CN108717088A - 一种郁金药材挥发性成分一测多评测定方法 - Google Patents

一种郁金药材挥发性成分一测多评测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种郁金药材挥发性成分一测多评测定方法，所述方法步骤如下：(1)供试品溶液的制备：取郁金药材，用水蒸气蒸馏法提取挥发油，过C8或C18固定相柱，流出液弃去，用甲醇洗脱，收集甲醇洗脱液定容，作为供试品溶液；(2)对照品溶液的制备；取莪术二酮，用甲醇溶解，定容，作为对照品溶液；(3)取供试品溶液和对照品溶液，分别注入高效液相色谱仪，得到色谱图；(4)先以对照品莪术二酮为参照，用外标一点法或工作曲线法计算供试品溶液中莪术二酮含量，再使用校正因子计算供试品溶液中姜黄烯酮，莪术烯醇，莪术酮及吉马酮的含量。该方法实现了同时测定5种倍半萜类成分，节约生产成本，提高生产效率和经济效益，方法快速、准确，能更全面的覆盖药材质量。

Description

一种郁金药材挥发性成分一测多评测定方法
技术领域
本发明属于药物检测领域，具体涉及一种郁金药材挥发性成分一测多评测定方法，所述的方法包含5种倍半萜类成分的含量测定方法。
背景技术
由于自然界植物中化学成分的复杂性，单一指标成分无法准确的反应植物药的有效成分；且分别制定单一成分的含量测定，在测定方法实施过程中，对照品消耗量大，检测周期长、耗时耗力，效率低。
通过研究发现，不同物质在紫外检测器中的响应与其浓度的比值是一个常数，该常数称为相对校正因子。使用A对照品(易获得)外标法测定A化合物的峰面积，通过峰面积及A对照品浓度计算其含量；同时获得的B化合物的峰面积，通过校正因子计算获得B化合物的含量。该替代对照品法被命名为一测多评法。
由于大大减少了对照品的用量，尤其是难获得的对照品用量，并缩短了检测周期，一测多评的质量控制方法得到迅速的推广和应用。中国药典也已采纳该方法，对植物来源药物进行多指标含量测定，且数目仍在不断增加。
郁金，具有活血止痛，行气解郁，清心凉血，利胆退黄的功效，在安宫牛黄丸、十香返生丸、牛黄清宫丸、醒脑静注射液等均有使用。中国药典一部规定的郁金基原为三种，主要产地为广西、广东和四川。挥发油是中药郁金的主要活性成分，含量约为0.3％左右，多为倍半萜类化合物。单个含量测定的成分选择，将严重影响郁金成分测定方法的可靠性和实用性。
本发明对此进行了研究，找到了一种对郁金中5种倍半萜类成分进行检测的方法，从而解决了相关的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种郁金中5种倍半萜类成分的含量测定方法。
本发明的检测方法，可以从源头药材进行质量控制，探讨符合制剂要求的检测标准，从而保证最终产品质量的安全性、稳定性和有效性，达到快速、高效质量控制的目的。
本发明提供一种郁金中5种倍半萜类成分的含量测定方法，其特征在于，步骤如下：
(1)供试品溶液的制备：取郁金药材，用水蒸气蒸馏法提取挥发油，过C8或C18固定相柱，流出液弃去，用甲醇洗脱，收集甲醇洗脱液定容，作为供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备；取莪术二酮，用甲醇溶解，定容，作为对照品溶液；
(3)取供试品溶液和对照品溶液，分别注入高效液相色谱仪，得到色谱图；
(4)先以对照品莪术二酮为参照，用外标一点法或工作曲线法计算供试品溶液中莪术二酮含量，再使用校正因子计算供试品溶液中姜黄烯酮，莪术烯醇，莪术酮及吉马酮的含量。
其中，步骤(1)方法如下：取粉碎过筛的郁金30g，加水1000-1500ml，提取芳香水500-1000ml，混匀，精密吸取5-10mL，通过C8或C18固相萃取小柱，流出液弃去，用1-10mL甲醇洗脱，收集洗脱液定容至1-10ml，摇匀，作为供试品溶液。
