CN108641291A - 一种弯曲强度高的集成电路改性环氧塑封料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种弯曲强度高的集成电路改性环氧塑封料，按重量份计，含下述组分：三聚氰酸环氧树脂62份、ACR树脂15份、全氟磺酸树脂9份、107胶粉5.5份、硅酮粉2.8‑5.3份、改性添加料2.5份、二烷基二硫代磷酸锌4.6份、吡啶甲酸镁3.7份、烟酸丁酯(3‑吡啶甲酸丁酯)5.8份、N‑甲基‑4‑氰基苄胺10份、腰果壳油7.5份、十七烷基咪唑啉5.5份、2,3‑二氟苯硼酸3.2份、偏苯三酸三辛酯5.4份、二异硬脂基钛酸乙二酯4.3份、油酸聚乙二醇酯6.8份；所述改性添加料包括质量比为1:3.2的改性铝粉和改性玻纤粉。

Description

一种弯曲强度高的集成电路改性环氧塑封料
技术领域
本发明是申请号：201610736090X，申请日：2016.08.26，发明名称：一种集成电路改性环氧塑封料及其制备方法的分案申请。本发明属于电子材料技术领域，具体涉及一种弯曲强度高的集成电路改性环氧塑封料。
背景技术
电子封装是把构成电子元器件或集成电路的各个部件按规定的要求合理布置、组装、连接并与环境隔离，以防止水分、尘埃及有害气体对元器件的侵蚀，减缓震动，防止外力损伤并且稳定元件参数。电子封装大体可分为塑料封装、陶瓷封装和金属封装。相对于后两种封装材料，塑料封装由于其成本低、适宜大规模化生产，在电子行业中应用越来越广泛。塑封料的种类多样，主要包括酚醛树脂、环氧树脂、氰酸树脂、聚酰亚胺、双马来酰亚胺等。现有环氧塑封料的弯曲强度不能满足要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种弯曲强度高的集成电路改性环氧塑封料，解决以上现有技术中的技术问题。
为此，本发明提供一种弯曲强度高的集成电路改性环氧塑封料，三聚氰酸环氧树脂62份、ACR树脂15份、全氟磺酸树脂9份、107胶粉5.5份、硅酮粉2.8-5.3份、改性添加料2.5份、二烷基二硫代磷酸锌4.6份、吡啶甲酸镁3.7份、烟酸丁酯(3-吡啶甲酸丁酯)5.8份、N-甲基-4-氰基苄胺10份、腰果壳油7.5份、十七烷基咪唑啉5.5份、2,3-二氟苯硼酸3.2份、偏苯三酸三辛酯5.4份、二异硬脂基钛酸乙二酯4.3份、油酸聚乙二醇酯6.8份；所述改性添加料包括质量比为1:3.2的改性铝粉和改性玻纤粉。
进一步地，所述改性铝粉为铝粉先经过高锰酸钾处理并烘干，再经过七叶皂苷、精氨酸和椰油酰二乙醇胺联合处理后球磨后得到。
进一步地，所述改性铝粉由烘干后的铝粉再经过七叶皂苷、精氨酸和椰油酰二乙醇胺联合处理后球磨至50-150目得到。
进一步地，所述改性玻纤粉为玻纤粉经过氨水和硅烷偶联剂KH-602联合处理并球磨得到。
进一步地，所述改性玻纤粉由玻纤粉经过氨水和硅烷偶联剂KH-602联合处理并球磨至60-200目后得到。
进一步地，所述铝粉、高锰酸钾、七叶皂苷、精氨酸和椰油酰二乙醇胺的质量比为5:0.8:0.6:0.4:1.3；所述玻纤粉、氨水、硅烷偶联剂KH-602的质量比为1:0.4:0.2。
具体实施方式
