CN114713256A - 一种氮氧双掺杂碳材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种氮氧双掺杂碳材料及其制备方法和应用，属于碳材料技术领域，包括：将含氧碳源和氮源混合后进行热解，得到氮氧双掺杂碳材料。本发明直接将含氧碳源和氮源混合后进行热解即得到碳材料，不需配制成溶液后再进行烘干，简化了常见碳源、氮源混合的操作，制备工艺简单，且制备的碳材料能够高效活化单过硫酸盐降解有机污染物，且降解过程受环境条件影响小，稳定性高。实施例的结果显示，将本发明制备的碳材料加入单过硫酸盐后，经2h的降解，4‑氯苯酚的残留率为2.3％，2,4‑二氯苯酚的残留率为0％，2,4,6‑三氯苯酚的残留率为1.7％，循环5次后，仍具有较好的活化性能。

Description

一种氮氧双掺杂碳材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及碳材料技术领域，尤其涉及一种氮氧双掺杂碳材料及其制备方法和应用。
背景技术
高级氧化技术是修复有机污染土壤和地下水的常用技术。相比于传统高级氧化使用的H2O2，过硫酸盐氧化剂具有储存和运输成本低，活化技术广泛，氧化过程中受环境条件的影响小等优势被成功运用于土壤和地下水修复。单过硫酸盐(PMS)是过硫酸盐氧化技术中常用的廉价高效的稳定氧化剂，PMS的活化技术包括热活化、过渡金属离子活化、碱活化、紫外光活化和碳材料活化等，其中，碳材料因为高比表面积、优良的导电性、耐酸碱以及环境友好等优势被广泛应用，而氮掺杂的碳材料表现出更好的活化性能。
现有技术中常用的碳材料为碳纳米管，制备氮掺杂的碳纳米管的方法一般为将碳纳米管进行酸浸处理，然后研磨分散，将氮源有机物溶于溶剂中，将研磨后的碳纳米管浸渍于氮源溶液中，干燥后进行高温焙烧，但是此制备方法较为复杂。
因此，如何简化碳材料的制备工艺成为现有技术的难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮氧双掺杂碳材料及其制备方法和应用。本发明提供的制备方法工艺简单。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种氮氧双掺杂碳材料的制备方法，包括：将含氧碳源和氮源混合后进行热解，得到氮氧双掺杂碳材料。
优选地，所述含氧碳源包括葡萄糖、纤维素或木质素。
优选地，所述氮源包括三聚氰胺或尿素。
优选地，所述含氧碳源和氮源的质量比为1：(2～11)。
优选地，所述热解包括依次进行的低温热解和高温热解。
优选地，所述低温热解的温度为500～600℃，低温热解的时间为0.5～1.5h。
优选地，所述高温热解的温度为750～850℃，高温热解的时间为0.5～1.5h。
优选地，升温至所述热解温度的升温速率为4～6℃/min。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备的氮氧双掺杂碳材料。
本发明还提供了上述技术方案所述氮氧双掺杂碳材料在催化单过硫酸盐降解有机污染物中的应用。
本发明提供了一种氮氧双掺杂碳材料的制备方法，包括：将含氧碳源和氮源混合后进行热解，得到氮氧双掺杂碳材料。本发明直接将含氧碳源和氮源混合后进行热解即得到碳材料，不需配制成溶液后再进行烘干，简化了常见碳源、氮源混合的操作，制备工艺简单。实施例的结果显示，将本发明制备的碳材料加入单过硫酸盐后，经2h的降解，4-氯苯酚的残留率为2.3％，2,4-二氯苯酚的残留率为0％，2,4,6-三氯苯酚的残留率为1.7％，循环5次后，2,4-二氯苯酚的残留率为25.5％，仍具有较好的活化性能。
附图说明
图1为本发明对比例1制备的碳材料的扫描电镜图；
图2为本发明对比例1制备的碳材料的透射电镜图；
图3为本发明实施例1制备的碳材料的扫描电镜图；
图4为本发明实施例1制备的碳材料的透射电镜图；
图5为本发明实施例1和对比例1制备的碳材料对N2的吸脱附等温线；
图6为本发明实施例1和对比例1制备的碳材料的XPS图；