其中，步骤(2)方法如下：取莪术二酮适量，精密称定，用甲醇溶解，定容，如果使用外标法，则使用浓度为50μg/mL莪术二酮对照品溶液，如果使用工作曲线法，则采用浓度范围1-100μg/mL的至少五个梯度的莪术二酮对照品溶液。
其中，步骤(3)的色谱条件如下：
采用C18色谱柱；流动相为乙腈(A)-0.1％甲酸水溶液(B)
梯度洗脱浓度3种任选
1)0～18min,58％A；18～25min,68％A；25～40min,68％A；
2)0～15min,58％A；15～25min,68％A；25～40min,78％A
3)0～20min,48％A；20～30min,68％A；30～50min,78％A
进样量10-20μL；
流速0.1-1mL·min-1；
柱温35℃；
检测波长254nm；210nm；
其中，步骤(4)方法如下：先用外标法或工作曲线法计算供试品溶液中莪术二酮含量，再通过公式(1)计算其余4种成分的含量：
公式中(1)中，CS为被测物含量
AS为被测物峰面积
Ci为莪术二酮含量
Ai为莪术二酮峰面积
fs/i为校正因子。
优选的，其中，步骤(1)方法如下：取粉碎过筛的郁金30g，加水1500ml，提取芳香水1000ml，混匀，精密吸取5mL，通过C8固相萃取小柱，流出液弃去，用1mL甲醇洗脱，收集洗脱液定容至1ml，摇匀，作为供试品溶液。
其中，步骤(3)色谱条件如下：
C18色谱柱；
流动相乙腈(A)-0.1％甲酸水溶液(B)
0～18min,58％A；18～25min,68％A；25～40min,68％A；
进样量20μL；
流速0.3mL·min-1；
柱温35℃；
检测波长0～15min，254nm；15～40min，210nm。
本发明的检测方法是经过筛选获得的，筛选过程如下：
1、专属性 与阴性、空白比较无干扰
2、线性关系考察
取混合对照品溶液，分别进样，以测得的峰面积为纵坐标，对应溶液的浓度为横坐标，进行线性回归分析，得到各对照品的回归方程及线性范围。
表1线性关系考察结果
组分 回归方程 R值
姜黄烯酮 Y＝1.2X-0.2 0.9999
莪术烯醇 Y＝0.8X-0.2 0.9998
莪术二酮 Y＝0.6X-0.2 0.9999
莪术醇 Y＝2.5X-3.4 0.9996
吉马酮 Y＝2.5X+0.0 0.9997
3、精密度试验
取混合对照品溶液，于同一日内连续进样6次，测定溶液中姜黄烯酮、莪术烯醇、莪术二酮、莪术酮及吉马酮的峰面积并计算RSD值。结果分别为0.7％、0.5％、0.9％、0.3％及0.8％，表明仪器日内精密度良好。
4、重复性试验
平行制备6份供试品溶液，分别进样，测定姜黄烯酮、莪术烯醇、莪术二酮、莪术酮及吉马酮含量，并计算RSD值。含量的RSD值分别为1.0％、2.1％、0.9％、0.3％及1.2％，表明该方法的重复性良好。
5、稳定性试验
供试品溶液制备后第0、2、4、8、12、24h进样，测定供试品溶液中姜黄烯酮、莪术烯醇、莪术二酮、莪术酮及吉马酮的峰面积，并计算RSD值。结果供试品溶液中，上述成分峰面积的RSD值分别为1.5％、1.3％、0.7％、0.7％及2.1％，表明供试品溶液在24小时内的稳定性良好。
6、加样回收试验
按照样品量和对照品加入量大约为0.8,1.0和1.2的比例，精密加入对照品混标溶液(混标溶液，供试品溶液色谱条件进行分析，计算供试品溶液中5个待测成分的平均加样回收率及RSD值，结果下表。
表2加样回收试验结果
7、相对校正因子的确定
按色谱条件进行检测，记录5个目标化合物的峰面积，以莪术二酮为内参物，按公式(1)多点法计算其余4个成分对莪术二酮的相对校正因子，结果姜黄烯酮、莪术烯醇、莪术酮、吉马酮对莪术二酮的相对校正因子。
As和Cs分别为待测成分的峰面积和对应的浓度；Ai和Ci分别为内参物的峰面积和对应的浓度。
表3相对校正因子的测定结果