本发明的一种集成电路改性环氧塑封料，按重量份计，包含下述组分：三聚氰酸环氧树脂55-70份、ACR树脂11-20份、全氟磺酸树脂6-13份、107胶粉3-8份、硅酮粉2-6份、改性添加料1-4份、二烷基二硫代磷酸锌3-7份、吡啶甲酸镁2-5份、烟酸丁酯(3-吡啶甲酸丁酯)4-8份、N-甲基-4-氰基苄胺5-15份、腰果壳油4-12份、十七烷基咪唑啉2-8份、2,3-二氟苯硼酸1-5份、偏苯三酸三辛酯3-8份、二异硬脂基钛酸乙二酯2-7份、油酸聚乙二醇酯5-9份；
所述改性添加料包括质量比为1:2-5的改性铝粉和改性玻纤粉。
根据本发明的一个实施方式，其中，所述改性铝粉为铝粉先经过高锰酸钾处理并烘干，再经过七叶皂苷、精氨酸和椰油酰二乙醇胺联合处理后球磨至50-150目后得到的改性铝粉；所述改性玻纤粉为玻纤粉经过氨水和硅烷偶联剂KH-602联合处理并球磨至60-200目后得到的改性玻纤粉。所述铝粉、高锰酸钾、七叶皂苷、精氨酸和椰油酰二乙醇胺的质量比为5:0.4-2:0.1-1:0.3-0.6:0.5-2；所述玻纤粉、氨水、硅烷偶联剂KH-602的质量比为1:0.2-0.6:0.1-0.3。
根据本发明的一个实施方式，其中，所述改性添加料包括质量比为1:3.2的改性铝粉和改性玻纤粉。
根据本发明的一个实施方式，其中，按重量份计，包含下述组分：三聚氰酸环氧树脂57-68份、ACR树脂13-17份、全氟磺酸树脂7-11份、107胶粉4-7.5份、硅酮粉2.8-5.3份、改性添加料1.6-3.5份、二烷基二硫代磷酸锌3.2-6份、吡啶甲酸镁3-4.5份、烟酸丁酯(3-吡啶甲酸丁酯)4.6-7份、N-甲基-4-氰基苄胺7-13份、腰果壳油5-10份、十七烷基咪唑啉4-7份、2,3-二氟苯硼酸2-4.4份、偏苯三酸三辛酯3.6-7.2份、二异硬脂基钛酸乙二酯2.5-6.2份、油酸聚乙二醇酯5.7-8份。
为此，本发明提供集成电路改性环氧塑封料的制备方法，包括以下制备步骤：
第一步：将三聚氰酸环氧树脂、烟酸丁酯(3-吡啶甲酸丁酯)、2,3-二氟苯硼酸、油酸聚乙二醇酯、硅酮粉和二异硬脂基钛酸乙二酯加入反应器中，升温至70-140℃，搅拌混合40-150分钟，抽真空至0.1MPa真空度以下，降温至30-50℃，随后加入吡啶甲酸镁和偏苯三酸三辛酯，搅拌混合1-3小时，得到物料A；
第二步：将ACR树脂、全氟磺酸树脂和107胶粉置于反应釜中，升温至90-130℃，搅拌混合30-80分钟，冷却至70-90℃，再加入上述物料A、改性添加料、二烷基二硫代磷酸锌，搅拌混合1小时以上，得到物料B；
第三步：冷却至40-60℃，将N-甲基-4-氰基苄胺、腰果壳油和十七烷基咪唑啉加入上述物料B中，混合搅拌均匀，得到物料C；
第四步：将物料C投入双螺杆挤出机中，在160-230℃温度下，以50-500rpm的螺杆转速挤出，冷却造粒即得集成电路改性环氧塑封料。
根据本发明的一个实施方式，其中，第一步中，升温至120℃，搅拌混合85分钟。根据本发明的一个实施方式，其中，第二步中，升温至110℃，搅拌混合55分钟，冷却至85℃。根据本发明的一个实施方式，其中，第四步中，在170-210℃温度下，以120rpm的螺杆转速挤出。
