CN103163244A - 一种倍半萜类和姜黄素类成分同时测定的方法 - Google Patents
一种倍半萜类和姜黄素类成分同时测定的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103163244A CN103163244A CN2013100745255A CN201310074525A CN103163244A CN 103163244 A CN103163244 A CN 103163244A CN 2013100745255 A CN2013100745255 A CN 2013100745255A CN 201310074525 A CN201310074525 A CN 201310074525A CN 103163244 A CN103163244 A CN 103163244A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- curcumin
- solution
- sequiterpene
- sesquiterpene
- components
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Medicinal Preparation (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种倍半萜类和姜黄素类成分同时检测的方法，特别是莪术中所含倍半萜类和姜黄素类成分的同时检测，采用本方法可简便可靠的对莪术中的五个倍半萜类成分和三个姜黄素类成分进行定量检测，同时检测这两大类成分有助于更全面的控制莪术的质量，本测定方法分别展开了线性关系考察，精密度试验，稳定性试验，重复性试验和加样回收率试验，结果认为该方法准确可靠。
Description
技术领域
本发明涉及一种倍半萜类和姜黄素类成分同时检测的方法，特别是莪术中倍半萜类和姜黄素类成分的含量检测。
背景技术
莪术为姜科植物蓬莪术(Curcuma phaeocaulis Valeton)、广西莪术(CurcumakwangsiensisS.G.Lee et C.F.Liang)或温郁金(Curcuma wenyujin Y·H·Chen et C·Ling)的干燥根茎，具有破气行血、消积止痛的功效和抗癌、抗病毒、抗炎、抗凝血、抗氧化和保肝等生理作用。
根据文献报道莪术油具有抗病毒和抗肿瘤活性，莪术油中的倍半萜类（包括莪术二酮、莪术醇、吉马酮、呋喃二烯、β-榄香烯等）则是其主要活性成分。同时莪术中的姜黄素类成分（包括双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素）也具有抗病毒和抗肿瘤活性。
目前，GC–MS,HPLC,LC-MS,LC-MS/MS已经应用于定量莪术及其制剂中倍半萜类、姜黄素类成，但没有同时测定倍半萜及姜黄素类成分的研究报道。本发明建立了HPLC-DAD同时测定莪术中倍半萜及姜黄素类成分的方法，有助于更全面的控制莪术的质量。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是提供一种倍半萜类及姜黄素类成分同时测定的方法，特别适用于莪术中这两大类成分的含量测定。
根据本发明提供的一种倍半萜类及姜黄素类成分同时测定的方法，步骤和条件如下：
色谱条件：色谱柱：直径和长度为4.6mm×250mm,5μm的Hanbon ODS-2C18，流动相：A：0.05%甲酸乙腈，B：0.05%甲酸水，梯度洗脱，柱温30℃，检测波长216nm，430nm,流速1.0ml/min，进样量20μl，采样时间65min；
梯度洗脱液的配制方法如下：
