CN108554437B - 一种异质光催化剂的制备及其在降解甲醛方面的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种异质结光催化剂Fe2O3/CdFe2O4/g‑C3N4的制备方法：将试剂Ⅰ、试剂Ⅱ、试剂Ⅲ和试剂IV溶于去离子水中形成溶胶，通过pH调节剂调节pH值为9‑11。将所得的溶胶陈化6小时得到湿凝胶，再将其在80℃真空干燥12小时后研磨成均匀的干凝胶粉体，研磨的干凝胶粉体在500‑600℃的马弗炉中烧结2小时得到异质结光催化剂Fe2O3/CdFe2O4/g‑C3N4。本发明提供的异质结光催化剂Fe2O3/CdFe2O4/g‑C3N4具有催化降解甲醛气体的作用，紫外光照射2小时其甲醛降解率高达95.2％。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种异质结光催化剂Fe2O3/CdFe2O4/g-C3N4的制备及其在催化降解甲醛方面的应用。
(二)背景技术
近年来，半导体光催化在水污染处理上表现突出，它的优点是效率高、成本低、选择性广泛、反应温度需求低、能源需求小以及对污染物降解彻底等，是一种“绿色”化学法，一直处于环境治理研究的前沿。在众多半导体光催化材料中，铁氧体基尖晶石CdFe2O4获得了广泛的应用，这主要是由于铁氧体尖晶石CdFe2O4具有合适的能带结构，禁带宽度窄，在磁性、耐热、耐光、无毒、防锈等方面效果显著，具有良好的光催化活性，对太阳光的吸收范围广，生产成本低，可以磁控分离回收，使用效率高，是一类极有前途的光催化材料。但铁氧体基光催化材料用于光催化领域还存在以下技术难题：铁氧体尖晶石的禁带宽度位于1.5～2.0eV之间，光催化过程中，光生电子空穴容易复合，降低材料的光催化效果，限制了材料在光催化领域的应用范围。如何解决这个问题，提高铁氧体基光催化材料的催化效率，是目前国内外光催化领域研究的重点之一。
g-C3N4是发现的首个非金属半导体光催化材料，具有与石墨相类似的层状结构，电子能带结构独特，化学稳定性和热稳定性优异，是一种廉价的、稳定的可见光催化剂。考虑到g-C3N4和铁氧体基尖晶石CdFe2O4二者具有非常匹配的能带结构，如果将它们复合，将有助于形成Z型复合光催化剂，在可见光照射下，光生载流子通过异质结界面将会快速地分离和转移迁移，提高复合光催化剂的催化效率。Z型光催化剂在降低半导体带隙的同时，既能保留较高还原能力的光生电子和又能保留较高氧化能力的光生空穴。
铁氧体尖晶石粒子形貌复杂多样，如纳米球、纳米花、纳米纤维等，在这种情况下，研究铁氧体尖晶石的形貌与光催化性能之间的关联性很有必要，但是，到目前为止国内外未见有报道形貌调控对Fe2O3/CdFe2O4/g-C3N4光催化性能影响的文献。为此，我们设计制备Z型铁氧体尖晶石Fe2O3/CdFe2O4/g-C3N4异质结光催化材料，研究铁氧体尖晶石Fe2O3/CdFe2O4/g-C3N4异质结光催化材料的制备机理，表征材料的显微形貌及光催化性能，建立材料的形貌调控与光催化性能之间的关联具有重大的理论及现实意义。
(三)发明内容
本发明目的是合成一种异质结光催化剂Fe2O3/CdFe2O4/g-C3N4，并将其用于甲醛气体的催化降解。
本发明采用的技术方案是：
一种异质结光催化剂Fe2O3/CdFe2O4/g-C3N4的制备方法如下：
