CN112724830A - 一种超疏水抗污防覆冰水性涂料 - Google Patents

一种超疏水抗污防覆冰水性涂料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及材料表面工程技术领域，尤其涉及一种超疏水抗污防覆冰水性涂料，以重量分数计包含以下成分：表面接枝氟化物的纳米二氧化硅10‑15份，全氟癸基三甲氧基硅烷40‑60份，碳微球10‑20份，改性石墨烯5‑8份，粘结剂30‑40份，溶剂100‑150份。本发明的一种超疏水抗污防覆冰水性涂料，添加有超疏水材料和近红外光热材料，具有超疏水和光热除冰的双重功效，其近红外光热材料为改性石墨烯是石墨烯与CdS的复合物；其超疏水材料对涂层表面形成粗糙的微纳米结构十分有利，可以使得涂层获得更大的静态接触角和更小的滚动角，进一步延长水滴在涂层表面的结冰时间，达到更好的防覆冰效果。

Description

一种超疏水抗污防覆冰水性涂料
技术领域
本发明涉及材料表面工程技术领域，尤其涉及一种超疏水抗污防覆冰水性涂料。
背景技术
冰的形成和堆积容易给设备带来致命性的破坏，如电线电缆、飞机发动机、风力发电机等。2008年，我国南方地区遭遇了罕见的冰灾。持续低温引起的降水和结冰造成大范围、长时间的输电网络与通讯线路的瘫痪以及公路、铁路等运输大动脉的中断。据民政部公布的数据，2008年我国冰灾的直接经济损失高达1516.5亿元。因此，对于输电线路表面防覆冰的研究与应用，制备具有防覆冰性能的功能涂层，具有极为重要的经济、社会和国防安全意义。
目前，输电线路防冰涂料主要有两种类型：超疏水涂料和发热型涂料。超疏水涂料中的超疏水材料，其表面极难被水沾湿，水滴在其表面的静态接触角>150°，滚动角<10°。超疏水材料一般具有微米尺度、纳米尺度或者微/纳复合尺度的粗糙表面形貌结构，水滴无法润滑超疏水材料表面的粗糙结构，水滴很容易从超疏水涂层表面滚落，从而起到防覆冰效果。同时，由于超疏水材料表面的冷凝水滴与固体表面的接触面积较小，固体冷表面与冷凝水滴之间的热传递受到抑制，在过冷度不太大时，冷凝水滴在超疏水材料表面的结冰时间就得到了延长，超疏水材料能够在一定程度上表现出延缓结冰的特性。而光热型涂料借助涂料中的吸热物质，将太阳辐射转化为热能以提高涂层温度，起到防覆冰和快速融冰的效果。中国发明专利CN 109486269 A公开了一种主动光热除冰的超疏水抗污防覆冰涂料，其将超疏水涂料和发热型涂料的优点相结合，所获得的涂层不仅具有较好的超疏水效果，还具有较强的光热效应，大大提高了涂料的防覆冰效果。由此可见，将超疏水涂料和发热型涂料的优势结合获得具有双重防覆冰效果的涂料将会是一种新趋势。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明要解决的技术问题是：长时间冰雪天气下，输电线路极易形成大面积覆冰，造成输电线路断线，供电线路出现大范围中断，给人们的生产、生活带来极大的不便。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明提供一种超疏水抗污防覆冰水性涂料，以重量分数计包含以下成分：
Figure BDA0002869401700000021
具体地，所述表面接枝氟化物的纳米二氧化硅按照以下步骤制备：
(1)将纳米二氧化硅与KH550分散在甲苯中并置于三口烧瓶中得到反应溶液，纳米二氧化硅与KH550的质量比为100:3-4，密封后，抽真空并通入氮气，反复三次，之后，反应溶液在90℃下搅拌反应2h，反应完成后，离心分离获得沉淀，沉淀依次用甲苯、丙酮和二氯甲烷分散离心多次后，真空干燥得到SiO2-NH2；
(2)称取0.5g 4-二甲基氨基吡啶置于圆底烧瓶中，加入50mL四氢呋喃，使得4-二甲基氨基吡啶完全溶解在四氢呋喃中，加入1g SiO2-NH2并分散均匀，滴加1.23mL三乙胺，密封反应体系，抽真空，用氮气置换烧瓶中的空气，将反应瓶置于冰水浴中冷却0.5h，然后将2.22mL 2-溴异丁酰溴缓慢滴加至圆底烧瓶中，滴加完成后，采用分液漏斗水洗反应液除去季铵盐，除去有机相，将获得的沉淀依次用大量的丙酮、乙醇和水洗涤，干燥后获得SiO2-NH2-Br；