对照品溶液的制备：精密称取莪术二酮、莪术醇、吉马酮、呋喃二烯、β-榄香烯、姜黄素，去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素对照品适量，加甲醇分别制成单个标准品储备液；分别精密取各储备液适量，配制成混和标准品储备液，以上8个化合物在混合标准品储备液中的质量浓度分别为0.1674,0.098,0.0406,0.016,0.1125,0.0173,0.0193,0.0011mg/mL；
供试品溶液的制备：取含倍半萜和姜黄素类成分的药材，粉碎后过三号筛，得粉末0.5g，精密称定，加50mL90%乙醇，索氏回流提取至无色，50℃水浴挥干溶剂，残渣加甲醇定容至5ml，摇匀，过直径为0.45μm的微孔滤膜，20μl进样；
含量测定:精密吸取对照品及供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
上述倍半萜和姜黄素类成分同时检测的方法，供试品溶液的制备中所述含倍半萜和姜黄素类成分的药材为莪术。
有益效果：采用本方法可简便可靠的对含倍半萜和姜黄素类成分的药材，特别是莪术中的五个倍半萜类成分和三个姜黄素类成分进行定量检测，同时检测这两大类成分有助于更全面的控制莪术的质量，本测定方法分别展开了线性关系考察，精密度试验，稳定性试验，重复性试验和加样回收率试验，结果认为该方法准确可靠。
附图说明
图1为检测波长216nm的混合标准品溶液高效液相色谱图，图2为检测波长430nm的混合标准品溶液高效液相色谱图，图3为检测波长216nm的样品1溶液高效液相色谱图，图4为检测波长430nm的样品1溶液高效液相色谱图。图中1为莪术二酮；2为莪术醇；3为吉马酮；4为呋喃二烯；5为β-榄香烯；6为双去甲氧基姜黄素；7为去甲氧基姜黄素；8为姜黄素。
具体实施方式
本发明所述的倍半萜类和姜黄素类成分同时测定的方法是经过大量筛选试验得到的最优方案，结合具体实施方式，对本发明进一步说明如下：
1药材、仪器与试剂
药材来源：莪术药材购自莪术主产地（浙江、广西、四川），经南京中医药大学巢建国教授鉴定为姜科植物蓬莪术(Curcuma phaeocaulis Valeton)、广西莪术(Curcuma kwangsiensisS.G.Lee et C.F.Liang)或温郁金(Curcuma wenyujin Y·H·Chen etC·Ling)的干燥根茎。粉碎过60目筛备用。药材情况及生产批号见表1：
表1样品一般情况
Agilent1200型高效液相色谱仪（包括在线脱气系统、双元梯度泵、自动进样器、柱温箱、二极管阵列检测器），KQ-500E型医用超声清洗器（昆山超声仪器有限公司），Mettler AG285电子分析天平(瑞士梅特勒-托利多集团)，FA1104型电子分析天平（上海精密科学仪器有限公司），数显恒温水浴锅HH-4（国华电器有限公司）。Milli-Q超纯水，乙腈为色谱纯，甲酸(分析纯，南京试剂厂)。甲醇（分析纯，南京化学试剂有限公司）。
2方法与结果
2.1测定波长的选择
对含有倍半萜及姜黄素类成分的混标溶液及供试品溶液进行200～400nm全波长扫描，兼顾各成分的吸收强度，最终确定216nm和430nm作为检测波长。
2.2色谱条件
直径和长度为4.6mm×250mm,5μm的Hanbon ODS-2C18，流动相：A：0.05%甲酸乙腈，B：0.05%甲酸水，梯度洗脱，柱温30℃，检测波长216nm，430nm,流速1.0ml/min，进样量20μl，采样时间65min；
梯度洗脱液的配制方法如下：
2.3对照品溶液的制备精密称取莪术二酮、莪术醇、吉马酮、呋喃二烯、β-榄香烯、姜黄素，去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素对照品适量，加甲醇分别制成单个标准品储备液。分别精密取各储备液适量，配制成混和标准品储备液，以上8个化合物在混合标准品储备液中的质量浓度分别为0.1674,0.098,0.0406,0.016,0.1125,0.0173,0.0193,0.0011mg/mL.
