CN108611671A - 用于电镀粘附的阳极化架构 - Google Patents
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Abstract
公开了用于电镀粘附的阳极化架构。为了制造用于处理腔室的腔室部件,在具有杂质的金属制品上形成第一阳极化层,所述第一阳极化层具有大于约100nm的厚度,并且在所述第一阳极化层上形成铝涂层,所述铝涂层基本上没有杂质。可在所述铝涂层上形成第二阳极化层。
Description
本申请是申请日为2014年8月21日的、申请号为“201480042889.8”的、发明名称为“用于电镀粘附的阳极化架构”的发明专利申请的分案申请。
技术领域
本公开的实施例一般而言涉及铝涂覆的制品以及一种用于将铝涂层施加至基板的工艺。
背景技术
在半导体工业中,通过生产愈加减少的尺寸的结构的许多制造工艺来制造器件。一些制造工艺(诸如,干法蚀刻)可能在正在处理的基板上生成粒子和金属污染,从而造成器件缺陷。随着器件的几何形状缩小,对这些缺陷的敏感性增加,并且粒子和金属污染要求变得更严格。因此,随着器件的几何形状缩小,可允许的粒子缺陷和金属污染的水平可能显著地降低。
发明内容
在一个实施例中,在包括杂质和夹杂物的金属制品上形成具有大于约100nm的厚度的第一阳极化层,并且在所述第一阳极化层上形成基本上没有杂质和夹杂物的铝涂层,所述铝涂层基本上没有杂质。
铝涂层可以具有在从约20微米到约80微米的范围内的厚度。阳极化金属制品在阳极化后可不经受去离子水密封(DI密封)。当在阳极化层上形成铝涂层之前,可将经阳极化的金属制品加热至在从约60摄氏度到约150摄氏度的范围内的温度达在从约2小时到约12小时的范围内的时间。可在铝涂层上形成第二阳极化层,并且所述第二阳极化层可具有在从约5微米到约30微米的范围内的厚度。在阳极化之前,所述金属制品的平均表面粗糙度(Ra)可以在从约15微英寸到约300微英寸的范围内。
可在铝涂层上形成复合陶瓷层,并且所述复合陶瓷层可具有在从约50微米到约300微米的范围内的厚度。制品可以是Al 6061。铝涂层可电镀在所述制品上。
附图说明
在所附附图的各图中以示例方式而非限制方式说明本公开,在附图中,相同的元件符号指示类似的元件。应注意的是,在本公开中对“一(an)”或“一个(one)”实施例的不同的提及不一定是相同的实施例,并且此类提及意味着至少一个实施例。
图1图示根据本发明的一个实施例的、在半导体制造腔室中使用的腔室部件。
图2图示根据本发明的一个实施例的制造系统的示例性架构。
图3图示根据本发明的实施例的、在制造工艺的不同阶段期间的制品的横截面侧视图。
图4图示根据本发明的一个实施例的、用于阳极化制品的工艺。
图5图示根据本发明的一个实施例的、用于在制品上形成铝涂层的工艺。
图6是示出根据本发明的实施例的、用于制造制品的工艺的流程图。
图7A、7B和7C图示根据本发明的实施例的、制品上的层的附加的横截面显微照片视图。
具体实施方式
本公开的实施例涉及用于阳极化制品(例如,在半导体制造中使用的制品)以形成某个厚度(例如,大于约100nm)的阳极化层以及以铝涂层来涂覆所述制品的工艺,并且涉及使用此类涂覆工艺而形成的制品。例如,所述制品可以是用于处理设备的腔室的喷淋头、阴极套管、套管衬层门、阴极基座、腔室衬层、静电夹盘基底等,所述处理设备诸如,蚀刻器、清洁器、炉等。在一个实施例中,腔室用于等离子体蚀刻器或等离子体清洁器。在一个实施例中,这些制品可由铝合金(例如,Al 6061)、另一合金、金属、金属氧化物、或任何其他适当的材料(例如,导电材料)形成。在一个实施例中,在铝涂层上方可形成复合陶瓷层。
