CN109267353A - 可复生抗菌织物及其绿色制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可复生抗菌织物及其绿色制备工艺，属于纺织品技术领域。该制备工艺包括先将普通织物浸渍于碱性溶液中处理得到表面活化的织物，取出、洗涤后再浸入聚乙烯亚胺水溶液中制得表面负载聚乙烯亚胺的织物，再次取出、洗涤后将表面负载聚乙烯亚胺的织物浸渍于铜离子水溶液中进行络合反应，制备得到可复生抗菌织物。本发明设计的工艺路线以水作为反应溶剂，整个反应过程在室温下操作，不需要消耗过多的能源，符合绿色生产的工艺要求，同时制得的抗菌织物具备持续抗菌性，即连续使用至少9次以后，其抗菌性才开始减弱，而在抗菌性减弱或消失以后重新浸渍在铜离子水溶液中处理又可恢复其抗菌性，使得织物在全生命周期具有抗菌能力，降低了织物的整体使用成本。

Description

可复生抗菌织物及其绿色制备工艺
技术领域
本发明涉及抗菌织物，属于纺织品技术领域，具体地涉及一种可复生抗菌织物及其绿色制备工艺。
背景技术
流感因其病原变异快、传播速度快、人群普遍易感、控制难度大等原因易发生世界范围内的大流行，给全社会的公共安全带来巨大威胁。纺织品表面多为粗糙结构，易于细菌的附着与生长，故纺织品是致病菌的有效传播途径。制备具有优异抗菌能力的纺织品对于抑制细菌滋生及疾病的传播表现出重要的意义。
抗菌织物可用两种方法得到：一种是采用抗菌纤维直接织成抗菌织物；另一种是通过后处理加工把抗菌剂固接在纤维上。目前在纺织品的抗菌加工中，后处理整理方法约占70％。这是因为经过特殊抗菌工艺处理的抗菌织物有抗菌针对性强、抗菌种类多等特点。同时，抗菌后整理加工方法是用具有一定耐洗性能的抗菌剂对织物进行整理，使抗菌剂能够附着在织物上，根据抗菌剂的种类和加工方法的不同，可得溶出性和非溶出性织物，由于后者安全性好，抗菌效果好，广谱抗菌，其生产应用逐渐增加。
目前研究较多的为氯胺化抗菌织物；如李琳在“水溶性卤胺抗菌剂的合成及抗菌棉织物的制备”中提到以5,5-二甲基海因和1,3-二氯丙醇为原料合成了一种水溶性的卤胺化合物前驱体，其继续通过轧—烘—焙的方法整理在棉织物上，比较不同参数条件下氯含量的高低，得出最佳工艺参数。通过SEM、FT-IR对整理织物进行表征，分析强力、水洗稳定性及抗菌性能，结果表明：整理后的棉织物有一定强力损失；具有一定的水洗稳定性，重氯化后，部分失去的有效氯可再生；氯化后的整理织物在10min之内可杀死浓度为1.90×107CFU/样品的金黄色葡萄球菌和浓度为1.13×107CFU/样品的大肠杆菌(李琳,任宏学.化工新型材料,2016,44(2):76-78.)。
然而次氯酸钠具有抗氧化性能，对织物的机械能产生诸多不利的影响，而无机抗菌剂(如铜、银、钛等)因拥有安全持久、抑菌率高、作用菌种多等优点，在抗菌织物中具备较好的应用前景。
如鲁振坦在2018年提到了将PVA-co-PE纳米纤维膜浸渍在2-溴异丁酰溴的甲苯溶剂中以诱发原子转移自由基聚合反应，即进一步地与DMAEMA在有机溶剂及加热的条件下进行表面接枝聚合得NFM-g-D，再利用NFM-g-D上的叔氨基氮原子与铜离子的络合作用制备得到具备可复生抗菌性织物(Yuan Q W,Lu Z T,Zhang J Q,et al.Antibacterial andrechargeable surface functional nanofiber membrane for healthcare textileapplication[J].New J.Chem.2018,42,2824-2829)。