(3)将SiO2-NH2-Br与氟代丙烯酸酯混合得到混合反应物，将混合反应物置于三口烧瓶中，密封后抽真空-充氮气，反复进行三次，然后，在氮气的保护下加入CuCl2和甲苯，除氧后，加入五甲基二乙烯三胺，80℃下反应2h，SiO2-NH2-Br与氟化物单体的质量比为100:4，所述五甲基二乙烯三胺与CuCl2的摩尔比为2:1，所述CuCl2的添加量为氟代丙烯酸酯添加量的0.01-0.02％，SiO2-NH2-Br在甲苯中的浓度为0.5g/mL，反应结束后，将收集得到的沉淀在甲醇中提纯，干燥后获得表面接枝氟化物的纳米二氧化硅。
具体地，所述纳米二氧化硅的平均粒径为12nm。
具体地，所述氟代丙烯酸酯为甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸六氟丁酯或甲基丙烯酸十二氟庚酯。
具体地，所述碳微球按照以下步骤制备：
(1)将葡萄糖粉末加入到蒸馏水中，获得0.2mol/L的溶液，之后在120℃下水热反应4h，将反应产物水洗、干燥后获得前驱体；
(2)将前驱体置于管式炉中，在氮气氛围、900℃下碳化3h后得到平均粒径为20nm的碳微球。
具体地，所述改性石墨烯按照以下步骤制备：
(1)将15mg氧化石墨烯分散在去离子水中，超声分散均匀，得到10mg/mL的分散液，加入1mL甲醛，搅拌均匀，再加入350mg尿素，搅拌均匀，然后转移至高压水热反应釜中，120℃下反应8h，即得到N-GO；
(2)将0.0609gN-GO分散在15mL去离子水中，超声分散3d后，沉降12h，倒掉上清液，加入50mL乙醇，超声30min；
(3)将0.9134g CdCl2·2.5H2O溶解在步骤(2)的溶液中，磁力搅拌15min，之后加入0.4g硫化钠，磁力搅拌下，使得CdCl2·2.5H2O反应完全，收集沉淀，所得沉淀反复水洗，在60℃下干燥后，得到N-GO/CdS复合材料；
(4)将N-GO/CdS复合材料置于管式炉中，在氮气保护下，400℃煅烧2h后，即得具有近红外光热效应的改性石墨烯。
具体地，所述粘结剂为硅酸四乙酯。
具体地，所述溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇或乙酸乙酯。
具体地，一种超疏水防覆冰涂层，按照以下步骤制备：
将表面接枝氟化物的纳米二氧化硅、全氟癸基三甲氧基硅烷、碳微球和粘结剂在溶剂中分散，形成悬浊液即获得涂料，然后将涂料喷涂在基材表面，即获得超疏水防覆冰涂层。
具体地，所述喷涂的压力为3-5MPa。
具体地，所述基材为高分子聚合物、金属、玻璃或硅片。
本发明的有益效果是：
(1)本发明所获得的超疏水防覆冰涂层具有超疏水和光热除冰的双重功效，本发明的改性石墨烯中含有石墨烯成分，本身具有超疏水效果，对提高涂层表面的疏水效果十分有利，有效提高了涂层的防覆冰效果；
(2)本发明的超疏水抗污防覆冰涂料中添加有改性石墨烯，改性石墨烯是石墨烯与CdS的复合物，CdS和石墨烯均具有近红外光热效应，另外，改性石墨烯结构中氮元素的存在，进一步增强了石墨烯与CdS复合后的光热效应，对涂层吸热融冰十分有利；
(3)本发明的超疏水抗污防覆冰涂料中添加适量的小粒径碳微球和表面接枝氟化物的纳米二氧化硅，对涂层表面形成粗糙的微纳米结构十分有利，可以有效使涂层获得更大的静态接触角和更小的滚动角，进一步延长水滴在涂层表面的结冰时间，达到更好的防覆冰效果。
具体实施方式
现在结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
本发明以下实施例中的超疏水防覆冰涂层，均按照以下步骤制备：
