CN108745340A - 一种碳负载铋纳米颗粒催化剂的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳负载铋纳米颗粒催化剂的制备方法及其制得的碳负载铋纳米颗粒催化剂在CO2电化学还原催化剂中的应用。所述制备方法采用水溶液化学还原方法合成。本发明通过简单的水溶液化学还原方法制备而得，通过有效调控稳定剂的添加量及碳材料种类，获得纳米结构的金属Bi颗粒，具有较好的分散性，在CO2还原过程中不仅对甲酸盐的选择性高，并且可提高电流密度，可以极大地提高催化剂的电化学表面积，提高了CO2还原活性位点的暴露；减少了电子传质阻力，增加了CO2还原的电流密度，有效提高了CO2的利用率和转化率；制备方法简单、产量大、尤其适合于工业化生产。

Description

一种碳负载铋纳米颗粒催化剂的制备方法及应用
技术领域
本发明属于二氧化碳电化学还原催化剂制备及应用领域，特别涉及一种高效 的碳负载Bi纳米颗粒的制备及其在二氧化碳电化学还原中的应用。
背景技术
随着工业的迅速发展，煤炭、石油等大量化石燃料的开采和使用，一方面产 生了世界范围的能源危机，另一方面排放大量的CO2气体而引发温室效应。减 少CO2排放，寻找清洁的新能源，已成为当今全球关注的焦点。CO2作为一种丰 富、廉价、潜在的Cl原料，可通过化学方法、光催化、电催化等技术转化为碳 基燃料或化学品[Dalton Trans.，39，3347-3357(2010)]。然而，CO2是一种化学性 质非常稳定的气体，分子呈直线型、中心对称的结构(O＝C＝O)，只有在特殊的 环境下才能还原转化为其他物质，如高温、高压等通过输入能量在催化剂活化条 件下促使C＝O双键断键。电化学还原技术利用太阳能、风能等可再生能源所产 生的电能驱动还原反应，在在常温常压下可将CO2直接转换为有用的化学品及 低碳燃料(甲酸、甲醇、CO和甲烷等碳氢化合物)。整个过程具有可控性，通 过选择合适的催化剂，控制电极电势和电解液即可实现目标产物的生产[Chem. Soc.Rev.，43(2014)631-675]。因此，电化学还原技术是进行CO2能源转换和利 用有效手段之一。
金属铋作为一种环境友好同时又较经济的一种金属，是一种理想的催化剂选 择[J.Am.Chem.Soc.，136(2014)8361-8367]。它能在相对低的过电势条件下，将 CO2高选择性地转化甲酸[Applied Catalysis B：Environmental，218(2017)46-50]。 在催化剂的制备中，为了提高催化剂的分散性、催化性能以及减少贵金属的用量， 通常将催化剂负载在碳载体上。常见的如商业铂碳(Pt/C)催化剂。碳材料(如 石墨烯、碳纳米管、炭黑、碳纤维等)具有较高的比表面积，有利于提高金属颗 粒的分散性；良好的导电性，提高了电子传输速率。然而，碳负载的铋纳米颗粒 催化剂在CO2电化学转化中的研究报道却非常少见。针对上述问题，本发明中 成功制备了碳负载的铋纳米颗粒并作为CO2电催化还原催化剂。特别是该催化 剂制备方法简单，条件温和，易于工业化生产，对于CO2电化学还原的研究具 有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种具有高选择性、高活性的碳负载铋 纳米颗粒催化剂的制备方法及其在二氧化碳催化还原中的应用。
为了解决上述问题，本发明提供了一种碳负载铋纳米颗粒催化剂的制备方 法，其特征在于，采用水溶液化学还原方法合成。
优选地，上述方法具体为：将硝酸铋和硝酸溶于去离子水中，搅拌至溶解， 加入柠檬酸三钠，得到催化剂前驱体溶液；然后加入碳材料，搅拌后，加入硼氢 化钠还原溶液进行还原反应；反应结束后，将所得固体用去离子水洗涤并抽滤， 真空干燥即得碳负载铋纳米颗粒催化剂。
更优选地，所述铋纳米颗粒的粒径为2～5nm。
更优选地，所述催化剂前驱体溶液中硝酸铋的浓度为0.2～0.5M。
更优选地，所述催化剂前驱体溶液中柠檬酸三钠与硝酸铋的摩尔比不大于 8∶1。
更优选地，所述碳材料采用石墨烯或-COOH功能化的多壁碳纳米管。
更优选地，所述碳材料添加的质量与催化加前驱体溶液中Bi3+的质量比不大 于3∶1。
更优选地，所述还原反应的反应温度为0～60℃，反应时间为6～12h。
本发明还提供了一种上述碳负载铋纳米颗粒催化剂的制备方法制得的碳负 载铋纳米颗粒催化剂在CO2电化学还原催化剂中的应用。