图7为本发明实施例1～3、对比例1制备的碳材料活化PMS降解有机污染物效果图；
图8为本发明实施例1和对比例1制备的碳材料活化PMS降解有机污染物效果图；
图9为本发明实施例1制备的碳材料在不同投加量时活化PMS降解2,4-二氯苯酚的性能图；
图10为不同PMS浓度下实施例1制备的碳材料活化PMS降解2,4-二氯苯酚的性能图；
图11为不同2,4-二氯苯酚浓度下实施例1制备的碳材料活化PMS降解2,4-二氯苯酚的性能图；
图12为不同阴离子下实施例1制备的碳材料活化PMS降解2,4-二氯苯酚的性能图；
图13为不同用量腐殖酸下实施例1制备的碳材料活化PMS降解2,4-二氯苯酚的性能图；
图14为采用超纯水洗涤时实施例1制备的碳材料活化PMS降解2,4-二氯苯酚的循环性能图；
图15为采用甲醇洗涤时实施例1制备的碳材料活化PMS降解2,4-二氯苯酚的循环性能图；
图16为采用乙腈洗涤时实施例1制备的碳材料活化PMS降解2,4-二氯苯酚的循环性能图。
具体实施方式
本发明提供了一种氮氧双掺杂碳材料的制备方法，包括：将含氧碳源和氮源混合后进行热解，得到氮氧双掺杂碳材料。
如无特殊说明，本发明对所述各组分的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
在本发明中，所述含氧碳源优选包括葡萄糖、纤维素或木质素。在本发明中，所述含氧碳源在热解过程中发生热解形成碳材料，其中的氧元素掺杂到碳材料中。
在本发明中，所述氮源优选包括三聚氰胺或尿素。在本发明中，所述氮源用于提供氮元素，同时使得碳材料具有类石墨烯结构。
在本发明中，所述含氧碳源和氮源的质量比优选为1：(2～11)，进一步优选为1:(3～10)，更优选为1:(5～10)，最优选为1:(7～10)。本发明将含氧碳源和氮源的质量比限定在上述范围内，能够调节碳材料中氧和氮的掺杂量，进一步提高其活化性能。
本发明对所述含氧碳源和氮源的混合的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的物料混合的技术方案即可。
在本发明中，所述热解优选包括依次进行的低温热解和高温热解。
在本发明中，所述低温热解的温度优选为500～600℃，更优选为520～580℃，最优选为540～560℃；所述低温热解的时间优选为0.5～1.5h，更优选为1h；所述高温热解的温度优选为750～850℃，更优选为780～820℃，最优选为800℃；所述高温热解的时间优选为0.5～1.5h，更优选为1h。在本发明中，升温至所述热解温度的升温速率优选为4～6℃/min，更优选为5℃/min。在本发明中，所述低温热解过程中，含氧碳源热解形成碳材料，氮源热解形成的氮元素掺杂进入碳材料中，部分氮源生成C3N4结构；所述高温热解过程能够使得氮向石墨氮转变，提高石墨氮的含量，同时增强碳组分的石墨化程度，提高材料的电子传递能力。本发明将热解的温度、时间和升温速率限定在上述范围内，能够提高碳材料中石墨氮的含量，提高碳材料的导电性，进而提高其活化性能。
在本发明中，所述热解前优选通入氮气，保证管式炉类缺氧环境。在本发明中，所述充入氮气能够避免含氧碳源和氮源与空气中的氧气反应生成二氧化碳气体逸出。
在本发明中，所述热解过程中优选不通入氮气。在本发明中，所述热解过程中含氧碳源和氮源发生热解生成大量气体排出，因此，无需再通入氮气。
热解完成后，本发明优选将所述热解的产物依次进行冷却、水洗、干燥和研磨，得到氮氧双掺杂碳材料。
在本发明中，所述冷却优选为自然冷却，所述冷却的终点优选为室温。
在本发明中，所述水洗的水优选为超纯水；所述水洗的次数优选为5次。
本发明对干燥和研磨的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的干燥和研磨的技术方案即可。
本发明直接将含氧碳源和氮源混合后进行热解即得到碳材料，不需配制成溶液后再进行烘干，简化了常见碳源、氮源混合的操作，制备工艺简单；控制各组分的用量、反应温度和时间等工艺参数，提高碳材料的活化性能。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备的氮氧双掺杂碳材料。