2.4供试品溶液的制备取莪术粉末（过三号筛）0.5g，精密称定，加50mL90%乙醇，索氏回流提取至无色，50℃水浴挥干溶剂，残渣加甲醇定容至5ml，摇匀，过微孔滤膜(0.45μm)，20μl进样。
2.5线性关系考察
精密吸取上述混合标准品储备液1μl，4μl，6μl，8μl，10μl，14μl，16μl，20μl进样分析，每个体积进样2次，测定其峰面积，取平均值。以进样量对峰面积进行回归处理，得各对照品的标准曲线，结果表明各化合物在相应范围内线性关系良好，见表2。表2.线性关系考察结果
2.6精密度试验
取上述混合标准品贮备液，于同一天内连续进样6次，并于第二天、第三天各进样2次，每次进样10μL，测定莪术二酮、莪术醇、吉马酮、呋喃二烯、β-榄香烯、双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素的峰面积值，计算得其RSD值。日间精密度及日内精密度结果见表3。
表3精密度数据
2.7稳定性试验
精密吸取同一供试品溶液20μL分别于制备后0,6,12,24,48h进样，测定峰面积，计算莪术二酮、莪术醇、吉马酮、呋喃二烯、β-榄香烯、双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素的RSD值。结果见表4。
表4稳定性结果(n=6)
2.8重复性试验
称取莪术粉末约0.5g，共6份，精密称定，按“2.4”项下制备样品，测定莪术二酮、莪术醇、吉马酮、呋喃二烯、β-榄香烯、双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素的平均含量为0.3776,0.5917，0.3006,0.068,0.7504,0.0065,0.1219,0.1294mg/g，RSD值分别为4.2%，3.8%，6.5%,1.1%，2.8%，1.5%，1.4%，1.5%。
2.9加样回收率
精密称取已知8个成分含量的莪术粉末约0.25g，共9份。根据样品中各成分含量的80%、100%与120%，分别加入对照品溶液各3份，按2.4项下方法制备成供试品溶液，按上述色谱条件进行HPLC分析，根据测得量和加入量计算回收率，见表5。
表5加样回收率实验结果(n=3，平均值)
2.10样品含量测定，见表6。
表6莪术中倍半萜和姜黄素类成分含量测定(n=3)
3结论
本发明采用高效液相色谱法双波长同时测定莪术中的5个倍半萜类成分和3个姜黄素类成分，结果表明不同品种不同产地的莪术药材及饮片中这8个成分的含量差异显著，已有文献研究表明这8个成分均为莪术中的活性成分，因此，选定这8个成分作指标进行莪术药材及饮片的多成分含量测定，可以更好的控制莪术药材的质量，保证临床疗效。
Claims (2)
1.一种倍半萜和姜黄素类成分同时检测的方法，其特征在于，步骤和条件如下：
色谱条件：色谱柱：直径和长度为4.6mm×250mm,5μm的Hanbon ODS-2C18，流动相：A：0.05%甲酸乙腈，B：0.05%甲酸水，梯度洗脱，柱温30℃，检测波长216nm，430nm,流速1.0ml/min，进样量20μl，采样时间65min；
梯度洗脱液的配制方法如下：
对照品溶液的制备：精密称取莪术二酮、莪术醇、吉马酮、呋喃二烯、β-榄香烯、姜黄素，去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素对照品适量，加甲醇分别制成单个标准品储备液；分别精密取各储备液适量，配制成混和标准品储备液，以上8个化合物在混合标准品储备液中的质量浓度分别为0.1674,0.098,0.0406,0.016,0.1125,0.0173,0.0193,0.0011mg/mL；
供试品溶液的制备：取含倍半萜和姜黄素类成分的药材，粉碎后过三号筛，得粉末0.5g，精密称定，加50mL90%乙醇，索氏回流提取至无色，50℃水浴挥干溶剂，残渣加甲醇定容至5ml，摇匀，过直径为0.45μm的微孔滤膜，20μl进样；
含量测定:精密吸取对照品及供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
2.如权利要求1所述一种倍半萜和姜黄素类成分同时检测的方法，其特征在于，供试品溶液的制备中所述含倍半萜和姜黄素类成分的药材为莪术。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310074525.5A CN103163244B (zh) | 2013-03-08 | 2013-03-08 | 一种倍半萜类和姜黄素类成分同时测定的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310074525.5A CN103163244B (zh) | 2013-03-08 | 2013-03-08 | 一种倍半萜类和姜黄素类成分同时测定的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103163244A true CN103163244A (zh) | 2013-06-19 |
| CN103163244B CN103163244B (zh) | 2014-12-10 |
Family
ID=48586503
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310074525.5A Active CN103163244B (zh) | 2013-03-08 | 2013-03-08 | 一种倍半萜类和姜黄素类成分同时测定的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103163244B (zh) |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104374835A (zh) * | 2014-07-14 | 2015-02-25 | 武汉联合药业有限责任公司 | 一种二倍半萜内酯类化合物的含量测定方法 |
| CN105158348A (zh) * | 2015-06-09 | 2015-12-16 | 湖北荆楚理工科技开发有限公司 | 利用气相色谱法对莪术油中五种有效成分测定的方法 |