本发明的有益效果为：本发明提供的改性环氧塑封料的线膨胀系数低，低于52×10-6K，弯曲强度较高达92MPa以上，同时耐热温度高于272℃，其线膨胀系数、力学性能和耐热性均达到一个较高的水平，可靠性佳，可满足电子封装技术的要求。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
实施例1：
一种集成电路改性环氧塑封料，按重量份计，包含下述组分：三聚氰酸环氧树脂55份、ACR树脂11份、全氟磺酸树脂6份、107胶粉3份、硅酮粉2份、改性添加料1份、二烷基二硫代磷酸锌3份、吡啶甲酸镁2份、烟酸丁酯(3-吡啶甲酸丁酯)4份、N-甲基-4-氰基苄胺5份、腰果壳油4份、十七烷基咪唑啉2份、2,3-二氟苯硼酸1份、偏苯三酸三辛酯3-8份、二异硬脂基钛酸乙二酯2份、油酸聚乙二醇酯5份；
所述改性添加料包括质量比为1:2的改性铝粉和改性玻纤粉。
所述改性铝粉为铝粉先经过高锰酸钾处理并烘干，再经过七叶皂苷、精氨酸和椰油酰二乙醇胺联合处理后球磨至50-150目后得到的改性铝粉；所述改性玻纤粉为玻纤粉经过氨水和硅烷偶联剂KH-602联合处理并球磨至60-200目后得到的改性玻纤粉。
所述铝粉、高锰酸钾、七叶皂苷、精氨酸和椰油酰二乙醇胺的质量比为5:0.4:0.1:0.3:0.5；所述玻纤粉、氨水、硅烷偶联剂KH-602的质量比为1:0.2:0.1。
上述集成电路改性环氧塑封料的制备方法，包括以下制备步骤：
第一步：将三聚氰酸环氧树脂、烟酸丁酯(3-吡啶甲酸丁酯)、2,3-二氟苯硼酸、油酸聚乙二醇酯、硅酮粉和二异硬脂基钛酸乙二酯加入反应器中，升温至70℃，搅拌混合40分钟，抽真空至0.1MPa真空度以下，降温至30℃，随后加入吡啶甲酸镁和偏苯三酸三辛酯，搅拌混合1小时，得到物料A；
第二步：将ACR树脂、全氟磺酸树脂和107胶粉置于反应釜中，升温至90℃，搅拌混合30分钟，冷却至70℃，再加入上述物料A、改性添加料、二烷基二硫代磷酸锌，搅拌混合1小时以上，得到物料B；
第三步：冷却至40-60℃，将N-甲基-4-氰基苄胺、腰果壳油和十七烷基咪唑啉加入上述物料B中，混合搅拌均匀，得到物料C；
第四步：将物料C投入双螺杆挤出机中，在160-230℃温度下，以50rpm的螺杆转速挤出，冷却造粒即得集成电路改性环氧塑封料。
实施例2：
一种集成电路改性环氧塑封料，按重量份计，包含下述组分：三聚氰酸环氧树脂70份、ACR树脂20份、全氟磺酸树脂13份、107胶粉8份、硅酮粉6份、改性添加料4份、二烷基二硫代磷酸锌7份、吡啶甲酸镁5份、烟酸丁酯(3-吡啶甲酸丁酯)8份、N-甲基-4-氰基苄胺15份、腰果壳油12份、十七烷基咪唑啉8份、2,3-二氟苯硼酸5份、偏苯三酸三辛酯8份、二异硬脂基钛酸乙二酯7份、油酸聚乙二醇酯9份；
所述改性添加料包括质量比为1:5的改性铝粉和改性玻纤粉。
所述改性铝粉为铝粉先经过高锰酸钾处理并烘干，再经过七叶皂苷、精氨酸和椰油酰二乙醇胺联合处理后球磨至50-150目后得到的改性铝粉；所述改性玻纤粉为玻纤粉经过氨水和硅烷偶联剂KH-602联合处理并球磨至60-200目后得到的改性玻纤粉。
所述铝粉、高锰酸钾、七叶皂苷、精氨酸和椰油酰二乙醇胺的质量比为5:2:1:0.6:2；所述玻纤粉、氨水、硅烷偶联剂KH-602的质量比为1:0.6:0.3。
