CN108659826B - 一种双峰荧光纳米棒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双峰荧光纳米棒的制备方法,该双峰荧光纳米棒为Mn掺杂AgInZnS双峰荧光纳米棒,制备步骤如下:(1)Mn前驱体制备;(2)Zn前驱体溶液的制备;(3)S前驱体溶液的制备;(4)利用阳离子反向注入法制备AgInZnS纳米棒溶液;5)Mn掺杂AgInZnS双峰荧光纳米棒的制备。本发明的方法简单、光谱可控,为调控纳米棒发光颜色并获得白光发射提供了可能性,为白光半导体器件奠定了良好的基础。
Description
技术领域
本发明涉及一种双峰荧光纳米棒的制备方法,属于纳米材料制备与应用技术领域。
背景技术
随着纳米晶越来越多的应用在LED器件、太阳能电池、离子检测、生物医学等领域,一维纳米晶由于自身的光学偏振等特性,其制备方法和性能调控成为人们研究的重点。1998年,Li小组通过溶液-液相-固相法合成了CdS纳米棒。2013年,Zou小组合成双峰白光Mn-CdS纳米线。此类纳米晶含有有毒元素Cd,限制了其在应用领域的发展。随后科研工作者开始研究I-III-VI族纳米棒,如CuInS2和AgInS2,2008年,Wang小组通过控制反应温度以及S源浓度来合成各种形状的AgInS2纳米晶。而CuInS-ZnS、AgInS-ZnS合金纳米晶由于ZnS的宽禁带和CuIns、AgInS的窄禁带使其荧光光谱可调范围更大,量子效率更高,开始受到了人们的关注;2011年,Huang小组以Ag2S纳米粒作为种子催化合成了AgInZn7S9纳米线,但纳米线的只显示红光;2014年,Tang小组通过热注射法合成AgInZnS合金纳米棒,纳米棒荧光波峰可通过改变Zn的量来调节,可调节范围为550~650nm;2014年,Grzegorz Gabka小组通过改变前驱体比例合成了AgInZnS纳米棒。总的来说II-VI族纳米棒含有有毒元素Cd,而I-III-VI族纳米棒荧光范围相对较窄,I-II-III-VI族纳米棒很好的解决了上述二者的问题,但其荧光强度不易调节,且上述纳米棒在LED应用均为单束荧光,得到白光相对较难。鉴于此,我们提出一种基于I-III-VI族纳米棒的制备具有双荧光发射的Mn掺杂的I-III-VI族纳米棒新方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种双峰荧光纳米棒的制备方法,该方法解决了纳米棒发光调控问题,获得了发光可调的Mn掺杂AgInZnS双峰荧光纳米棒。
为达到上述目的,本发明提供了一种双峰荧光纳米棒的制备方法,该双峰荧光纳米棒为Mn掺杂AgInZnS双峰荧光纳米棒即Mn:AgInZnS双峰荧光纳米棒,其制备步骤如下:
(1)Mn前驱体制备:将0.3~0.5mmol四水醋酸锰粉加入到12~20ml正十二硫醇中,搅拌直至粉末完全溶解,之后超声分散均匀后获得Mn前驱体溶液;
(2)Zn前驱体溶液的制备:Zn前驱体溶液的制备:将7~9mmol醋酸锌、5~7ml油胺(OAm)和10~14ml 1-十八烯混合,在氮气保护气氛下搅拌并加热至100℃~140℃,直至澄清的溶液形成,然后退火至50℃~70℃,在此温度下放置,得到Zn前驱体溶液;
(3)S前驱体溶液的制备:将1.5~2.5mmol硫粉加入到2~4ml油胺中,搅拌直至粉末完全溶解,之后超声分散20~30分钟,均匀后室温下放置,得到S前驱体溶液;