然而上述文献公布的制备方法较复杂，且制备得到的抗菌织物的水洗稳定性不是特别理想。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种不需要有机溶剂，且在室温下即可完成的一种可复生抗菌织物及其绿色制备工艺。
为实现上述目的，本发明公开了一种可复生抗菌织物的绿色制备工艺，包括先将具备羟基、胺基、羧基或酰胺基中至少一种基团的普通织物浸渍于碱性溶液中得到表面活化处理的织物，然后取出、洗涤后再浸入聚乙烯亚胺水溶液中制得表面负载聚乙烯亚胺的织物，继续取出、洗涤后将所述表面负载聚乙烯亚胺的织物浸渍于铜离子水溶液中进行络合反应，制备得到可复生抗菌织物。
进一步地，将所述表面活化处理的织物浸渍在浓度为1.5～2.5g/L的聚乙烯亚胺水溶液中，室温处理30～60min。
优选的，所述聚乙烯亚胺水溶液的浓度为1.8～2.2g/L。
最优的，所述聚乙烯亚胺水溶液的浓度为1.5g/L。
最优的，所述聚乙烯亚胺水溶液的浓度为1.7g/L。
最优的，所述聚乙烯亚胺水溶液的浓度为1.8g/L。
最优的，所述聚乙烯亚胺水溶液的浓度为2.0g/L，室温浸渍处理45min。
最优的，所述聚乙烯亚胺水溶液的浓度为2.1g/L。
最优的，所述聚乙烯亚胺水溶液的浓度为2.2g/L。
最优的，所述聚乙烯亚胺水溶液的浓度为2.4g/L。
最优的，所述聚乙烯亚胺水溶液的浓度为2.5g/L。
进一步地，将所述表面负载聚乙烯亚胺的织物浸渍室温饱和状态下的铜离子水溶液中，室温处理5～10min。
进一步地，所述铜离子水溶液包括硝酸铜溶液、硫酸铜溶液或氯化铜溶液中的一种。
最优的，所述铜离子水溶液为室温饱和状态的硝酸铜溶液。
进一步地，将普通织物浸渍于浓度为1～3moL/L的碱性溶液，室温下浸渍处理20～40min。
进一步地，所述碱性溶液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化钙溶液或氢氧化钡溶液中的一种。
优选的，所述碱性溶液为浓度1.5～2.0moL/L的氢氧化钠溶液。
进一步地，所述普通织物包括纯棉织物、再生纤维或尼龙织物中的一种。
进一步地，所述洗涤均为采用清水水洗。
为了更好的实现本发明的技术目的，本发明还公开了采用上述绿色制备工艺制备得到的可复生抗菌织物，所述可复生抗菌织物包括普通织物作为基材，负载在普通织物上的聚乙烯亚胺，及与聚乙烯亚胺上的氮原子络合的铜离子。
进一步地，所述可复生抗菌织物在水洗至少20次以后，其抗菌性才开始减弱。
进一步地，所述抗菌织物使用若干次抗菌性减弱或消失后，将其重新浸渍在铜离子水溶液中恢复抗菌性。
进一步地，所述抗菌织物重复浸渍在铜离子水溶液中至少11次以后，其可复生的抗菌性才开始减弱。
本发明可复生抗菌织物的制备工艺原理如下：
将具备羟基、胺基、羧基或酰胺基中至少一种活性基团的普通织物在碱性溶液中进行表面活化处理使得表面基团具备更高的活性，再在聚乙烯酰亚胺(PEI)水溶液中，聚乙烯酰亚胺分子上的氨基与普通织物上的表面基团之间通过氢键作用力相结合，使得普通织物表面负载有聚乙烯酰亚胺分子，进一步的将表面负载聚乙烯亚胺的织物浸渍于铜离子水溶液中，聚乙烯酰亚胺分子上的氮原子与铜离子络合，制备得到抗菌织物，当抗菌织物在使用若干次失去抗菌性以后，重新浸渍在铜离子水溶液中使抗菌性复生，以纤维素织物为例，具体反应过程如下反应式I所示：
本发明的有益效果主要体现在如下几个方面：
1、本发明设计的工艺路线中以水作为反应溶剂，整个反应过程在室温下操作，不需要消耗过多的能源，符合绿色生产的工艺要求；
2、本发明设计的绿色制备工艺制备得到的抗菌织物具备持续抗菌性，即连续使用至少9次以后，其抗菌性才开始减弱，而在抗菌性减弱或消失以后重新浸渍在铜离子水溶液中处理一段时间后又可恢复其抗菌性，使得织物在全生命周期具有抗菌能力，降低了织物的整体使用成本；