由于用于制造半导体腔室部件(例如,Al 6061)的金属中的杂质,这些部件可能不满足一些半导体制造规范。例如,对于具有小于90nm尺寸的器件节点的金属污染规范可能是严格的。这些杂质可能在对晶片的等离子体工艺期间从典型的经涂覆或阳极化的制品中析出,并且提高了污染等级。然而,由于较低的结构强度,纯铝可能不是制造这些部件的适当的材料。此外,由于阳极化管柱高度相比阳极化管柱之间的间隙直径(也称为孔隙直径)的低深宽比,涂覆在典型的阳极化微结构上的基本上纯的铝可能具有低粘附(例如,小于约10MPa)。这会导致铝涂层的低剪切抗性。此外,阳极化可能导致阳极化管柱之间充分的水分保留以形成密封层。此类密封层减少了连续的纯铝渗入阳极化管柱之间的间隙或孔隙中,从而导致铝涂层的进一步减小的粘附。根据实施例,可优化对这些部件的阳极化的参数(例如,阳极化层的厚度)以减少来自制品的金属污染并增加铝涂层的粘附。阳极化的一个此类示例参数是阳极化层的厚度。根据实施例,制品的性能特性可包括相对长的使用寿命以及低的晶片上金属污染。
当在用于富等离子体工艺的处理腔室中使用时,本文中描述的实施例可导致减少的晶片上的金属污染。然而,应当理解,当在用于其他工艺的工艺腔室(诸如,非等离子体蚀刻器、非等离子体清洁器、化学气相沉积(CVD)腔室、物理气相沉积(PVD)腔室等)中使用时,本文中讨论的铝涂覆的制品也可提供减少的金属污染。
当在本文使用术语“约”和“大约”时,这些术语旨在表示所呈现的标称值在±10%内是精确的。本文中描述的制品可以是暴露于等离子体的其他结构。
图1图示根据本发明的一个实施例的、在半导体制造腔室中使用的腔室部件100的横截面图。腔室部件100包括制品102、阳极化层104、铝涂层106和第二阳极化层108。示出的腔室部件100用于表示性目的,并且不一定是按比例绘制的。
制品102可以是通常由铝合金(例如,6061Al)制造的半导体腔室部件。然而,制品102也可以由任何其他适当的材料形成,诸如,其他金属或金属合金。根据实施例,制品可以是处理设备的腔室的喷淋头、阴极套管、套管衬层门、阴极基座、腔室衬层、静电夹盘基底等,所述处理设备诸如,蚀刻器、清洁器、炉等。
在一个实施例中,制品102的表面粗糙度在约15微英寸至约300微英寸的范围内(例如,约120微英寸)。制品102可以是初始已形成为表面粗糙度在上述范围内。然而,通过减小表面粗糙度(例如,通过抛光或砂磨)或增加表面粗糙度(例如,通过珠击或者研磨)可调整制品102的表面粗糙度。可针对不同的应用来优化表面粗糙度,诸如,针对半导体制造腔室内的制品的不同位置。
制品102经阳极化(例如,经由草酸阳极化)以在制品102的表面上形成阳极化层104,在制品102的表面上,在由Al2O3形成的阳极化管柱110之间形成孔隙112。阳极化层104可形成为具有某个厚度,所述厚度产生在约10比1(10:1)至约2000比1(2000:1)的范围内的阳极化管柱110的高度相比孔隙直径的深宽比。此类深宽比可确保在一些实施例中,孔隙112是适当地深的。例如,孔隙直径通常在约10nm至约50nm的范围内(例如,约30nm),因此,此10比1的深宽比将产生具有约300nm的厚度的阳极化层104。在另一示例中,2000比1的深宽比将产生具有厚度约60微米的阳极化层104。以下将更详细地讨论阳极化层104的形成。
阳极化工艺中标准的最终步骤是执行去离子水(DI)密封。DI密封是将经阳极化的部分浸没在去离子水(例如,约96-100℃的热DI水)中以在阳极化层的柱状孔隙中形成三水合氧化铝(水铝矿)。执行DI密封以关闭或密封阳极化层的柱状结构(例如,孔隙)。在没有高质量的密封的情况下,阳极化层(阳极涂层)对于污垢、油膏、油剂和污斑可能是高度吸收性的。通常执行DI密封以给予最大的抗腐蚀性。然而,在实施例中,省略DI密封工艺以使后续的高纯度涂层能够锚定于柱状孔隙并提供良好的粘附。
