CN108584905B - 一种氮-磷共掺杂碳材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氮‑磷共掺杂碳材料及其制备方法，属于碳材料领域，所述制备方法包括如下步骤：(1)在搅拌条件下，将氧化石墨烯水溶液和多巴胺水溶液混合，并加入碱性PBS缓冲溶液，搅拌20‑24h；(2)在步骤(1)处理后的混合溶液中加入DOPO溶液，并继续搅拌12h‑14h，得到黑色溶液，然后将该溶液固液分离，得到固体产物，将固体产物经水洗、醇洗、干燥得到黑色固体；(3)将所得的黑色固体在管式炉中，惰性气体保护的条件下，于700℃‑900℃下高温处理3‑6h，即得到氮‑磷共掺杂的石墨烯碳材料。本发明采用简单的化学反应方法，将氧化石墨烯水溶液与多巴胺水溶液的混合溶液作为前驱体，利用氢键结合的特点，引入DOPO，制备途径简单，易于操作。
Description
技术领域
本发明属于新材料制备技术领域，具体涉及一种氮-磷共掺杂碳材料及其制备方法和应用。
背景技术
活性碳材料是一种具有丰富空隙结构和较大比表面积的碳材料，其具有化学稳定性好、力学性能高且可方便再生的特性，已被广泛用于气体分离、水净化处理、催化色谱分析、能量存储以及难以加工的工程陶瓷制备等领域。功能化的活性炭材料除具有普通活性碳的性质之外，还具有其它更为专一和特殊的用途。元素掺杂是常见的功能化方式之一，用于碳材料掺杂的元素主要有氮、氧、硼、磷等元素。
发明内容
本发明的目的是提供一种新的氮-磷共掺杂的碳材料及其制备方法。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案为：
一种氮-磷共掺杂石墨烯碳材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在搅拌条件下，将氧化石墨烯水溶液和多巴胺水溶液混合，并加入10-20ml碱性PBS缓冲溶液，在室温下搅拌20-24h；
(2)在步骤(1)处理后的混合溶液中加入DOPO溶液，并继续在室温下搅拌12-14h，得到黑色溶液，然后将该黑色溶液进行固液分离，得到固体产物，将固体产物经水洗、醇洗、干燥得到黑色固体；
(3)将步骤(2)中所得的黑色固体在管式炉中，惰性气体保护的条件下，于700℃-900℃下高温处理3-6h，即得到氮-磷共掺杂的石墨烯碳材料。
优选的：步骤(1)中所述氧化石墨烯水溶液的质量浓度为1.5-1.8mg/mL。
优选的：所述多巴胺水溶液的质量浓度为12.5mg-13.5/mL。
优选的：步骤(1)中所述碱性PBS缓冲溶液为12.5-13.5ml，其pH＝8.0-8.5。
优选的：步骤(2)中所述的黑色溶液经固液分离得黑色固体过程中将固体产物先用水洗涤2-3次后用乙醇洗涤2-3次。
优选的：步骤(2)中DOPO的加入量使得DOPO在混合溶液中质量浓度为0.5mg-0.8mg/mL。
优选的：步骤(3)中所述的惰性气体为氩气。
优选的：步骤(3)中所述的高温处理温度为700-800℃，处理时间为4h。
另外，本发明还需要保护由所述制备方法制备得到的氮-磷共掺杂的石墨烯碳材料以及该材料在生物传感方面的应用。
与现有技术相比，本发明的技术效果为：
本发明采用简单的化学反应的方法，将氧化石墨烯水溶液与多巴胺水溶液的混合溶液作为前驱体，利用氢键结合的特点，引入DOPO。其中氧化石墨烯起着类似模板的作用，多巴胺溶液作为氮源，DOPO作为磷源。并且该途径制备途径简单，易于操作。由此得到的氮磷共掺杂的材料的比其他类似的的如吡咯，酚醛树脂为原料的产率率高，且其独特的双层碳夹石墨烯的结构和丰富的缺陷能够为电子的传输提供更为便捷的通道，从而为其提供了优越的导电性能和储能条件。且其所用仪器较为普遍、原料成本较低，绿色环保，并且无有害气体产生，对操作人人员的影响较小，易于实现工业化。
附图说明
图1为本发明实施例1制备产品的SEM图；
图2为本发明实施例1制备的产品对大气环境中尿酸的检出限测试结果图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的阐述：
实施例1
一种氮-磷共掺杂石墨烯碳材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在搅拌条件下，将10ml氧化石墨烯水溶液和10ml多巴胺水溶液混合，并加入12.5ml碱性PBS缓冲溶液，在室温下搅拌24h；
