CN106378171A - 一种磁性ZnFe2O4/g‑C3N4复合光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磁性ZnFe2O4/g‑C3N4复合光催化材料的制备方法。该技术是采用溶胶凝胶和煅烧复合法制备磁性ZnFe2O4/g‑C3N4复合光催化材料，将Zn(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O溶于一定量的聚乙二醇400和水的混合溶液中，置于水浴下搅拌一段时间后，加入柠檬酸并置于水浴中反应，随后将三聚氰胺加入到此前驱体中，继续搅拌形成凝胶后，置于马弗炉中煅烧即可得到具有高催化活性的磁性ZnFe2O4/g‑C3N4复合光催化材料。本技术克服了新型半导体材料g‑C3N4存在光催化效率低和可回收性差的不足，制备磁性ZnFe2O4/g‑C3N4复合光催化材料的过程具有流程简便、高效、易操作的优点，避免了制备过程中废水、废渣的产生，可替代TiO2、ZnO等传统光催化剂，应用于有机废水污染及空气污染光催化净化。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种光催化材料的制备方法，具体涉及一种磁性ZnFe2O4/g-C3N4复合光催化材料的制备方法。
(二)背景技术
随着工业化进程的加快，环境污染问题已越来越成为制约社会发展的不利因素，其中水体污染与日常生活最为密切并引起了广泛的关注。水体污染中有机废水由于其成分复杂、毒性大及可降解性差等缺点使其成为废水治理中较为棘手的问题。自1972年日本科学家Honda-Fujishima发现N-TiO2半导体电极上可发生光催化分解水反应后，半导体作为光催化剂越来越受到关注，但由于TiO2具有较高的禁带宽度(锐钛矿型3.2eV)，只能吸收波长小于390nm的紫外光，而紫外光在太阳光中所占的比例只有5％，因此大部分自然光都无法被TiO2吸收参与光催化反应，而太阳能是取之不尽用之不竭的清洁能源。近年来，人们逐渐意识到开发高效的可见光催化剂的实际意义，寻找新型可见光响应性好的半导体也成为发展所需。
自2009年首次发现类石墨相氮化碳(g-C3N4)半导体材料在可见光照射下可催化分解水制氢以来，g-C3N4迅速成为全世界范围内可见光催化研究领域的热点。研究表明g-C3N4由于碳和氮是sp2杂化，其带隙最小，能带宽度约为2.7eV，其不但与水的氧化还原电位匹配，较窄的禁带宽度使其在可见光区活性较高，同时因g-C3N4是只由基础元素C、N组成的聚合物半导体，化学稳定性好，制备合成较易调控，因而越来越受到关注。但在实际应用中，g-C3N4也存在两点不足之处：一是其电子转移能力弱、光生电子-空穴易于复合，导致其量子效率和光催化效率较低；二是g-C3N4在水中有较好的分散性，光催化降解有机污染物时难以回收多次利用，导致使用成本增加和资源浪费。针对g-C3N4电子转移能力弱的不足，可采用其它半导体与g-C3N4复合使能级交错形成p-n结，减小电子-空穴复合几率，从而改善光催化性能。
对g-C3N4与其它半导体复合的研究已有相关报道，见以下参考文献：中国发明专利名称为“一种ZnO/g-C3N4复合光催化剂的制备方法”，申请号为CN102950016A，该专利公开了一种采用两段式溶剂热/超声反散法制备ZnO/g-C3N4复合光催化剂的方法，该方法是以醋酸锌、乙醇、二乙醇胺和质子化的g-C3N4为原料，通过两段式溶剂热处理，形成高分散的ZnO纳米晶体分散于g-C3N4表面上，实现了ZnO与g-C3N4的复合。但该专利是采用两种半导体ZnO和g-C3N4进行复合，可以抑制g-C3N4光生电子-空穴易于复合，提高光催化效率，但此种复合材料没有解决g-C3N4回收再用困难的不足。为弥补g-C3N4的回收再用困难的不足，现有报道中多采用磁性材料与g-C3N4复合，然后通过磁力对复合材料进行回收。