本发明通过简单的水溶液化学还原方法制备而得，通过有效调控稳定剂的添 加量及碳材料种类，获得纳米结构的金属Bi颗粒，具有较好的分散性，在CO2还原过程中不仅对甲酸盐的选择性高，并且可提高电流密度，可以极大地提高催 化剂的电化学表面积，提高了CO2还原活性位点的暴露；减少了电子传质阻力， 增加了CO2还原的电流密度，有效提高了CO2的利用率和转化率；制备方法简 单、产量大、尤其适合于工业化生产。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明为碳负载的铋纳米颗粒催化剂，由水溶液化学还原方法合成， 通过有效调控催化剂合成条件，获得碳负载的纳米结构铋颗粒催化剂，可以有效 控制铋颗粒的粒径尺寸，增加其分散性；
(2)本发明为碳负载的铋纳米颗粒催化剂。可极大地提高催化剂的导电性， 提高CO2还原的电流密度，增加CO2与活性位点的接触，提高转化产物的产率；
(3)本发明制备方法简单，操作方便，且反应条件温和，可操控性强，易 于规模化生产。此发明在二氧化碳电化学还原、二氧化碳光电还原、二氧化碳光 催化还原等领域具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制得的碳负载铋纳米颗粒催化剂不同比例的场发射扫描电镜 图的比较图；
图2为实施例2制得的碳负载铋纳米颗粒催化剂不同比例的场发射扫描电镜 图的比较图；
图3为碳材料及实施例1、2制得的碳负载铋纳米颗粒催化剂在CO2饱和的 0.5MKHCO3中的线性扫描曲线图；
图4为实施例3、4制得的碳负载铋纳米颗粒催化剂在CO2饱和的0.5M KHCO3中的线性扫描曲线图；
图5为实施例1、2制得的碳负载铋纳米颗粒催化剂在CO2饱和的0.5M KHCO3电解1小时的产甲酸盐法拉第效率。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例1
本实施例提供了一种碳负载铋纳米颗粒催化剂，由水溶液化学还原方法合 成，其原材料包括碳材料、金属单质Bi。金属单质Bi为纳米颗粒，粒径为2～5nm； Bi纳米颗粒负载在碳材料上。
上述碳负载铋纳米颗粒催化剂的制备方法为：称取2.5mmol的五水硝酸铋加 入到烧杯中，加入10mL去离子水和0.5mL浓硝酸，磁力搅拌2h后，得到0.25M 的硝酸铋溶液；取2mL的0.25M硝酸铋溶液溶于200mL去离子水中，加入4mM 的柠檬酸三钠，搅拌30min，得到催化剂前驱体溶液，加入0.1g的-COOH功能 化的多壁碳纳米管，搅拌30min，超声30min后，滴加60mL 0.1M的硼氢化钠还 原溶液并剧烈搅拌，室温反应8h。反应结束后，将所得固体用去离子水洗涤数 次并抽滤，并于真空干燥箱75℃真空干燥，得到碳纳米管负载的金属Bi纳米颗 粒(Bi/MWCNT)二氧化碳电化学还原催化剂。如图1所示，本实施例制得的金 属Bi为纳米颗粒，粒径为4.4nm；Bi纳米颗粒均匀地负载在碳纳米管上；Bi纳 米颗粒的主要晶面为(012)晶面。
将15mg催化剂分散到5mL异丙醇溶液中，超声得到均匀的催化剂浆液， 然后加入100mg 5％的Nafion溶液并超声分散均匀，将此混合溶液涂覆到碳纸上， 放入真空干燥箱中烘干，催化剂载量为3mg/cm2。喷涂催化剂的碳纸为工作电极， 饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为辅助电极。
用电化学工作站测定催化剂的线性扫描曲线(LSV)。在0.5M KHCO3溶液 中，通入氮气30min，然后通入二氧化碳30min，依次测定MWCNT和Bi/MWCNT 的LSV曲线。
实验结果如图3所示，在-1.65V，Bi/MWCNT的电流密度为-22.8mA/cm2， 大于MWCNT的电流密度-9.4mA/cm2，说明Bi/MWCNT对CO2的催化还原性能 优于MWCNT。
实施例2
本实施例提供了一种碳负载铋纳米颗粒催化剂，由水溶液化学还原方法合 成，其原材料包括碳材料、金属单质Bi。金属单质Bi为纳米颗粒，粒径为2～5nm； Bi纳米颗粒负载在碳材料上。
