CN110578253A - 一种基于聚多巴胺/纳米银抗菌纺织品的制备方法 - Google Patents

一种基于聚多巴胺/纳米银抗菌纺织品的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种基于聚多巴胺/纳米银抗菌纺织品的制备方法，该方法首先采用“轧‑烘”方式将纳米二氧化钛处理到纺织品上，然后利用其光催化活性引发多巴胺在纺织品上的聚合，利用聚多巴胺能牢固粘附在各种有机、无机材料表面的特性，提高纳米二氧化钛与纺织品的结合牢度；利用聚多巴胺分子结构中羟基、氨基对Ag+的螯合作用，将Ag+吸附纺织品上，再借助紫外光及聚多巴胺的还原性，将Ag+原位还原。所得织物不仅抗菌性优异，且耐水洗。

Description

一种基于聚多巴胺/纳米银抗菌纺织品的制备方法
技术领域
本发明属于纺织领域，具体涉及一种基于聚多巴胺/纳米银抗菌纺织品的制备方法。
背景技术
纺织纤维固有的特性使其在服用过程中容易滋生细菌，对人体造成一定的危害。随着人们健康意识的与日俱增，对纺织品进行抗菌整理势在必行。常见的抗菌整理剂主要有天然抗菌剂、有机抗菌剂、无机抗菌剂三大类。其中无机抗菌剂具有抗菌性能广、安全性高、热稳定性好、微生物抗药性小等优点。但无机抗菌剂与纺织品结合牢度差，使用受到限制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种基于聚多巴胺/纳米银抗菌纺织品的制备方法，该方法所得抗菌纺织品不仅抗菌性能优异，而且耐水洗。
实现上述目的的技术方案是：首先将纳米二氧化钛浸轧到纺织品上，然后利用其光催化活性引发多巴胺聚合，利用聚多巴胺能牢固粘附在各种有机、无机材料表面的特性，提高纳米二氧化钛与纺织品的结合牢度；再利用聚多巴胺的还原性以及分子结构中羟基、氨基对Ag+的螯合作用，借助紫外光将吸附到纺织品上的Ag+原位还原。
本发明提供的一种基于聚多巴胺/纳米银抗菌纺织品的制备方法，包括以下步骤：
（1）将壳聚糖溶解在质量分数为2%-5%的醋酸溶液中，待其完全溶解后，加入纳米TiO2，超声分散，配制壳聚糖/TiO2整理液；
（2）将经退浆、煮练、漂白前处理的纤维素纤维织物浸轧壳聚糖/TiO2整理液，两浸两轧，轧余率80%-100%，再浸轧质量分数为5%-10% NaOH溶液，两浸两轧，轧余率100%，80-85℃烘干后，备用；
（3）将经步骤（2）处理的纤维素纤维织物浸轧多巴胺缓冲溶液，两浸两轧，轧余率90%-100%；然后将织物密封在充满氧气的石英反应器中，打开紫外光源进行紫外辐照，辐照结束后，用蒸馏水漂洗3-5次后，50-60℃真空干燥，备用；
（4）将经步骤（3）处理的纤维素纤维织物浸入浓度为0.3-1.0 mmol/L AgNO3溶液中，同时开启紫外光辐照AgNO3溶液，辐照结束后，将织物从溶液中取出，用蒸馏水漂洗3-5次后，室温晾干，即可。
步骤（1）中所述的壳聚糖/TiO2整理液中，壳聚糖分子量为1.0-2.0×105，脱乙酰度为85-95%，壳聚糖浓度为1.5g/L-2.5g/L；TiO2粒径为50-100nm，TiO2浓度为5.0g/L-10.0g/L。
步骤（3）中所述的多巴胺缓冲溶液由盐酸多巴胺、盐酸、三羟甲基氨基甲烷配制而成，溶液现配现用；其中，盐酸多巴胺的浓度为0.5-1.0 g/L，采用三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液调节多巴胺溶液pH至7-8。
步骤（3）中所述的紫外辐照条件为，紫外光波长260nm，功率7.5W，紫外辐照时间30-60min。
步骤（4）中所述的紫外辐照条件为，紫外光波长365nm，功率6W，紫外辐照时间30-45min。