见以下参考文献：中国发明专利名称为“一种复合光催化材料及其制备方法和用途”，申请号为CN105148968A，该专利公开了一种采用水热沉积和光沉积热法制备Ag/Fe3O4/g-C3N4磁性复合材料的方法，该专利采用传统磁性材料Fe3O4与g-C3N4进行复合，由于Fe3O4只有磁性而不具有光催化活性，不能起到抑制g-C3N4光生电子与空穴复合的作用。具有尖晶石结构的新型磁性材料ZnFe2O4(Eg＝1.9eV)不但具有良好的可见光敏感性，而且它具备无毒、光稳定性好和磁性强的优点，有望取代传统光催化剂成为磁性可回收光催剂领域的新宠，近年来备受关注。目前合成ZnFe2O4的方法多为水热法和沉淀法，单其在制备过程中需要用到强碱NaOH作沉淀剂，为去除Na+等杂质，需要用水多次清洗，产生废水污染。
(三)发明内容
针对目前半导体ZnO/g-C3N4复合和磁性Fe3O4/g-C3N4复合存在功能性单一，难以有效同步解决g-C3N4可回收利用率低和光生电子-空穴复合率高的不足，以及现有ZnFe2O4制备工艺存在浪费水资源和易污染环境的缺点的现状，本发明提供了一种磁性ZnFe2O4/g-C3N4复合光催化材料的制备方法，用于弥补上述缺点。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种磁性ZnFe2O4/g-C3N4复合光催化材料的制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：
(1)将原料Zn(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、聚乙二醇400和水混合，置于30～40℃水浴中搅拌0.5～1h形成混合液，所述的Zn(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、聚乙二醇400与水的质量比为1：2.6～2.8：0.6～1.2：6.5～8.5。
(2)在步骤(1)所述的混合液中加入柠檬酸，置于80～90℃水浴中搅拌1～2h，得到粘稠状ZnFe2O4前驱体；所述柠檬酸与Zn(NO3)2·6H2O质量比为1.9～2：1；
(3)在步骤(2)所述的ZnFe2O4前驱体中加入三聚氰胺，所述三聚氰胺与Zn(NO3)2·6H2O的质量比为1.5～3：1，于85～95℃条件下恒温搅拌，充分反应得到多孔固体，然后将多孔固体置于110～130℃的烘箱内干燥8～12h后，再置于马弗炉中500～600℃温度下煅烧3～4h，即得到磁性ZnFe2O4/g-C3N4复合光催化材料。
进一步，本发明步骤(1)中，所述原料质量比优选为Zn(NO3)2·6H2O：Fe(NO3)3·9H2O：聚乙二醇400：水＝1：2.7～2.8：0.6～1：6.7～8。
进一步，本发明步骤(2)中，所述柠檬酸与原料Zn(NO3)2·6H2O的质量比优选为1.93～1.95：1。
进一步，本发明步骤(3)中，所述三聚氰胺与原料Zn(NO3)2·6H2O的质量比优选为1.5～1.68：1；所述85～95℃条件下恒温搅拌时间优选为0.5～2h。所述马弗炉的煅烧温度优选为550～600℃；所述三聚氰胺的加入时间为步骤(2)待粘稠状ZnFe2O4前驱体成形后再加入。
与现有技术相比，本发明的有益效果是本技术采用的溶胶凝胶和煅烧复合的方法，避免了复合材料制备过程中产生大量废水、废渣，具有操作简便、高效的优点，且采用ZnFe2O4/g-C3N4复合，可增加g-C3N4的可回收性和复合催化活性。本发明制备的具有强磁性和高光催化活性的磁性ZnFe2O4/g-C3N4复合光催化材料可替代TiO2、ZnO，应用于有机废水、重金属废水处理和空气净化。
(四)附图说明
图1为本发明制备磁性ZnFe2O4/g-C3N4复合光催化材料的工艺流程图。