随后,可在阳极化层104上方形成(例如,经由电镀或任何其他适当的方法)铝涂层106。如上所述,在一个实施例中,在形成铝涂层106之前不执行去离子水(DI)密封,使得水分不被添加到孔隙112中。此外,根据一个实施例,可以烘焙具有阳极化层104的制品102以进一步将水分从孔隙112中去除。此类烘焙可能在约60摄氏度至约150摄氏度的范围内的温度下持续约2小时至约12小时的范围内的时间。例如,可以在约95摄氏度下将具有阳极化层104的制品102烘焙约6小时。以下将更详细地讨论铝涂层106的形成。
当在阳极化层104上形成了铝涂层106时,铝涂层106的多个部分114可以渗透孔隙112。因为孔隙112适当地深,并且不以其他方式由水分阻隔,因此渗透到孔隙112中的铝涂层106的多个部分114足够长以便适当地将铝涂层106粘附至阳极化层104。结果,相比典型的铝涂层,铝涂层106对制品的粘附经改善。在一个实施例中,铝涂层的厚度可在约20微米至约80微米的范围内(例如,约50微米)。
在一个实施例中,以类似于如上所述的阳极化的方式,可阳极化铝涂层106以形成第二阳极化层108,所述第二阳极化层108由来自铝涂层106的Al2O3形成。第二阳极化层108可在腔室部件100的使用期间保护铝涂层106免受磨耗和损伤。此外,由于具有纯的铝涂层(例如,超高纯的铝涂层),第二阳极化层108是相对纯的。因此,暴露于等离子体化学品将产生较少的金属污染。此外,第二阳极化层108比裸铝更抗等离子体。在一个实施例中,第二阳极化层108的厚度可在从约5微米到约30微米的范围内。然而,此第二阳极化层108可以是任选的。粘附强度的范围可在约5MPa至约100MPa之间。
在一个实施例中,可在铝涂层106或第二阳极化层108上形成陶瓷层。陶瓷层可以是由任何适当的材料(诸如,Y2O3、Al2O3、ZrO2或这些金属氧化物的混合物)形成的陶瓷复合层。陶瓷层可具有在约100微米至约300微米的范围内的厚度(例如,在约200微米至约250微米的范围内)。或者,在一个实施例中,陶瓷层可具有约2-10微米的厚度。陶瓷复合层可有助于保护腔室部件100,并且可改善部件的粒子性能。
图2图示用于制造腔室部件(例如,图1的腔室部件100)的制造系统200的示例性架构。制造系统200可以是用于制造在半导体制造中使用的制品的系统。在一个实施例中,制造系统200包括连接到设备自动化层215的处理设备201。处理设备201可包括珠击机203、铝涂覆机204和/或阳极化机205。制造系统200可进一步包括连接到设备自动化层215的一个或更多个计算装置220。在替代实施例中,制造系统200可包括更多或更少的部件。例如,制造系统200可包括手动操作的(例如,离线的)处理设备201而不具有设备自动化层215或计算装置220。
在任何层或涂层形成之前,珠击机203可调整制品的表面粗糙度。例如,珠击机203可将制品的表面粗糙度调整到在约15微英寸至约300微英寸的范围内(例如,约120微英寸)。在其他实施例中,可通过研磨来增加制品的表面粗糙度,或可通过砂磨或抛光来减小制品的表面粗糙度。然而,制品的表面粗糙度可能已经是适当的,因此,表面粗糙度调整可以是任选的。以下将更详细地描述表面粗糙度调整。
在一个实施例中,湿法清洁器使用湿法清洗工艺来清洁制品,在所述湿法清洁工艺中,制品浸没在湿浴内(例如,在表面粗糙度调整之后或在涂层或层形成之前)。在其他实施例中,可使用诸如干法清洁器之类的替代类型的清洁器来清洁制品。干法清洁器可通过施加热,通过施加气体,通过施加等离子体等来清洁制品。在一个实施例中,在用于形成阳极化层的阳极化之后,制品不在湿法清洁器(未示出)中清洁。此外,在阳极化之后,可在加热设备(例如,烘箱)内,以某个温度(例如,60摄氏度至150摄氏度)烘焙制品达某段时间(例如,2小时至12小时)以将残留的水分从制品和/或阳极化层中去除。