由上述技术方案可知：本发明首先采用壳聚糖/TiO2整理液对纺织品进行预处理，壳聚糖的成膜性可提高纳米TiO2与纺织品的结合牢度，同时可赋予纺织品一定的抗菌活性；然后通过紫外辐照聚合将聚多巴胺处理到纺织品上，再利用聚多巴胺的还原性，将吸附到纺织品上的Ag+原位还原；聚多巴胺优异的粘附性可将纳米粒子牢固粘附在纺织品上。
本发明有益效果在于：
（1）利用聚多巴胺优异的粘附性将具有抗菌活性的壳聚糖、纳米TiO2、银粒子牢固粘附在纺织品上。
（2）采用紫外辐照实现多巴胺在纺织品上的聚合以及Ag+在纺织品上的原位还原，操作简单，绿色环保。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，进一步详细地描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
（1）将壳聚糖溶解在质量分数为2%的醋酸溶液中，其中，壳聚糖分子量为1.0×105，脱乙酰度为85%，壳聚糖浓度为1.5g/L；待其完全溶解后，加入纳米TiO2，TiO2粒径为50nm，TiO2浓度为5.0g/L；超声分散，配制壳聚糖/TiO2整理液；
（2）将经退浆、煮练、漂白前处理的纤维素纤维织物浸轧壳聚糖/TiO2整理液，两浸两轧，轧余率80%，再浸轧质量分数为5% NaOH溶液，两浸两轧，轧余率100%，80℃烘干后，备用；
（3）将经步骤（2）处理的纤维素纤维织物浸轧多巴胺缓冲溶液，多巴胺缓冲溶液由盐酸多巴胺、盐酸、三羟甲基氨基甲烷配制而成，溶液现配现用；其中，盐酸多巴胺的浓度为0.5g/L，采用三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液调节多巴胺溶液pH至7；两浸两轧，轧余率90%；然后将织物密封在充满氧气的石英反应器中，打开紫外光源进行紫外辐照，紫外光波长260nm，功率7.5W，紫外辐照时间30min，辐照结束后，用蒸馏水漂洗3次后，50℃真空干燥，备用；
（4）将经步骤（3）处理的纤维素纤维织物浸入浓度为0.3 mmol/L AgNO3溶液中，同时开启紫外光辐照AgNO3溶液，紫外光波长365nm，功率6W，紫外辐照时间30min，辐照结束后，将织物从溶液中取出，用蒸馏水漂洗3次后，室温晾干，即可。
比较例1-1（未添加壳聚糖）
（1）将纳米TiO2超声分散在去离子水中，TiO2粒径为50nm，TiO2浓度为5.0g/L；配制TiO2整理液；
（2）将经退浆、煮练、漂白前处理的纤维素纤维织物浸轧TiO2整理液，两浸两轧，轧余率80%，再浸轧质量分数为5% NaOH溶液，两浸两轧，轧余率100%，80℃烘干后，备用；
（3）将经步骤（2）处理的纤维素纤维织物浸轧多巴胺缓冲溶液，多巴胺缓冲溶液由盐酸多巴胺、盐酸、三羟甲基氨基甲烷配制而成，溶液现配现用；其中，盐酸多巴胺的浓度为0.5g/L，采用三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液调节多巴胺溶液pH至7；两浸两轧，轧余率90%；然后将织物密封在充满氧气的石英反应器中，打开紫外光源进行紫外辐照，紫外光波长260nm，功率7.5W，紫外辐照时间30min，辐照结束后，用蒸馏水漂洗3次后，50℃真空干燥，备用；
（4）将经步骤（3）处理的纤维素纤维织物浸入浓度为0.3 mmol/L AgNO3溶液中，同时开启紫外光辐照AgNO3溶液，紫外光波长365nm，功率6W，紫外辐照时间30min，辐照结束后，将织物从溶液中取出，用蒸馏水漂洗3次后，室温晾干，即可。
比较例1-2（未经聚多巴胺处理）
（1）将壳聚糖溶解在质量分数为2%的醋酸溶液中，其中，壳聚糖分子量为1.0×105，脱乙酰度为85%，壳聚糖浓度为1.5g/L；待其完全溶解后，加入纳米TiO2，TiO2粒径为50nm，TiO2浓度为5.0g/L；超声分散，配制壳聚糖/TiO2整理液；