| CN105738546A (zh) * | 2014-12-12 | 2016-07-06 | 桂林八加一药物研究股份有限公司 | 毛郁金药材指纹图谱的建立方法及其指纹图谱 |
| CN106770710A (zh) * | 2016-01-20 | 2017-05-31 | 中国水产科学研究院长江水产研究所 | 一种测定鱼饲料中姜黄素含量的方法 |
| CN107064317A (zh) * | 2016-04-29 | 2017-08-18 | 贵州景诚制药有限公司 | 妇平胶囊中莪术及妇平胶囊的检测方法 |
| CN107271579A (zh) * | 2017-05-05 | 2017-10-20 | 浙江工业大学 | 一种温郁金中倍半萜成分的检测方法 |
| CN108717088A (zh) * | 2018-05-25 | 2018-10-30 | 无锡济民可信山禾药业股份有限公司 | 一种郁金药材挥发性成分一测多评测定方法 |
| CN109212119A (zh) * | 2018-09-27 | 2019-01-15 | 成都中医药大学 | 一种基于uplc-q-tof/ms技术快速鉴定黄丝郁金的方法 |
| CN109444283A (zh) * | 2018-12-12 | 2019-03-08 | 广西中医药大学 | 一种桂郁金中姜黄素类化合物的检测方法 |
| CN110082446A (zh) * | 2019-05-08 | 2019-08-02 | 陕西中医药大学 | 一种姜黄质量检测方法 |
| CN111278301A (zh) * | 2017-10-31 | 2020-06-12 | 好侍食品集团本社株式会社 | 甜没药姜黄醇提取方法 |
| CN114778728A (zh) * | 2022-04-20 | 2022-07-22 | 中国医学科学院药用植物研究所云南分所 | 一种姜黄素类化合物含量的测定方法 |
| WO2023102994A1 (zh) * | 2021-12-08 | 2023-06-15 | 海南碧凯药业有限公司 | 一种组合物及呋喃二烯-吉马酮组合物在制备银屑病药物中的应用 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108896688B (zh) * | 2018-05-04 | 2021-05-04 | 贵州景诚制药有限公司 | 一种莪术油提取方法和由该方法得到的莪术油及其应用 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR200339395Y1 (ko) * | 2003-10-13 | 2004-01-24 | 주식회사 다이나톤 | 디지털 피아노의 건반 |
| CN101144802A (zh) * | 2006-08-01 | 2008-03-19 | 烟台大学 | 莪术油的分析方法 |
| JP2009236734A (ja) * | 2008-03-27 | 2009-10-15 | Kinjo Gakuin | 高速向流クロマトグラフィーによるターメリックパウダー（ウコン粉末）からのクルクミン類の分離精製法 |
| CN102018929A (zh) * | 2009-09-18 | 2011-04-20 | 中南林业科技大学 | 姜黄素的含量测定方法 |
-
2013
- 2013-03-08 CN CN201310074525.5A patent/CN103163244B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR200339395Y1 (ko) * | 2003-10-13 | 2004-01-24 | 주식회사 다이나톤 | 디지털 피아노의 건반 |
| CN101144802A (zh) * | 2006-08-01 | 2008-03-19 | 烟台大学 | 莪术油的分析方法 |
| JP2009236734A (ja) * | 2008-03-27 | 2009-10-15 | Kinjo Gakuin | 高速向流クロマトグラフィーによるターメリックパウダー（ウコン粉末）からのクルクミン類の分離精製法 |
| CN102018929A (zh) * | 2009-09-18 | 2011-04-20 | 中南林业科技大学 | 姜黄素的含量测定方法 |
Non-Patent Citations (6)
| Title |
|---|
| ANASTASIA KARIOTI 等: "Analysis and stability of the constituents of Curcuma longa and Harpagophytum procumbens tinctures by HPLC-DAD and HPLC–ESI-MS", 《JOURNAL OF PHARMACEUTICAL AND BIOMEDICAL ANALYSIS》, vol. 55, no. 3, 1 June 2011 (2011-06-01), pages 479 - 486 * |
| GUDDADARANGAVVANAHALLY K. JAYAPRAKASHA等: "Improved HPLC Method for the Determination of Curcumin,Demethoxycurcumin, and Bisdemethoxycurcumin", 《J. AGRIC. FOOD CHEM.》, vol. 50, no. 13, 18 May 2002 (2002-05-18), pages 3668 - 3672 * |
| 娄依依 等: "温莪术不同溶剂提取物体外抗氧化活性评价", 《食品科学》, vol. 22, no. 03, 31 March 2012 (2012-03-31), pages 39 - 42 * |
| 李敏 等: "蓬莪术HPLC指纹图谱研究", 《中药材》, vol. 31, no. 12, 31 December 2008 (2008-12-31), pages 1806 - 1809 * |
