CN111939979A - BiOBr与MOF材料的复合光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于复合光催化剂技术领域，具体涉及一种BiOBr与MOF材料的复合光催化剂及其制备方法和应用。本发明目的在于通过沉积法将UiO‑66‑NH2与BiOBr进行结合，BiOBr附着在UiO‑66‑NH2上，保持UiO‑66‑NH2的结构基本不变，而且水热稳定性提高，使用寿命也得到延长。同时将两个具有光催化能力的材料复合，有效发挥两者的协同光催化性能，形成优势互补。
Description
技术领域
本发明属于复合光催化剂技术领域，具体涉及一种BiOBr与MOF材料的复合光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
环境污染和能源危机已逐渐危及人类的生存，光催化技术被认为是解决能源和环境问题最有效、最具前景的方法。UiO-66是目前已知金属有机骨架材料中配位数最高的一种，稳定性良好，具备一定的光响应能力，同时具备一定数量的不饱和金属配位，是一类被重点研究的光催化材料。UiO-66-NH2是一种常见的UiO-66材料衍生物，具备更加优秀的光响应能力，光催化的能力也得到相应提升。
铋基光催化材料因其独特的层状结构、高效的光催化活性、良好的稳定性、无毒和造价低廉等一系列优点而被人们持续关注，作为一种很有发展前景的光催化剂在太阳能转换和环境修复领域都有着极为广阔的发展空间。BiOBr由于独特的电子结构、晶体结构、间接过渡模式和诱导极矩，非常适合用于光催化领域。
将UiO-66-NH2与BiOBr进行结合，使UiO-66-NH2的高稳定性和BiOBr的高光催化活性得到优势互补，提高光催化剂的催化能力。
发明内容
本发明目的在于通过沉积法将UiO-66-NH2与BiOBr进行结合，BiOBr附着在UiO-66-NH2上，保持UiO-66-NH2的结构基本不变，而且水热稳定性提高，使用寿命也得到延长。同时将两个具有光催化能力的材料复合，有效发挥两者的协同光催化性能，形成优势互补。
本发明所提供的技术方案如下：
一种BiOBr与MOF材料的复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备2-氨基对苯二甲酸、四氯化锆、N,N-二甲基甲酰胺和冰醋酸的混合溶液；
2)将步骤1)得到的所述混合溶液在水热反应釜中加热反应，将反应物过滤，得到固体粗产物，将所述固体粗产物用醇,优选为甲醇，清洗若干次，再真空干燥，得到MOF材料UiO-66-NH2；
3)制备UiO-66-NH2、NaBr和HBr的混合溶液A；
4)制备Bi(NO3)3·5H2O和N,N-二甲基甲酰胺的溶液B；
5)将所述的溶液B逐滴加入到所述的混合溶液A中，搅拌后在室温下保存，生成沉淀，收集沉淀产物，用去离子水清洗若干次，真空干燥，得到BiOBr与MOF材料的复合光催化剂。
上述技术方案，通过水热法制备得到UiO-66-NH2，再通过沉积法制备得到BiOBr与UiO-66-NH2的复合光催化剂。
具体的，步骤1)中：2-氨基对苯二甲酸、四氯化锆、N,N-二甲基甲酰胺和冰醋酸的用量比为：180～220mg:200～240mg:30～60ml:5～10ml。
具体的，步骤1)包括：称取2-氨基对苯二甲酸和四氯化锆，溶于N,N-二甲基甲酰胺中，超声震荡，再移至磁力搅拌器，在搅拌的同时加入冰醋酸。超声震荡时间为10～20min，搅拌时间为10～20min。
具体的，步骤2)中：反应温度为100～150℃；反应时间为20～30小时；真空干燥温度为50～100℃；干燥时间为5～10小时。
上述技术方案中，过高或过低的反应温度会导致UiO-66-NH2结构不够稳定；过高或过低的真空干燥温度会导致UiO-66-NH2框架空隙太大或者太小。
具体的，步骤3)中：UiO-66-NH2、NaBr和HBr的用量比为30～60mg:100～120mg:5～10ml。
具体的，步骤4)中：Bi(NO3)3·5H2O和N,N-二甲基甲酰胺的用量比为：200～300mg:5～10mL。
具体的，步骤5)中：搅拌时间为20～50min；室温保存时间为2～5小时；真空干燥温度为60～100℃；干燥时间为5～10小时。
上述技术方案中，过高或过低的真空干燥温度会导致产物结构被破坏或者干燥程度不够。
具体的，步骤5)中：所述混合溶液A与溶液B的用量比为(3～7):1。
具体的，步骤5)得到的所述BiOBr与MOF材料的复合光催化剂中，BiOBr与UiO-66-NH2的质量比为(5～10):1。
上述技术方案中，过高或过低的质量比会导致光催化效率达不到最佳效果。
本发明还提供了上述制备方法制备得到的BiOBr与MOF材料的复合光催化剂。
本发明还提供了BiOBr与MOF材料的复合光催化剂的应用，用于降解有机物。