（2）将经退浆、煮练、漂白前处理的纤维素纤维织物浸轧壳聚糖/TiO2整理液，两浸两轧，轧余率80%，再浸轧质量分数为5% NaOH溶液，两浸两轧，轧余率100%，80℃烘干后，备用；
（3）将经步骤（2）处理的纤维素纤维织物浸入浓度为0.3 mmol/L AgNO3溶液中，同时开启紫外光辐照AgNO3溶液，紫外光波长365nm，功率6W，紫外辐照时间30min，辐照结束后，将织物从溶液中取出，用蒸馏水漂洗3次后，室温晾干，即可。
比较例1-3（未经纳米银处理）
（1）将壳聚糖溶解在质量分数为2%的醋酸溶液中，其中，壳聚糖分子量为1.0×105，脱乙酰度为85%，壳聚糖浓度为1.5g/L；待其完全溶解后，加入纳米TiO2，TiO2粒径为50nm，TiO2浓度为5.0g/L；超声分散，配制壳聚糖/TiO2整理液；
（2）将经退浆、煮练、漂白前处理的纤维素纤维织物浸轧壳聚糖/TiO2整理液，两浸两轧，轧余率80%，再浸轧质量分数为5% NaOH溶液，两浸两轧，轧余率100%，80℃烘干后，备用；
（3）将经步骤（2）处理的纤维素纤维织物浸轧多巴胺缓冲溶液，多巴胺缓冲溶液由盐酸多巴胺、盐酸、三羟甲基氨基甲烷配制而成，溶液现配现用；其中，盐酸多巴胺的浓度为0.5g/L，采用三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液调节多巴胺溶液pH至7；两浸两轧，轧余率90%；然后将织物密封在充满氧气的石英反应器中，打开紫外光源进行紫外辐照，紫外光波长260nm，功率7.5W，紫外辐照时间30min，辐照结束后，用蒸馏水漂洗3次后，50℃真空干燥，即可。
比较例1-4（未添加纳米TiO2）
（1）将壳聚糖溶解在质量分数为2%的醋酸溶液中，其中，壳聚糖分子量为1.0×105，脱乙酰度为85%，壳聚糖浓度为1.5g/L；配制壳聚糖整理液；
（2）将经退浆、煮练、漂白前处理的纤维素纤维织物浸轧壳聚糖整理液，两浸两轧，轧余率80%，再浸轧质量分数为5% NaOH溶液，两浸两轧，轧余率100%，80℃烘干后，备用；
（3）将经步骤（2）处理的纤维素纤维织物浸轧多巴胺缓冲溶液，多巴胺缓冲溶液由盐酸多巴胺、盐酸、三羟甲基氨基甲烷配制而成，溶液现配现用；其中，盐酸多巴胺的浓度为0.5g/L，采用三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液调节多巴胺溶液pH至7；两浸两轧，轧余率90%；然后将织物密封在充满氧气的石英反应器中，打开紫外光源进行紫外辐照，紫外光波长260nm，功率7.5W，紫外辐照时间30min，辐照结束后，用蒸馏水漂洗3次后，50℃真空干燥，备用；
（4）将经步骤（3）处理的纤维素纤维织物浸入浓度为0.3 mmol/L AgNO3溶液中，同时开启紫外光辐照AgNO3溶液，紫外光波长365nm，功率6W，紫外辐照时间30min，辐照结束后，将织物从溶液中取出，用蒸馏水漂洗3次后，室温晾干，即可。
实施例2
（1）将壳聚糖溶解在质量分数为5%的醋酸溶液中，其中，壳聚糖分子量为2.0×105，脱乙酰度为95%，壳聚糖浓度为2.5g/L；待其完全溶解后，加入纳米TiO2，TiO2粒径为100nm，TiO2浓度为10.0g/L；超声分散，配制壳聚糖/TiO2整理液；
（2）将经退浆、煮练、漂白前处理的纤维素纤维织物浸轧壳聚糖/TiO2整理液，两浸两轧，轧余率100%，再浸轧质量分数为10% NaOH溶液，两浸两轧，轧余率100%，85℃烘干后，备用；