上述碳负载铋纳米颗粒催化剂的制备方法为：称取2.5mmol的五水硝酸铋加 入到烧杯中，加入10mL去离子水和0.5mL浓硝酸，磁力搅拌2h后，得到0.25M 的硝酸铋溶液；取2mL的0.25M硝酸铋溶液溶于200mL去离子水中，加入4mM 的柠檬酸三钠，搅拌30min，得到催化剂前驱体溶液，加入0.1g的石墨烯，搅拌 30min，超声30min后，滴加60mL 0.1M的硼氢化钠还原溶液并剧烈搅拌，室温 反应8h。反应结束后，将所得固体用去离子水洗涤数次并抽滤，随后于真空干 燥箱75℃真空干燥，得到石墨烯(Graphene)负载的金属Bi纳米颗粒(Bi/Graphene)二氧化碳电化学还原催化剂。如图2所示，本发明所制备的金属 Bi为纳米颗粒，粒径为2.1nm；Bi纳米颗粒均匀地负载在石墨烯上；Bi纳米颗 粒的主要晶面为(012)晶面。
将15mg催化剂分散到5mL异丙醇溶液中，超声得到均匀的催化剂浆液， 然后加入100mg 5％的Nafion溶液并超声分散均匀，将此混合溶液涂覆到碳纸上， 放入真空干燥箱中烘干，催化剂载量为3mg/cm2。喷涂催化剂的碳纸为工作电极， 饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为辅助电极。
用电化学工作站测定催化剂的线性扫描曲线(LSV)。在0.5M KHCO3溶液 中，通入氮气30min，然后通入二氧化碳30min，依次测定Graphene和Bi/Graphene 的LSV曲线。
实验结果如图3所示，在-1.65V，Bi/Graphene的电流密度为-19.5mA/cm2， 大于Graphene的电流密度-14.7mA/cm2。从图3可看出，实施例1中Bi/MWCNT 的电流密度要大于Bi/Graphene，并且Bi/MWCNT的起峰电位要比Bi/Graphene 更正。说明实施例1中Bi/MWCNT对CO2的催化还原性能要优于实施例2中 Bi/Graphene的性能。
实施例3
本实施例提供了一种碳负载铋纳米颗粒催化剂，由水溶液化学还原方法合 成，其原材料包括碳材料、金属单质Bi。金属单质Bi为纳米颗粒，粒径为2～5nm； Bi纳米颗粒负载在碳材料上。
上述碳负载铋纳米颗粒催化剂的制备方法为：称取2.5mmol的五水硝酸铋加 入到烧杯中，加入10mL去离子水和0.5mL浓硝酸，磁力搅拌2h后，得到0.25M 的硝酸铋溶液；取2mL的0.25M硝酸铋溶液溶于200mL去离子水中，分别加入 2mM的柠檬酸三钠，搅拌30min，得到催化剂前驱体溶液，加入0.1g的-COOH 功能化的多壁碳纳米管，搅拌30min，超声30min后，滴加60mL 0.1M的硼氢化 钠还原溶液并剧烈搅拌，室温反应8h。反应结束后，将所得固体用去离子水洗 涤数次并抽滤，随后于真空干燥箱75℃真空干燥，得到碳纳米管负载的金属Bi 纳米颗粒(Bi/MWCNT-2)二氧化碳电化学还原催化剂。
将15mg催化剂分散到5mL异丙醇溶液中，超声得到均匀的催化剂浆液， 然后加入100mg 5％的Nafion溶液并超声分散均匀，将此混合溶液涂覆到碳纸上， 放入真空干燥箱中烘干，催化剂载量为3mg/cm2。喷涂催化剂的碳纸为工作电极， 饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为辅助电极。
用电化学工作站测定催化剂的线性扫描曲线(LSV)。在0.5M KHCO3溶液 中，通入氮气30min，然后通入二氧化碳30min，测定催化剂的LSV曲线。
实验结果如图4所示，在-1.65V，Bi/MWCNT-2的电流密度为-20.4mA/cm2， 小于实施例1中Bi/MWCNT的电流密度。说明Bi/MWCNT对CO2的催化还原 性能优于Bi/MWCNT-2。
实施例4
本实施例提供了一种碳负载铋纳米颗粒催化剂，由水溶液化学还原方法合 成，其原材料包括碳材料、金属单质Bi。金属单质Bi为纳米颗粒，粒径为2～5nm； Bi纳米颗粒负载在碳材料上。
上述碳负载铋纳米颗粒催化剂的制备方法为：称取2.5mmol的五水硝酸铋加 入到烧杯中，加入10mL去离子水和0.5mL浓硝酸，磁力搅拌2h后，得到0.25M 的硝酸铋溶液；取2mL的0.25M硝酸铋溶液溶于200mL去离子水中，分别加入 6mM的柠檬酸三钠，搅拌30min，得到催化剂前驱体溶液，加入0.1g的-COOH 功能化的多壁碳纳米管，搅拌30min，超声30min后，滴加60mL 0.1M的硼氢化 钠还原溶液并剧烈搅拌，室温反应8h。反应结束后，将所得固体用去离子水洗 涤数次并抽滤，随后于真空干燥箱75℃真空干燥，得到碳纳米管负载的金属Bi 纳米颗粒(Bi/MWCNT-3)二氧化碳电化学还原催化剂。