将试剂Ⅰ、试剂Ⅱ和试剂Ⅲ溶于去离子水中形成溶液A，将试剂IV溶于去离子水中形成溶剂B，将溶液B缓慢滴加到溶液A中形成溶胶，通过pH调节剂调节pH值为9-11。将所得的溶胶陈化6h得到湿凝胶，再将其在80℃真空干燥12h后研磨成均匀的干凝胶粉体，将研磨的干凝胶粉体放入500-600℃的马弗炉中烧结2h得到异质结光催化剂Fe2O3/CdFe2O4/g-C3N4。
所述方法中，所述的试剂Ⅰ为硫酸镉(CdSO4·6H2O)、氯化镉(CdCl2·6H2O)、乙酸镉(Cd(CH3CO2)2·2H2O)和硝酸镉(Cd(NO3)2·4H2O)中的一种，优选为氯化镉(CdCl2·6H2O)和硝酸镉(Cd(NO3)2·4H2O)。
所述方法中，所述的试剂Ⅱ为氯化铁(FeCl3·6H2O)、硫酸铁(Fe2(SO4)3·H2O)、草酸铁(Fe2(C2O4)3·2H2O)和硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)中的一种，优选为氯化铁(FeCl3·6H2O)和硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)。
所述方法中，所述的试剂Ⅲ为二氰二氨(C2H4N4)、氰胺(CH2N2)、三聚氰胺(C3H6N6)和尿素(CO(NH2)2)中的一种，优选为三聚氰胺(C3H6N6)和尿素(CO(NH2)2)。
所述方法中，所述的试剂IV为柠檬酸(C6H8O7)、柠檬酸钾(C6H5K3O7)、柠檬酸钠(C6H5Na3O7)和葡萄糖(C6H12O6)中的一种，优选为柠檬酸(C6H8O7)。
所述方法中，所述的pH调节剂为氨水(NH3·H2O)、氢氧化钠(NaOH)水溶液和氢氧化钾(KOH)水溶液中的一种。
所述方法中，所述的试剂Ⅰ与试剂Ⅱ、试剂Ⅰ与试剂IV物质的量之比分别为1:1～3、1:15～30，优选为1:2、1:24。
所述方法中，所述的试剂Ⅰ与试剂Ⅲ的质量之比1:0.2～1.0，优选为1:0.4～0.6。
所述方法中，所述溶液A中试剂Ⅰ和去离子水质量之比为1:20～40，所述溶液B中试剂IV和去离子水质量之比为1:4～6。
本发明还提供所述异质结光催化剂Fe2O3/CdFe2O4/g-C3N4用于催化降解甲醛气体的方法，较为具体的，所述的方法如下：
称取适当的Fe2O3/CdFe2O4/g-C3N4超声分散在10mL乙醇溶液中，吸取0.5mL混合溶液滴加到样品载玻片上，在50℃鼓风烘箱中静置1h，待乙醇完全挥发后取出载玻片放入催化反应器中。往催化反应器里面通入5min甲醛气体，然后关闭进气和出气阀门，静置2h后抽取50μL气体，利用气相色谱(GC)测试出甲醛浓度为C0。打开紫外光，照射2h后再次抽取50μL气体，利用气相色谱(GC)测试出甲醛浓度为C2，利用公式ε＝100(1-C2/C0)可计算出甲醛的降解率。
这是本领域技术人员公知的方法。
本发明的有益效果：
(2)本发明所制备的异质结光催化剂Fe2O3/CdFe2O4/g-C3N4效果明显，其2h的甲醛降解率高达95.2％；
(2)本发明所制备的异质结光催化剂Fe2O3/CdFe2O4/g-C3N4可作为添加剂用于家装行业甲醛气体的催化降解，操作简便，容易控制。
(四)附图说明
图1实施例1中Fe2O3/CdFe2O4/g-C3N4(Ⅰ)的XRD图谱
图2对比例1中Fe2O3/CdFe2O4/g-C3N4(Ⅰ)的SEM图片
(五)具体实施方式
下面实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
对比例1