在本发明中，所述氮氧双掺杂碳材料包括碳材料及掺杂在所述碳材料中的氮元素和氧元素。
本发明提供的碳材料具有较高的氮和氧含量及较高的比表面积，能够高效催化单过硫酸盐降解有机污染物，且受环境条件影响较小。
本发明还提供了上述技术方案所述氮氧双掺杂碳材料在催化单过硫酸盐降解有机污染物中的应用。
本发明对所述氮氧双掺杂碳材料在催化单过硫酸盐降解有机污染物中的应用的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的碳材料在催化单过硫酸盐降解有机污染物中的应用的技术方案即可。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将0.1g葡萄糖和1g三聚氰胺(葡萄糖和三聚氰胺的质量比为1:10)加入刚玉方舟，用药匙充分混合均匀，然后将刚玉方舟盖上盖子，放入管式炉中，通入高纯氮气20min后，关掉进气阀，保证出气阀畅通，以5℃/min的升温速率从室温升高到550℃，并于550℃保持1h，然后继续以5℃/min的升温速率升高到800℃，并于800℃保持1h，自然冷却至室温，超纯水洗涤5次后，干燥研磨，得到氮氧双掺杂碳材料NOCM。
实施例2
将实施例1中三聚氰胺的用量修改为0.2g(葡萄糖和三聚氰胺的质量比为1:2)，其他参数均与实施例1相同，得到碳材料NOCM2。
实施例3
将实施例1中三聚氰胺的用量修改为0.5g(葡萄糖和三聚氰胺的质量比为1:5)，其他参数均与实施例1相同，得到碳材料NOCM5。
对比例1
将0.1g葡萄糖加入刚玉方舟，然后将刚玉方舟盖上盖子，放入管式炉中，通入高纯氮气20min后，关掉进气阀，保证出气阀畅通，以5℃/min的升温速率从室温升高到550℃，并于550℃保持1h，然后继续以5℃/min的升温速率升高到800℃，并于800℃保持1h，自然冷却至室温，超纯水洗涤5次后，干燥研磨，得到葡萄糖碳材料CM。
测试对比例1制备的碳材料的扫描电镜图，结果如图1所示，测试对比例1制备的碳材料的透射电镜图，结果如图2所示，测试实施例1制备的碳材料的扫描电镜图，结果如图3所示，测试实施例1制备的碳材料的透射电镜图，结果如图4所示。从图1-4中可以看出，葡萄糖碳材料的结构为实心块状结构，而实施例1制备的氮氧双掺杂碳材料具有类石墨烯的单片层结构。
测试实施例1和对比例1制备的碳材料对N2的吸脱附等温线，结果如图5所示。从图5中可以看出，葡萄糖碳材料的比表面积为71.6m2/g，总孔体积为0.02cm3/g，而实施例1制备的氮氧双掺杂碳材料的比表面积为428m2/g，总孔体积为0.79cm3/g。
测试实施例1和对比例1制备的碳材料的XPS图，结果如图6所示。从图6中可以看出，实施例1制备的氮氧双掺杂碳材料的氮元素含量为7.98％，氧元素含量为3.90％。
应用例1
测试实施例1和对比例1制备的碳材料活化单过硫酸盐PMS降解有机污染物(4-氯苯酚、2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚)的性能：分别将3g实施例1和对比例1制备的碳材料加入到100mL目标污染物溶液(初始浓度为0.05mmol/L)中，达到吸附平衡后，加入PMS溶液开始降解动力学实验，实验体系中pH值由去离子水配置磷酸盐缓冲溶液控制为7，PMS的初始浓度为1mmol/L，反应温度为20℃；反应过程为：首先将99mL缓冲溶液加入到锥形瓶中，加入1mL浓度为5mmol/L的有机污染物母液，打开磁力搅拌器，在30min和60min时取样测试吸附去除的有机污染物的量，经60min达到吸附平衡，此时加入实施例1制备的碳材料体系中4-氯苯酚的吸附去除率为8.8％、2,4-二氯苯酚的吸附去除率为25.8％、2,4,6-三氯苯酚的吸附去除率为19.9％，加入对比例1制备的碳材料体系中4-氯苯酚、2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚的吸附去除率均小于5％。