将15mg催化剂分散到5mL异丙醇溶液中，超声得到均匀的催化剂浆液， 然后加入100mg 5％的Nafion溶液并超声分散均匀，将此混合溶液涂覆到碳纸上， 放入真空干燥箱中烘干，催化剂载量为3mg/cm2。喷涂催化剂的碳纸为工作电极， 饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为辅助电极。
用电化学工作站测定催化剂的线性扫描曲线(LSV)。在0.5M KHCO3溶液 中，通入氮气30min，然后通入二氧化碳30min，测定催化剂的LSV曲线。
实验结果如图4所示，在-1.65V，Bi/MWCNT-3的电流密度为-17.2mA/cm2， 小于实施例1中Bi/MWCNT的电流密度。说明Bi/MWCNT对CO2的催化还原 性能优于Bi/MWCNT-3。
实施例5
将15mg实施例1制得的Bi/MWCNT催化剂分散到5mL异丙醇溶液中，超 声得到均匀的催化剂浆液，然后加入100mg 5％的Nafion溶液并超声分散均匀， 将此混合溶液涂覆到碳纸上，放入真空干燥箱中烘干，催化剂载量为3mg/cm2。 喷涂催化剂的碳纸为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为辅助电极。 利用电化学工作站，在-1.45V进行恒电位电解实验。
从图5可以看出，常温常压下，经过1h的电解实验，甲酸盐的法拉第效率 为：93.4％。
实施例6
将15mg实施例2制得的Bi/Graphene催化剂分散到5mL异丙醇溶液中，超 声得到均匀的催化剂浆液，然后加入100mg 5％的Nafion溶液并超声分散均匀， 将此混合溶液涂覆到碳纸上，放入真空干燥箱中烘干，催化剂载量为3mg/cm2。 喷涂催化剂的碳纸为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为辅助电极。 利用电化学工作站，在-1.45V进行恒电位电解实验。
从图5可以看出，常温常压下，经过1h的电解实验，甲酸盐的法拉第效率 为：24.5％，小于实施例5得到的甲酸盐法拉第效率。

Claims (9)

1.一种碳负载铋纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，采用水溶液化学还原方法合成。
2.如权利要求1所述的碳负载铋纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，具体为：将硝酸铋和硝酸溶于去离子水中，搅拌至溶解，加入柠檬酸三钠，得到催化剂前驱体溶液；然后加入碳材料，搅拌后，加入硼氢化钠还原溶液进行还原反应；反应结束后，将所得固体用去离子水洗涤并抽滤，真空干燥即得碳负载铋纳米颗粒催化剂。
3.如权利要求2所述的碳负载铋纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，所述铋纳米颗粒的粒径为2～5nm。
4.如权利要求2所述的碳负载铋纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂前驱体溶液中硝酸铋的浓度为0.2～0.5M。
5.如权利要求2所述的碳负载铋纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂前驱体溶液中柠檬酸三钠与硝酸铋的摩尔比不大于8∶1。
6.如权利要求2所述的碳负载铋纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，所述碳材料采用石墨烯或-COOH功能化的多壁碳纳米管。
7.如权利要求2所述的碳负载铋纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，所述碳材料添加的质量与催化加前驱体溶液中Bi3+的质量比不大于3∶1。
8.如权利要求2所述的碳负载铋纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，所述还原反应的反应温度为0～60℃，反应时间为6～12h。
9.一种权利要求1-8任意一项所述的碳负载铋纳米颗粒催化剂的制备方法制得的碳负载铋纳米颗粒催化剂在CO2电化学还原催化剂中的应用。
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