CN108686696B - 一种氮掺杂还原氧化石墨烯载CdTe/CdS异质结复合光催化剂的制备方法及应用 - Google Patents

一种氮掺杂还原氧化石墨烯载CdTe/CdS异质结复合光催化剂的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于环境材料制备技术领域，涉及一种氮掺杂还原氧化石墨烯载CdTe/CdS异质结复合光催化剂的制备方法及应用。本发明包括(1)氮掺杂还原氧化石墨烯N‑rGO的制备；(2)CdTe纳米颗粒的制备：(3)CdTe/CdS/N‑rGO复合光催化剂的制备。本发明实现了以CdTe与CdS半导体构建异质结负载N‑rGO为光催化剂降解2,4‑二氯苯酚废水的目的。

Description

一种氮掺杂还原氧化石墨烯载CdTe/CdS异质结复合光催化剂 的制备方法及应用
技术领域
本发明属于环境材料制备技术领域，具体涉及一种氮掺杂还原氧化石墨烯载CdTe/CdS异质结复合光催化剂的制备方法及应用。
背景技术
酚类及其化合物被广泛应用于石油化工、煤化工、农业等领域，伴随着产品所带来的环境问题，不容忽视。酚污染是酚类化合物对水体的污染，是重要的工业废水污染之一。废水以2,4-二氯苯酚为例，被广泛应用于杀虫剂、木材防腐剂、除草剂等领域。然而2,4-二氯苯酚具有高稳定性，强刺激性，易挥发性等特点，会对大气，生态，以及人体造成大量危害。因此，消除2,4-二氯苯酚对水体的污染问题已是科研工作者迫切需要解决的重大问题。
窄带隙的CdS，能够吸收可见光，具有较好的催化性能。然而CdS的光腐蚀速率快，电子空穴复合速率快，能带结构单一的缺点，限制它的应用。因此，常常通过改变CdS形貌，构建异质结，负载载体材料等措施，进行修饰。构建CdTe/CdS异质结，可以有效的提高可见光的利用率，延缓电子空穴的复合，提高电子空穴的寿命。光催化性能，取决于催化剂表面和电子的传输。因此，负载功能性载体材料，可以有效的提高催化剂整体的性能。石墨烯具有良好的物化性能，受到科研工作者的喜爱。然而石墨烯的零带隙，难剥离，弱层间距作用力的缺点，其应用受到诸多限制。需要对石墨烯进行修饰。氮掺杂的还原氧化石墨烯，不仅可以提供较多官能团和缺陷，而且可以提高电子传输速率以及电子空穴的分离效率。同时，氮掺杂的还原氧化石墨烯作为载体，能够起到对主体催化剂的分散作用。
总结近十几年来国内外的相关文献报道可知，CdTe/CdS复合物的主要制备方法有电化学沉积法、高温煅烧法、伽马射线法、近空间升华沉积法等。但是，这些方法存在耗能大、操作复杂、合成条件较为苛刻等缺点，实用性不强，无法大规模应用。本专利针对以上问题，利用操作简单、能耗低、产率较高的水热法合成了晶型较好且具有全太阳光光谱响应的CdTe/CdS/N-rGO三元复合型光催化剂。
发明内容
本发明以水热法为技术手段，制备出氮掺杂氧化还原石墨烯载CdTe/CdS半导体异质结复合光催化剂
本发明按以下步骤进行：
(1)氮掺杂还原氧化石墨烯(N-rGO)：
通过改良的Hummer法合成氧化石墨烯(GO)粉末，将GO粉末加入150mL的去离子水中，超声分散，加入氨水，超声，然后加入水合肼，超声分散，然后100℃保持24h，离心，用去离子水洗涤，60℃烘箱里烘干，得到N-rGO；
(2)CdTe纳米颗粒的制备：
称取氯化镉(CdCl2·2.5H2O)，加入到反应釜釜芯中，加入去离子水，超声至完全溶解，再依次加入氨水，酒石酸，亚碲酸钠，水合肼，超声处理半小时，装釜放入烘箱中加热反应，反应结束后冷却至室温，离心，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，烘干，得CdTe纳米颗粒；
(3)CdTe/CdS/N-rGO的复合光催化剂的制备：
加去离子水到反应釜釜芯中，通入氮气排尽空气，称取氯化镉(CdCl2·2.5H2O)，超声至完全溶解，然后将步骤(1)制备的N-rGO加入到溶液里，超声分散，依次加入步骤(2)中合成的CdTe，硫脲，乙二醇，超声半小时，装釜放入烘箱中加热反应，氯化镉和硫脲生成CdS，反应结束后冷却至室温，离心，并用去离子水和无水乙醇洗涤数次，烘干，得到CdTe/CdS/N-rGO的复合光催化剂。
步骤(1)中，GO，氨水，水合肼的用量比例为0.3g：2mL：1mL。
步骤(2)中，所述氯化镉、亚碲酸钠、氨水、酒石酸，水合肼的用量比例为1.5-1.0mmol：1mmol：2.5mL：0.1g：1mL。