将表面接枝氟化物的纳米二氧化硅、全氟癸基三甲氧基硅烷、碳微球和粘结剂在溶剂中分散，形成悬浊液即获得涂料，然后将涂料喷涂在基材表面，即获得超疏水防覆冰涂层。
本发明以下实施例中的纳米二氧化硅的平均粒径为12nm。
本发明以下实施例中的氟代丙烯酸酯为甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸六氟丁酯或甲基丙烯酸十二氟庚酯。
本发明以下实施例中的粘结剂为硅酸四乙酯。
本发明以下实施例中的溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇或乙酸乙酯。
本发明以下实施例中的表面接枝氟化物的纳米二氧化硅按照以下步骤制备：
(1)将纳米二氧化硅与KH550分散在甲苯中并置于三口烧瓶中得到反应溶液，纳米二氧化硅与KH550的质量比为100:3-4，密封后，抽真空并通入氮气，反复三次，之后，反应溶液在90℃下搅拌反应2h，反应完成后，离心分离获得沉淀，沉淀依次用甲苯、丙酮和二氯甲烷分散离心多次后，真空干燥得到SiO2-NH2；
(2)称取0.5g 4-二甲基氨基吡啶置于圆底烧瓶中，加入50mL四氢呋喃，使得4-二甲基氨基吡啶完全溶解在四氢呋喃中，加入1g SiO2-NH2并分散均匀，滴加1.23mL三乙胺，密封反应体系，抽真空，用氮气置换烧瓶中的空气，将反应瓶置于冰水浴中冷却0.5h，然后将2.22mL 2-溴异丁酰溴缓慢滴加至圆底烧瓶中，滴加完成后，采用分液漏斗水洗反应液除去季铵盐，除去有机相，将获得的沉淀依次用大量的丙酮、乙醇和水洗涤，干燥后获得SiO2-NH2-Br；
(3)将SiO2-NH2-Br与氟代丙烯酸酯混合得到混合反应物，将混合反应物置于三口烧瓶中，密封后抽真空-充氮气，反复进行三次，然后，在氮气的保护下加入CuCl2和甲苯，除氧后，加入五甲基二乙烯三胺，80℃下反应2h，SiO2-NH2-Br与氟化物单体的质量比为100:4，所述五甲基二乙烯三胺与CuCl2的摩尔比为2:1，所述CuCl2的添加量为氟代丙烯酸酯添加量的0.01-0.02％，SiO2-NH2-Br在甲苯中的浓度为0.5g/mL，反应结束后，将收集得到的沉淀在甲醇中提纯，干燥后获得表面接枝氟化物的纳米二氧化硅。
本发明以下实施例中的碳微球按照以下步骤制备：
(1)将葡萄糖粉末加入到蒸馏水中，获得0.2mol/L的溶液，之后在120℃下水热反应4h，将反应产物水洗、干燥后获得前驱体；
(2)将前驱体置于管式炉中，在氮气氛围、900℃下碳化3h后得到平均粒径为20nm的碳微球。
本发明以下实施例中的改性石墨烯按照以下步骤制备：
(1)将15mg氧化石墨烯分散在去离子水中，超声分散均匀，得到10mg/mL的分散液，加入1mL甲醛，搅拌均匀，再加入350mg尿素，搅拌均匀，然后转移至高压水热反应釜中，120℃下反应8h，即得到N-GO；
(2)将0.0609g N-GO分散在15mL去离子水中，超声分散3d后，沉降12h，倒掉上清液，加入50mL乙醇，超声30min；
(3)将0.9134g CdCl2·2.5H2O溶解在步骤(2)的溶液中，磁力搅拌15min，之后加入0.4g硫化钠，磁力搅拌下，使得CdCl2·2.5H2O反应完全，收集沉淀，所得沉淀反复水洗，在60℃下干燥后，得到N-GO/CdS复合材料；
(4)将N-GO/CdS复合材料置于管式炉中，在氮气保护下，400℃煅烧2h后，即得具有近红外光热效应的改性石墨烯。
实施例1
超疏水抗污防覆冰涂料，以重量分数计包含以下成分：
Figure BDA0002869401700000061
实施例2
超疏水抗污防覆冰涂料，以重量分数计包含以下成分：
Figure BDA0002869401700000062
Figure BDA0002869401700000071
实施例3
超疏水抗污防覆冰涂料，以重量分数计包含以下成分：
Figure BDA0002869401700000072
实施例4
超疏水抗污防覆冰涂料，以重量分数计包含以下成分：