在一个实施例中,阳极化机205是配置成用于在铝涂层上形成阳极化层的系统。例如,制品(例如,导电制品)浸没在阳极化浴(例如,包括硫酸、草酸、磷酸或这些酸的混合物)内,并且电流被施加至所述制品上以使所述制品是阳极。随后,阳极化层形成在制品上的铝涂层上,这将在下文中更详细地描述。
在一个实施例中,在用于形成阳极化层的阳极化之后,制品不在湿法清洁器中被清洁。此外,在阳极化之后,可在加热设备(例如,烘箱)内,以某个温度(例如,60摄氏度至150摄氏度)烘焙所述制品达某段时间(例如,2小时至12小时)以将残留的水分从制品和/或阳极化层中去除。
铝涂覆机204是配置成用于将铝涂层施加至制品的表面的系统。在一个实施例中,铝涂覆机204是电镀系统,所述电镀系统通过在制品浸没在包括铝的电镀浴中时将电流施加至所述制品而在所述制品(例如,导电制品)上电镀铝,这将在下文中更详细地描述。在此,可均匀地涂覆制品的表面,因为导电制品被浸没在浴中。在替代实施例中,铝涂覆机204可使用其他技术来涂覆铝涂层,其他技术诸如,物理气相沉积(PVD)、化学气相沉积(CVD)、双线电弧喷涂、离子气相沉积、溅射和冷喷涂。以下将更详细地描述铝涂层的形成。
设备自动化层215可将制造机器201中的一些或全部与计算装置220互连,与其他制造机器互连,与测量工具和/或其他装置互连。设备自动化层215可包括网络(例如,局域网(LAN))、路由器、网关、服务器、数据存储设备等。制造机器201可经由SEMI设备通信标准/通用设备模型(SECS/GEM)接口、经由以太接口和/或经由其他接口而连接至设备自动化层215。在一个实施例中,设备自动层215使工艺数据(例如,在工艺运行期间由制造机器201收集的数据)能够被存储在数据存储设备(未示出)中。在替代实施例中,计算装置220直接连接至制造机器201中的一个或更多个制造机器。
在一个实施例中,一些或所有的制造机器201包括可加载、存储并执行工艺配方(recipe)的可编程控制器。可编程控制器可控制制造机器201的温度设置、气体和/或真空设置、时间设置等。可编程控制器可包括主存储器(例如,只读存储器(ROM)、闪存、动态随机存取存储器(DRAM)、静态随机存取存储器(SRAM)等等),和/或副存储器(例如,诸如盘驱动器之类的数据存储装置)。主存储器和/或副存储器可储存用于执行本文中描述的热处理工艺的指令。
可编程控制器也可包括(例如,经由总线)耦接至主存储器和/或副存储器以执行指令的处理装置。所述处理装置可以是通用处理装置,诸如,微处理器、中央处理器等。所述处理装置也可以是专用处理装置,诸如,专用集成电路(ASIC)、现场可编程门阵列(FPGA)、数字信号处理器(DSP)、网络处理器等。在一个实施例中,可编程控制器是可编程逻辑控制器(PLC)。
图3图示根据本发明的实施例的在制造工艺的不同阶段期间制品的横截面侧视图310和320。在一个实施例中,横截面侧视图对应于图1的腔室元件100在通过调整表面粗糙度来为阳极化准备期间的状态。
侧视图310示出硬掩模353,所述硬掩模353设置在所提供的制品的受保护的部分上方。所提供的制品可具有金属主体(例如,由AL 6061形成)。硬掩模353可防止受保护的部分在珠击期间变得粗糙化。由珠击机(或其他陶瓷粗糙化器)使制品粗糙化。在一个实施例中,珠击机使用陶瓷珠来冲击制品的表面。在一个实施例中,陶瓷珠具有约0.2-2mm的尺寸范围。珠击机能以大约30-90psi(磅/平方英寸)的气压以及大约50-150mm的工作距离来珠击制品,并且相对于主体的冲击角度应当为大约或略小于90度。珠击机可使制品的主体的被暴露的部分(那些部分未由掩模覆盖)粗糙化。
侧视图320示出在已执行了珠击之后的制品352。制品352具有经粗糙化的表面358,所述经粗糙化的表面358对应于在珠击期间制品的未受保护的部分。制品352另外具有光滑的表面357,所述光滑的表面357对应于制品的未经粗糙化的部分。如图所示,在制品352已被粗糙化之后,软掩模356设置在制品352的光滑的表面357上方。软掩模356可用于覆盖先前由硬掩模353保护的制品352的同一区域。侧视图320图示在框212完成之后制品的状态。
在一个实施例中,经处理的制品具有在约15微英寸至约300微英寸的范围内的冲击后粗糙度。在一个实施例中,冲击后粗糙度可约为120微英寸。使制品粗糙化至最佳的粗糙度可改善后续的层或涂层的粘附强度。然而,在一个实施例中,不使制品粗糙化。
图4图示根据一个实施例的、用于阳极化制品403以形成阳极化层409的工艺400。例如,制品403可以是图1中的制品102。阳极化改变制品403的表面的微观纹理,因此图4仅用于说明性目的,并且可能不是按比例绘制的。在阳极化工艺之前,可在硝酸浴、碱性溶液或NaOH中清洁制品403,或者在阳极化之前,制品403经受化学处理(例如,脱氧)。
制品403与阴极主体405一起浸没在包括酸性溶液的阳极化浴401中。可使用的阴极主体的示例包括诸如Al 6061和Al 3003之类的铝合金以及碳主体。通过经由电流供应器407(例如,电池或其他电源)使电流穿过电解溶液或酸性溶液,将阳极化层409生长在制品403上。在此,制品403是阳极(正电极)。随后,电流在阴极主体405(例如,负电极)处释放氢,并且在制品403的表面处释放氧以形成氧化铝的阳极化层409。在实施例中,允许使用多种溶液进行的阳极化的电压的范围可以是从1V至300V,或从15V至21V。阳极化电流随经阳极化的阴极主体405的面积而变化,并且范围可以是从30至300安/平方米(2.8至28安/平方英寸)。
酸性溶液溶解(例如,消耗或转换)制品403的表面(例如,铝涂层)以形成孔隙(例如,柱状纳米孔隙)涂层。随后,阳极化层409从此纳米孔隙涂层继续生长。孔隙可具有在约10nm至约50nm的范围内的直径(例如,约30nm)。酸性溶液可以是草酸、磷酸、硫酸(III型阳极化)、或这些酸的组合和/或其他酸。对于草酸,制品的消耗相比阳极化层生长的比率为约1:1。控制电解质浓度、酸性、溶液温度和电流以在制品403上形成一致的氧化铝阳极化层409。在一个实施例中,阳极化层409可生长成具有在约100nm至约60微米的范围内的厚度。
在一个实施例中,最初电流密度是高的以便生长阳极化层的非常致密的阻障层部分,随后,减小电流密度以便生长阳极化层的多孔的柱状层部分。在使用草酸来形成阳极化层的一个实施例中,孔隙度在约40%至约50%的范围内,并且孔隙具有在约10nm至约50nm的范围内的直径。
在一个实施例中,阳极化层的平均表面粗糙度(Ra)在约15微英寸至约300微英寸的范围内,这可类似于制品的初始的粗糙度。在一个实施例中,平均表面粗糙度为约120微英寸。
图5图示工艺500,所述工艺500用于以铝涂层511来电镀具有阳极化层509的制品503的工艺500。在一个实施例中,制品503是来自图1的具有阳极化层104的制品102。电镀可产生具有99.99的纯度的铝层。电镀是使用电流来减少所溶解的金属阳离子以在电极上形成金属涂层(例如,在具有阳极化层509的制品503上形成铝涂层511)的工艺。制品503是阴极,并且铝主体505(例如,高纯度铝)是阳极。两个部件都浸没在包括电解液的镀铝浴501中,所述电解液包含一种或更多种溶解的金属盐以及准许电流动的其他离子。电流供应器507(例如,电池或其他电源)将直流供应至制品503。直流使铝主体505的金属原子氧化,使得金属原子在溶液中溶解。在溶液与制品503之间的界面处减少电解液中的溶解的金属离子以电镀到制品503上并且形成铝涂层511或镀铝层。根据实施例,金属离子也渗透阳极化层509的孔隙以形成铝涂层511延伸到阳极化层509内的多个部分。铝涂层511的这些部分延伸到阳极化层509内,并且经更好地锚定铝涂层通过基底阳极化的高深宽比柱状结构而有助于改善铝涂层511向制品503的粘附。
在一个实施例中,铝涂层511是平滑的。例如,镀铝可具有约20微英寸至约300微英寸的平均表面粗糙度(Ra)。
在一个实施例中,出于节省成本以及用于污染预防的足够的厚度两个目的来优化铝涂层511的厚度。铝涂层的厚度可经选择,使得可在不使整个铝涂层阳极化的情况下,可由铝涂层形成具有在约25至约75μm的范围内的厚度的阳极化层。在一个实施例中,铝涂层511具有在约20微米至约80微米的范围内的厚度(例如,在一个实施例中,约为50微米)。请注意,在其他实施例(诸如,高速氧燃料喷涂(HVOF))中,还可使用除电镀之外的其他铝涂覆工艺。
图6是示出根据本公开的实施例的、用于制造铝涂覆的制品的方法600的流程图。可由图2中所陈述的各种制造机器来执行方法600的操作。
在框601处,提供制品(例如,具有至少一个导电部分的制品)。例如,制品可以是由铝合金(例如,Al 6061)形成的导电制品。制品可以是在处理腔室中使用的喷淋头、阴极套管、套管衬层门、阴极基座、腔室衬层、静电夹盘基底等。
在框603处,根据一个实施例,为涂覆来准备制品。通过使表面粗糙,使表面平滑,或清洁表面,可改变制品的表面。
在框605处,根据一个实施例,阳极化制品以形成阳极化层(例如,由Al2O3形成)。例如,如参照图4类似地所描述,可在草酸或硫酸浴中阳极化制品以形成具有在从约300nm到约60微米的范围内的厚度的阳极化层。在一个实施例中,如上所述,在阳极化之后,可烘焙制品以将残留的水分从阳极化层的孔隙中去除。
在框607处,用铝涂层(例如,基本上纯的铝涂层)来涂覆(例如,电镀)制品。例如,如参照图5类似地所描述,可用铝来电镀制品以形成具有在约20微米到约80微米的范围内的厚度的铝涂层。在其他示例中,可通过物理气相沉积(PVD)、化学气相沉积(CVD)、双线电弧喷涂、离子气相沉积、溅射和冷喷涂来施加涂层。
在框609处,根据一个实施例,阳极化制品以在铝涂层上形成第二阳极化层。第二阳极化层(例如,由Al2O3形成,如上所述)可具有在从约5微米到约30微米的范围内的厚度。然而,此第二阳极化层可以是任选的。
在框611处,根据一个实施例,用抗等离子体的陶瓷层来涂覆制品。可涂覆制品的将暴露于等离子体环境的侧。在一个实施例中,使用等离子体喷涂器来将陶瓷涂层等离子体喷涂到制品上。在一个实施例中,在涂覆之前,对制品的将不被涂覆的部分掩模。然而,此陶瓷层可以是任选的。
在一个实施例中,将混合的原料陶瓷粉末喷涂到制品上。在等离子体喷涂期间,制品可加热至约50-70℃的温度。在一个实施例中,使用约35-36.5瓦特(W)的等离子体功率来等离子体喷涂制品,但是还可使用其他等离子体功率。能以多遍式喷涂来执行等离子体喷涂工艺。在一个实施例中,施加大约35-40遍喷涂以形成陶瓷涂层。在一个示例中,涂层可具有大约5-50密尔的厚度。
在一个实施例中,陶瓷涂层是使用热喷涂技术(例如,等离子体喷涂技术)而沉积在陶瓷主体上的含氧化钇的陶瓷或其他含钇氧化物。热喷涂技术(例如,等离子体喷涂技术)可熔化材料(例如,陶瓷粉末),并且将熔化的材料喷涂到制品上。经热喷涂或等离子体喷涂的复合陶瓷层可具有在从约100微米到约300微米的范围内的厚度(例如,在从约200微米到约250微米的范围内的厚度)。
在一个实施例中,陶瓷涂层由混合在一起的Y2O3、Al2O3和ZrO2的原料陶瓷粉末制成。在一个实施例中,这些原料陶瓷粉末可具有99.9%或更高的纯度。可使用例如球磨研磨来混合原料陶瓷粉末。原料陶瓷粉末可具有大约0.5-5μm的粉末尺寸。在一个实施例中,原料陶瓷粉末具有大约1μm的粉末尺寸。在混合了陶瓷粉末之后,能以大约1200-1600℃的煅烧温度(例如,在一实施例中的1400℃)以及大约5-10天(例如,在一个实施例中的3天)的煅烧时间来煅烧这些陶瓷粉末。混合的粉末的经喷涂干燥的粒度粒子尺寸可具有大约3-50μm的尺寸分布。在一个实施例中,中位数尺寸为约15μm。在另一实施例中,中位数尺寸为约25μm。