| 李敏 等: "黄丝郁金的HPLC指纹图谱研究", 《华西药学杂志》, vol. 25, no. 3, 30 July 2010 (2010-07-30), pages 334 - 336 * |
| 王丽瑶 等: "高效液相色谱法同时测定郁金中5种成分", 《中成药》, vol. 35, no. 2, 28 February 2013 (2013-02-28), pages 324 - 326 * |
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104374835A (zh) * | 2014-07-14 | 2015-02-25 | 武汉联合药业有限责任公司 | 一种二倍半萜内酯类化合物的含量测定方法 |
| CN105738546A (zh) * | 2014-12-12 | 2016-07-06 | 桂林八加一药物研究股份有限公司 | 毛郁金药材指纹图谱的建立方法及其指纹图谱 |
| CN105158348A (zh) * | 2015-06-09 | 2015-12-16 | 湖北荆楚理工科技开发有限公司 | 利用气相色谱法对莪术油中五种有效成分测定的方法 |
| CN106770710B (zh) * | 2016-01-20 | 2019-11-15 | 中国水产科学研究院长江水产研究所 | 一种测定鱼饲料中姜黄素含量的方法 |
| CN106770710A (zh) * | 2016-01-20 | 2017-05-31 | 中国水产科学研究院长江水产研究所 | 一种测定鱼饲料中姜黄素含量的方法 |
| CN107064317A (zh) * | 2016-04-29 | 2017-08-18 | 贵州景诚制药有限公司 | 妇平胶囊中莪术及妇平胶囊的检测方法 |
| CN107271579A (zh) * | 2017-05-05 | 2017-10-20 | 浙江工业大学 | 一种温郁金中倍半萜成分的检测方法 |
| CN111278301A (zh) * | 2017-10-31 | 2020-06-12 | 好侍食品集团本社株式会社 | 甜没药姜黄醇提取方法 |
| CN108717088A (zh) * | 2018-05-25 | 2018-10-30 | 无锡济民可信山禾药业股份有限公司 | 一种郁金药材挥发性成分一测多评测定方法 |
| CN108717088B (zh) * | 2018-05-25 | 2021-10-26 | 无锡济煜山禾药业股份有限公司 | 一种郁金药材挥发性成分一测多评测定方法 |
| CN109212119A (zh) * | 2018-09-27 | 2019-01-15 | 成都中医药大学 | 一种基于uplc-q-tof/ms技术快速鉴定黄丝郁金的方法 |
| CN109444283A (zh) * | 2018-12-12 | 2019-03-08 | 广西中医药大学 | 一种桂郁金中姜黄素类化合物的检测方法 |
| CN110082446A (zh) * | 2019-05-08 | 2019-08-02 | 陕西中医药大学 | 一种姜黄质量检测方法 |
| WO2023102994A1 (zh) * | 2021-12-08 | 2023-06-15 | 海南碧凯药业有限公司 | 一种组合物及呋喃二烯-吉马酮组合物在制备银屑病药物中的应用 |
| CN114778728A (zh) * | 2022-04-20 | 2022-07-22 | 中国医学科学院药用植物研究所云南分所 | 一种姜黄素类化合物含量的测定方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103163244B (zh) | 2014-12-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103163244B (zh) | 一种倍半萜类和姜黄素类成分同时测定的方法 | |
| Agnolet et al. | Comprehensive analysis of commercial willow bark extracts by new technology platform: Combined use of metabolomics, high-performance liquid chromatography–solid-phase extraction–nuclear magnetic resonance spectroscopy and high-resolution radical scavenging assay | |
| Ren et al. | Separation of nine compounds from Salvia plebeia R. Br. using two‐step high‐speed counter‐current chromatography with different elution modes | |
| Huang et al. | Simultaneous determination of 11 alkaloids in crude and wine-processed Rhizoma Coptidis by HPLC-PAD | |
| CN104950052A (zh) | 一种用气相色谱仪检测薄荷素油滴丸质量的方法 | |
| CN101701945B (zh) | 一种利用hplc测定黑大豆种质种皮中花色苷构成谱及含量的方法 | |
| Li et al. | HPLC determination of ginsenosides content in ginseng dietary supplements using ultraviolet detection | |
| Xie et al. | Simultaneous determination of six main components in Bushen Huoxue prescription by HPLC-CAD | |
| Xu et al. | A critical view on spike recovery for accuracy evaluation of analytical method for medicinal herbs | |
