CN106237392A - 一种仿骨压电性的三维陶瓷支架材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于医用材料制造技术领域，公开了一种仿骨压电性的三维陶瓷支架材料及其制备方法与应用。所述方法：(1)将压电陶瓷粉末、分散剂、粘结剂和增稠剂混合配成浆料，再通过3D打印技术，制备三维多孔陶瓷支架；(2)将三维多孔陶瓷支架进行干燥、高温烧结、高压极化，得到仿骨压电性的三维陶瓷支架材料。所述压电陶瓷粉末为铌酸钾钠粉末或钛酸钡粉末或包含有铌酸钾钠的其他陶瓷粉末；所述分散剂为聚丙烯酸盐，所述粘结剂为聚乙烯醇与丙三醇的混合物。本发明的方法简单，成本低；所述材料具有良好的连通孔结构和与天然骨本身相似的压电性，实现了结构与功能双仿生；是一种具有很大潜力的功能性骨修复材料。

Description

一种仿骨压电性的三维陶瓷支架材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于医用材料制造技术领域，具体涉及一种仿骨压电性的三维陶瓷支架材料及其制备方法与应用。
背景技术
骨修复支架一直是当前骨修复与替代研究的热门课题，尤其是连通性良好，个性化设计的支架材料，而快速成型技术的出现为这一问题的解决打开了大门。近年来，研究人员利用3D打印技术，开展了大量的研究。Kanguk Kim采用三维光打印技术制备出无机粒子与聚合物复合支架，制备尺寸更小，结构更加可控的三维支架(Kim K,Zhu W,Qu X,etal.3D Optical Printing of Piezoelectric Nanoparticle–Polymer CompositeMaterials[J].ACS nano,2014,8(10):9799-9806)。Dadhich等人以鸡蛋壳为原料，利用三维打印技术制备出具有骨诱导性多相磷酸钙支架(Dadhich P,Das B,Pal P,et al.ASimple Approach for an Eggshell-Based 3D-Printed Osteoinductive MultiphasicCalcium Phosphate Scaffold[J].ACS applied materials&interfaces,2016)。GaryFielding等人通过在磷酸三钙中掺杂微量氧化锌(ZnO)和二氧化硅(SiO2),利用三维打印技术制备出多孔磷酸三钙骨组织工程支架，研究了其体内成骨及成血管效果(Fielding G,Bose S.SiO2 and ZnO dopants in three-dimensionally printed tricalciumphosphate bone tissue engineering scaffolds enhance osteogenesis andangiogenesis in vivo[J].Acta biomaterialia,2013,9(11):9137-9148)。Inzana等人利用三维打印技术制备出磷酸钙与胶原复合支架，证明了该支架在骨愈合方面巨大的应用潜力(Inzana J A,Olvera D,Fuller S M,et al.3D printing of composite calciumphosphate and collagen scaffolds for bone regeneration[J].Biomaterials,2014,35(13):4026-4034.)。Zhang等人以介孔生物活性玻璃为原料，利用三维打印技术制备出掺杂微量锶元素的生物活性玻璃支架，证明了该支架强大的药物缓释效果以及良好的促成骨性能(Zhang J,Zhao S,Zhu Y,et al.Three-dimensional printing of strontium-containing mesoporous bioactive glass scaffolds for bone regeneration[J].Actabiomaterialia,2014,10(5):2269-2281)。这些研究都是从骨本身的成分以及多级结构角度思考，而忽略了天然骨本身所具有的压电特性。
由于压电材料具有压电效应，其极化后存在表面静电势，对植入体表面具有静电势吸引或排斥效应，而当压电材料在体内动态环境中收到组织体液的流动压力和组织运动引起的动态应力时，其能对动态应力做出响应，产生电信号，刺激组织代谢活动，因此成为研究的热点。Wang Qi等人通过等静压制备了多孔铌酸钾钠压电陶瓷，研究了孔隙率对性能的影响(Wang Q,Chen Q,Zhu J,et al.Effects of pore shape and porosity on theproperties of porous LNKN ceramics as bone substitute[J].Materials Chemistryand Physics,2008,109(2):488-491.)。Feng等使用L929鼠纤维细胞与羟基磷灰石-钛酸钡复合陶瓷(HABT)共培养实验表明材料无细胞毒性，生物相容性良好，且进一步的动物体内实验首次将羟基磷灰石掺杂的钛酸钡复合陶瓷植入到犬下牙槽中，组织学分析发现在HABT表面骨生长比纯HA效果好，且骨生长沿材料极化方向定向排列(Feng J.,Shao Q.,WengJ.,et al.An investigation on the ceramic composite of the biologicalpiezoelectric implants[J].Polymers and Biomaterials Amsterdam:Elsevier,1991)。目前尚无研究从天然骨的多孔结构与压电功能两个角度共同出发，引入压电材料，制备支架材料。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种仿骨压电性的三维陶瓷支架材料的制备方法。