上述集成电路改性环氧塑封料的制备方法，包括以下制备步骤：
第一步：将三聚氰酸环氧树脂、烟酸丁酯(3-吡啶甲酸丁酯)、2,3-二氟苯硼酸、油酸聚乙二醇酯、硅酮粉和二异硬脂基钛酸乙二酯加入反应器中，升温至140℃，搅拌混合150分钟，抽真空至0.1MPa真空度以下，降温至50℃，随后加入吡啶甲酸镁和偏苯三酸三辛酯，搅拌混合3小时，得到物料A；
第二步：将ACR树脂、全氟磺酸树脂和107胶粉置于反应釜中，升温至130℃，搅拌混合80分钟，冷却至90℃，再加入上述物料A、改性添加料、二烷基二硫代磷酸锌，搅拌混合1小时以上，得到物料B；
第三步：冷却至60℃，将N-甲基-4-氰基苄胺、腰果壳油和十七烷基咪唑啉加入上述物料B中，混合搅拌均匀，得到物料C；
第四步：将物料C投入双螺杆挤出机中，在160-230℃温度下，以500rpm的螺杆转速挤出，冷却造粒即得集成电路改性环氧塑封料。
实施例3：
一种集成电路改性环氧塑封料，按重量份计，包含下述组分：三聚氰酸环氧树脂57份、ACR树脂13份、全氟磺酸树脂7份、107胶粉4份、硅酮粉2.8份、改性添加料1.6份、二烷基二硫代磷酸锌3.2份、吡啶甲酸镁3份、烟酸丁酯(3-吡啶甲酸丁酯)4.6份、N-甲基-4-氰基苄胺7份、腰果壳油5份、十七烷基咪唑啉4份、2,3-二氟苯硼酸2份、偏苯三酸三辛酯3.6份、二异硬脂基钛酸乙二酯2.5份、油酸聚乙二醇酯5.7份；
所述改性添加料包括质量比为1:3.5的改性铝粉和改性玻纤粉。
所述改性铝粉为铝粉先经过高锰酸钾处理并烘干，再经过七叶皂苷、精氨酸和椰油酰二乙醇胺联合处理后球磨至50-150目后得到的改性铝粉；所述改性玻纤粉为玻纤粉经过氨水和硅烷偶联剂KH-602联合处理并球磨至60-200目后得到的改性玻纤粉。
所述铝粉、高锰酸钾、七叶皂苷、精氨酸和椰油酰二乙醇胺的质量比为5:1.2:0.5:0.5:1.2；所述玻纤粉、氨水、硅烷偶联剂KH-602的质量比为1:0.4:0.12。
上述集成电路改性环氧塑封料的制备方法，包括以下制备步骤：
第一步：将三聚氰酸环氧树脂、烟酸丁酯(3-吡啶甲酸丁酯)、2,3-二氟苯硼酸、油酸聚乙二醇酯、硅酮粉和二异硬脂基钛酸乙二酯加入反应器中，升温至110℃，搅拌混合65分钟，抽真空至0.1MPa真空度以下，降温至45℃，随后加入吡啶甲酸镁和偏苯三酸三辛酯，搅拌混合2小时，得到物料A；
第二步：将ACR树脂、全氟磺酸树脂和107胶粉置于反应釜中，升温至110℃，搅拌混合55分钟，冷却至65℃，再加入上述物料A、改性添加料、二烷基二硫代磷酸锌，搅拌混合1小时以上，得到物料B；
第三步：冷却至55℃，将N-甲基-4-氰基苄胺、腰果壳油和十七烷基咪唑啉加入上述物料B中，混合搅拌均匀，得到物料C；
第四步：将物料C投入双螺杆挤出机中，在160-230℃温度下，以200rpm的螺杆转速挤出，冷却造粒即得集成电路改性环氧塑封料。
实施例4：
一种集成电路改性环氧塑封料，按重量份计，包含下述组分：三聚氰酸环氧树脂68份、ACR树脂17份、全氟磺酸树脂11份、107胶粉7.5份、硅酮粉5.3份、改性添加料3.5份、二烷基二硫代磷酸锌6份、吡啶甲酸镁4.5份、烟酸丁酯(3-吡啶甲酸丁酯)7份、N-甲基-4-氰基苄胺13份、腰果壳油10份、十七烷基咪唑啉7份、2,3-二氟苯硼酸4.4份、偏苯三酸三辛酯7.2份、二异硬脂基钛酸乙二酯6.2份、油酸聚乙二醇酯8份；