所述氧化石墨烯水溶液的质量浓度为1.5mg/ml，多巴胺水溶液的质量浓度为12.5mg/ml，碱性PBS缓冲液的pH＝8.3；
(2)在(1)处理后的混合溶液中加入0.1ml DOPO溶液，并继续在室温下搅拌12h，得到黑色溶液，将该溶液进行固液分离，得到固体产物，将固体产物经水洗2-3次、醇洗2-3次、干燥得到黑色固体；
所述DOPO溶液的质量浓度为0.5mg/ml。
(3)将步骤(2)中所得的黑色固体在管式炉中，惰性气体保护的条件下，于800℃下高温处理3h，即得到氮-磷共掺杂的碳材料。
实施例2
一种氮-磷共掺杂石墨烯碳材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在搅拌条件下，将20ml氧化石墨烯水溶液和10ml多巴胺水溶液混合，并加入12.5ml碱性PBS缓冲溶液，在室温下搅拌24h；
所述氧化石墨烯水溶液的质量浓度为1.5mg/ml，多巴胺水溶液的质量浓度为12.5mg/ml，碱性PBS缓冲液的pH＝8。
(2)在(1)处理后的混合溶液中加入0.2ml DOPO溶液，并继续在室温下搅拌12h，得到黑色溶液，将该溶液进行固液分离，得到固体产物，将固体产物经水洗2-3次、醇洗2-3次、干燥得到黑色固体；
所述DOPO溶液的质量浓度为0.5mg/ml。
(3)将步骤(2)中所得的黑色固体在管式炉中，惰性气体保护的条件下，于800℃下高温处理4h，即得到氮-磷共掺杂的碳材料。
实施例3
一种氮-磷共掺杂石墨烯碳材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在搅拌条件下，将20ml氧化石墨烯水溶液和10ml多巴胺水溶液混合，并加入12.5ml碱性PBS缓冲溶液，在室温下搅拌24h；
所述氧化石墨烯水溶液的质量浓度为1.5mg/ml，多巴胺水溶液的质量浓度为12.5mg/ml，碱性PBS缓冲液的pH＝8；
(2)在(1)处理后的混合溶液中加入0.2ml DOPO溶液，并继续在室温下搅拌12h，得到黑色溶液，将该溶液进行固液分离，得到固体产物，将固体产物经水洗2-3次、醇洗2-3次、干燥得到黑色固体；
所述DOPO溶液的质量浓度为0.6mg/ml。
(3)将步骤(2)中所得的黑色固体在管式炉中，惰性气体保护的条件下，于800℃下高温处理4h，即得到氮-磷共掺杂的碳材料。
实施例4
一种氮-磷共掺杂石墨烯碳材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在搅拌条件下，将20ml氧化石墨烯水溶液和20ml多巴胺水溶液混合，并加入12.5ml碱性PBS缓冲溶液，在室温下搅拌24h；
所述氧化石墨烯水溶液的质量浓度为1.5mg/ml，多巴胺水溶液的质量浓度为12.5mg/ml，碱性PBS缓冲液的pH＝8；
(2)在(1)处理后的混合溶液中加入0.1ml DOPO溶液，并继续在室温下搅拌12h，得到黑色溶液，将该溶液进行固液分离，得到固体产物，将固体产物经水洗2-3次、醇洗2-3次、干燥得到黑色固体；
所述DOPO溶液的质量浓度为0.6mg/ml；
(3)将步骤(2)中所得的黑色固体在管式炉中，惰性气体保护的条件下，于700℃下高温处理4h，即得到氮-磷共掺杂的碳材料。
实施例5
一种氮-磷共掺杂石墨烯碳材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在搅拌条件下，将20ml氧化石墨烯水溶液和20ml多巴胺水溶液混合，并加入12.5ml碱性PBS缓冲溶液，在室温下搅拌24h；
所述氧化石墨烯水溶液的质量浓度为1.5mg/ml，多巴胺水溶液的质量浓度为13.5mg/ml，碱性PBS缓冲液的pH＝8.2。
(2)在(1)处理后的混合溶液中加入0.3mlDOPO溶液，并继续在室温下搅拌12h，得到黑色溶液，将该溶液进行固液分离，得到固体产物，将固体产物经水洗2-3次、醇洗2-3次、干燥得到黑色固体；
所述DOPO溶液的质量浓度为1.0mg/ml。
(3)将步骤(2)中所得的黑色固体在管式炉中，惰性气体保护的条件下，于800℃下高温处理5h，即得到氮-磷共掺杂的碳材料
实施例6