本发明的另一目的在于提供由上述制备方法得到的仿骨压电性的三维陶瓷支架材料。本发明的三维陶瓷支架材料从结构上模拟自然骨多孔结构的同时，还从功能上对骨的压电性能进行仿生。本发明的三维多孔压电支架连通性好，孔径和孔隙率可控，力学强度高，能满足个性化需求；同时本发明的材料本身具有与天然骨类似的压电性，是一种具有骨诱导性的修复材料。
本发明的再一目的在于提供上述仿骨压电性的三维陶瓷支架材料的应用。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种仿骨压电性的三维陶瓷支架材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将压电陶瓷粉末、分散剂、粘结剂和增稠剂混合配成浆料，再通过3D打印技术，制备尺寸和形貌可控的三维多孔陶瓷支架；
所述压电陶瓷粉末：分散剂：粘结剂：增稠剂的质量比为(35～64)：(30～45)：(5～15)：(1～5)，压电陶瓷粉末、分散剂、粘结剂与增稠剂的总量为100；
(2)将三维多孔陶瓷支架进行干燥、高温烧结、高压极化，得到仿骨压电性的三维陶瓷支架材料。
步骤(1)中所述压电陶瓷粉末为粒径均匀的微米级粉体。
步骤(1)中所述分散剂为聚丙烯酸盐，所述聚丙烯酸盐为聚丙烯酸钠或聚丙烯酸铵，所述聚丙烯酸盐以溶液的形式加入；所述聚丙烯酸盐溶液的浓度为25wt％-50wt％，优选为30wt％。
步骤(1)中所述粘结剂为聚乙烯醇与丙三醇的混合物，所述聚乙烯醇的含量为粘结剂总量的15wt％-25wt％。
步骤(1)中所述增稠剂为羧甲基纤维素钠或羟丙基甲基纤维素中一种以上。
步骤(2)中所述极化电压为1～10kV，极化处理时间为5～30min。
步骤(2)中所述高温烧结的温度为900～1100℃，优选为1000～1100℃；所述高温烧结的时间为2～3h，优选为2h。
步骤(2)中所述干燥为通风干燥或于25～40℃干燥5～7天。
步骤(1)中所述压电陶瓷粉末为铌酸钾钠粉末或钛酸钡粉末或包含有铌酸钾钠的其他陶瓷粉末。
所述高压极化处理是指在支架材料上下各垫一块铜片作电极，铜片表面积略大于支架表面，然后在铜电极上下表面连接电压正负极进行极化处理。
所述仿骨压电性的三维陶瓷支架材料由上述方法制备得到。
所述仿骨压电性的三维陶瓷支架材料用于医用材料领域。
所述仿骨压电性的三维陶瓷支架材料孔径为200-400μm，孔隙率为40-80％左右，压电常数为1-40pC/N。
本发明与现有技术相比具有如下突出的优点：
1、本发明制备的三维多孔压电支架材料连通性好，孔径和孔隙率可控，力学强度高，能满足个性化需求。
2、本发明以压电陶瓷粉体为原料，通过调整配浆参数，可以换做其他压电陶瓷粉体，比如钛酸钡压电陶瓷，成本较低，且操作简单，便于推广；
3、本发明制备的三维多孔支架在经过高压极化后可以得到不同压电性能的支架，而且与工业上在材料表面镀银极化处理工艺相比，本发明的极化处理采用上下各垫一块铜片作电极，不仅能够得到相应的压电性能，而且避免了银元素的引入，操作更简单，材料更安全；
4、本发明制备的三维多孔压电支架本身具有与天然骨类似的压电性，是一种具有骨诱导性的修复材料；由于其压电效应，其极化后存在表面静电势，对植入体表面具有静电势吸引或排斥效应，而当体内动态环境中收到组织体液的流动压力和组织运动引起的动态应力时，其能对动态应力做出响应，产生电信号，刺激组织代谢活动，为骨等硬组织的替换提供了新的可能。
附图说明
图1是实施例2制备的仿骨压电性的三维多孔陶瓷支架材料的3D显微图；
图2是实施例3制备的仿骨压电性的三维多孔陶瓷支架材料的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步地具体详细描述，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
实施例1
一种仿骨压电性的三维多孔陶瓷支架材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将53质量份铌酸钾钠陶瓷粉末、35质量份的聚丙酸钠溶液(溶液的浓度为30wt％)、7质量份的聚乙烯醇和丙三醇的混合物(聚乙烯醇在混合物中的含量为15wt％)、5质量份的羧甲基纤维素钠混合均匀配成浆料，最后通过3D打印技术，制备尺寸和形貌可控的三维多孔陶瓷支架；
(2)将步骤(1)得到的三维多孔陶瓷支架晾干、于1000℃高温烧结2h、高压极化(极化电压为2kV，极化处理时间为5min)，得到仿骨压电性的三维多孔陶瓷支架材料。
所述仿骨压电性的三维陶瓷支架材料孔径约为200μm，孔隙率约为50％，压电常数为2pC/N。
实施例2