然后加入1mL 100mmol/L的PMS母液，开始降解，在固定的时间点用注射器取样1mL过聚四氟乙烯滤头到装有20μL 2mol/L硫代硫酸钠溶液的色谱瓶中以淬灭掉样品中剩余的PMS，测试有机污染物的去除率，结果如图8所示。从图8中可以看出，经2h降解后，加入实施例1制备的碳材料体系中4-氯苯酚的残留率为2.3％、2,4-二氯苯酚的残留率为0％、2,4,6-三氯苯酚的残留率为1.7％，加入对比例1制备的碳材料体系中4-氯苯酚的残留率为89.6％、2,4-二氯苯酚的残留率为86.5％、2,4,6-三氯苯酚的残留率为93.0％，说明对比例1制备的碳材料的活化性能极低，而本发明制备的氮氧双掺杂碳材料对PMS具有优异的活化性能。
采用相同的方法，测试实施例1～3、对比例1制备的碳材料的降解实验，结果如图7所示。从图7中可以看出，降解率由高到低为NOCM＞NOCM5＞NOCM2＞CM＞空白，说明随着三聚氰胺用量的增加，得到的碳材料活化PMS的能力增强。
应用例2
为进一步验证环境因素对实施例1制备的碳材料活化PMS降解有机污染物性能的影响，在125mL锥形瓶中进行了实施例1碳材料活化PMS对2,4-二氯苯酚在不同环境条件(包括投加量、PMS浓度、2,4-二氯苯酚浓度、常见阴离子及腐殖酸)下的降解实验。
验证投加量的影响时，分别将3mg、5mg、10mg和15mg实施例1制备的碳材料加入到100mL2,4-二氯苯酚溶液(初始浓度为0.05mmol/L)中，经过60min达到吸附平衡后，加入PMS溶液(初始浓度为1mmol/L)开始降解动力学实验，实验体系中pH值由去离子水配置磷酸盐缓冲溶液控制为7，反应温度为20℃，结果如图9所示。从图9中可以看出，随着碳材料投加量的增加，2,4-二氯苯酚吸附去除越多，降解也越快，在100mg/L的投加量下，0.05mmol/L的2,4-二氯苯酚经吸附去除量约50％，剩下的50％在10min内降解完全。
验证PMS浓度的影响时，将3mg实施例1制备的碳材料加入到100mL2,4-二氯苯酚溶液(初始浓度为0.05mmol/L)中，经过60min达到吸附平衡后，加入PMS溶液(初始浓度分别为0.025mmol/L、0.05mmol/L、0.1mmol/L、0.5mmol/L、2mmol/L、5mmol/L和10mmol/L)开始降解动力学实验，实验体系中pH值由去离子水配置磷酸盐缓冲溶液控制为7，反应温度为20℃，结果如图10所示。从图10可以看出，随着PMS初始浓度的增加，2,4-二氯苯酚的降解速率越快，但是当PMS初始浓度升高到5mmol/L以后，浓度继续增加则对2,4-二氯苯酚的降解速率影响较小，值得注意的是，在PMS初始浓度为0.025mmol/L即浓度低于2,4-二氯苯酚的浓度时，2,4-二氯苯酚依然能被降解至约30％。
验证2,4-二氯苯酚浓度的影响时，将3mg实施例1制备的碳材料加入到100mL 2,4-二氯苯酚溶液中，其中2,4-二氯苯酚的初始浓度分别为0.01mmol/L、0.02mmol/L、0.03mmol/L、0.05mmol/L、0.1mmol/L、0.15mmol/L和0.2mmol/L，经过60min达到吸附平衡后，加入PMS溶液(初始浓度为1mmol/L)开始降解动力学实验，实验体系中pH值由去离子水配置磷酸盐缓冲溶液控制为7，反应温度为20℃，结果如图11所示。从图11中可以看出，随着2,4-二氯苯酚初始浓度的增加，其降解速率降低。