所述改性添加料包括质量比为1:4的改性铝粉和改性玻纤粉。
所述改性铝粉为铝粉先经过高锰酸钾处理并烘干，再经过七叶皂苷、精氨酸和椰油酰二乙醇胺联合处理后球磨至50-150目后得到的改性铝粉；所述改性玻纤粉为玻纤粉经过氨水和硅烷偶联剂KH-602联合处理并球磨至60-200目后得到的改性玻纤粉。
所述铝粉、高锰酸钾、七叶皂苷、精氨酸和椰油酰二乙醇胺的质量比为5:0.9:0.4:0.5:1.3；所述玻纤粉、氨水、硅烷偶联剂KH-602的质量比为1:0.4:0.15。
上述集成电路改性环氧塑封料的制备方法，包括以下制备步骤：
第一步：将三聚氰酸环氧树脂、烟酸丁酯(3-吡啶甲酸丁酯)、2,3-二氟苯硼酸、油酸聚乙二醇酯、硅酮粉和二异硬脂基钛酸乙二酯加入反应器中，升温至130℃，搅拌混合85分钟，抽真空至0.1MPa真空度以下，降温至45℃，随后加入吡啶甲酸镁和偏苯三酸三辛酯，搅拌混合2小时，得到物料A；
第二步：将ACR树脂、全氟磺酸树脂和107胶粉置于反应釜中，升温至120℃，搅拌混合75分钟，冷却至80℃，再加入上述物料A、改性添加料、二烷基二硫代磷酸锌，搅拌混合1小时以上，得到物料B；
第三步：冷却至58℃，将N-甲基-4-氰基苄胺、腰果壳油和十七烷基咪唑啉加入上述物料B中，混合搅拌均匀，得到物料C；
第四步：将物料C投入双螺杆挤出机中，在160-230℃温度下，以150rpm的螺杆转速挤出，冷却造粒即得集成电路改性环氧塑封料。
实施例5
一种集成电路改性环氧塑封料，按重量份计，包含下述组分：三聚氰酸环氧树脂62份、ACR树脂15份、全氟磺酸树脂9份、107胶粉5.5份、硅酮粉2.8-5.3份、改性添加料2.5份、二烷基二硫代磷酸锌4.6份、吡啶甲酸镁3.7份、烟酸丁酯(3-吡啶甲酸丁酯)5.8份、N-甲基-4-氰基苄胺10份、腰果壳油7.5份、十七烷基咪唑啉5.5份、2,3-二氟苯硼酸3.2份、偏苯三酸三辛酯5.4份、二异硬脂基钛酸乙二酯4.3份、油酸聚乙二醇酯6.8份；
所述改性添加料包括质量比为1:3.2的改性铝粉和改性玻纤粉。
所述改性铝粉为铝粉先经过高锰酸钾处理并烘干，再经过七叶皂苷、精氨酸和椰油酰二乙醇胺联合处理后球磨至50-150目后得到的改性铝粉；所述改性玻纤粉为玻纤粉经过氨水和硅烷偶联剂KH-602联合处理并球磨至60-200目后得到的改性玻纤粉。
所述铝粉、高锰酸钾、七叶皂苷、精氨酸和椰油酰二乙醇胺的质量比为5:0.8:0.6:0.4:1.3；所述玻纤粉、氨水、硅烷偶联剂KH-602的质量比为1:0.4:0.2。
上述集成电路改性环氧塑封料的制备方法，包括以下制备步骤：
第一步：将三聚氰酸环氧树脂、烟酸丁酯(3-吡啶甲酸丁酯)、2,3-二氟苯硼酸、油酸聚乙二醇酯、硅酮粉和二异硬脂基钛酸乙二酯加入反应器中，升温至120℃，搅拌混合85分钟，抽真空至0.1MPa真空度以下，降温至40℃，随后加入吡啶甲酸镁和偏苯三酸三辛酯，搅拌混合3小时，得到物料A；
第二步：将ACR树脂、全氟磺酸树脂和107胶粉置于反应釜中，升温至110℃，搅拌混合55分钟，再加入上述物料A、改性添加料、二烷基二硫代磷酸锌，搅拌混合1小时以上，得到物料B；