相比较其他现有的常用的光催化，本发明所提供的BiOBr与MOF材料的复合光催化剂具有的突出的优点在于高稳定性和高光催化活性。UiO-66-NH2的高稳定性与BiOBr的高光催化活性相结合，使光催化剂具有更加优异的性能，形成了优势互补。
具体的，可用于降解有机物罗丹明B、甲基橙等。
具体的，将制备的复合光催化剂应用于有机物罗丹明B和甲基橙的降解过程中，在避光的箱中放入装有20mL有机物溶液的石英瓶，有机物溶度为10mg/L，加入光催化剂，氙灯连续照射，考察罗丹明B、甲基橙的降解率。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
(1)按质量比为1∶1称取200mg的2-氨基对苯二甲酸和200mg的四氯化锆，溶于50mL的N,N-二甲基甲酰胺中，超声震荡10min，再移至磁力搅拌器搅拌10min，在搅拌的同时加入8mL冰醋酸；
(2)将混合溶液移至水热反应釜，在120℃高温下反应24小时，产物用N,N-二甲基甲酰胺和甲醇清洗3次，最后在80℃真空条件下干燥6小时，得到UiO-66-NH2；
(3)按质量比为1∶2称取50mg的UiO-66-NH2和100mg的NaBr，溶于8mL的HBr水溶液中，搅拌得到溶液A；
(4)称取266mg的Bi(NO3)3·5H2O溶于6mL的N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌得到溶液B；
(5)将溶液B逐滴加入到溶液A中，搅拌30分钟后在室温下保存3小时，过滤收集产物，用去离子水清洗3次，在80℃真空干燥6小时，得到BiOBr/UiO-66-NH2复合光催化剂。
实施例2
(1)按质量比为1∶1称取200mg的2-氨基对苯二甲酸和200mg的四氯化锆，溶于50mL的N,N-二甲基甲酰胺中，超声震荡15min，再移至磁力搅拌器搅拌15min，在搅拌的同时加入8mL冰醋酸；
(2)将混合溶液移至水热反应釜，在120℃高温下反应24小时，产物用N,N-二甲基甲酰胺和甲醇清洗3次，最后在80℃真空条件下干燥6小时，得到UiO-66-NH2；
(3)按质量比为1∶3称取50mg的UiO-66-NH2和150mg的NaBr，溶于8mL的HBr水溶液中，搅拌得到溶液A；
(4)称取266mg的Bi(NO3)3·5H2O溶于6mL的N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌得到溶液B；
(5)将溶液B逐滴加入到溶液A中，搅拌30分钟后在室温下保存3小时，过滤收集产物，用去离子水清洗3次，在80℃真空干燥6小时，得到BiOBr/UiO-66-NH2复合光催化剂。
实施例3
(1)按质量比为1∶1称取200mg的2-氨基对苯二甲酸和200mg的四氯化锆，溶于50mL的N,N-二甲基甲酰胺中，超声震荡20min，再移至磁力搅拌器搅拌20min，在搅拌的同时加入8mL冰醋酸；
(2)将混合溶液移至水热反应釜，在120℃高温下反应24小时，产物用N,N-二甲基甲酰胺和甲醇清洗3次，最后在80℃真空条件下干燥6小时，得到UiO-66-NH2；
(3)按质量比为1∶4称取50mg的UiO-66-NH2和200mg的NaBr，溶于8mL的HBr水溶液中，搅拌得到溶液A；
(4)称取266mg的Bi(NO3)3·5H2O溶于6mL的N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌得到溶液B；
(5)将溶液B逐滴加入到溶液A中，搅拌30分钟后在室温下保存3小时，过滤收集产物，用去离子水清洗3次，在80℃真空干燥6小时，得到BiOBr/UiO-66-NH2复合光催化剂。
实施例4
(1)按质量比为1∶1称取200mg的2-氨基对苯二甲酸和200mg的四氯化锆，溶于50mL的N,N-二甲基甲酰胺中，超声震荡15min，再移至磁力搅拌器搅拌15min，在搅拌的同时加入8mL冰醋酸；
(2)将混合溶液移至水热反应釜，在120℃高温下反应24小时，产物用N,N-二甲基甲酰胺和甲醇清洗3次，最后在100℃真空条件下干燥6小时，得到UiO-66-NH2；
(3)按质量比为1∶2称取50mg的UiO-66-NH2和100mg的NaBr，溶于8mL的HBr水溶液中，搅拌得到溶液A；
(4)称取266mg的Bi(NO3)3·5H2O溶于6mL的N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌得到溶液B；
(5)将溶液B逐滴加入到溶液A中，搅拌30分钟后在室温下保存3小时，过滤收集产物，用去离子水清洗3次，在100℃真空干燥6小时，得到BiOBr/UiO-66-NH2复合光催化剂。
对比例1
不进行复合，仅制备UiO-66-NH2光催化剂，其他实验参数同实施例1。