(4)利用阳离子反向注入法制备AgInZnS纳米棒溶液:将0.15~0.25mmol醋酸银、0.15~0.25mmol醋酸铟、4~6ml正十二硫醇、1.5~2.5ml油酸和6~10ml1-十八烯混合到50ml的三口烧瓶,在氮气保护气氛下搅拌,并加热至120℃~160℃保持20~40min,在此温度下逐滴注入步骤(2)中Zn前驱体溶液2~4ml,然后加入步骤(3)中S前驱体溶液2~4ml,之后升温至200℃~230℃保持14~36h,得到AgInZnS纳米棒溶液;
(5)Mn掺杂AgInZnS双峰荧光纳米棒的制备:待步骤4)得到的AgInZnS纳米棒溶液降温至60~100℃时,逐滴注入步骤(1)中Mn前驱体溶液0.7~0.9ml,并再升温至200℃~230℃保持1~3h,之后退火至常温,对溶液离心提纯得到所述的Mn掺杂AgInZnS双峰荧光纳米棒。
作为本发明的优选,步骤(1)所述的超声分散均匀后获得Mn前驱体溶液中,超声的时长为20~40min。
作为本发明的优选,步骤(5)所述的对溶液离心提纯得到所述的Mn掺杂AgInZnS双峰荧光纳米棒中,是指用甲苯和甲醇对溶液进行8~12次离心提纯。
本发明制备的Mn:AgInZnS双峰荧光纳米棒,可以通过控制AgInZnS和Mn杂质之间电子的转移,从而控制AgInZnS和Mn杂质发光的强度比,获得具有双峰荧光的Mn:AgInZnS纳米棒。
与现有技术相比,本发明具有以下优势:
1)本发明制备的Mn:AgInZnS双峰荧光纳米棒具有可调控的Mn杂质发光和AgInZnS发光;
2)本发明提供的双峰荧光纳米棒的制备方法中,AgInZnS纳米棒的制备采用阳离子反向注入法,这一方法制备的纳米棒发光波长和发光强度都易于控制,易于后期掺杂Mn杂质;
3)本发明提供的双峰荧光纳米棒的制备方法中,采用新的Mn前驱体制备方法,此方法制备的Mn前驱体容液易于长期存储和多次使用,不必担心Mn被氧化;
4)最后通过后期低温注入Mn前驱体合成了Mn:AgInZnS双峰荧光纳米棒。
附图说明
图1为采用阳离子反向注入法制备的AgInZnS纳米棒电镜图;
图2为本发明制备得到的Mn:AgInZnS双峰纳米棒电镜图;
图3为AgInZnS纳米棒溶液荧光图;
图4 为Mn:AgInZnS纳米棒溶液荧光图。
图5本发明按实施例2比例制备得到的Mn:AgInZnS双峰纳米棒电镜图;
图6为本发明按实施例3比例制备得到的Mn:AgInZnS双峰纳米棒电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做更进一步地解释,下列实施例仅用于说明本发明,但并不用来限定本发明的实施范围。
本实施例中所使用的醋酸银(Ag(Ac),99.99%)、醋酸铟(In(Ac)3,99.99%)、醋酸锌(Zn(Ac)2,99.99%)和硫粉(S,99.99%),油胺(OAm,80%)、正十二硫醇(DDT,97%),1-十八烯(ODE,90%)和油酸(OA)原材料均为分析纯试剂;所用的玻璃仪器使用前用去离子水润洗三遍后真空干燥。
实施例1:
一种双峰荧光纳米棒的制备方法,该双峰荧光纳米棒为Mn掺杂AgInZnS双峰荧光纳米棒即Mn:AgInZnS双峰荧光纳米棒,其制备步骤如下:
(1)Mn前驱体溶液的制备:将0.4mmol四水醋酸锰粉加入到16ml正十二硫醇中,搅拌直至粉末完全溶解,之后超声30min,分散均匀后获得Mn前驱体溶液;
(2)Zn前驱体溶液的制备:将8.4mmol的醋酸锌(Zn(Ac)2),6ml油胺(OAm)和12ml1-十八烯(ODE)加入三口烧瓶,溶液先通氮气(N2)10min去除烧瓶内的空气,然后在继续通氮气下,加热三口烧瓶至120℃,直至澄清的溶液形成,然后退火至60℃,在此温度下放置,得到Zn前驱体溶液;