图2为本发明具体实施例一所制备的具有磁性和光催化活性的ZnFe2O4/g-C3N4复合光催化材料的XRD图。
(五)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1
(1)分别称取2.97g Zn(NO3)2·6H2O和8.08g Fe(NO3)3·9H2O，加入到2g聚乙二醇400(西陇化工，CP 500ml)和20g水的混合液中并搅拌混合，置于30℃水浴中搅拌1h形成混合液；
(2)称取5.8g柠檬酸加入到步骤(1)得到的混合液中，置于80℃水浴中搅拌1.5h，得到粘稠状ZnFe2O4前驱体；
(3)称取4.8g三聚氰胺加入到步骤(2)得到的粘稠状ZnFe2O4前驱体中，置于85℃水浴中继续搅拌1h，得到多孔固体，然后将多孔固体置于120℃的烘箱内干燥12h后，于550℃的马弗炉中煅烧3h，即可得到磁性ZnFe2O4/g-C3N4复合光催化材料2.31g。图1为该实施例所制备的具有磁性和光催化活性的ZnFe2O4/g-C3N4复合光催化材料的XRD图。
实施例2
(1)分别称取1.49g Zn(NO3)2·6H2O和4.04g Fe(NO3)3·9H2O，加入到1.5g聚乙二醇400(西陇化工，CP 500ml)和12g水的混合液中并搅拌混合，置于40℃水浴中搅拌0.5h形成混合液；
(2)称取2.88g柠檬酸加入到步骤(1)得到的混合液中，置于85℃水浴中搅拌1h，得到粘稠状ZnFe2O4前驱体；
(3)称取2.5g三聚氰胺加入到步骤(2)得到的粘稠状ZnFe2O4前驱体中，置于90℃水浴中继续搅拌0.5h，得到多孔固体，然后将多孔固体置于110℃的烘箱内干燥8h后，于560℃的马弗炉中煅烧3h，即可得到磁性ZnFe2O4/g-C3N4复合光催化材料1.3g。
实施例3
(1)分别称取2.97g Zn(NO3)2·6H2O和8.08g Fe(NO3)3·9H2O，加入到2.5g聚乙二醇400(西陇化工，CP 500ml)和22g水的混合液中并搅拌混合，置于35℃水浴中搅拌1h形成混合液；
(2)称取5.8g柠檬酸加入到步骤(1)得到的混合液中，置于80℃水浴中搅拌1.5h，得到粘稠状ZnFe2O4前驱体；
(3)称取5.0g三聚氰胺加入到步骤(2)得到的粘稠状ZnFe2O4前驱体中，置于90℃水浴中继续搅拌1h，得到多孔固体，然后将多孔固体置于130℃的烘箱内干燥12h后，于600℃的马弗炉中煅烧3h，即可得到磁性ZnFe2O4/g-C3N4复合光催化材料2.38g。
实施例4
(1)分别称取1.78g Zn(NO3)2·6H2O和4.63g Fe(NO3)3·9H2O，加入到1.068g聚乙二醇400(西陇化工，CP 500ml)和15.13g水的混合液中并搅拌混合，置于36℃水浴中搅拌1h形成混合液；
(2)称取3.382g柠檬酸加入到步骤(1)得到的混合液中，置于80℃水浴中搅拌2h，得到粘稠状ZnFe2O4前驱体；
(3)称取2.67g三聚氰胺加入到步骤(2)得到的粘稠状ZnFe2O4前驱体中，置于95℃水浴中继续搅拌0.75h，得到多孔固体，然后将多孔固体置于125℃的烘箱内干燥10h后，于500℃的马弗炉中煅烧4h，即可得到磁性ZnFe2O4/g-C3N4复合光催化材料1.33g。
实施例5
(1)分别称取4.75g Zn(NO3)2·6H2O和13.3g Fe(NO3)3·9H2O，加入到5.7g聚乙二醇400(西陇化工，CP 500ml)和30.87g水的混合液中并搅拌混合，置于40℃水浴中搅拌1h形成混合液；
(2)称取9.5g柠檬酸加入到步骤(1)得到的混合液中，置于90℃水浴中搅拌2h，得到粘稠状ZnFe2O4前驱体；