对比例2
不进行复合，仅制备BiOBr光催化剂，其他实验参数同实施例1。
对比例3
采用UiO-66作为载体，与BiOBr复合，将2-氨基对苯二甲酸换成对苯二甲酸，其他实验参数同实施例1，得到BiOBr/UiO-66复合光催化剂。
应用例
将实施例与对比例所制备的复合光催化剂用于降解有机物罗丹明B、甲基橙等有机物。在避光的箱中放入装有20mL有机物溶液的石英瓶，有机物溶度为10mg/L，加入光催化剂，氙灯连续照射，罗丹明B、甲基橙的降解率如下表：
| 催化剂 | 催化剂用量g | 光照时间 | 罗丹明B降解率 | 甲基橙降解率 |
| 实施例1 | 5 | 60min | 59.4％ | 61.1％ |
| 实施例2 | 5 | 60min | 57.8 | 60.5％ |
| 实施例3 | 5 | 60min | 57.1％ | 58.8％ |
| 实施例4 | 8 | 80min | 60.7％ | 63.7％ |
| 对比例1 | 5 | 60min | 44.5％ | 47.5％ |
| 对比例2 | 5 | 60min | 50.3％ | 53.3％ |
| 对比例3 | 5 | 60min | 55.8％ | 57.4％ |
由上述结果可以看出，本发明的复合光催化剂在催化剂用量小，光照时间短的情况下(1小时内)，仍然具有罗丹明B、甲基橙有机物降解率在57％以上的优异效果，可以看出对于BiOBr与UiO-66-NH2的复合大大提高了光降解有机物的效率，具有重要的意义。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种BiOBr与MOF材料的复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备2-氨基对苯二甲酸、四氯化锆、N,N-二甲基甲酰胺和冰醋酸的混合溶液；
2)将步骤1)得到的所述混合溶液加热反应，将反应物过滤，得到固体粗产物，将所述固体粗产物用醇清洗若干次，再真空干燥，得到MOF材料UiO-66-NH2；
3)制备UiO-66-NH2、NaBr和HBr的混合溶液A；制备Bi(NO3)3·5H2O和N,N-二甲基甲酰胺的溶液B；
4)将所述的溶液B逐滴加入到所述的混合溶液A中，搅拌后在室温下保存，生成沉淀，过滤得到沉淀产物，用去离子水清洗若干次，真空干燥，得到BiOBr与MOF材料的复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的BiOBr与MOF材料的复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中：2-氨基对苯二甲酸、四氯化锆、N,N-二甲基甲酰胺和冰醋酸的用量比为：180～220mg:200～240mg:30～60ml:5～10ml。
3.根据权利要求1所述的BiOBr与MOF材料的复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中：反应温度为100～150℃；反应时间为20～30小时；真空干燥温度为50～100℃；干燥时间为5～10小时。
4.根据权利要求1所述的BiOBr与MOF材料的复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3)中：UiO-66-NH2、NaBr和HBr的用量比为：30～60mg:100～120mg:5～10ml。
5.根据权利要求1所述的BiOBr与MOF材料的复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3)中：Bi(NO3)3·5H2O和N,N-二甲基甲酰胺的用量比为：200～300mg:5～10mL。
6.根据权利要求1所述的BiOBr与MOF材料的复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤4)中：
搅拌时间为20～50min；室温保存时间为2～5小时；真空干燥温度为60～100℃；干燥时间为5～10小时；
所述混合溶液A与溶液B的用量比为(3～7):1。
7.根据权利要求1至6任一所述的BiOBr与MOF材料的复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤4)得到的所述BiOBr与MOF材料的复合光催化剂中，BiOBr与UiO-66-NH2的质量比为(5～10):1。
8.一种根据权利要求1至7任一所述的制备方法制备得到的BiOBr与MOF材料的复合光催化剂。
9.一种根据权利要求8所述的BiOBr与MOF材料的复合光催化剂的应用，其特征在于：用于降解有机物。
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