（3）将经步骤（2）处理的纤维素纤维织物浸轧多巴胺缓冲溶液，多巴胺缓冲溶液由盐酸多巴胺、盐酸、三羟甲基氨基甲烷配制而成，溶液现配现用；其中，盐酸多巴胺的浓度为1.0g/L，采用三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液调节多巴胺溶液pH至8；两浸两轧，轧余率100%；然后将织物密封在充满氧气的石英反应器中，打开紫外光源进行紫外辐照，紫外光波长260nm，功率7.5W，紫外辐照时间60min，辐照结束后，用蒸馏水漂洗5次后，60℃真空干燥，备用；
（4）将经步骤（3）处理的纤维素纤维织物浸入浓度为1.0 mmol/L AgNO3溶液中，同时开启紫外光辐照AgNO3溶液，紫外光波长365nm，功率6W，紫外辐照时间45min，辐照结束后，将织物从溶液中取出，用蒸馏水漂洗5次后，室温晾干，即可。
比较例2（未经聚多巴胺处理）
（1）将壳聚糖溶解在质量分数为5%的醋酸溶液中，其中，壳聚糖分子量为2.0×105，脱乙酰度为95%，壳聚糖浓度为2.5g/L；待其完全溶解后，加入纳米TiO2，TiO2粒径为100nm，TiO2浓度为10.0g/L；超声分散，配制壳聚糖/TiO2整理液；
（2）将经退浆、煮练、漂白前处理的纤维素纤维织物浸轧壳聚糖/TiO2整理液，两浸两轧，轧余率100%，再浸轧质量分数为10% NaOH溶液，两浸两轧，轧余率100%，85℃烘干后，备用；
（3）将经步骤（2）处理的纤维素纤维织物浸入浓度为1.0 mmol/L AgNO3溶液中，同时开启紫外光辐照AgNO3溶液，紫外光波长365nm，功率6W，紫外辐照时间45min，辐照结束后，将织物从溶液中取出，用蒸馏水漂洗5次后，室温晾干，即可。
实施例3
（1）将壳聚糖溶解在质量分数为3%的醋酸溶液中，其中，壳聚糖分子量为1.5×105，脱乙酰度为90%，壳聚糖浓度为2.0g/L；待其完全溶解后，加入纳米TiO2，TiO2粒径为80nm，TiO2浓度为8.0g/L；超声分散，配制壳聚糖/TiO2整理液；
（2）将经退浆、煮练、漂白前处理的纤维素纤维织物浸轧壳聚糖/TiO2整理液，两浸两轧，轧余率90%，再浸轧质量分数为8% NaOH溶液，两浸两轧，轧余率100%，82℃烘干后，备用；
（3）将经步骤（2）处理的纤维素纤维织物浸轧多巴胺缓冲溶液，多巴胺缓冲溶液由盐酸多巴胺、盐酸、三羟甲基氨基甲烷配制而成，溶液现配现用；其中，盐酸多巴胺的浓度为0.8g/L，采用三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液调节多巴胺溶液pH至7.5；两浸两轧，轧余率95%；然后将织物密封在充满氧气的石英反应器中，打开紫外光源进行紫外辐照，紫外光波长260nm，功率7.5W，紫外辐照时间45min，辐照结束后，用蒸馏水漂洗4次后，55℃真空干燥，备用；
（4）将经步骤（3）处理的纤维素纤维织物浸入浓度为0.5mmol/L AgNO3溶液中，同时开启紫外光辐照AgNO3溶液，紫外光波长365nm，功率6W，紫外辐照时间40min，辐照结束后，将织物从溶液中取出，用蒸馏水漂洗4次后，室温晾干，即可。
比较例3（未经聚多巴胺处理）
（1）将壳聚糖溶解在质量分数为3%的醋酸溶液中，其中，壳聚糖分子量为1.5×105，脱乙酰度为90%，壳聚糖浓度为2.0g/L；待其完全溶解后，加入纳米TiO2，TiO2粒径为80nm，TiO2浓度为8.0g/L；超声分散，配制壳聚糖/TiO2整理液；
（2）将经退浆、煮练、漂白前处理的纤维素纤维织物浸轧壳聚糖/TiO2整理液，两浸两轧，轧余率90%，再浸轧质量分数为8% NaOH溶液，两浸两轧，轧余率100%，82℃烘干后，备用；
（3）将经步骤（2）处理的纤维素纤维织物浸入浓度为0.5mmol/L AgNO3溶液中，同时开启紫外光辐照AgNO3溶液，紫外光波长365nm，功率6W，紫外辐照时间40min，辐照结束后，将织物从溶液中取出，用蒸馏水漂洗4次后，室温晾干，即可。