验证阴离子和腐殖酸的影响时，将3mg实施例1制备的碳材料加入到100mL2,4-二氯苯酚溶液(初始浓度为0.05mmol/L)中，同时加入硝酸钾(浓度分别为5mmol/L和100mmol/L)、碳酸氢钾(浓度分别为5mmol/L和100mmol/L)、硫酸钾(浓度分别为5mmol/L和100mmol/L)以及腐殖酸(浓度分别为5mg/L、10mg/L、25mg/L和50mg/L)，经过60min达到吸附平衡后，加入PMS溶液(初始浓度为1mmol/L)开始降解动力学实验，实验体系中pH值由去离子水配置磷酸盐缓冲溶液控制为7，反应温度为20℃，结果如图12和13所示，其中图12为加入不同阴离子，图13为加入腐殖酸。从图12和图13中可以看出，常见阴离子硝酸根、碳酸氢根和硫酸根对2,4-二氯苯酚的降解无影响；腐殖酸的浓度从5mg/L升高到50mg/L，2,4-二氯苯酚的降解有一定程度的抑制，但是即便50mg/L的腐殖酸浓度下，经2h降解，2,4-二氯苯酚的残留率也仅为30％左右，说明该体系受环境条件的影响较小。
应用例3
为进一步分析实施例1制备的碳材料的重复使用效果，在应用例1的基础上，增加了循环使用实验，在每次降解后分别采用纯水、甲醇和乙腈对碳材料进行冲洗以验证不同溶剂的洗涤效果。
将3mg实施例1制备的碳材料加入到100mL 2,4-二氯苯酚溶液(初始浓度为0.05mmol/L)中，60min达到吸附平衡后，加入PMS溶液(初始浓度为1mmol/L)开始降解实验，实验体系中pH值由去离子水配置磷酸盐缓冲溶液控制为7，PMS的初始浓度为1mmol/L，反应温度为20℃，2h后采用真空抽滤，将锥形瓶中的碳材料全部收集到滤纸上，分别用100mL超纯水、甲醇和乙腈冲洗3次，然后转移到玻璃培养皿中烘干，再采用相同的方法进行重复实验，测定每次实验后2,4-二氯苯酚的降解动力学数据，结果如图14～16所示，其中图14为超纯水洗涤，图15为甲醇洗涤，图16为乙腈洗涤。从图14～16中可以看出，使用超纯水洗涤后，2,4-二氯苯酚的降解速率随着循环次数的增多而降低，至第5次循环时，2,4-二氯苯酚经2h降解后残留率为61.0％；使用甲醇洗涤后，2,4-二氯苯酚的降解速率随着循环次数的增多而降低，但是效果优于超纯水洗涤，至第5次循环时，2,4-二氯苯酚经2h降解后残留率为27.8％；采用乙腈洗涤后，至第5次循环时，2,4-二氯苯酚经2h降解后残留率为25.2％；使用超纯水洗涤后材料循环性能变差的原因可能是材料被中间产物覆盖导致活性位点无法发挥作用。值得注意的是，甲醇洗涤可能会破坏碳材料表面的活性位点，但乙腈不会，因为未经使用的碳材料在经甲醇洗涤后对2,4-二氯苯酚的降解能力即变弱。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种氮氧双掺杂碳材料的制备方法，包括：将含氧碳源和氮源混合后进行热解，得到氮氧双掺杂碳材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含氧碳源包括葡萄糖、纤维素或木质素。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氮源包括三聚氰胺或尿素。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述含氧碳源和氮源的质量比为1：(2～11)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热解包括依次进行的低温热解和高温热解。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述低温热解的温度为500～600℃，低温热解的时间为0.5～1.5h。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述高温热解的温度为750～850℃，高温热解的时间为0.5～1.5h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，升温至所述热解温度的升温速率为4～6℃/min。
9.权利要求1～8任意一项所述制备方法制备的氮氧双掺杂碳材料。
10.权利要求9所述氮氧双掺杂碳材料在催化单过硫酸盐降解有机污染物中的应用。
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