步骤(2)中，烘箱中的反应温度为180℃，反应时间为5h；所述烘干温度为60℃。
步骤(3)中，所述的氯化镉和硫脲的摩尔比比为1.5-1，CdTe和CdS的摩尔比为1:3，N-rGO的添加量为0.02g。
步骤(3)中，烘箱中的反应温度为180℃，反应时间为5h；所述烘干温度为60℃。
本发明所制备的CdTe/CdS/N-rGO的复合光催化剂中，CdTe和CdS的摩尔比为1:3，N-rGO的添加质量为CdTe和CdS总质量的3～7％。
上述技术方案中去离子水、乙二醇的用量为能使固体完全溶解即可。
按照本发明所述制备方法得到的CdTe/CdS/N-rGO的复合光催化剂，应用于在氯酚废水中降解2,4-二氯苯酚。
本发明的有益效果：
本发明实现了以水热法合成氮掺杂氧化还原石墨烯载CdTe/CdS半导体异质结复合光催化剂降解2,4-二氯苯酚的目的。半导体材料作为光催化剂，可见光作为激发，通过与污染物分子的界面相互作用实现特殊的催化或转化效应，使周围的氧气及水分子激发成极具氧化力的氧自由基，羟基自由基等具有强氧化性的物质，从而达到降解环境中有害有机物质的目的，该方法不会造成资源浪费与附加污染的形成，且操作简便，是一种较为环保的高效处理技术。
附图说明
图1为N-rGO，CdTe，CdTe/CdS/N-rGO，CdTe/CdS，CdS的UV-vis图。
图2中A为GO，rGO，N-rGO的XRD图，B为CdTe，CdS，CdTe/CdS/N-rGO的XRD图。
图3为N-rGO，CdTe/CdS/N-rGO的TEM图，a-N-rGO，b-CdTe/CdS/N-rGO。
图4为GO，rGO，N-rGO和CdTe/CdS/N-rGO的拉曼光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明。
本发明中所制备的光催化剂的光催化活性评价：在DW-01型光化学反应仪(购自扬州大学城科技有限公司)中进行，在250w氙灯经滤光片模拟可见光灯照射下，将100mL50mg/L,2,4-二氯苯酚模拟废水加入反应器中并测定其初始值，然后加入制得的光催化剂，磁力搅拌并开启曝气装置通入空气保持催化剂处于悬浮或飘浮状态，光照过程中间隔1h取样分析，离心分离后取上层清液在分光光度计λmax＝284nm处测定吸光度，并通过公式：Dr＝[1-Ai/A0]×100％算出降解率，其中A0为达到吸附平衡时2,4-二氯苯酚溶液的吸光度，Ai为定时取样测定的2,4-二氯苯酚溶液的吸光度。
对比例1：
(1)氮掺杂还原氧化石墨烯(N-rGO)：
通过改良的Hummer法合成氧化石墨烯(GO)粉末，将0.3g GO粉末加入150mL的去离子水中，超声分散。加入2mL氨水，超声。然后加入1mL水合肼，超声后磁力搅拌100℃24h，离心，用去离子水洗涤数次，60℃烘箱里烘干，得到N-rGO。
(2)取(1)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对2,4-二氯苯酚的降解率在2h内达到16％,6h内达到42％
对比例2：
(1)CdTe纳米颗粒的制备：
称取6mmol氯化镉(CdCl2·2.5H2O)，加入到50mL的反应釜釜芯中，加入20mL去离子水，超声至完全溶解，再依次加入10mL氨水，0.4g酒石酸，4mmol亚碲酸钠，4mL水合肼，超声处理半小时，装釜放入烘箱中180℃5h，冷却至室温，离心，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，60℃烘箱烘干，得CdTe纳米颗粒；
(2)取(1)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对2,4-二氯苯酚的降解率在2h内达到29.9％,6h内达到49.9％。
对比例3：
(1)花状CdS光催化剂的制备：
称取4.5mmol氯化镉(CdCl2·2.5H2O)，加入到50mL的反应釜釜芯中，加入20mL去离子水，超声至完全溶解，再依次加入3mmol硫脲，10mL乙二醇，超声处理半小时，装釜放入烘箱中180℃5h，冷却至室温，离心，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，60℃烘箱烘干，得花状CdS；
(2)取(1)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对2,4-二氯苯酚的降解率在2h内达到35％，6h内达到59.9％.