Figure BDA0002869401700000073
实施例5
超疏水抗污防覆冰涂料，以重量分数计包含以下成分：
Figure BDA0002869401700000074
Figure BDA0002869401700000081
对比例1同实施例3，不同之处在于：对比例1中的碳微球按照以下步骤制备：
(1)将葡萄糖粉末加入到蒸馏水中，获得0.2mol/L的溶液，之后在160℃下水热反应2h，将反应产物水洗、干燥后获得前驱体；
(2)将前驱体置于管式炉中，在氮气氛围、900℃下碳化3h后得到平均粒径为200nm的碳微球。
对比例2同实施例3，不同之处在于：对比例2中的表面接枝氟化物的纳米二氧化硅的制备过程中所使用纳米二氧化硅的平均粒径为100nm。
对比例3同实施例3，不同之处在于：对比例3中改性石墨烯按照以下步骤制备：
(1)将15mg氧化石墨烯分散在去离子水中，超声分散均匀，得到10mg/mL的分散液，然后转移至高压水热反应釜中，120℃下反应8h，即得到产物Ⅰ；
(2)将0.0609g N-GO分散在15mL去离子水中，超声分散3d后，沉降12h，倒掉上清液，加入50mL乙醇，超声30min；
(3)将0.9134g CdCl2·2.5H2O溶解在步骤(2)的溶液中，磁力搅拌15min，之后加入0.4g硫化钠，磁力搅拌下，使得CdCl2·2.5H2O反应完全，收集沉淀，所得沉淀反复水洗，在60℃下干燥后，得到产物Ⅰ/CdS复合材料；
(4)将产物Ⅰ/CdS复合材料置于管式炉中，在氮气保护下，400℃煅烧2h后，即得改性石墨烯。
对比例4同实施例3，不同之处在于：对比例4中改性石墨烯按照以下步骤制备：
(1)氧化石墨烯置于管式炉中，通氮气赶走管式炉中的空气，之后持续通入氨气，氨气通入5min后，开始将管式炉的温度以5℃/min的速度升至500℃，保温2h，即得到N-GO；
(2)将0.0609g N-GO分散在15mL去离子水中，超声分散3d后，沉降12h，倒掉上清液，加入50mL乙醇，超声30min；
(3)将0.9134gCdCl2·2.5H2O溶解在步骤(2)的溶液中，磁力搅拌15min，之后加入0.4g硫化钠，磁力搅拌下，使得CdCl2·2.5H2O反应完全，收集沉淀，所得沉淀反复水洗，在60℃下干燥后，得到产物Ⅰ/CdS复合材料；
(4)将产物Ⅰ/CdS复合材料置于管式炉中，在氮气保护下，400℃煅烧2h后，即得改性石墨烯。
性能测试：
实施例1-5以及对比例1-4所获得涂料喷涂在的EVA基材的表面形成涂层，涂层的超疏水性能、防覆冰性能和光热性能检测数据如表1所示。
(1)涂层的表面静态水接触角和滚动角由表面张力仪测试得出；
(2)涂层的防覆冰性能包括水滴在涂层表面的结冰时间和冰柱在涂层表面的冰粘附强度，其中结冰时间水滴由液相向固相转变的时间，由高速摄像机在低温气候箱内利用拍摄记录，冰黏附强度是冰脱离表面时的粘附强度，由电子拉力计在低温气候箱内测量得出，低温气候箱温度设置为-30℃；
(3)涂层的光热性能为涂层表面在808nm近红外光(2.5W/cm2)照射下，照射60s时涂层表面的温度(环境温度为30℃)。
表1
Figure BDA0002869401700000091
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (11)

1.一种超疏水抗污防覆冰水性涂料，其特征在于：以重量分数计包含以下成分：
表面接枝氟化物的纳米二氧化硅 10-15份
全氟癸基三甲氧基硅烷 40-60份
碳微球 10-20份
改性石墨烯 5-8份
粘结剂 30-40份
溶剂 100-150份。
2.根据权利要求1所述的一种超疏水抗污防覆冰水性涂料，其特征在于，所述表面接枝氟化物的纳米二氧化硅按照以下步骤制备：
（1）将纳米二氧化硅与KH550分散在甲苯中并置于三口烧瓶中得到反应溶液，纳米二氧化硅与KH550的质量比为100:3-4，密封后，抽真空并通入氮气，反复三次，之后，反应溶液在90℃下搅拌反应2h，反应完成后，离心分离获得沉淀，沉淀依次用甲苯、丙酮和二氯甲烷分散离心多次后，真空干燥得到SiO2-NH2；