(3)S前驱体溶液的制备:2mmol的硫粉(S)和3ml油胺(OAm)加入前驱体样品瓶,再将样品瓶放在旋转搅拌机上,旋转搅拌直至粉末完全溶解,然后再将样品瓶放入超声机超声30分钟后,拿出样品瓶室温放置。
(4)阳离子反向注入法制备AgInZnS纳米棒溶液:将0.2mmol的醋酸银(Ag(Ac)),0.2mmol的醋酸铟(In(Ac)3),5ml的正十二硫醇(DDT),2ml的油酸(OA),8ml的1-十八烯(ODE)加入至50ml的三口烧瓶,然后通氮气(N2)10min,接着在通氮气并同时搅棒下,加热至150℃,并保持30min;然后在此温度下逐滴注入3ml的锌前驱体溶液,然后快速注入3ml的S前驱体溶液,并升温至210℃,在此温度下保持24h,得到AgInZnS纳米棒溶液(AgInZnS纳米棒的形貌如图1);
(5)Mn:AgInZnS双峰荧光纳米棒的制备:待步骤4)得到的AgInZnS纳米棒溶液降温至80℃时,逐滴注入步骤(1)中Mn前驱体溶液0.8ml,并再升温至210℃保持2h,之后退火至常温,对溶液用甲苯与甲醇进行10次离心提纯得到所述的Mn:AgInZnS双峰荧光纳米棒其纳米棒的形貌如图2、发光光谱如图3和4。
实施例2:
一种双峰荧光纳米棒的制备方法,该双峰荧光纳米棒为Mn掺杂AgInZnS双峰荧光纳米棒即Mn:AgInZnS双峰荧光纳米棒,其制备步骤如下:
(1)Mn前驱体溶液的制备:将0.3mmol四水醋酸锰粉加入到12ml正十二硫醇中,搅拌直至粉末完全溶解,之后超声20min,分散均匀后获得Mn前驱体溶液;
(2)Zn前驱体溶液的制备:将7mmol的醋酸锌(Zn(Ac)2),5ml油胺(OAm)和10ml1-十八烯(ODE)加入三口烧瓶,溶液先通氮气(N2)10min去除烧瓶内的空气,然后在继续通氮气下,加热三口烧瓶至100℃,直至澄清的溶液形成,然后退火至50℃,在此温度下放置,得到Zn前驱体溶液;
(3)S前驱体溶液的制备:1.5mmol的硫粉(S)和2ml油胺(OAm)加入前驱体样品瓶,再将样品瓶放在旋转搅拌机上,旋转搅拌直至粉末完全溶解,然后再将样品瓶放入超声机超声20min后,拿出样品瓶室温放置。
(4)阳离子反向注入法制备AgInZnS纳米棒溶液:将0.15mmol的醋酸银(Ag(Ac)),0.15mmol的醋酸铟(In(Ac)3),4ml的正十二硫醇(DDT),1.5ml的油酸(OA),6ml的1-十八烯(ODE)加入至50ml的三口烧瓶,然后通氮气(N2)10min,接着在通氮气并同时搅棒下,加热至120℃,并保持20min。然后在此温度下逐滴注入2ml的锌前驱体溶液,然后快速注入2ml的S前驱体溶液,并升温至200℃,在此温度下保持14h,得到AgInZnS纳米棒溶液;
(5)Mn:AgInZnS双峰荧光纳米棒的制备:待步骤4)得到的AgInZnS纳米棒溶液降温至60℃时,逐滴注入步骤(1)中Mn前驱体溶液0.7ml,并再升温至200℃保持1h,之后退火至常温,对溶液用甲苯与甲醇进行8次离心提纯得到所述的Mn:AgInZnS双峰荧光纳米棒其纳米棒的形貌如图5。
实施例3:
一种双峰荧光纳米棒的制备方法,该双峰荧光纳米棒为Mn掺杂AgInZnS双峰荧光纳米棒即Mn:AgInZnS双峰荧光纳米棒,其制备步骤如下:
(1)Mn前驱体溶液的制备:将0.5mmol四水醋酸锰粉加入到20ml正十二硫醇中,搅拌直至粉末完全溶解,之后超声40min,分散均匀后获得Mn前驱体溶液;
(2)Zn前驱体溶液的制备:将9mmol的醋酸锌(Zn(Ac)2),7ml油胺(OAm)和14ml1-十八烯(ODE)加入三口烧瓶,溶液先通氮气(N2)10min去除烧瓶内的空气,然后在继续通氮气下,加热三口烧瓶至140℃,直至澄清的溶液形成,然后退火至50℃,在此温度下放置,得到Zn前驱体溶液;
