CN108752010B - 一种压电陶瓷及其制备方法及3d打印压电陶瓷装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及功能陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种压电陶瓷及其制备方法及3D打印压电陶瓷装置。本发明提供的压电陶瓷的制备方法包括步骤1：通过液相方法制备第一压电陶瓷模板晶粒；步骤2：通过超声调控使所述第一压电陶瓷模板晶粒定向排列得到第二压电陶瓷模板晶粒；步骤3：将所述第二压电陶瓷模板晶粒通过陶瓷材料浆料成型方法制成陶瓷坯体；步骤4：将所述陶瓷坯体进行烧结得到压电陶瓷。本发明提供的3D打印压电陶瓷装置对第一压电陶瓷模板晶粒进行超声调控得到第二压电陶瓷模板晶粒，所述3D打印单元对所述第二压电陶瓷模板晶粒进行3D打印。本发明通过压电陶瓷的制备方法制备的压电陶瓷有效的解决了现有压电陶瓷中密度低和压电性能不高的技术问题。

Description

一种压电陶瓷及其制备方法及3D打印压电陶瓷装置
技术领域
本发明涉及功能陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种压电陶瓷及其制备方法及3D打印压电陶瓷装置。
背景技术
压电陶瓷是一种能够将机械能和电能相互转换的信息功能材料。压电陶瓷在机械应力的作用下，引起内部正负电荷中心相对位移而发生极化，导致材料两端表面出现符号相反的束缚电荷即正压电效应，正是由于这种正压电效应，使得压电陶瓷广泛用于压电点火器、煤气灶、指纹识别仪器和医学超声仪器中。现有的压电陶瓷大多为多晶体，内部成无规则排列，其压电性能是所有方向上压电性能的平均值，因此导致现有的压电陶瓷的压电性能不甚理想。
因此，现有技术中压电陶瓷密度低和压电性能不高成为了本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明提供了一种压电陶瓷及其制备方法及3D打印压电陶瓷装置，解决了现有技术中压电陶瓷密度低和压电性能不高的技术问题。
本发明提供了一种压电陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：通过液相方法制备第一压电陶瓷模板晶粒；
步骤2：通过超声调控使所述第一压电陶瓷模板晶粒定向排列得到第二压电陶瓷模板晶粒；
步骤3：将所述第二压电陶瓷模板晶粒通过陶瓷材料浆料成型方法制成陶瓷坯体；
步骤4：将所述陶瓷坯体进行烧结得到压电陶瓷。
更优选的，所述液相方法为熔盐法、水热法或溶胶凝胶法。
更优选的，所述陶瓷材料浆料成型方法包括流延法、凝胶注模法和3D打印法，上述三种方法需适用于液相环境。
优选的，在步骤1之后，步骤2之前还包括将所述第一压电陶瓷模板晶粒与压电陶瓷粉体、光敏树脂、除泡剂和粘度混合剂混合。其中，将压电陶瓷粉体与光敏树脂等混合可以减少压电陶瓷模板晶粒制备的工作量，从而降低成本。
更优选的，所述光敏树脂选自齐聚物、单体、分散剂和紫外光引发剂中的一种或多种。
所述齐聚物选自环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯和聚酯丙烯酸酯中的一种或多种。
所述单体选自3-乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1,6-乙二醇二丙烯酸酯、邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯和三丙二醇二丙烯酸酯中的一种或多种。
所述分散剂选自三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠和聚丙基酰胺中的一种或多种。
所述紫外光引发剂选自α-羟基酮、二酰基磷化氢、苯基两甲基缩酮、苯基乙二酰酯和单酰基磷化氢中的一种或多种。
更优选的，在得到所述陶瓷浆料后，在所述步骤2之前，还包括对所述陶瓷浆料进行真空除泡，其中，真空除泡的真空度为1～2MPa。
优选的，所述第一压电陶瓷模板晶粒选自铌酸钾钠基模板晶粒、钛酸铋钠基模板晶粒、钛酸钡基模板晶粒和钛酸锶基模板晶粒中的一种或多种。