实施例4
（1）将壳聚糖溶解在质量分数为4%的醋酸溶液中，其中，壳聚糖分子量为1.2×105，脱乙酰度为88%，壳聚糖浓度为1.8g/L；待其完全溶解后，加入纳米TiO2，TiO2粒径为70nm，TiO2浓度为7.0g/L；超声分散，配制壳聚糖/TiO2整理液；
（2）将经退浆、煮练、漂白前处理的纤维素纤维织物浸轧壳聚糖/TiO2整理液，两浸两轧，轧余率85%，再浸轧质量分数为7% NaOH溶液，两浸两轧，轧余率100%，83℃烘干后，备用；
（3）将经步骤（2）处理的纤维素纤维织物浸轧多巴胺缓冲溶液，多巴胺缓冲溶液由盐酸多巴胺、盐酸、三羟甲基氨基甲烷配制而成，溶液现配现用；其中，盐酸多巴胺的浓度为0.7g/L，采用三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液调节多巴胺溶液pH至7.8；两浸两轧，轧余率92%；然后将织物密封在充满氧气的石英反应器中，打开紫外光源进行紫外辐照，紫外光波长260nm，功率7.5W，紫外辐照时间40min，辐照结束后，用蒸馏水漂洗3次后，53℃真空干燥，备用；
（4）将经步骤（3）处理的纤维素纤维织物浸入浓度为0.8 mmol/L AgNO3溶液中，同时开启紫外光辐照AgNO3溶液，紫外光波长365nm，功率6W，紫外辐照时间42min，辐照结束后，将织物从溶液中取出，用蒸馏水漂洗3次后，室温晾干，即可。
比较例4（未经聚多巴胺处理）
（1）将壳聚糖溶解在质量分数为4%的醋酸溶液中，其中，壳聚糖分子量为1.2×105，脱乙酰度为88%，壳聚糖浓度为1.8g/L；待其完全溶解后，加入纳米TiO2，TiO2粒径为70nm，TiO2浓度为7.0g/L；超声分散，配制壳聚糖/TiO2整理液；
（2）将经退浆、煮练、漂白前处理的纤维素纤维织物浸轧壳聚糖/TiO2整理液，两浸两轧，轧余率85%，再浸轧质量分数为7% NaOH溶液，两浸两轧，轧余率100%，83℃烘干后，备用；
（3）将经步骤（2）处理的纤维素纤维织物浸入浓度为0.8 mmol/L AgNO3溶液中，同时开启紫外光辐照AgNO3溶液，紫外光波长365nm，功率6W，紫外辐照时间42min，辐照结束后，将织物从溶液中取出，用蒸馏水漂洗3次后，室温晾干，即可。
实施例5
20944.2-2007《纺织品 抗菌性能的评价 第2部分:吸收法》测定整理织物的抗菌性能。抗菌性能测试：按照GB/T
耐水洗性测试：染色织物抗菌效果耐水洗性测试按照GB/T 12490-1990中的试验条件A1M进行洗涤，采用ECE标准洗涤剂，清洗结束作为5次洗涤（相当于5次洗涤的具体操作条件和步骤：40℃，150mL溶液，钢珠10粒，洗45min，洗涤后取出试样，在40℃，100mL水中清洗2次，每次1min）。达到规定的洗涤次数后，用水充分洗涤样品，晾干。
表1 织物抗菌性能测试
从上表可以看出，本发明所得织物对常见的大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草杆菌均有很好的抗菌效果。比较例1-2,2,3,4中，由于织物未经聚多巴胺处理，使得吸附到纤维素纤维上的 Ag+量较少，原位还原后，织物上的纳米 Ag的量也少，从而导致织物的抗菌性能较差；又由于没有聚多巴胺的粘附作用，使得抗菌效果的耐水洗性能较差。比较例1-1中，由于没有壳聚糖的协调作用，织物的抗菌效果略有降低。比较例1-3中，织物未经纳米Ag处理，因此，织物抗菌性能最差。比较例1-4中，由于织物预处理时未添加纳米TiO2，在后续紫外光还原Ag+过程中，导致其还原不充分，从而导致最终抗菌效果也不理想。