对比例4：
(1)CdTe纳米颗粒的制备：
称取6mmol氯化镉(CdCl2·2.5H2O)，加入到50mL的反应釜釜芯中，加入20mL去离子水，超声至完全溶解，再依次加入10mL氨水，0.4g酒石酸，4mmol亚碲酸钠，4mL水合肼，超声处理半小时，装釜放入烘箱中180℃5h，冷却至室温，离心，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，60℃烘箱烘干，得CdTe纳米颗粒；
(2)CdTe/CdS(2:1)(CdTe的摩尔量：CdS的摩尔量)光催化剂的制备
加15mL去离子水到50mL的反应釜釜芯中，通入氮气排尽空气，称取1.5mmol氯化镉(CdCl2·2.5H2O)，超声至完全溶解。加入2mmol CdTe,1mmol的硫脲，10mL的乙二醇，超声0.5h，装釜放入烘箱中180℃5h。冷却至室温，离心，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，60℃烘箱里烘干样品，得到CdTe/CdS(2:1)光催化剂。
(3)取(2)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对2,4-二氯苯酚的降解率在2h内达到34％。
对比例5：
(1)CdTe纳米颗粒的制备：
称取6mmol氯化镉(CdCl2·2.5H2O)，加入到50mL的反应釜釜芯中，加入20mL去离子水，超声至完全溶解，再依次加入10mL氨水，0.4g酒石酸，4mmol亚碲酸钠，4mL水合肼，超声处理半小时，装釜放入烘箱中180℃5h，冷却至室温，离心，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，60℃烘箱烘干，得CdTe纳米颗粒；
(2)CdTe/CdS(1:3)(CdTe的摩尔量：CdS的摩尔量)光催化剂的制备
加15mL去离子水到50mL的反应釜釜芯中，通入氮气排尽空气，称取4.5mmol氯化镉(CdCl2·2.5H2O)，超声至完全溶解。加入1mmol CdTe,3mmol的硫脲，10mL的乙二醇，超声0.5h，装釜放入烘箱中180℃5h。冷却至室温，离心，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，60℃烘箱里烘干样品，得到CdTe/CdS(1:3)光催化剂。
(3)取(2)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对2,4-二氯苯酚的降解率在2h内达到37％,6h内达到60.9％。
实施例1：
(1)氮掺杂还原氧化石墨烯(N-rGO)：
通过改良的Hummer法合成氧化石墨烯(GO)粉末，将0.3g GO粉末加入150mL的去离子水中，超声分散。加入2mL氨水，超声。然后加入1mL水合肼，超声后磁力搅拌100℃24h，离心，用去离子水洗涤数次，60℃烘箱里烘干，得到N-rGO.