| CN111089916B (zh) | 一种柴芍口服液中芍药苷、甘草苷和甘草酸铵含量的检测方法 | |
| Jiang et al. | Quality evaluation of polar and active components in crude and processed fructus corni by quantitative analysis of multicomponents with single marker | |
| Ping et al. | Poly-pharmacokinetic strategy-delineated metabolic fate of bioactive compounds in a traditional Chinese medicine formula, Yuanhu Zhitong tablets, using parallel reaction monitoring mode | |
| CN104897809A (zh) | 中药覆盆子中指标成分含量的测定方法 | |
| CN105301123B (zh) | 一种良附类制剂的hplc检测方法 | |
| CN104730158A (zh) | 一种加味藿香正气软胶囊的含量测定方法 | |
| CN107064363B (zh) | 一种闪蒸气相色谱法评价市售中成药中南五味子质量的方法 | |
| CN103424476A (zh) | 同时测定丹参多酚酸中4种水溶性成分的方法 | |
| CN107807190A (zh) | 一种测定雪胆中3种活性成分的hplc方法 | |
| CN103389353A (zh) | 一种用超高效液相色谱法测定养血清脑颗粒中酚酸类成分含量的方法 | |
| Ichikawa et al. | HPLC determination of (+)-pseudoephedrine and (−)-ephedrine in Japanese herbal medicines containing Ephedra herb using solid-phase extraction | |
| Xu et al. | Simultaneous determination of seven anthraquinones in Cassiae semen by natural deep eutectic solvent extraction | |
| CN102288712A (zh) | Hplc法同时测定荜茇中胡椒碱和荜茇明宁碱含量的方法 | |
| Cai et al. | Simultaneous determination of paeonol and ferulic acid in Su-Xiao-Xin-Tong dropping pills by high performance liquid chromatography with matrix solid-phase dispersion extraction | |
| Ye et al. | A highly sensitive method (supercritical fluid chromatography coupled with ion mobility mass spectrometry) for determination of multiple compounds in radix curcumae | |
| CN103869020B (zh) | 一种鉴别天然麝香和人工麝香的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Lu Tulin Inventor after: Mao Chunqin Inventor after: Ji De Inventor after: Li Lin Inventor after: Xu Jinguo Inventor after: Liu Huizhen Inventor after: Li Huilian Inventor after: Wang Ju Inventor before: Lu Tulin Inventor before: Mao Chunqin Inventor before: Ji De Inventor before: Li Lin Inventor before: Xu Jinguo Inventor before: Liu Huizhen Inventor before: Li Huilian Inventor before: Wang Ju |
|
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Mao Chunqin Inventor after: Lu Tulin Inventor after: Ji De Inventor after: Li Lin Inventor after: Xu Jinguo Inventor after: Liu Huizhen Inventor after: Li Huilian Inventor after: Wang Ju Inventor before: Lu Tulin Inventor before: Mao Chunqin Inventor before: Ji De Inventor before: Li Lin Inventor before: Xu Jinguo Inventor before: Liu Huizhen Inventor before: Li Huilian Inventor before: Wang Ju |
|
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: LU TULIN MAO CHUNQIN JI DE LI LIN XU JINGUO LIU HUIZHEN LI HUILIAN WANG JUTO: MAO CHUNQIN LU TULIN JI DE LI LIN XU JINGUO LIU HUIZHEN LI HUILIAN WANG JU |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |