CN108589309A - 一种持久型抗菌棉纤维的制备方法 - Google Patents

一种持久型抗菌棉纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种持久型抗菌棉纤维的制备方法，属于纺织技术领域。将壳聚糖与醋酸溶液混合，得壳聚糖溶液，将壳聚糖溶液与聚乙烯醇溶液混合，并加入壳聚糖溶液质量1～2%的纳米二氧化钛，壳聚糖溶液质量0.5～1.2%的甘油，壳聚糖溶液质量1～2%的表面活性剂和壳聚糖溶液4～10%的聚丙烯酸锌，搅拌混合，得混合处理液；将预处理棉纤维与混合处理液按质量比1：10～1：12混合，加热搅拌，过滤，干燥，得持久型抗菌棉纤维。本发明技术方案制备的棉纤维兼具优良的抑菌性、抗菌持久性和抗起毛球性的特点。

Description

一种持久型抗菌棉纤维的制备方法
技术领域
本发明公开了一种持久型抗菌棉纤维的制备方法，属于纺织技术领域。
背景技术
棉纤维是应用历史悠久、应用范围最大的天然纤维素纤维。然而，棉纤维的结构决定了棉织物光泽较差、容易起皱等缺陷。棉织物充分发挥了纤维素材料的特性，面料的手感和舒适性良好，但在实际应用过程中发现，棉针织面料的摩擦性能存在一定缺陷，在穿着过程中，容易起毛起球，出现越穿越薄的现象，从而一定程度上限制了该种面料的应用。并且随着科学技术的快速发展和人民生活水平的不断提高，人们对纺织品的卫生功能提出了更高的要求。考虑到各类纺织品在人们穿着的过程中，由于人们体内如汗液，皮脂等各种分泌物会依附于纺织品上，并在适宜的环境下为各类有害微生物提供良好的生存环境，供其生长与繁殖，从而危害人们的生存环境和身体健康。因此研究和开发具有抗菌性能的纺织品对人们的生活健康有着重要的意义。
目前人工抗菌纤维中都加入了一定量的抗菌剂，抗菌剂在纤维中的加入量一般很少，在不改变纤维的常规性能和加工性能的前提下，让抗菌剂起到杀菌或抑菌的功效。现阶段加工抗菌纤维所用的抗菌剂主要有无机、有机和天然三大类。其中天然抗菌剂和有机抗菌剂一般可通过浸渍、浸轧和接枝等方法，使抗菌剂吸附或固着于纺织纤维上而获得抗菌功能，但天然抗菌剂和有机抗菌剂的抗菌效果和安全性无法得到保证，而无机抗菌剂因与纺织纤维的结合力较差，直接使用仅能吸附在纤维表面或纺织品的交织点间，一经水洗就容易从纤维上脱落而降低、甚至失去抗菌性。
因此，设计开发具有良好的抗菌、抑菌性能和具有持久抗菌性能的棉纤维具有广阔的发展前景。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统针织棉纤维和人体接触易滋生细菌，且常用抗菌棉纤维抗菌效果不持久，提供了一种持久型抗菌棉纤维的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将棉纤维与氢氧化钠溶液按质量比1：20～1：30混合，搅拌混合30～50min后，过滤，干燥，得碱化棉纤维，将碱化棉纤维与高碘酸钠溶液按质量比1：15～1：20混合，避光加热搅拌100～150min后，过滤，洗涤，干燥，得氧化棉纤维；
（2）将石蜡与戊二醛按质量比3：1～5：1混合，并加入石蜡质量0.1～0.3倍的醋酸银，搅拌混合后，冷冻粉碎，得预处理石蜡，将预处理石蜡与明胶溶液按质量比1：30～1：50混合，并加入明胶溶液质量4～6倍的硫酸钠溶液，搅拌混合后降温，得预处理混合物，将预处理混合物与甲醛溶液按质量比100：1～120：1混合，得混合物，调节混合物的pH至8.8～9.2，并固化30～50min后，得预处理微囊，将预处理微囊水洗，干燥，得微囊；
（3）将氧化棉纤维与水按质量比1：10～1：20混合，并加入氧化棉纤维质量0.3～0.5倍的微囊，搅拌混合后，过滤，干燥，得预处理棉纤维；
（4）将壳聚糖与醋酸溶液按质量比1：10～1：15混合，得壳聚糖溶液，将壳聚糖溶液与聚乙烯醇溶液按质量比8：2混合，并加入壳聚糖溶液质量1～2%的纳米二氧化钛，壳聚糖溶液质量0.5～1.2%的甘油，壳聚糖溶液质量1～2%的表面活性剂和壳聚糖溶液质量4～10%的聚丙烯酸锌，搅拌混合，得混合处理液；
（5）将预处理棉纤维与混合处理液按质量比1：10～1：12混合，加热搅拌，过滤，干燥，得持久型抗菌棉纤维。
步骤（2）所述石蜡为碳原子数为20～32的石蜡混合物。
步骤（4）所述壳聚糖为脱乙酰度80～90%的壳聚糖混合物。
步骤（4）所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠，十二烷基磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠中任意一种。
本发明的有益效果是：
本发明在制备持久型抗菌棉纤维时先对棉纤维进行预处理，棉纤维在经过预处理后，表面活性基团增多，且棉纤维对铜离子的吸附能力提高，从而使产品的抗菌性能提高，并且，由于棉纤维活性基团的增多，棉纤维可与微囊较好的结合，由于微囊中含有醋酸银，可在棉纤维受热时分解，产生银离子，从而使产品的抗菌能力提高，其次，将预处理后的棉纤维与处理液混合，并在混合过程中加热，一方面处理液中含有纳米二氧化钛和壳聚糖，在处理过程后，棉纤维表面含有纳米二氧化钛和壳聚糖，从而使产品的抗菌性能进一步提高，并且，在混合加热过程中微囊破裂，微囊中的戊二醛可暴露，并使壳聚糖与聚乙烯醇交联，从而在纤维表面形成保护膜，进而使产品在拥有良好抗菌性能的同时具有一定的力学强度，优异的耐磨性和良好的抗起毛起球性，另一方面，在混合处理液中加入的聚丙烯酸锌可在产品洗涤过程中脱落，从而使内部的银离子得到释放，进而使产品的抗菌持久性提高。
具体实施方式
将棉纤维与质量分数为5～15%的氢氧化钠溶液按质量比1：20～1：30混合，于温度为25～45℃，转速为220～250r/min的条件下搅拌混合30～50min后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为40～50℃的条件下干燥45～80min后，得碱化棉纤维，将碱化棉纤维与质量分数为2～3%的高碘酸钠溶液按质量比1：15～1：20混合，避光并于温度为65～75℃，转速为200～300r/min的条件下搅拌100～150min后，过滤，得滤渣，将滤渣用蒸馏水洗涤3～5次后，于室温条件下晾干，得氧化棉纤维；将石蜡与戊二醛按质量比3：1～5：1混合于烧杯中，并向烧杯中加入石蜡质量0.1～0.3倍的醋酸银，于温度为25～45℃，转速为230～450r/min的条件下搅拌混合45～55min后，得石蜡混合物，将石蜡混合物冷冻粉碎，得预处理石蜡，将预处理石蜡与质量分数为4～5%的明胶溶液按质量比1：30～1：50混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入明胶溶液质量4～6倍的质量分数为18～28%的硫酸钠溶液，于温度为28～38℃，转速为200～300r/min的条件下搅拌混合30～50min后，得明胶混合物，将明胶混合物降温至15～18℃，得预处理混合物，将预处理混合物与质量分数为30～38%的甲醛溶液按质量比100：1～120：1混合，得混合物，用质量分数为10～15%的氢氧化钠溶液调节混合物的pH至8.8～9.2后，并于温度为10～15℃的条件下固化30～50min后，得预处理微囊，将预处理微囊用蒸馏水洗涤3～8次后，于温度为30～40℃的条件下干燥30～50min后，得微囊；将氧化棉纤维与水按质量比1：10～1：20混合，并向氧化棉纤维与水的混合物中加入氧化棉纤维质量0.3～0.5倍的微囊，于温度为25～35℃，转速为200～250r/min的条件下搅拌混合后30～45min后，过滤，得棉纤维微囊混合物，将棉纤维微囊混合物于室温条件下晾干，得预处理棉纤维；将壳聚糖与质量分数为2～8%的醋酸溶液按质量比1：10～1：15混合，于温度为40～50℃，转速为200～300r/min的条件下，搅拌混合20～40min后得壳聚糖溶液，将壳聚糖溶液与质量分数为3～5%的聚乙烯醇溶液按质量比8：2混合，并向壳聚糖溶液与聚乙烯醇溶液的混合物中依次加入壳聚糖溶液质量1～2%的纳米二氧化钛，壳聚糖溶液质量0.5～1.2%的甘油，壳聚糖溶液质量1～2%的表面活性剂和壳聚糖溶液质量4～10%的聚丙烯酸锌，于温度为30～50℃，转速为250～450r/min的条件下搅拌混合1～2h后，得混合处理液；将预处理棉纤维与混合处理液按质量比1：10～1：12混合，于温度为65～80℃，转速为120～180r/min的条件下搅拌混合45～90min后，过滤，得改性棉纤维，将改性棉纤维于室温条件干燥2～4h后，得持久型抗菌棉纤维。所述石蜡为碳原子数为20～32的石蜡混合物。所述壳聚糖为脱乙酰度80～90%的壳聚糖混合物。所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠，十二烷基磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠中任意一种。
实例1
将棉纤维与质量分数为15%的氢氧化钠溶液按质量比1：30混合，于温度为45℃，转速为250r/min的条件下搅拌混合50min后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为50℃的条件下干燥80min后，得碱化棉纤维，将碱化棉纤维与质量分数为3%的高碘酸钠溶液按质量比1：20混合，避光并于温度为75℃，转速为300r/min的条件下搅拌150min后，过滤，得滤渣，将滤渣用蒸馏水洗涤5次后，于室温条件下晾干，得氧化棉纤维；将石蜡与戊二醛按质量比5：1混合于烧杯中，并向烧杯中加入石蜡质量0.3倍的醋酸银，于温度为45℃，转速为450r/min的条件下搅拌混合55min后，得石蜡混合物，将石蜡混合物冷冻粉碎，得预处理石蜡，将预处理石蜡与质量分数为5%的明胶溶液按质量比1：50混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入明胶溶液质量6倍的质量分数为28%的硫酸钠溶液，于温度为38℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合50min后，得明胶混合物，将明胶混合物降温至18℃，得预处理混合物，将预处理混合物与质量分数为38%的甲醛溶液按质量比120：1混合，得混合物，用质量分数为15%的氢氧化钠溶液调节混合物的pH至9.2后，并于温度为15℃的条件下固化50min后，得预处理微囊，将预处理微囊用蒸馏水洗涤8次后，于温度为40℃的条件下干燥50min后，得微囊；将氧化棉纤维与水按质量比1：20混合，并向氧化棉纤维与水的混合物中加入氧化棉纤维质量0.5倍的微囊，于温度为35℃，转速为250r/min的条件下搅拌混合后45min后，过滤，得棉纤维微囊混合物，将棉纤维微囊混合物于室温条件下晾干，得预处理棉纤维；将壳聚糖与质量分数为8%的醋酸溶液按质量比1：15混合，于温度为50℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合40min后得壳聚糖溶液，将壳聚糖溶液与质量分数为5%的聚乙烯醇溶液按质量比8：2混合，并向壳聚糖溶液与聚乙烯醇溶液的混合物中依次加入壳聚糖溶液质量2%的纳米二氧化钛，壳聚糖溶液质量1.2%的甘油，壳聚糖溶液质量2%的表面活性剂和壳聚糖溶液质量10%的聚丙烯酸锌，于温度为50℃，转速为450r/min的条件下搅拌混合2h后，得混合处理液；将预处理棉纤维与混合处理液按质量比1：12混合，于温度为80℃，转速为180r/min的条件下搅拌混合90min后，过滤，得改性棉纤维，将改性棉纤维于室温条件干燥4h后，得持久型抗菌棉纤维。所述石蜡为碳原子数为32的石蜡混合物。所述壳聚糖为脱乙酰度90%的壳聚糖混合物。所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
实例2
将棉纤维与质量分数为15%的氢氧化钠溶液按质量比1：30混合，于温度为45℃，转速为250r/min的条件下搅拌混合50min后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为50℃的条件下干燥80min后，得碱化棉纤维，将碱化棉纤维与质量分数为3%的高碘酸钠溶液按质量比1：20混合，避光并于温度为75℃，转速为300r/min的条件下搅拌150min后，过滤，得滤渣，将滤渣用蒸馏水洗涤5次后，于室温条件下晾干，得氧化棉纤维；将壳聚糖与质量分数为8%的醋酸溶液按质量比1：15混合，于温度为50℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合40min后得壳聚糖溶液，将壳聚糖溶液与质量分数为5%的聚乙烯醇溶液按质量比8：2混合，并向壳聚糖溶液与聚乙烯醇溶液的混合物中依次加入壳聚糖溶液质量2%的纳米二氧化钛，壳聚糖溶液质量1.2%的甘油，壳聚糖溶液质量2%的表面活性剂和壳聚糖溶液质量10%的聚丙烯酸锌，于温度为50℃，转速为450r/min的条件下搅拌混合2h后，得混合处理液；将氧化棉纤维与混合处理液按质量比1：12混合，并加入氧化棉纤维质量0.2倍的硝酸银和棉纤维质量0.12倍的戊二醛，于温度为80℃，转速为180r/min的条件下搅拌混合90min后，过滤，得改性棉纤维，将改性棉纤维于室温条件干燥4h后，得持久型抗菌棉纤维。所述壳聚糖为脱乙酰度90%的壳聚糖混合物。所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
实例3
将棉纤维与质量分数为15%的氢氧化钠溶液按质量比1：30混合，于温度为45℃，转速为250r/min的条件下搅拌混合50min后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为50℃的条件下干燥80min后，得碱化棉纤维，将碱化棉纤维与质量分数为3%的高碘酸钠溶液按质量比1：20混合，避光并于温度为75℃，转速为300r/min的条件下搅拌150min后，过滤，得滤渣，将滤渣用蒸馏水洗涤5次后，于室温条件下晾干，得氧化棉纤维；将石蜡与戊二醛按质量比5：1混合于烧杯中，并向烧杯中加入石蜡质量0.3倍的醋酸银，于温度为45℃，转速为450r/min的条件下搅拌混合55min后，得石蜡混合物，将石蜡混合物冷冻粉碎，得预处理石蜡，将预处理石蜡与质量分数为5%的明胶溶液按质量比1：50混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入明胶溶液质量6倍的质量分数为28%的硫酸钠溶液，于温度为38℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合50min后，得明胶混合物，将明胶混合物降温至18℃，得预处理混合物，将预处理混合物与质量分数为38%的甲醛溶液按质量比120：1混合，得混合物，用质量分数为15%的氢氧化钠溶液调节混合物的pH至9.2后，并于温度为15℃的条件下固化50min后，得预处理微囊，将预处理微囊用蒸馏水洗涤8次后，于温度为40℃的条件下干燥50min后，得微囊；将氧化棉纤维与水按质量比1：20混合，并向氧化棉纤维与水的混合物中加入氧化棉纤维质量0.5倍的微囊，于温度为35℃，转速为250r/min的条件下搅拌混合后45min后，过滤，得棉纤维微囊混合物，将棉纤维微囊混合物于室温条件下晾干，得预处理棉纤维，即得持久型抗菌棉纤维。所述石蜡为碳原子数为32的石蜡混合物。
对比例：鹤山市桃源镇某纺布制品厂生产的针织棉
将实例1至3所得的针织面料所用改性棉纤维及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
1.抗菌性：选用改良振荡烧瓶法进行测试，菌种选用自然界和人体皮肤及黏膜上分布最为广泛的金黄色葡葡球菌、大肠杆菌和白色念珠菌。测试结果用抑菌率和抑菌率差来表示，两者的计算分别如式（1）所示：
Y=（Xa-Xb）/Xa·100% （1）
式中：Y为抑菌率，%；Xa为试样振荡前菌落数；Xb为试样振荡后菌落数；
2.起毛球性：按照GB/T4802.2规定的改型马丁代尔法进行测试。所用仪器为YG502型起毛起球测试仪，实验面料为直径12cm的圆形面料，分别摩擦200转、500转、800转、1000转后比较各种面料的起球状况，并计算织物式样单位面积上的起球数量；
3.抗菌持久性：将棉纤维洗涤15次后，按照检测方法1测试棉纤维的抗菌性能。
具体检测结果如表1所示：
表1：性能检测表
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的棉纤维兼具优良的抑菌性、抗菌持久性和抗起毛球性的特点。

Claims (4)

1.一种持久型抗菌棉纤维的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）将棉纤维与氢氧化钠溶液按质量比1：20～1：30混合，搅拌混合30～50min后，过滤，干燥，得碱化棉纤维，将碱化棉纤维与高碘酸钠溶液按质量比1：15～1：20混合，避光加热搅拌100～150min后，过滤，洗涤，干燥，得氧化棉纤维；
（2）将石蜡与戊二醛按质量比3：1～5：1混合，并加入石蜡质量0.1～0.3倍的醋酸银，搅拌混合后，冷冻粉碎，得预处理石蜡，将预处理石蜡与明胶溶液按质量比1：30～1：50混合，并加入明胶溶液质量4～6倍的硫酸钠溶液，搅拌混合后降温，得预处理混合物，将预处理混合物与甲醛溶液按质量比100：1～120：1混合，得混合物，调节混合物的pH至8.8～9.2，并固化30～50min后，得预处理微囊，将预处理微囊水洗，干燥，得微囊；
（3）将氧化棉纤维与水按质量比1：10～1：20混合，并加入氧化棉纤维质量0.3～0.5倍的微囊，搅拌混合后，过滤，干燥，得预处理棉纤维；
（4）将壳聚糖与醋酸溶液按质量比1：10～1：15混合，得壳聚糖溶液，将壳聚糖溶液与聚乙烯醇溶液按质量比8：2混合，并加入壳聚糖溶液质量1～2%的纳米二氧化钛，壳聚糖溶液质量0.5～1.2%的甘油，壳聚糖溶液质量1～2%的表面活性剂和壳聚糖溶液质量4～10%的聚丙烯酸锌，搅拌混合，得混合处理液；
（5）将预处理棉纤维与混合处理液按质量比1：10～1：12混合，加热搅拌，过滤，干燥，得持久型抗菌棉纤维。
2.根据权利要求1所述的一种持久型抗菌棉纤维的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述石蜡为碳原子数为20～32的石蜡混合物。
3.根据权利要求1所述的一种持久型抗菌棉纤维的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述壳聚糖为脱乙酰度80～90%的壳聚糖混合物。
4.根据权利要求1所述的一种持久型抗菌棉纤维的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠，十二烷基磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠中任意一种。
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