3、本发明设计制备的抗菌织物可应用于医院用纺织品，如医院内的床单被褥、住院服等以减少交叉感染；还可应用于家居纺织品，如家用床单被褥、窗帘及沙发坐垫等以抑制螨虫和细菌的滋生；此外，还可应用于产业上的纺织品，如汽车内饰中的抗菌座椅，常用过滤布等等。
附图说明
图1为本发明实施例制备抗菌织物过程中的光电子能谱分析测试图。
具体实施方式
为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例进一步阐明本发明的主要内容，但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例。
本发明选用革兰氏阳性—金黄色葡萄球菌和革兰氏阴性—大肠杆菌作为测试菌种，采用平板菌落计数法的定量测试方式来表征试样的抗菌效果。
实施例1
一种可复生抗菌织物的绿色制备工艺，包括如下具体制备过程：先将纯棉织物浸渍于浓度为1moL/L的氢氧化钠溶液中，室温条件下进行活化处理20～40min，得到表面活化处理的织物，然后取出、水洗至少3次后再浸入浓度为1.5g/L的聚乙烯亚胺水溶液中，室温处理30～60min，制得表面负载聚乙烯亚胺的织物，继续取出、水洗后将所述表面负载聚乙烯亚胺的织物浸渍于饱和状态的硝酸铜水溶液中，室温处理5～10min进行络合反应，取出、水洗后并干燥，制备得到可复生抗菌织物。
实施例2
一种可复生抗菌织物的绿色制备工艺，包括如下具体制备过程：先将再生纤维浸渍于浓度为1.2moL/L的氢氧化钠溶液中，室温条件下进行活化处理20～40min，得到表面活化处理的织物，然后取出、水洗至少3次后再浸入浓度为1.6g/L的聚乙烯亚胺水溶液中，室温处理30～60min，制得表面负载聚乙烯亚胺的织物，继续取出、水洗后将所述表面负载聚乙烯亚胺的织物浸渍于饱和状态的硝酸铜水溶液中，室温处理5～10min进行络合反应，取出、水洗后并干燥，制备得到可复生抗菌织物。
实施例3
一种可复生抗菌织物的绿色制备工艺，包括如下具体制备过程：先将尼龙织物浸渍于浓度为1.4moL/L的氢氧化钠溶液中，室温条件下进行活化处理20～40min，得到表面活化处理的织物，然后取出、水洗至少3次后再浸入浓度为1.7g/L的聚乙烯亚胺水溶液中，室温处理30～60min，制得表面负载聚乙烯亚胺的织物，继续取出、水洗后将所述表面负载聚乙烯亚胺的织物浸渍于饱和状态的硝酸铜水溶液中，室温处理5～10min进行络合反应，取出、水洗后并干燥，制备得到可复生抗菌织物。
实施例4
一种可复生抗菌织物的绿色制备工艺，包括如下具体制备过程：先将尼龙织物浸渍于浓度为1.6moL/L的氢氧化钠溶液中，室温条件下进行活化处理20～40min，得到表面活化处理的织物，然后取出、水洗至少3次后再浸入浓度为1.8g/L的聚乙烯亚胺水溶液中，室温处理30～60min，制得表面负载聚乙烯亚胺的织物，继续取出、水洗后将所述表面负载聚乙烯亚胺的织物浸渍于饱和状态的硝酸铜水溶液中，室温处理5～10min进行络合反应，取出、水洗后并干燥，制备得到可复生抗菌织物。
实施例5
一种可复生抗菌织物的绿色制备工艺，包括如下具体制备过程：先将纯棉织物浸渍于浓度为1.8moL/L的氢氧化钠溶液中，室温条件下进行活化处理20～40min，得到表面活化处理的织物，然后取出、水洗至少3次后再浸入浓度为1.9g/L的聚乙烯亚胺水溶液中，室温处理30～60min，制得表面负载聚乙烯亚胺的织物，继续取出、水洗后将所述表面负载聚乙烯亚胺的织物浸渍于饱和状态的硝酸铜水溶液中，室温处理5～10min进行络合反应，取出、水洗后并干燥，制备得到可复生抗菌织物。
实施例6