一种仿骨压电性的三维多孔陶瓷支架材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将46质量份铌酸钾钠陶瓷粉末、40质量份的聚丙酸钠溶液(溶液的浓度为30wt％)、10质量份的聚乙烯醇和丙三醇的混合物(聚乙烯醇在混合物中的含量为25wt％)、4质量份的羧甲基纤维素钠混合均匀配成浆料，最后通过3D打印技术，制备尺寸和形貌可控的三维多孔陶瓷支架；
(2)将步骤(1)得到的三维多孔陶瓷支架晾干、于1000℃高温烧结2h、高压极化(极化电压为5kV，极化处理时间为5min)，得到仿骨压电性的三维多孔陶瓷支架材料。所述仿骨压电性的三维陶瓷支架材料孔径为300μm，孔隙率为51％，压电常数约为5pC/N。
图1是实施例2制备的仿骨压电性的三维多孔陶瓷支架材料的3D显微图。从图1可以看出制备的支架材料多孔结构清晰，且孔尺寸均匀。
实施例3
一种仿骨压电性的三维多孔陶瓷支架材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将47质量份铌酸钾钠陶瓷粉末、40质量份的聚丙酸钠溶液(溶液的浓度为30wt％)、10质量份的聚乙烯醇和丙三醇的混合物(聚乙烯醇在混合物中的含量为20wt％)、3质量份的羧甲基纤维素钠混合均匀配成浆料，最后通过3D打印技术，制备尺寸和形貌可控的三维多孔陶瓷支架；
(2)将步骤(1)得到的三维多孔陶瓷支架晾干、于1000℃高温烧结2h、高压极化(极化电压为5kV，极化处理时间为10min)，得到仿骨压电性的三维多孔陶瓷支架材料。所述仿骨压电性的三维陶瓷支架材料孔径为400μm，孔隙率约为51％，压电常数约为15pC/N。
图2是实施例3制备的仿骨压电性的三维多孔陶瓷支架材料的XRD图谱。从XRD图谱看出制备的铌酸钾钠支架具有钙钛矿相结构。
实施例4
一种仿骨压电性的三维多孔陶瓷支架材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将45质量份铌酸钾钠陶瓷粉末、45质量份的聚丙酸钠溶液(溶液的浓度为30wt％)、5质量份的聚乙烯醇和丙三醇的混合物(聚乙烯醇在混合物中的含量为25wt％)、5质量份的羧甲基纤维素钠混合均匀配成浆料，最后通过3D打印技术，制备尺寸和形貌可控的三维多孔陶瓷支架；
(2)将步骤(1)得到的三维多孔陶瓷支架晾干、于1100℃高温烧结2h、高压极化(极化电压为10kV，极化处理时间为30min)，得到仿骨压电性的三维多孔陶瓷支架材料。所述仿骨压电性的三维陶瓷支架材料孔径约为400μm，孔隙率约为53％，压电常数约为40pC/N。
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种仿骨压电性的三维陶瓷支架材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将压电陶瓷粉末、分散剂、粘结剂和增稠剂混合配成浆料，再通过3D打印技术，制备尺寸和形貌可控的三维多孔陶瓷支架；
(2)将三维多孔陶瓷支架进行干燥、高温烧结、高压极化，得到仿骨压电性的三维陶瓷支架材料。
2.根据权利要求1所述仿骨压电性的三维陶瓷支架材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述压电陶瓷粉末为铌酸钾钠粉末或钛酸钡粉末或包含有铌酸钾钠的其他陶瓷粉末；
步骤(1)中所述分散剂为聚丙烯酸盐，步骤(1)中所述粘结剂为聚乙烯醇与丙三醇的混合物；
步骤(1)中所述增稠剂为羧甲基纤维素钠或羟丙基甲基纤维素中一种以上。
3.根据权利要求2所述仿骨压电性的三维陶瓷支架材料的制备方法，其特征在于：所述聚丙烯酸盐为聚丙烯酸钠或聚丙烯酸铵，所述聚丙烯酸盐以溶液的形式加入；所述聚丙烯酸盐溶液的浓度为25wt％～50wt％；
所述聚乙烯醇与丙三醇的混合物中聚乙烯醇的含量为15wt％～25wt％。
4.根据权利要求1所述仿骨压电性的三维陶瓷支架材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述极化电压为1～10kV，极化处理时间为5～30min。
5.根据权利要求1所述仿骨压电性的三维陶瓷支架材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述压电陶瓷粉末：分散剂：粘结剂：增稠剂的质量比为(35～64)：(30～45)：(5～15)：(1～5)，压电陶瓷粉末、分散剂、粘结剂与增稠剂的总量为100。
6.根据权利要求1所述仿骨压电性的三维陶瓷支架材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述高温烧结的温度为900～1100℃；所述高温烧结的时间为2～3h。
7.根据权利要求6所述仿骨压电性的三维陶瓷支架材料的制备方法，其特征在于：所述高温烧结的温度为1000～1100℃；所述高温烧结的时间为2h。
8.根据权利要求1所述仿骨压电性的三维陶瓷支架材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述高压极化处理是指在支架材料上下各垫一块铜片作电极，铜片表面积略大于支架表面，然后在铜电极上下表面连接电压正负极进行极化处理。
9.一种由权利要求1～8任一项所述制备方法制备得到的仿骨压电性的三维陶瓷支架材料。
10.根据权利要求9所述仿骨压电性的三维陶瓷支架材料在医用材料领域中的应用。
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