(2)CdTe纳米颗粒的制备：
称取6mmol氯化镉(CdCl2·2.5H2O)，加入到50mL的反应釜釜芯中，加入20mL去离子水，超声至完全溶解，再依次加入10mL氨水，0.4g酒石酸，4mmol亚碲酸钠，4mL水合肼，超声处理半小时，装釜放入烘箱中180℃5h，冷却至室温，离心，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，60℃烘箱烘干，得CdTe纳米颗粒；
(3)CdTe/CdS/N-rGO(1:3 3wt％)(CdTe的摩尔量：CdS的摩尔量＝1:3，N-rGO的质量占CdTe/CdS总质量的3％)光催化剂的制备
加15mL去离子水到50mL的反应釜釜芯中，通入氮气排尽空气，称取4.5mmol氯化镉(CdCl2·2.5H2O)及0.012g N-rGO，超声至完全溶解。加入1mmol CdTe,3mmol的硫脲，10mL的乙二醇，超声0.5h，装釜放入烘箱中180℃5h。冷却至室温，离心，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，60℃烘箱里烘干样品，得到CdTe/CdS/N-rGO(1:3 3wt％)光催化剂。
(4)取(3)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对2,4-二氯苯酚的降解率在2h内达到41％。
实施例2：
(1)氮掺杂还原氧化石墨烯(N-rGO)：
通过改良的Hummer法合成氧化石墨烯(GO)粉末，将0.3g GO粉末加入150mL的去离子水中，超声分散。加入2mL氨水，超声。然后加入1mL水合肼，超声后磁力搅拌100℃24h，离心，用去离子水洗涤数次，60℃烘箱里烘干，得到N-rGO.
(2)CdTe纳米颗粒的制备：
称取6mmol氯化镉(CdCl2·2.5H2O)，加入到50mL的反应釜釜芯中，加入20mL去离子水，超声至完全溶解，再依次加入10mL氨水，0.4g酒石酸，4mmol亚碲酸钠，4mL水合肼，超声处理半小时，装釜放入烘箱中180℃5h，冷却至室温，离心，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，60℃烘箱烘干，得CdTe纳米颗粒；
(3)CdTe/CdS/N-rGO(1:3 7wt％)(CdTe的摩尔量：CdS的摩尔量＝1:3，N-rGO的质量占CdTe/CdS总质量的7％)光催化剂的制备
加15mL去离子水到50mL的反应釜釜芯中，通入氮气排尽空气，称取4.5mmol氯化镉(CdCl2·2.5H2O)及0.028g N-rGO，超声至完全溶解。加入1mmol CdTe,3mmol的硫脲，10mL的乙二醇，超声0.5h，装釜放入烘箱中180℃5h。冷却至室温，离心，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，60℃烘箱里烘干样品，得到CdTe/CdS/N-rGO(1:3 7wt％)光催化剂。
(4)取(3)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对2,4-二氯苯酚的降解率在2h内达到42％。
实施例3：
(1)氮掺杂还原氧化石墨烯(N-rGO)：
通过改良的Hummer法合成氧化石墨烯(GO)粉末，将0.3g GO粉末加入150mL的去离子水中，超声分散。加入2mL氨水，超声。然后加入1mL水合肼，超声后磁力搅拌100℃24h，离心，用去离子水洗涤数次，60℃烘箱里烘干，得到N-rGO.