一种可复生抗菌织物的绿色制备工艺，包括如下具体制备过程：先将再生纤维浸渍于浓度为2.0moL/L的氢氧化钠溶液中，室温条件下进行活化处理20～40min，得到表面活化处理的织物，然后取出、水洗至少3次后再浸入浓度为2.0g/L的聚乙烯亚胺水溶液中，室温处理30～60min，制得表面负载聚乙烯亚胺的织物，继续取出、水洗后将所述表面负载聚乙烯亚胺的织物浸渍于饱和状态的硝酸铜水溶液中，室温处理5～10min进行络合反应，取出、水洗后并干燥，制备得到可复生抗菌织物。
实施例7
一种可复生抗菌织物的绿色制备工艺，包括如下具体制备过程：先将纯棉织物浸渍于浓度为2.5moL/L的氢氧化钠溶液中，室温条件下进行活化处理20～40min，得到表面活化处理的织物，然后取出、水洗至少3次后再浸入浓度为2.2g/L的聚乙烯亚胺水溶液中，室温处理30～60min，制得表面负载聚乙烯亚胺的织物，继续取出、水洗后将所述表面负载聚乙烯亚胺的织物浸渍于饱和状态的硝酸铜水溶液中，室温处理5～10min进行络合反应，取出、水洗后并干燥，制备得到可复生抗菌织物。
实施例8
一种可复生抗菌织物的绿色制备工艺，包括如下具体制备过程：先将再生纤维浸渍于浓度为3.0moL/L的氢氧化钠溶液中，室温条件下进行活化处理20～40min，得到表面活化处理的织物，然后取出、水洗至少3次后再浸入浓度为2.5g/L的聚乙烯亚胺水溶液中，室温处理30～60min，制得表面负载聚乙烯亚胺的织物，继续取出、水洗后将所述表面负载聚乙烯亚胺的织物浸渍于饱和状态的硝酸铜水溶液中，室温处理5～10min进行络合反应，取出、水洗后并干燥，制备得到可复生抗菌织物。
上述实施例5制备得到的抗菌织物，表面能谱如图1所示，由图1可知，经能谱检测棉质织物在未吸附聚乙烯酰亚胺和铜离子前不含氮元素和铜元素，在吸附聚乙烯酰亚胺后含有了氮元素但仍不含铜元素，在吸附铜离子后在织物上可检测出铜元素存在。通过能谱检测证明了抗菌织物的成功制备。
将上述实施例制备的抗菌织物进行抗菌性测试，以金黄色葡萄球菌和大肠杆菌为测试对象，其中A组为阴性对照组，其为未吸附铜离子只负载PEI的织物，B组为阳性对照组，其为本实施例5制备的可复生抗菌织物，将上述两种织物与细菌培养若干次，发现本发明的可复生抗菌织物对金黄色葡萄球菌的抑菌率在培养到第6次时降低到99％，培养到第9次时降低到80％，对大肠杆菌的抑菌率在培养到第5次时降低到98％，培养到第9次时降低到70％，而只吸附有PEI的织物在第一次细菌培养时，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为95％，对大肠杆菌的抑菌率为90％，在第二次细菌培养时，对金黄色葡萄球菌及大肠杆菌的抑菌率就已降低到10％，这说明本发明制备的抗菌织物具备持续的抗菌性，具体测试结果如表1、表2所示：
表1本发明抗菌织物的抗菌性(金黄色葡萄球菌)
重复使用次数(次) 1 2 3 4 5 6 7 8 9
A组：未吸附铜离子抑菌率(100％) 95 10 0 0 0 0 0 0 0
B组：吸附铜离子抑菌率(100％) 100 100 100 100 100 99 99 95 80
表2本发明抗菌织物的抗菌性(大肠杆菌)
重复使用次数(次) 1 2 3 4 5 6 7 8 9
A组：未吸附铜离子抑菌率(100％) 90 10 0 0 0 0 0 0 0
B组：吸附铜离子抑菌率(100％) 100 100 100 100 98 99 99 90 70
之后我们再次通过表面能谱测试织物表面N元素的变化，其中，只吸附有PEI的织物和细菌共培养一次后其N元素几乎完全消失，所以之后就不再具有抗菌性能。而同时吸附PEI和铜离子的本发明抗菌织物，在和细菌相互作用后，还是有N元素的存在并且下降程度很低，所以具有持续的抗菌能力；这进一步地说明了本发明抗菌织物的抗菌性主要由铜离子体现，而不是PEI。之所以吸附铜离子后PEI的解吸附作用降低，推测的原因是：PEI在水中是易溶解的，所以在仅仅吸附有PEI时，PEI比较容易再次解吸附溶解到细菌悬浮液中；而和铜离子螯合后，铜离子起到了固定PEI的作用，所以PEI不再容易溶解到细菌悬浮液中。