a:姜黄烯酮对莪术二酮的相对校正因子；b:莪术烯醇对莪术二酮的相对校正因子；c:莪术酮对莪术二酮的相对校正因子；d:吉马酮对莪术二酮的相对校正因子。
本发明的检测方法与现有检测方法相比较，具有以下优点：
目前，尚未有针对郁金挥发油成分的一测多评多指标含量测定方法，本发明开发的方法操作简便、准确可靠，可作郁金倍半萜类成分的检测手段。使用廉价易得的莪术二酮，同时测定5种倍半萜类成分，节约生产成本，提高生产效率和经济效益，方法快速、准确，能更全面的覆盖药材质量。
附图说明
图1、对照品图谱(1.姜黄烯酮 2.莪术烯醇 3.莪术二酮 4.莪术酮 5.吉马酮)
图2、5种倍半萜类紫外吸收光谱图(1.姜黄烯酮 2.莪术烯醇 3.莪术二酮 4.莪术酮 5.吉马酮)
具体实施方式
通过以下具体实施例对本发明做进一步的说明，但不作为限制。
实施例1
步骤(1)供试品溶液制备方法如下：取粉碎过筛的郁金30g，加水1000ml，提取芳香水500ml，混匀，精密吸取5mL，通过C18固相萃取小柱，流出液弃去，用1mL甲醇洗脱，收集洗脱液定容至1ml，摇匀，作为供试品溶液。
步骤(2)对照品溶液的制备：取莪术二酮适量，精密称定，使用外标一点法或工作曲线法计算莪术二酮含量；其中外标法使用浓度为50μg/mL莪术二酮对照品溶液。
步骤(3)色谱条件与系统适用性试验：照高效液相色谱测定法；
C18色谱柱；
流动相乙腈(A)-0.1％甲酸水溶液(B)
梯度洗脱浓度3种任选
0～18min,58％A；18～25min,68％A；25～40min,68％A；
进样量10μL；
流速0.6mL·min-1；
柱温35℃；
检测波长254nm；210nm。
其中，步骤(4)方法如下：
通过公式(1)计算其余4种成分的含量并与外标法实际测定结果进行比较；
公式中(1)中，CS为被测物含量
AS为被测物峰面积
Ci为莪术二酮含量
Ai为莪术二酮峰面积
fs/i为校正因子
计算获得5种倍半萜类含量如下：
实施例2
步骤(1)供试品溶液制备方法如下：取粉碎过筛的郁金30g，加水1500ml，提取芳香水500ml，混匀，精密吸取10mL，通过C8固相萃取小柱，流出液弃去，用10mL甲醇洗脱，收集洗脱液定容至10ml，摇匀，作为供试品溶液。
步骤(2)对照品溶液的制备：取莪术二酮适量，精密称定，使用外标一点法或工作曲线法计算莪术二酮含量；工作曲线采用浓度范围1-100μg/mL的至少五个梯度的莪术二酮对照品溶液。
步骤(3)色谱条件与系统适用性试验：照高效液相色谱测定法；
C18色谱柱；
流动相乙腈(A)-0.1％甲酸水溶液(B)
梯度洗脱浓度3种任选
0～15min,58％A；15～25min,68％A；25～40min,78％A
进样量20μL；
流速0.3mL·min-1；
柱温35℃；
检测波长254nm；210nm。
步骤(4)方法如下：
通过公式(1)计算其余4种成分的含量并与外标法实际测定结果进行比较；
公式中(1)中，CS为被测物含量
AS为被测物峰面积
Ci为莪术二酮含量
Ai为莪术二酮峰面积
fs/i为校正因子
计算获得5种倍半萜类含量如下：
实施例3
步骤(1)供试品溶液的制备方法如下：取粉碎过筛的郁金30g，加水1500ml，提取芳香水1000ml，混匀，精密吸取5mL，通过C8固相萃取小柱，流出液弃去，用1mL甲醇洗脱，收集洗脱液定容至10ml，摇匀，作为供试品溶液。
步骤(2)对照品溶液的制备：取莪术二酮适量，精密称定，使用外标一点法或工作曲线法计算莪术二酮含量；其中外标法使用浓度为50μg/mL莪术二酮对照品溶液。
步骤(3)
色谱条件与系统适用性试验：照高效液相色谱测定法；
C18色谱柱；
流动相乙腈(A)-0.1％甲酸水溶液(B)
梯度洗脱浓度3种任选
0～18min,58％A；18～25min,68％A；25～40min,68％A；