(2)CdTe纳米颗粒光催化剂的制备：
称取6mmol氯化镉(CdCl2·2.5H2O)，加入到50mL的反应釜釜芯中，加入20mL去离子水，超声至完全溶解，再依次加入10mL氨水，0.4g酒石酸，4mmol亚碲酸钠，4mL水合肼，超声处理半小时，装釜放入烘箱中180℃5h，冷却至室温，离心，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，60℃烘箱烘干，得CdTe纳米颗粒；
(2)CdTe/CdS/N-rGO(1:3 5wt％)(CdTe的摩尔量：CdS摩尔量＝1:3，N-rGO的质量占CdTe/CdS总质量的5％)复合光催化剂的制备
加15mL去离子水到50mL的反应釜釜芯中，通入氮气排尽空气，称取4.5mmol氯化镉(CdCl2·2.5H2O)以及0.02g N-rGO，超声至完全分散。加入1mmol CdTe,3mmol的硫脲，10mL的乙二醇，超声0.5h，装釜放入烘箱中180℃5h。冷却至室温，离心，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，60℃烘箱里烘干样品，得到CdTe/CdS/N-rGO(1:3 5wt％)复合光催化剂。
(4)取(3)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对2,4-二氯苯酚的降解率在2h内达到46％,6h内达到70％。
从图1CdTe，CdS，CdTe/CdS/N-rGO的UV-vis图中展示了CdTe/CdS/N-rGO光响应能力相比单体CdS，CdTe大幅度增强。
图2为GO，rGO，N-rGO，CdTe，CdS，CdTe/CdS/N-rGO的XRD图，图中很清楚的展现了CdTe/CdS/N-rGO的特征峰，其中CdS的(110)衍射峰略微偏移。
图3为N-rGO，CdTe/CdS/N-rGO的TEM图，从图中可以看出N-rGO形貌为超薄片无定型，而CdTe/CdS/N-rGO晶体为六方形和点状，大约为50nm和20nm。
图4中D峰与G峰是碳材料的典型特征峰，相比rGO和GO，可以说明N-rGO和三元复合物合成成功，复合后，造成缺陷增加，有助于提高光催化性能。

Claims (8)

1.一种氮掺杂还原氧化石墨烯载CdTe/CdS异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制备氮掺杂还原氧化石墨烯N-rGO，备用：
(2)CdTe纳米颗粒的制备：
称取氯化镉CdCl2·2.5H2O，加入到反应釜釜芯中，加入去离子水，超声至完全溶解，再依次加入氨水，酒石酸，亚碲酸钠，水合肼，超声处理半小时，装釜放入烘箱中加热反应，反应结束后冷却至室温，离心，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，烘干，得CdTe纳米颗粒；
(3)CdTe/CdS/N-rGO的复合光催化剂的制备：
加去离子水到反应釜釜芯中，通入氮气排尽空气，称取氯化镉CdCl2·2.5H2O，超声至完全溶解，然后将步骤(1)制备的N-rGO加入到溶液里，超声分散，依次加入步骤(2)中合成的CdTe，硫脲，乙二醇，超声半小时，装釜放入烘箱中加热反应，氯化镉和硫脲生成CdS，反应结束后冷却至室温，离心，并用去离子水和无水乙醇洗涤数次，烘干，得到CdTe/CdS/N-rGO的复合光催化剂。
2.如权利要求1所述的一种氮掺杂还原氧化石墨烯载CdTe/CdS异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，氮掺杂还原氧化石墨烯N-rGO的制备步骤为：通过改良的Hummer法合成氧化石墨烯GO粉末，将0.3g的GO粉末加入150mL的去离子水中，超声分散，加入2mL氨水，超声，然后加入1mL水合肼，超声分散，然后100℃保持24h，离心，用去离子水洗涤，60℃烘箱里烘干，得到N-rGO。
3.如权利要求1所述的一种氮掺杂还原氧化石墨烯载CdTe/CdS异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氯化镉、亚碲酸钠、氨水、酒石酸，水合肼的用量比例为1.5-1.0mmol：1mmol：2.5mL：0.1g：1mL。
4.如权利要求1所述的一种氮掺杂还原氧化石墨烯载CdTe/CdS异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，烘箱中的反应温度为180℃，反应时间为5h；所述烘干温度为60℃。
5.如权利要求1所述的一种氮掺杂还原氧化石墨烯载CdTe/CdS异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的氯化镉和硫脲的摩尔比为1.5-1，CdTe和CdS的摩尔比为1:3，N-rGO的添加量为0.02g。
6.如权利要求1所述的一种氮掺杂还原氧化石墨烯载CdTe/CdS异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，烘箱中的反应温度为180℃，反应时间为5h；所述烘干温度为60℃。
7.一种氮掺杂还原氧化石墨烯载CdTe/CdS异质结复合光催化剂，其特征在于，是通过权利要求1～6任一项所述制备方法制得的，其中，CdTe和CdS的摩尔比为1:3，N-rGO的添加质量为CdTe和CdS总质量的3～7％。
8.将权利要求7所述的一种氮掺杂还原氧化石墨烯载CdTe/CdS异质结复合光催化剂用于氯酚废水中降解2,4-二氯苯酚。
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