当本发明制备的抗菌织物在使用若干次导致其抗菌性减弱或消失后，将其重新浸渍在铜离子溶液中重复再生，如下表3所示，将实施例5制备的抗菌织物在使用若干次失去抑菌性后，将其浸渍在室温条件下饱和的硝酸铜溶液中处理后，再次测试其对金黄色葡萄球菌的抑菌率，发现在重复浸渍处理1次后，其抑菌率恢复100％，重复浸渍处理至少8次以后，其抑菌率才稍稍开始下降，直至重复浸渍处理11次，其抑菌率降低到90％；这可能是因为重复若干次的使用导致氢键或配位键之间等的作用力减弱，最终使织物失去了与铜离子进行螯合的能力。
如表4所示，仍以金黄色葡萄球菌为例，将本发明实施例5制备的抗菌织物进行水洗，每水洗1次后测试其对金黄色葡萄球菌的抑菌率，发现水洗16次后，其对金黄色葡萄球菌的抑菌率仍为100％，在水洗18次后，其抑菌率稍微降低了一些为99％，水洗22次以后，其抑菌率降低到85％，这说明本发明抗菌织物的抗菌性较稳定。
表3本发明抗菌织物的抗菌可复生性(金黄色葡萄球菌)
表4本发明抗菌织物的抗菌稳定性(金黄色葡萄球菌)
综上所述，本发明设计的工艺路线绿色环保，便于大规模工业化生产，同时，制备的抗菌织物由于具备持续的抗菌性及抗菌稳定性，可应用于医院用纺织品、家居纺织品及产业上的纺织品，故本发明的抗菌织物具备较好的应用前景。
以上实施例仅为最佳举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。除上述实施例外，本发明还有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种可复生抗菌织物的绿色制备工艺，其特征在于：包括先将具备羟基、胺基、羧基或酰胺基中至少一种基团的普通织物浸渍于碱性溶液中处理得到表面活化的织物，取出、洗涤后再浸入聚乙烯亚胺水溶液中制得表面负载聚乙烯亚胺的织物，再次取出、洗涤后将所述表面负载聚乙烯亚胺的织物浸渍于铜离子水溶液中进行络合反应，制备得到可复生抗菌织物。
2.根据权利要求1所述可复生抗菌织物的绿色制备工艺，其特征在于：将所述表面活化的织物浸渍在浓度为1.5～2.5g/L的聚乙烯亚胺水溶液中，室温处理30～60min。
3.根据权利要求1所述可复生抗菌织物的绿色制备工艺，其特征在于：将所述表面负载聚乙烯亚胺的织物浸渍于室温下饱和状态的铜离子水溶液中，处理5～10min。
4.根据权利要求3所述可复生抗菌织物的绿色制备工艺，其特征在于：所述铜离子水溶液包括硝酸铜溶液、硫酸铜溶液或氯化铜溶液中的一种。
5.根据权利要求1～4中任意一项所述可复生抗菌织物的绿色制备工艺，其特征在于：将普通织物浸渍于浓度为1～3moL/L的碱性溶液中，室温下浸渍处理20～40min，所述碱性溶液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化钙溶液或氢氧化钡溶液中的一种。
6.根据权利要求5所述可复生抗菌织物的绿色制备工艺，其特征在于：所述碱性溶液为氢氧化钠溶液。
7.根据权利要求5所述可复生抗菌织物的绿色制备工艺，其特征在于：所述普通织物包括纯棉织物、再生纤维或尼龙织物中的一种。
8.一种可复生抗菌织物，其特征在于：它为采用权利要求1～6中任意一项所述的绿色制备工艺制备得到。
9.一种权利要求8所述的可复生抗菌织物，其特征在于：所述抗菌织物使用若干次抗菌性减弱或消失后，重新浸渍在铜离子水溶液中恢复其抗菌性。
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