更优选的，所述第一压电陶瓷模板晶粒为钛酸钡基模板晶粒。
优选的，所述第一压电陶瓷模板晶粒为片状压电陶瓷模板晶粒、针状压电陶瓷模板晶粒或纤维状压电陶瓷模板晶粒。
更优选的，所述第一压电陶瓷模板晶粒为片状压电陶瓷模板晶粒。
优选的，所述步骤3具体包括，采用陶瓷材料浆料3D打印成型方法对所述第二压电陶瓷模板晶粒进行3D打印得到所述陶瓷坯体。
需要说明的是，所述陶瓷材料浆料3D打印成型方法为适用于液相环境的3D打印方法。
需要说明的是，目前传统的3D打印所制备的压电陶瓷在微观上，其密度低、烧结样品存在变形、开裂和孔隙较多等缺陷。在宏观上，一般传统3D打印制备的坯体所烧结出的陶瓷依然是多晶体，使其电学性能上存在着缺陷。
因此在3D打印之前，使压电陶瓷模板晶粒内部进行有序排列，形成单晶化结构，可提高压电陶瓷的性能，使其在3D打印时无论在宏观还是微观上都可形成致密的单晶化压电陶瓷，使压电陶瓷在电学性能提高的前提下，能够满足市面上对于其复杂形状的要求。
优选的，所述陶瓷材料浆料3D打印成型方法为光固化成型。
更优选的，所述光固化成型的基层层数为3～15层。
更优选的，所述光固化成型的基层曝光时间为10～60s
更优选的，所述光固化成型的单层打印厚度为10～50μm。
更优选的，所述光固化成型的单层打印时间为3～30s。
本发明还提供了一种压电陶瓷，由上述压电陶瓷的制备方法制得。
本发明还提供了一种3D打印压电陶瓷装置，包括电场控制单元、3D打印单元和超声调控单元；
所述3D打印单元和超声调控单元均与所述电场控制单元电连接；
所述超声调控单元对第一压电陶瓷模板晶粒进行超声调控得到第二压电陶瓷模板晶粒，所述3D打印单元对所述第二压电陶瓷模板晶粒进行3D打印。
优选的，所述超声装置包括第一超声换能器、第二超声换能器和第三超声换能器；
所述第一超声换能器对所述第一压电陶瓷模板晶粒超声调控，使所述第一压电陶瓷模板晶粒内部进行X方向排列；
所述第二超声换能器对所述第一压电陶瓷模板晶粒超声调控，使所述第一压电陶瓷模板晶粒内部进行Y方向排列；
所述第三超声换能器对所述第一压电陶瓷模板晶粒进行超声调控，使所述第一压电陶瓷模板晶粒内部进行Z方向排列。
将第一压电陶瓷模板晶粒内部经超声调控后使其进行多方向排列，经3D打印后得到具有复杂形状的压电陶瓷，由于晶粒的内部进行多方向有序排列，可以使最终形成的具有特殊结构的压电陶瓷其特殊部位的压电性能得到有效提升。
优选的，所述第一超声换能器、所述第二超声换能器和所述第三超声换能器的频率均为0.1kHz-20MHz。
更优选的，所述第一超声换能器、所述第二超声换能器和所述第三超声换能器的频率均为3MHz。
需要说明的是，上述所有超声换能器的频率、声辐射力大小需根据模板晶粒的尺寸及浆料的粘度来确定优化。
本发明提供的一种压电陶瓷的制备方法，将第一压电陶瓷模板晶粒通过超声调控，使原本多晶化的压电陶瓷晶粒内部呈现类似于单晶体的定向有序排列，进而大幅提高压电陶瓷的电学性能。本发明还提供了一种3D打印压电陶瓷装置，通过超声调控单元装置产生声场，进而形成超声辐射力并通过超声辐射力对第一压电陶瓷模板晶粒进行排序作用，再经过3D打印，最终得到晶体内部有序排列的具有复杂形状的压电陶瓷，本发明实施例制备得到的压电陶瓷，其内部晶粒在特定方向上可表现出比其它方向更优异的密度、介电性能与压电性能，有效的提高了压电陶瓷的密度和电学性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明实施例1中3D打印压电陶瓷装置的结构示意图；
图2为本发明实施例1中片状钛酸钡模板晶粒的SEM图；
图3为本发明实施例1中第二压电陶瓷模板晶粒的第一SEM图；
图4为本发明实施例1中第二压电陶瓷模板晶粒的第二SEM图；
图5为现有技术和本发明实施例的电滞回线图；
其中，附图标记如下：
1、第一超声换能器阵列；2、第二超声换能器阵列；3、第三超声换能器阵列；4、第四超声换能器阵列；5、第五超声换能器阵列；6、第六超声换能器阵列；7、打印池；8、第一压电陶瓷模板晶粒；9、升降台；10、电脑控制系统；11、激光；12、透镜；13、振镜。
具体实施方式