另外,陶瓷涂层可具有大约4-25MPa的粘附强度(例如,在一实施例中,大于大约14MPa)。通过将法向力(例如,按兆帕计量)施加至陶瓷涂层直到陶瓷涂层从制品上剥落来确定粘附强度。
随后,可对制品测试粒子。表示粒子计数的测量到的参数是带剥离(tape peel)测试粒子计数和液体粒子计数(LPC)。可通过将胶带附连至陶瓷涂层,剥离所述带并且对粘附到带上的粒子的数量计数来执行带测试。可通过将制品置放在水浴(例如,去离子(DI)水浴)并且超声处理所述水浴来确定LPC。随后,可使用例如激光计数器对在溶液中脱离的粒子的数量计数。图7A、7B和7C分别图示具有200nm比例的、Al 6061制品的横截面图的扫描电子显微照片702、704和706,所述Al 6061制品具有在草酸浴中形成的阳极化层。孔隙具有约30nm的直径。
表1示出根据实施例的、经电镀的铝涂层的粘附测试结果的示例,其中,测量了具有各种阳极化层类型和厚度的样品的粘附强度。用草酸或III型基底阳极化层类型来制作测试试样,其中,对于每一种阳极化层类型,基底阳极化层厚度在0.3μm、3μm与10μm之间变化。为了改善经电镀的层的粘附,在阳极化之后,没有对测试试样进行的去离子水密封。随后,用具有约为50微米的厚度的高纯度铝层来电镀试样。随后,阳极化试样以形成草酸或III型阳极化层,所述草酸或III型阳极化层对于每一种阳极化类型具有在10μm与30μm之间变化的厚度。随后,对于每一个ASTM633C执行粘附测试,在测试中,使用高强度粘着剂将测试试样粘合到未经处理的试样上,随后,测试试样和未经处理的试样被拉开。将试样拉开所需要的失效力被测量为粘附强度,其中,在示例中,30MPa的粘附强度可以是所需的性能的阈值强度。
表1–涂层粘附测试结果
表2示出根据实施例的经电镀的铝涂层的粘附测试结果的另一示例(在此示例中,所使用的程序类似于上文中针对表1所述的那些程序),以证明测试结果的可重复性。
表2–涂层粘附测试结果
表3示出根据实施例的、经电镀的铝涂层的粘附测试结果的又一示例,在此示例中,除了测试试样在约130摄氏度下经受真空烘焙达约20小时以模拟实际的腔室条件之外,所使用的程序类似于上文中针对表1所述的那些程序。表3的结果指示了在真空烘焙后粘附被维持,这可指示与半导体制造腔室一起使用的适合性。
表3–涂层粘附测试结果
表4示出根据参照表1所描述的程序进行处理的样品的目视检查的测试结果,在此测试结果中,“好”指示颜色的均匀性,“可以”指示颜色的一些非均匀性,而“差”指示颜色的非均匀性。颜色的均匀性可指示阳极化完成的均匀性。
表4–涂层粘附测试结果
以上描述阐明了众多特定的细节(诸如,特定的系统、部件、方法等的示例)以提供对本公开的若干实施例的良好理解。然而,对本领域技术人员将显而易见的是,可以在没有这些特定细节的情况下实践本公开的至少一些实施例。在其他实例中,不详细地描述或者以简单的框图格式呈现公知的部件或方法以避免不必要地使本公开含糊。因此,阐明的特定细节仅是示例性的。特定的实现可与这些示例性细节不同,并且仍然被认为在本公开的范围内。
贯穿本说明书对“一个实施例”或“实施例”的提及意味着结合这些实施例来描述的特定的特征、结构或特性被包括在至少一个实施例中。因此,贯穿本说明书,在各个地方出现的短语“在一个实施例中”或“在实施例中”不一定全都指相同的实施例。另外,术语“或”旨在意味着包含性的“或”而不是排他性的“或”。
虽然以特定的顺序示出并描述本文中的方法的操作,但是可改变每一方法的操作顺序,使得可逆序地执行某些操作,或使得可至少部分地与其他操作同时地来执行某些操作。在另一实施例中,指令或不同的操作的子操作可以是间歇和/或交替方式的。