一种氮-磷共掺杂石墨烯碳材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在搅拌条件下，将30ml氧化石墨烯水溶液和10ml多巴胺水溶液混合，并加入12.5ml碱性PBS缓冲溶液，在室温下搅拌24h；
所述氧化石墨烯水溶液的质量浓度为1.5mg/ml，多巴胺水溶液的质量浓度为13.5mg/ml，碱性PBS缓冲液的pH＝8.5。
(2)在(1)处理后的混合溶液中加入0.1mlDOPO溶液，并继续在室温下搅拌12h，得到黑色溶液，将该溶液进行固液分离，得到固体产物，将固体产物经水洗2-3次、醇洗2-3次、干燥得到黑色固体；
所述DOPO溶液的质量浓度为1.0mg/ml。
(3)将步骤(2)中所得的黑色固体在管式炉中，惰性气体保护的条件下，于750℃下高温处理4h，即得到氮-磷共掺杂的碳材料
本发明图2表示该本发明实施例1所制氮磷共掺杂碳材料在生物传感方面的应用。通过电化学分析中——DPV(Differential Pulse Voltammetry)的检测手段，于电化学工作站中，采用顺浓度梯度的检测方法，检测出本发明所制材料对环境中尿酸检出限的范围为(0.5μm-450μm)，从而直观得反应出该材料优异的导电性能以及对尿酸优异的电催化效应。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氮-磷共掺杂石墨烯碳材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在搅拌条件下，将氧化石墨烯水溶液和多巴胺水溶液混合，并加入10-20ml碱性PBS缓冲溶液，在室温下搅拌20-24h；
(2)在步骤(1)处理后的混合溶液中加入9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)溶液，并继续在室温下搅拌12h-14h，得到黑色溶液，然后将该黑色溶液进行固液分离，得到固体产物，将固体产物经水洗2-3次、醇洗2-3次、干燥得到黑色固体；
(3)将步骤(2)中所得的黑色固体在管式炉中，惰性气体保护的条件下，于700℃-900℃下高温处理3-6h，即得到氮-磷共掺杂的石墨烯碳材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述氧化石墨烯水溶液的质量浓度为1.5-1.8mg/mL。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多巴胺水溶液的质量浓度为12.5-13.5mg/mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述碱性PBS缓冲溶液为12.5-13.5ml，其pH＝8.0-8.5。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的黑色溶液经固液分离得黑色固体过程中将固体产物先用水洗涤2-3次后用乙醇洗涤2-3次。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中DOPO的加入量使得DOPO在混合溶液中质量浓度为0.5mg-0.8mg/mL。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的惰性气体为氩气。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的高温处理温度为700-800℃，处理时间为4h。
9.根据权利要求1所述制备方法制备得到的氮-磷共掺杂的石墨烯碳材料。
10.一种权利要求9所述氮-磷共掺杂的石墨烯碳材料在生物传感方面的应用。
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- 2018-04-25 CN CN201810429284.4A patent/CN108584905B/zh not_active Expired - Fee Related
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| CN108584905A (zh) | 2018-09-28 |
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