针对现有3D打印压电陶瓷中存在的烧结样品密度低和压电性能不高，本发明将压电陶瓷晶粒进行有序排列，提高了压电陶瓷的密度和电学性能，且压电陶瓷晶粒进行3D打印，既满足了市场上对压电陶瓷在复杂的几何形状上要求，同时也满足了对其性能上的要求，可适用于大批量工业生产。
为使得本发明的发明目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，下面所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而非全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
以下对本发明提供的一种压电陶瓷及其制备方法及3D打印压电陶瓷装置进行进一步说明。
实施例1
步骤1：制备第一压电陶瓷模板晶粒
(1)将分析纯的三氧化二铋(Bi2O3)和二氧化钛(TiO2)以摩尔比为1:1混合，以丁酮为介质，球磨8h，之后在120℃下搅拌烘干得混合基料。
(2)将NaCl熔盐和KCl熔盐以摩尔比为1:1搅拌得到混合熔盐，之后将(1)所得混合基料加入混合熔盐，加热至1000～1150℃，保温1小时后得到Bi4Ti3O12。将所得Bi4Ti3O12与BaTiO3和TiO2按摩尔比为1:1:1～1:1.1:1.1混合，同时加入BaCl2和KCl的混合熔盐(BaCl2和KCl的摩尔比为1:1)，磁力搅拌混合得反应物，并将反应物加热至1000～1100℃，保温约1小时，反应得到BaBi4Ti4O15前驱体。
(3)将BaBi4Ti4O15前驱体与BaCO3混合，并加入KCl作为熔盐，以丁酮为介质，将所得混合物磁力搅拌2h，在120℃下烘干得到反应物，之后将反应物加热至900～1000℃，保温约3小时，得到钛酸钡(BaTiO3)片状模板晶粒即第一压电陶瓷模板晶粒。
(4)将BaTiO3片状模板晶粒与压电陶瓷粉体、光敏树脂、除泡剂和粘度调节剂搅拌混合，然后进行抽真空除泡。
步骤2：通过超声调控使第一压电陶瓷模板晶粒定向排列得到第二压电陶瓷模板晶粒。
图1为3D打印压电陶瓷装置的结构示意图，如图1所示，其包括电场控制单元、3D打印单元和超声调控单元，其中，超声调控单元包括超声装置和打印池7。电场控制单元为外接电源。打印池7内放置有第一压电陶瓷模板晶粒、第一超声换能器、第二超声换能器和第三超声换能器。其中，上述第一超声换能器、第二超声换能器和第三超声换能器均包括一对超声换能器阵列。第一超声换能器由第一超声换能器阵列1和第二超声换能器阵列2组成，第二超声换能器由第三超声换能器阵列3和第四超声换能器阵列4组成，第三超声换能器由第五超声换能器阵列5和第六超声换能器阵列6组成，上述三对超声换能器阵列与外接电源电连接，启动后同时对第一压电陶瓷模板晶粒8进行超声调控，使第一压电陶瓷模板晶粒8的内部分别进行X方向、Y方向和Z方向排列，得到第二压电陶瓷模板晶粒，其中，第一超声换能器阵列1、第二超声换能器阵列2、第三超声换能器阵列3、第四超声换能器阵列4、第五超声换能器阵列5和第六超声换能器阵列6的频率均为3MHz。
步骤3：激光11、透镜12和振镜13组成激光光源，并对第二压电陶瓷模板晶粒进行曝光处理，其中，第二压电陶瓷模板晶粒附着在升降台9上，电脑控制系统10与升降台9信号连接并控制升降台9的升降，每打印一层，升降台上升一层，使第二压电陶瓷模板晶粒在曝光条件下光固化成型，得到具有复杂形状的陶瓷坯体。
步骤4：将上述陶瓷坯体烧结得到压电陶瓷。
综上所述，如图2至图4所示，图2为片状钛酸钡模板晶粒的SEM图，图3和图4分别第二压电陶瓷模板晶粒的第一SEM和第二SEM图，通过图2，图3和图4的对比，第一压电陶瓷模板晶粒(片状钛酸钡模板晶粒)经超声处理后，得到了内部为定向排列的第二压电陶瓷模板晶粒。
图5为现有技术和本发明实施例的电滞回线图，该电滞回线图采用Sawyer-Tower测试系统进行测量，其中电滞回线与图中心处的纵坐标轴的交点为剩余极化强度，电滞回线与图中心处的横坐标轴的交点为矫顽场，由图5可知，本发明实施例制备的压电陶瓷的剩余极化强度和矫顽场的值相比于现有压电陶瓷均有所增加，剩余极化强度越大，其铁电性越强；矫顽场越大，压电陶瓷越不易退极化，使得将其制备成器件时电学稳定性增强。