称取0.1g市售光触媒除甲醛TiO2(德固赛P25)溶于10mL乙醇溶液中，吸取0.5mL混合溶液滴加到样品载玻片上，在50℃鼓风烘箱中静置1h，待乙醇完全挥发后取出载玻片放入催化反应器中。往催化反应器里面通入5min甲醛气体，然后关闭进气和出气阀门，静置2h后抽取50μL气体，利用气相色谱(GC)测试出甲醛浓度为49.2ppm。打开紫外光，照射2h后再次抽取50μL气体，利用气相色谱(GC)测试出甲醛浓度为27.7ppm，利用公式ε＝100(1-C2/C0)可计算出甲醛的降解率为43.7％。
实施例1
称取0.31g硝酸镉(0.001mol Cd(NO3)2·4H2O)、0.8077g硝酸铁(0.002mol Fe(NO3)3·9H2O)和0.15g三聚氰胺(C3H6N6)溶于10g去离子水中形成溶液A,称取4.611g柠檬酸(0.024mol C6H8O7)溶于20g去离子水中形成溶液B,将溶液B缓慢滴加到溶液A中形成溶胶，添加适量的氨水调节pH值为9。将所得的溶胶陈化6h后得到湿凝胶，再将其在80℃真空烘箱中干燥12h后研磨成均匀的干凝胶粉体，将研磨的干凝胶粉体放入550℃的马弗炉中烧结2h即得到异质结光催化剂Fe2O3/CdFe2O4/g-C3N4(Ⅰ)，所得样品XRD测试如图1所示，所得样品的SEM照片如图2所示。
称取0.1g Fe2O3/CdFe2O4/g-C3N4(Ⅰ)溶于10mL乙醇溶液中，吸取0.5mL混合溶液滴加到样品载玻片上，在50℃鼓风烘箱中静置1h，待乙醇完全挥发后取出载玻片放入催化反应器中。往催化反应器里面通入5min甲醛气体，然后关闭进气和出气阀门，静置2h后抽取50μL气体，利用气相色谱(GC)测试出甲醛浓度为53.7ppm。打开紫外光，照射2h后再次抽取50μL气体，利用气相色谱(GC)测试出甲醛浓度为2.6ppm，利用公式ε＝100(1-C2/C0)可计算出甲醛的降解率为95.2％。
实施例2
称取0.3745g氯化镉(0.001mol CdCl2·6H2O)、0.8077g硝酸铁(0.002mol Fe(NO3)3·9H2O)和0.1498g三聚氰胺(C3H6N6)溶于10g去离子水中形成溶液A,称取4.611g柠檬酸(0.024mol C6H8O7)溶于20g去离子水中形成溶液B,将溶液B缓慢滴加到溶液A中形成溶胶，添加适量的氨水调节pH值为10。将所得的溶胶陈化6h后得到湿凝胶，再将其在80℃真空烘箱中干燥12h后研磨成均匀的干凝胶粉体，将研磨的干凝胶粉体放入500℃的马弗炉中烧结2h即得到异质结光催化剂Fe2O3/CdFe2O4/g-C3N4(Ⅱ)，所得样品XRD测试如图2所示。
称取0.1g Fe2O3/CdFe2O4/g-C3N4(Ⅱ)溶于10mL乙醇溶液中，吸取0.5mL混合溶液滴加到样品载玻片上，在50℃鼓风烘箱中静置1h，待乙醇完全挥发后取出载玻片放入催化反应器中。往催化反应器里面通入5min甲醛气体，然后关闭进气和出气阀门，静置2h后抽取50μL气体，利用气相色谱(GC)测试出甲醛浓度为50.2ppm。打开紫外光，照射2h后再次抽取50μL气体，利用气相色谱(GC)测试出甲醛浓度为7.0ppm，利用公式ε＝100(1-C2/C0)可计算出甲醛的降解率为86.1％。
实施例3
称取0.31g硝酸镉(0.001mol Cd(NO3)2·4H2O)、0.5404g氯化铁(0.002molFeCl3·6H2O)和0.186g尿素(CO(NH2)2)溶于10g去离子水中形成溶液A,称取4.611g柠檬酸(0.024mol C6H8O7)溶于20g去离子水中形成溶液B,将溶液B缓慢滴加到溶液A中形成溶胶，添加适量的氨水调节pH值为11。将所得的溶胶陈化6h后得到湿凝胶，再将其在80℃真空烘箱中干燥12h后研磨成均匀的干凝胶粉体，将研磨的干凝胶粉体放入600℃的马弗炉中烧结2h即得到异质结光催化剂Fe2O3/CdFe2O4/g-C3N4(Ⅲ)。