(3)S前驱体溶液的制备:2.5mmol的硫粉(S)和4ml油胺(OAm)加入前驱体样品瓶,再将样品瓶放在旋转搅拌机上,旋转搅拌直至粉末完全溶解,然后再将样品瓶放入超声机超声30分钟后,拿出样品瓶室温放置。
(4)阳离子反向注入法制备AgInZnS纳米棒溶液:将0.25mmol的醋酸银(Ag(Ac)),0.25mmol的醋酸铟(In(Ac)3),6ml的正十二硫醇(DDT),2.5ml的油酸(OA),10ml的1-十八烯(ODE)加入至50ml的三口烧瓶,然后通氮气(N2)10min,接着在通氮气并同时搅棒下,加热至160℃,并保持40分钟。然后在此温度下逐滴注入4ml的锌前驱体溶液,然后快速注入4ml的S前驱体溶液,并升温至200℃,在此温度下保持36小时,得到AgInZnS纳米棒溶液;
(5)Mn:AgInZnS双峰荧光纳米棒的制备:待步骤4)得到的AgInZnS纳米棒溶液降温至100℃时,逐滴注入步骤(1)中Mn前驱体溶液0.9ml,并再升温至230℃保持3h,之后退火至常温,对溶液用甲苯与甲醇进行10次离心提纯得到所述的Mn:AgInZnS双峰荧光纳米棒其纳米棒的形貌如图6。
Claims (3)
1.一种双峰荧光纳米棒的制备方法,其特征在于:该双峰荧光纳米棒为Mn掺杂AgInZnS双峰荧光纳米棒,其制备步骤如下:
(1)Mn前驱体溶液的制备:将0.3~0.5mmol四水醋酸锰粉加入到12~20ml正十二硫醇中,搅拌直至粉末完全溶解,之后超声分散均匀后获得Mn前驱体溶液;
(2)Zn前驱体溶液的制备:将7~9mmol醋酸锌、5~7ml油胺和10~14ml 1-十八烯混合,在氮气保护气氛下搅拌并加热至100℃~140℃,直至澄清的溶液形成,然后退火至50℃~70℃,在此温度下放置,得到Zn前驱体溶液;
(3)S前驱体溶液的制备:将1.5~2.5mmol硫粉加入到2~4ml油胺中,搅拌直至粉末完全溶解,之后超声分散20~30分钟,均匀后室温下放置,得到S前驱体溶液;
(4)利用阳离子反向注入法制备AgInZnS纳米棒溶液:将0.15~0.25mmol醋酸银、0.15~0.25mmol醋酸铟、4~6ml正十二硫醇、1.5~2.5ml油酸和6~10ml1-十八烯混合到50ml的三口烧瓶,在氮气保护气氛下搅拌,并加热至120℃~160℃保持20~40min,在此温度下逐滴注入步骤(2)中Zn前驱体溶液2~4m,然后加入步骤(3)中S前驱体溶液2~4ml,之后升温至200℃~230℃保持14~36h,得到AgInZnS纳米棒溶液;
(5)Mn掺杂AgInZnS双峰荧光纳米棒的制备:待步骤( 4)得到的AgInZnS纳米棒溶液降温至60~100℃时,逐滴注入步骤(1)中Mn前驱体溶液0.7~0.9ml,并再升温至200℃~230℃保持1~3h,之后退火至常温,对溶液离心提纯得到所述的Mn掺杂AgInZnS双峰荧光纳米棒。
2.如权利要求1所述的一种双峰荧光纳米棒的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的超声分散均匀后获得Mn前驱体溶液中,超声的时长为20~40min。
3.如权利要求1所述的一种双峰荧光纳米棒的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述的对溶液离心提纯得到所述的Mn掺杂AgInZnS双峰荧光纳米棒中,是用甲苯和甲醇对溶液进行8~12次离心提纯。
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