚胺薄膜材料的断面图，图中放大倍数为10000倍；
图4是实施例4中所制备的耐原子氧聚酰亚胺薄膜材料的断面图，图中放大倍数为7000倍；
图5是实施例4中所制备的耐原子氧聚酰亚胺薄膜材料断面处Si元素的分布图，图中放大倍数为2000 倍。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐述发明。应该说明的是：以下实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明 所描述的技术方案。因此，尽管本说明书参照下述的实施例对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域 的技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术 方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
首先，实施例中所采用的半环化的聚酰亚胺薄膜的制备方法如下：(1)称取摩尔比为1:1的均苯四甲 酸二酐(PMDA)2.0g、4，4’-二氨基二苯醚(ODA)1.8g，将ODA全部溶于30ml的N,N-二甲基甲酰胺 (DMF)溶剂中，机械搅拌，待ODA全部溶解于DMF后，冰水浴的条件下，分步加入PMDA，得到粘度适 中的聚酰胺酸(PAA)溶液后，机械搅拌2h；(2)采用流延成膜技术将上述聚酰胺酸制备成膜，静置12h； (3)将聚酰胺酸薄膜置于热炉中，以5℃/min的升温速度逐步升温至300℃，并保持1h；即得到半环化的 聚酰亚胺薄膜。
实施例1
制备单面耐原子氧聚酰亚胺薄膜材料。(1)称取摩尔比为1:1的均苯四甲酸二酐(PMDA)2.0g、4， 4’-二氨基二苯醚(ODA)1.8g，将ODA全部溶于30ml的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，机械搅拌， 待ODA全部溶解于DMF后，冰水浴的条件下，分步加入PMDA，得到粘度适中的聚酰胺酸(PAA)溶液 后，机械搅拌2h后，再通过滴加的方式加入基于聚酰胺酸重量的40wt％的正硅酸乙酯(TEOS)，搅拌得 到均一的混合溶液；(2)使用刮刀涂膜机将上述聚酰胺酸/硅化合物溶液均匀地涂覆在半环化的聚酰亚胺薄 膜基体上，并在室温条件下放置24h；(3)将聚酰胺酸薄膜置于热炉中，以5℃/min的升温速度逐步升温 至300℃，并保持2h；即得到单面耐原子氧聚酰亚胺膜层材料，其断面图如图1所示。
实施例2
制备单面耐原子氧聚酰亚胺薄膜材料。(1)称取摩尔比为1:1的均苯四甲酸二酐(PMDA)2.0g、4， 4’-二氨基二苯醚(ODA)1.8g，将ODA全部溶于30ml的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，机械搅拌， 待ODA全部溶解于DMF后，冰水浴的条件下，分步加入PMDA，得到粘度适中的聚酰胺酸(PAA)溶液 后，机械搅拌2h后，再通过滴加的方式加入基于聚酰胺酸重量的50wt％的正硅酸乙酯(TEOS)，搅拌得 到均一的混合溶液；(2)使用刮刀涂膜机将上述聚酰胺酸/硅化合物溶液均匀地涂覆在半环化的聚酰亚胺薄 膜基体上，并在室温条件下放置24h；(3)将聚酰胺酸薄膜置于热炉中，以5℃/min的升温速度逐步升温 至300℃，并保持2h；即得到单面耐原子氧聚酰亚胺膜层材料，其断面图如图2所示。
实施例3
制备单面耐原子氧聚酰亚胺薄膜材料。(1)称取摩尔比为1:1的均苯四甲酸二酐(PMDA)2.0g、4， 4’-二氨基二苯醚(ODA)1.8g，将ODA全部溶于30ml的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，机械搅拌， 待ODA全部溶解于DMF后，冰水浴的条件下，分步加入PMDA，得到粘度适中的聚酰胺酸(PAA)溶液 后，机械搅拌2h后，再通过滴加的方式加入基于聚酰胺酸重量的80wt％的正硅酸乙酯(TEOS)，搅拌得 到均一的混合溶液；(2)使用刮刀涂膜机将上述聚酰胺酸/硅化合物溶液均匀地涂覆在半环化的聚酰亚胺薄 膜基体上，并在室温条件下放置24h；(3)将聚酰胺酸薄膜置于热炉中，以5℃/min的升温速度逐步升温 至300℃，并保持2h；即得到单面耐原子氧聚酰亚胺膜层材料，其断面图如图3所示。
实施例4
制备单面耐原子氧聚酰亚胺薄膜材料。(1)称取摩尔比为1:1的均苯四甲酸二酐(PMDA)2.0g、4， 4’-二氨基二苯醚(ODA)1.8g，将ODA全部溶于30ml的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，机械搅拌， 待ODA全部溶解于DMF后，冰水浴的条件下，分步加入PMDA，得到粘度适中的聚酰胺酸(PAA)溶液 后，机械搅拌2h后，再通过滴加的方式加入基于聚酰胺酸重量的120wt％的正硅酸乙酯(TEOS)，搅拌得 到均一的混合溶液；(2)使用刮刀涂膜机将上述聚酰胺酸/硅化合物溶液均匀地涂覆在半环化的聚酰亚胺薄 膜基体上，并在室温条件下放置24h；(3)将聚酰胺酸薄膜置于热炉中，以5℃/min的升温速度逐步升温 至300℃，并保持2h；即得到单面耐原子氧聚酰亚胺膜层材料，其断面图如图4所示，断面处的硅元素分 布图如图5所示。

Claims (10)

1.一种耐原子氧聚酰亚胺膜层材料，其特征在于，该膜层材料为三层复合结构，基体层为聚酰亚胺薄膜，中间过渡层为SiO2和聚酰亚胺互穿网络层，表层为致密SiO2层。
2.权利要求1所述的一种耐原子氧聚酰亚胺膜层材料，其特征在于，致密SiO2层的厚度为10nm～3μm。
3.权利要求1所述的一种耐原子氧聚酰亚胺膜层材料，其特征在于，中间过渡层的厚度为0.5～5μm。
4.权利要求1所述的一种耐原子氧聚酰亚胺膜层材料，其特征在于，基体层的厚度为5～150μm。
5.一种权利要求1所述的耐原子氧聚酰亚胺膜层材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A:采用二元胺和二元酸酐单体在溶剂中合成聚酰胺酸溶液，向其中加入基于聚酰胺酸重量的10～150wt％的硅化合物，并搅拌形成均一的聚酰胺酸/硅化合物混合溶液；
B:将步骤A制得的聚酰胺酸/硅化合物溶液均匀地涂覆在半环化的聚酰亚胺薄膜基体上，并在室温条件下放置8～24h；
C:将步骤B制得的薄膜置于热炉中，逐步升温至300～350℃，并保持1～3h，即得到耐原子氧聚酰亚胺膜层材料。
6.按照权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤A中所采用的硅化合物为正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、正硅酸四丙酯、正硅酸四丁酯、原硅酸四乙酯、原硅酸四丁酯和四氯化硅中的一种或多种。
7.按照权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤B中的半环化聚酰亚胺基体薄膜是由二元胺和二元酸酐单体在溶剂中合成的聚酰胺酸溶液经过流延成膜和半环化处理制得的。
8.按照权利要求7所述的方法，其中半环化程序是将流延成膜的聚酰胺酸薄膜置于热炉中，逐步升温至100～300℃，并保持0.5～1h；优选地，逐步升温至300℃，并保持1h。
9.按照权利要求8所述的方法，半环化程序中以5℃/min的升温速度逐步升温。
10.按照权利要求5所述的方法，步骤C中以5℃/min的升温速度逐步升温。
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