称取0.1g Fe2O3/CdFe2O4/g-C3N4(Ⅲ)溶于10mL乙醇溶液中，吸取0.5mL混合溶液滴加到样品载玻片上，在50℃鼓风烘箱中静置1h，待乙醇完全挥发后取出载玻片放入催化反应器中。往催化反应器里面通入5min甲醛气体，然后关闭进气和出气阀门，静置2h后抽取50μL气体，利用气相色谱(GC)测试出甲醛浓度为49.1ppm。打开紫外光，照射2h后再次抽取50μL气体，利用气相色谱(GC)测试出甲醛浓度为5.1ppm，利用公式ε＝100(1-C2/C0)可计算出甲醛的降解率为89.6％。
实施例4
称取0.3745g氯化镉(0.001mol CdCl2·6H2O)、0.5404g氯化铁(0.002mol FeCl3·6H2O)和0.1873g尿素(CO(NH2)2)溶于10g去离子水中形成溶液A,称取4.611g柠檬酸(0.024mol C6H8O7)溶于20g去离子水中形成溶液B,将溶液B缓慢滴加到溶液A中形成溶胶，添加适量的氨水调节pH值为9。将所得的溶胶陈化6h后得到湿凝胶，再将其在80℃真空烘箱中干燥12h后研磨成均匀的干凝胶粉体，将研磨的干凝胶粉体放入550℃的马弗炉中烧结2h即得到异质结光催化剂Fe2O3/CdFe2O4/g-C3N4(IV)。
称取0.1g Fe2O3/CdFe2O4/g-C3N4(IV)溶于10mL乙醇溶液中，吸取0.5mL混合溶液滴加到样品载玻片上，在50℃鼓风烘箱中静置1h，待乙醇完全挥发后取出载玻片放入催化反应器中。往催化反应器里面通入5min甲醛气体，然后关闭进气和出气阀门，静置2h后抽取50μL气体，利用气相色谱(GC)测试出甲醛浓度为52.5ppm。打开紫外光，照射2h后再次抽取50μL气体，利用气相色谱(GC)测试出甲醛浓度为4.3ppm，利用公式ε＝100(1-C2/C0)可计算出甲醛的降解率为91.8％。
表1
Claims (4)
1.一种Fe2O3/CdFe2O4/g-C3N4的异质结光催化剂在甲醛降解中的应用，其特征在于所述异质结光催化剂采用如下制备方法：将试剂Ⅰ、试剂Ⅱ和试剂Ⅲ溶于去离子水中形成溶液A，将试剂Ⅳ溶于去离子水中形成溶液B，将溶液B缓慢滴加到溶液A中形成溶胶，通过pH调节剂调节pH值为9-11, 将所得的溶胶陈化6 h得到湿凝胶，再将其在80℃真空干燥12 h后研磨成均匀的干凝胶粉体，将研磨的干凝胶粉体放入500-600℃的马弗炉中烧结2 h得到异质结光催化剂Fe2O3/CdFe2O4/g-C3N4, 上述试剂Ⅰ为氯化镉和硝酸镉中的一种，试剂Ⅱ为氯化铁和硝酸铁中的一种，试剂Ⅲ为三聚氰胺和尿素中的一种，试剂Ⅳ为柠檬酸。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于所述pH调节剂为氨水、氢氧化钠水溶液和氢氧化钾水溶液中的一种。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于所述的试剂Ⅰ与试剂Ⅱ、试剂Ⅰ与试剂Ⅳ物质的量之比为1:2和1:24。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于所述的试剂Ⅰ与试剂Ⅲ的质量之比为1:0.4~0.6。
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