Claims (6)

1.一种基于聚多巴胺/纳米银抗菌纺织品的制备方法，其特征在于：所述的制备方法为，首先将纳米二氧化钛浸轧到纺织品上，然后利用其光催化活性引发多巴胺聚合，利用聚多巴胺能牢固粘附在各种有机、无机材料表面的特性，提高纳米二氧化钛与纺织品的结合牢度；再利用聚多巴胺的还原性以及分子结构中羟基、氨基对Ag+的螯合作用，借助紫外光将吸附到纺织品上的Ag+原位还原。
2.如权利要求1所述的一种基于聚多巴胺/纳米银抗菌纺织品的制备方法，其特征在于：所述方法的具体步骤为，
（1）将壳聚糖溶解在质量分数为2%-5%的醋酸溶液中，待其完全溶解后，加入纳米TiO2，超声分散，配制壳聚糖/TiO2整理液；
（2）将经退浆、煮练、漂白前处理的纤维素纤维织物浸轧壳聚糖/TiO2整理液，两浸两轧，轧余率80%-100%，再浸轧质量分数为5%-10% NaOH溶液，两浸两轧，轧余率100%，80-85℃烘干后，备用；
（3）将经步骤（2）处理的纤维素纤维织物浸轧多巴胺缓冲溶液，两浸两轧，轧余率90%-100%；然后将织物密封在充满氧气的石英反应器中，打开紫外光源进行紫外辐照，辐照结束后，用蒸馏水漂洗3-5次后，50-60℃真空干燥，备用；
（4）将经步骤（3）处理的纤维素纤维织物浸入浓度为0.3-1.0 mmol/L AgNO3溶液中，同时开启紫外光辐照AgNO3溶液，辐照结束后，将织物从溶液中取出，用蒸馏水漂洗3-5次后，室温晾干，即可。
3.如权利要求2所述的一种基于聚多巴胺/纳米银抗菌纺织品的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的壳聚糖/TiO2整理液中，壳聚糖分子量为1.0-2.0×105，脱乙酰度为85-95%，壳聚糖浓度为1.5g/L-2.5g/L；TiO2粒径为50-100nm，TiO2浓度为5.0g/L-10.0g/L。
4.如权利要求2所述的一种基于聚多巴胺/纳米银抗菌纺织品的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的多巴胺缓冲溶液由盐酸多巴胺、盐酸、三羟甲基氨基甲烷配制而成，溶液现配现用；其中，盐酸多巴胺的浓度为0.5-1.0 g/L，采用三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液调节多巴胺溶液pH至7-8。
5.如权利要求2所述的一种基于聚多巴胺/纳米银抗菌纺织品的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的紫外辐照条件为，紫外光波长260nm，功率7.5W，紫外辐照时间30-60min。
6.如权利要求2所述的一种基于聚多巴胺/纳米银抗菌纺织品的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的紫外辐照条件为，紫外光波长365nm，功率6W，紫外辐照时间30-45min。
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Assignee: Liyang glory Plastic Co.,Ltd.

Assignor: CHANGZHOU University

Contract record no.: X2023980052012

Denomination of invention: A preparation method for antibacterial textiles based on polydopamine/nano silver

Granted publication date: 20220308

License type: Common License

Record date: 20231213