(3)称取14.25g三聚氰胺加入到步骤(2)得到的粘稠状ZnFe2O4前驱体中，置于93℃水浴中继续搅拌2h，得到多孔固体，然后将多孔固体置于130℃的烘箱内干燥10h后，于580℃的马弗炉中煅烧4h，即可得到磁性ZnFe2O4/g-C3N4复合光催化材料4.02g。
性能测试实验
在光催化反应石英管中加入50mL初始浓度5mg/L的亚甲基蓝(MB)溶液，称取0.1g实施例中制备的磁性ZnFe2O4/g-C3N4复合光催化材料加入到上述50mL MB溶液中，可见光照射5h，通过分光光度计测试溶液中剩余MB溶液浓度，计算MB降解率(％)。实验结果如表1所示。
表1实施例样品的检测分析结果
| 样品名称 | MB降解率(％) |
| 实施例1 | 99.4 |
| 实施例2 | 93.1 |
| 实施例3 | 77.5 |
| 实施例4 | 96.3 |
| 实施例5 | 94.0 |
Claims (7)
1.一种磁性ZnFe2O4/g-C3N4复合光催化材料的制备方法，其特征在于所述的制备方法包括如下步骤：
(1)将原料Zn(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、聚乙二醇400和水混合，置于30～40℃水浴中搅拌0.5～1h形成混合液，所述的Zn(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、聚乙二醇400与水的质量比为1：2.6～2.8：0.6～1.2：6.5～8.5；
(2)在步骤(1)所述的混合液中加入柠檬酸，置于80～90℃水浴中搅拌1～2h，得到粘稠状ZnFe2O4前驱体；所述柠檬酸与所述的Zn(NO3)2·6H2O质量比为1.9～2：1；
(3)在步骤(2)所述的ZnFe2O4前驱体中加入三聚氰胺，所述三聚氰胺与所述的Zn(NO3)2·6H2O的质量比为1.5～3：1，于85～95℃条件下恒温搅拌，充分反应得到多孔固体，然后将多孔固体置于110～130℃的烘箱内干燥8～12h后，再置于马弗炉中500～600℃温度下煅烧3～4h，即得到磁性ZnFe2O4/g-C3N4复合光催化材料。
2.如权利要求1所述的一种磁性ZnFe2O4/g-C3N4复合光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述Zn(NO3)2·6H2O：Fe(NO3)3·9H2O：聚乙二醇400：水的质量比为1：2.7～2.8：0.6～1：6.7～8。
3.如权利要求1所述的一种磁性ZnFe2O4/g-C3N4复合光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述柠檬酸与所述的Zn(NO3)2·6H2O的质量比为1.93～1.95：1。
4.如权利要求1所述的一种磁性ZnFe2O4/g-C3N4复合光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述三聚氰胺与所述的Zn(NO3)2·6H2O的质量比为1.5～1.68：1。
5.如权利要求1所述的一种磁性ZnFe2O4/g-C3N4复合光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述85～95℃条件下恒温搅拌时间为0.5～2h。
6.如权利要求1所述的一种磁性ZnFe2O4/g-C3N4复合光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述马弗炉的煅烧温度为550～600℃。
7.如权利要求1所述的一种磁性ZnFe2O4/g-C3N4复合光催化材料的制备方法，其特征在于是：步骤(3)所述三聚氰胺的加入时间为待步骤(2)粘稠状ZnFe2O4前驱体成形后再加入。
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