应当理解,上述描述旨在是说明性的而非限制性的。在阅读并理解上述描述之后,许多其他实施例对本领域技术人员将是显而易见的。因此,应当参照所附权利要求书以及此类权利要求要求授权的等效方案的完整范围来确定本公开的范围。
Claims (20)
1.一种用于处理腔室的腔室部件,包括:
金属制品,所述金属制品包括杂质;
所述金属制品上的第一阳极化层,所述第一阳极化层具有大于约100nm的厚度,其中,所述第一阳极化层包括:
致密的阻障层部分;以及
所述致密的阻障层部分上的多孔的柱状层部分,其中,所述多孔的柱状层部分包括多个孔隙,其中,水分从所述多个孔隙去除,并且所述多个孔隙不由水分阻隔;以及
所述第一阳极化层上的铝涂层,所述铝涂层基本上没有杂质。
2.如权利要求1所述的腔室部件,其中,所述铝涂层具有在从约20微米至约80微米的范围内的厚度。
3.如权利要求1所述的腔室部件,进一步包括所述铝涂层上的第二阳极化层。
4.如权利要求3所述的腔室部件,其中,所述第二阳极化层具有在从约5微米至约30微米的范围内的厚度。
5.如权利要求3所述的腔室部件,其中,所述铝涂层的粘附强度是23-37MPa。
6.如权利要求3所述的腔室部件,进一步包括所述第二阳极化层上的陶瓷层。
7.如权利要求6所述的腔室部件,其中,所述陶瓷层具有在从约100微米至约300微米的范围内的厚度。
8.如权利要求6所述的腔室部件,其中,所述陶瓷层具有约2-10微米的厚度。
9.如权利要求6所述的腔室部件,其中,所述陶瓷层基本由Y2O3、Al2O3、ZrO2或其混合物的至少一种组成。
10.如权利要求6所述的腔室部件,其中,所述陶瓷层基本由等离子体喷涂的含钇氧化物组成。
11.如权利要求6所述的腔室部件,其中,所述陶瓷层的粘附强度是大约14-25MPa。
12.如权利要求1所述的腔室部件,其中,所述腔室部件从由喷淋头、阴极套管、套管衬层门、阴极基座、腔室衬层、及静电夹盘基底组成的组中选择。
13.如权利要求1所述的腔室部件,其中,所述第一阳极化层具有约10比1至约2000比1的范围内的阳极化管柱的高度相比孔隙直径的深宽比。
14.如权利要求13所述的腔室部件,其中,所述第一阳极化层的所述孔隙直径是约10-50nm。
15.如权利要求1所述的腔室部件,其中,所述铝涂层的部分渗透进所述第一阳极化层的所述多个孔隙中,并且其中,所述部分足够长以便将所述铝涂层粘附至所述阳极化层。
16.如权利要求1所述的腔室部件,其中,所述铝涂层是经电镀的涂层。
17.如权利要求1所述的腔室部件,其中,所述铝涂层具有约20-300微英寸的表面粗糙度。
18.一种制造用于处理腔室的腔室部件的方法,包括:
阳极化包含杂质的金属制品以形成第一阳极化层,其中,所述第一阳极化层具有多个孔隙以及大于约100nm的厚度;
加热包含所述第一阳极化层的所述金属制品到约95摄氏度至约150摄氏度的范围内的温度一段时间以从所述多个孔隙去除水分,其中,在阳极化所述金属制品之后,不执行去离子水密封;以及
在所述加热之后在所述第一阳极化层上形成铝涂层,所述铝涂层基本上没有杂质,其中,所述铝涂层的部分渗入所述第一阳极化层的所述多个孔隙。
19.如权利要求18所述的方法,进一步包括:
阳极化所述铝涂层以形成第二阳极化层,其中,所述第二阳极化层具有从约5微米至约30微米的范围内的厚度。
20.如权利要求19所述的方法,进一步包括:
在所述第二阳极化层上形成陶瓷层,其中,所述陶瓷层具有从约100微米至约1000微米的范围内的厚度。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20181002 |
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