第三步：冷却至52℃，将N-甲基-4-氰基苄胺、腰果壳油和十七烷基咪唑啉加入上述物料B中，混合搅拌均匀，得到物料C；
第四步：将物料C投入双螺杆挤出机中，在170-210℃温度下，以120rpm的螺杆转速挤出，冷却造粒即得集成电路改性环氧塑封料。
对比例1：
本对比例与实施例1的区别之处仅在于：不包括烟酸丁酯(3-吡啶甲酸丁酯)、N-甲基-4-氰基苄胺及其相关步骤，且改性添加料仅包含改性铝粉。本对比例的具体原料组分及其配比，以及其制备方法同实施例1，在此不在赘述。
对比例2：
本对比例与实施例1的区别之处仅在于：不包括吡啶甲酸镁、2,3-二氟苯硼酸、改性添加料及其相关步骤。本对比例的具体原料组分及其配比，以及其制备方法同实施例1，在此不在赘述。
性能测试：
对以上实施例和对比例制备的环氧塑封料按照行业标准进行相关性能测试，其测试结果为：
由以上测试结果可以看出，本发明提供的改性环氧塑封料的线膨胀系数低，低于52×10-6K，弯曲强度较高达92MPa以上，同时耐热温度高于272℃，其线膨胀系数、力学性能和耐热性均达到一个较高的水平，可靠性佳，可满足电子封装技术的要求。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。

Claims (6)

1.一种弯曲强度高的集成电路改性环氧塑封料，其特征在于，三聚氰酸环氧树脂62份、ACR树脂15份、全氟磺酸树脂9份、107胶粉5.5份份、硅酮粉2.8-5.3份、改性添加料2.5份、二烷基二硫代磷酸锌4.6份、吡啶甲酸镁3.7份、烟酸丁酯(3-吡啶甲酸丁酯)5.8份、N-甲基-4-氰基苄胺10份、腰果壳油7.5份、十七烷基咪唑啉5.5份、2,3-二氟苯硼酸3.2份、偏苯三酸三辛酯5.4份、二异硬脂基钛酸乙二酯4.3份、油酸聚乙二醇酯6.8份；所述改性添加料包括质量比为1:3.2的改性铝粉和改性玻纤粉。
2.根据权利要求1所述的一种弯曲强度高的集成电路改性环氧塑封料，其特征在于，所述改性铝粉为铝粉先经过高锰酸钾处理并烘干，再经过七叶皂苷、精氨酸和椰油酰二乙醇胺联合处理后球磨后得到。
3.根据权利要求2所述的一种弯曲强度高的集成电路改性环氧塑封料，其特征在于，所述改性铝粉由烘干后的铝粉再经过七叶皂苷、精氨酸和椰油酰二乙醇胺联合处理后球磨至50-150目得到。
4.根据权利要求1所述的一种弯曲强度高的集成电路改性环氧塑封料，其特征在于，所述改性玻纤粉为玻纤粉经过氨水和硅烷偶联剂KH-602联合处理并球磨得到。
5.根据权利要求4所述的一种弯曲强度高的集成电路改性环氧塑封料，其特征在于，所述改性玻纤粉由玻纤粉经过氨水和硅烷偶联剂KH-602联合处理并球磨至60-200目后得到。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的一种弯曲强度高的集成电路改性环氧塑封料，其特征在于，所述铝粉、高锰酸钾、七叶皂苷、精氨酸和椰油酰二乙醇胺的质量比为5:0.8:0.6:0.4:1.3；所述玻纤粉、氨水、硅烷偶联剂KH-602的质量比为1:0.4:0.2。
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