（2）称取0.5g 4-二甲基氨基吡啶置于圆底烧瓶中，加入50mL四氢呋喃，使得4-二甲基氨基吡啶完全溶解在四氢呋喃中，加入1g SiO2-NH2并分散均匀，滴加1.23mL三乙胺，密封反应体系，抽真空，用氮气置换烧瓶中的空气，将反应瓶置于冰水浴中冷却0.5h，然后将2.22mL2-溴异丁酰溴缓慢滴加至圆底烧瓶中，滴加完成后，采用分液漏斗水洗反应液除去季铵盐，除去有机相，将获得的沉淀依次用大量的丙酮、乙醇和水洗涤，干燥后获得SiO2-NH2-Br；
（3）将SiO2-NH2-Br与氟代丙烯酸酯混合得到混合反应物，将混合反应物置于三口烧瓶中，密封后抽真空-充氮气，反复进行三次，然后，在氮气的保护下加入CuCl2和甲苯，除氧后，加入五甲基二乙烯三胺，80℃下反应2h，SiO2-NH2-Br与氟化物单体的质量比为100:4，所述五甲基二乙烯三胺与CuCl2的摩尔比为2:1，所述CuCl2的添加量为氟代丙烯酸酯添加量的0.01-0.02%，SiO2-NH2-Br在甲苯中的浓度为0.5g/mL，反应结束后，将收集得到的沉淀在甲醇中提纯，干燥后获得表面接枝氟化物的纳米二氧化硅。
3.根据权利要求2所述的一种超疏水抗污防覆冰水性涂料，其特征在于：所述纳米二氧化硅的平均粒径为12nm。
4.根据权利要求2所述的一种超疏水抗污防覆冰水性涂料，其特征在于，所述氟代丙烯酸酯为甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸六氟丁酯或甲基丙烯酸十二氟庚酯。
5.根据权利要求1所述的一种超疏水抗污防覆冰水性涂料，其特征在于，所述碳微球按照以下步骤制备：
（1）将葡萄糖粉末加入到蒸馏水中，获得0.2mol/L的溶液，之后在120℃下水热反应4h，将反应产物水洗、干燥后获得前驱体；
（2）将前驱体置于管式炉中，在氮气氛围、900℃下碳化3h后得到平均粒径为20nm的碳微球。
6.根据权利要求1所述的一种超疏水抗污防覆冰水性涂料，其特征在于：所述改性石墨烯按照以下步骤制备：
（1）将15mg氧化石墨烯分散在去离子水中，超声分散均匀，得到10mg/mL的分散液，加入1mL甲醛，搅拌均匀，再加入350mg尿素，搅拌均匀，然后转移至高压水热反应釜中，120℃下反应8h，即得到N-GO；
（2）将0.0609gN-GO分散在15mL去离子水中，超声分散3d后，沉降12h，倒掉上清液，加入50mL乙醇，超声30min；
（3）将0.9134gCdCl2·2.5H2O溶解在步骤（2）的溶液中，磁力搅拌15min，之后加入0.4g硫化钠，磁力搅拌下，使得CdCl2·2.5H2O反应完全，收集沉淀，所得沉淀反复水洗，在60℃下干燥后，得到N-GO/CdS复合材料；
（4）将N-GO/CdS复合材料置于管式炉中，在氮气保护下，400℃煅烧2h后，即得具有近红外光热效应的改性石墨烯。
7.根据权利要求1所述的一种超疏水抗污防覆冰水性涂料，其特征在于：所述粘结剂为硅酸四乙酯。
8.根据权利要求1所述的一种超疏水抗污防覆冰水性涂料，其特征在于：所述溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇或乙酸乙酯。
9.一种超疏水抗污防覆冰涂层，其特征在于：按照以下步骤制备：
将表面接枝氟化物的纳米二氧化硅、全氟癸基三甲氧基硅烷、碳微球和粘结剂在溶剂中分散，形成悬浊液即获得涂料，然后将涂料喷涂在基材表面，即获得超疏水防覆冰涂层。
10.根据权利要求9所述的一种超疏水抗污防覆冰涂层，其特征在于：所述喷涂的压力为3-5MPa。
11.根据权利要求9所述的一种超疏水抗污防覆冰涂层，其特征在于：所述基材为高分子聚合物、金属、玻璃或硅片。
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