以上所述，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种压电陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：通过液相方法制备第一压电陶瓷模板晶粒；
步骤2：通过超声调控使所述第一压电陶瓷模板晶粒定向排列得到第二压电陶瓷模板晶粒；
步骤3：将所述第二压电陶瓷模板晶粒通过陶瓷材料浆料成型方法制成陶瓷坯体；
步骤4：将所述陶瓷坯体进行烧结得到压电陶瓷；
所述通过超声调控使所述第一压电陶瓷模板晶粒定向排列包括：
通过第一超声换能器对所述第一压电陶瓷模板晶粒超声调控，使所述第一压电陶瓷模板晶粒内部进行X方向排列；
通过第二超声换能器对所述第一压电陶瓷模板晶粒超声调控，使所述第一压电陶瓷模板晶粒内部进行Y方向排列；
通过第三超声换能器对第一压电陶瓷模板晶粒进行超声调控，使所述第一压电陶瓷模板晶粒内部进行Z方向排列；
所述第一超声换能器包括第一超声换能器阵列和第二超声换能器阵列；
所述第二超声换能器包括第三超声换能器阵列和第四超声换能器阵列；
所述第三超声换能器包括第五超声换能器阵列和第六超声换能器阵列；
所述第一超声换能器阵列与第二超声换能器阵列相互面向设置；
所述第三超声换能器阵列与第四超声换能器阵列相互面向设置；
所述第五超声换能器阵列与第六超声换能器阵列相互面向设置。
2.根据权利要求1所述的一种压电陶瓷的制备方法，其特征在于，在所述步骤1之后，所述步骤2之前还包括将所述第一压电陶瓷模板晶粒与压电陶瓷粉体、光敏树脂和分散剂混合得到陶瓷浆料。
3.根据权利要求1所述的一种压电陶瓷的制备方法，其特征在于，所述第一压电陶瓷模板晶粒选自铌酸钾钠基模板晶粒、钛酸铋钠基模板晶粒、钛酸钡基模板晶粒和钛酸锶基模板晶粒中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种压电陶瓷的制备方法，其特征在于，所述第一压电陶瓷模板晶粒为片状压电陶瓷模板晶粒、针状压电陶瓷模板晶粒或纤维状压电陶瓷模板晶粒。
5.根据权利要求1所述的一种压电陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤3具体包括，采用陶瓷材料浆料3D打印成型方法对所述第二压电陶瓷模板晶粒进行3D打印得到所述陶瓷坯体。
6.根据权利要求5所述的一种压电陶瓷的制备方法，其特征在于，所述陶瓷材料浆料3D打印成型方法为光固化成型。
7.一种压电陶瓷，其特征在于，由上述1～6任意一项所述的一种压电陶瓷的制备方法制得。
8.一种3D打印压电陶瓷装置，其特征在于，包括电场控制单元、3D打印单元和超声调控单元；
所述3D打印单元和超声调控单元均与所述电场控制单元电连接；
所述超声调控单元对第一压电陶瓷模板晶粒进行超声调控得到第二压电陶瓷模板晶粒，所述3D打印单元对所述第二压电陶瓷模板晶粒进行3D打印；
所述超声调控单元包括第一超声换能器、第二超声换能器和第三超声换能器；
所述第一超声换能器对所述第一压电陶瓷模板晶粒超声调控，使所述第一压电陶瓷模板晶粒内部进行X方向排列；
所述第二超声换能器对所述第一压电陶瓷模板晶粒超声调控，使所述第一压电陶瓷模板晶粒内部进行Y方向排列；
所述第三超声换能器对第一压电陶瓷模板晶粒进行超声调控，使所述第一压电陶瓷模板晶粒内部进行Z方向排列；
所述第一超声换能器包括第一超声换能器阵列和第二超声换能器阵列；
所述第二超声换能器包括第三超声换能器阵列和第四超声换能器阵列；
所述第三超声换能器包括第五超声换能器阵列和第六超声换能器阵列；
所述第一超声换能器阵列与第二超声换能器阵列相互面向设置；
所述第三超声换能器阵列与第四超声换能器阵列相互面向设置；
所述第五超声换能器阵列与第六超声换能器阵列相互面向设置。
9.根据权利要求8所述的3D打印压电陶瓷装置，其特征在于，所述第一超声换能器、所述第二超声换能器和所述第三超声换能器的频率均为0.1kHz-20MHz。
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