进样量20μL；
流速0.31mL·min-1；
柱温35℃；
检测波长254nm；210nm。
步骤(4)方法如下：
通过公式(1)计算其余4种成分的含量并与外标法实际测定结果进行比较；
公式中(1)中，CS为被测物含量
AS为被测物峰面积
Ci为莪术二酮含量
Ai为莪术二酮峰面积
fs/i为校正因子
计算获得5种倍半萜类含量如下：

Claims (7)

1.一种郁金中5种倍半萜类成分的含量测定方法，其特征在于，步骤如下：
(1)供试品溶液的制备：取郁金药材，用水蒸气蒸馏法提取挥发油，过C8或C18固定相柱，流出液弃去，用甲醇洗脱，收集甲醇洗脱液定容，作为供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备；取莪术二酮，用甲醇溶解，定容，作为对照品溶液；
(3)取供试品溶液和对照品溶液，分别注入高效液相色谱仪，得到色谱图；
(4)先以对照品莪术二酮为参照，用外标一点法或工作曲线法计算供试品溶液中莪术二酮含量，再使用校正因子计算供试品溶液中姜黄烯酮，莪术烯醇，莪术酮及吉马酮的含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步骤(1)方法如下：取粉碎过筛的郁金30g，加水1000-1500ml，提取芳香水500-1000ml，混匀，精密吸取5-10mL，通过C8或C18固相萃取小柱，流出液弃去，用1-10mL甲醇洗脱，收集洗脱液定容至1-10ml，摇匀，作为供试品溶液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步骤(2)方法如下：取莪术二酮适量，精密称定，用甲醇溶解，定容，如果使用外标法，则使用浓度为50μg/mL莪术二酮对照品溶液，如果使用工作曲线法，则采用浓度范围1-100μg/mL的至少五个梯度的莪术二酮对照品溶液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步骤(3)的色谱条件如下：
采用C18色谱柱；流动相为乙腈(A)-0.1％甲酸水溶液(B)
梯度洗脱浓度3种任选
1)0～18min,58％A；18～25min,68％A；25～40min,68％A；
2)0～15min,58％A；15～25min,68％A；25～40min,78％A
3)0～20min,48％A；20～30min,68％A；30～50min,78％A
进样量10-20μL；
流速0.1-1mL·min-1；
柱温35℃；
检测波长254nm；210nm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步骤(4)方法如下：先用外标法或工作曲线法计算供试品溶液中莪术二酮含量，再通过公式(1)计算其余4种成分的含量：
公式中(1)中，CS为被测物含量
AS为被测物峰面积
Ci为莪术二酮含量
Ai为莪术二酮峰面积
fs/i为校正因子。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步骤(1)方法如下：取粉碎过筛的郁金30g，加水1500ml，提取芳香水1000ml，混匀，精密吸取5mL，通过C8固相萃取小柱，流出液弃去，用1mL甲醇洗脱，收集洗脱液定容至1ml，摇匀，作为供试品溶液。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步骤(3)色谱条件如下：
C18色谱柱；
流动相乙腈(A)-0.1％甲酸水溶液(B)
0～18min,58％A；18～25min,68％A；25～40min,68％A；
进样量20μL；
流速0.3mL·min-1；
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