CN108550876A - 一种燃料电池用耐久性超疏水气体扩散层 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种燃料电池用耐久性超疏水气体扩散层，包含导电多孔基材和微孔层，导电性多孔基材为经过疏水处理的碳纤维纸、碳纤维无纺布、碳毡、发泡金属板、金属网中的一种；所述的微孔层含有疏水微球。所述的疏水处理为常规的处理方法，如将导电性多孔基材通过浸泡氟树脂，然后烧制处理。所述微孔层是将导电涂料通过刮涂涂敷于导电多孔基材表面，进一步烧制处理形成；导电涂料由导电剂、疏水微球以及粘接剂组成，其中疏水微球为高球度的玻璃微球或聚四氟乙烯微球。本发明通过在导电涂料加入疏水微球，不但提高疏水性，而且其球性促使微孔层面光滑，从而有效阻止催化剂浸入，进而提高燃料电池气体扩散层的耐久性。
Description
技术领域
本发明涉及燃料电池技术领域，特别是涉及一种燃料电池用耐久性超疏水气体扩散层。
背景技术
燃料电池作为一种高效、环境友好的发电装置，近年来成为各国研究开发的热点。其核心部件膜电极是由气体扩散层、催化层和质子交换膜通过热压工艺制备而成。其中，气体扩散层由导电的多孔材料组成，起到支撑催化层、收集电流、传导气体和排出水等多重作用，实现了反应气体和产物水在流场和催化层之间的再分配，是影响电极性能的关键部件之一。扩散层通常由基底层和微孔层组成，基底层通常使用多孔的碳纤维纸、碳纤维织布、碳纤维非纺材料及碳黑纸，主要起到支撑微孔层的催化层的作用，微孔层主要是改善基底层孔隙结构的一层碳粉，目的是降低催化层和基底层之间的接触电阻，使得流道气体以及产生水均布分配。
作为具有导电性的多孔构件的气体扩散层通常设置在电极和隔离膜之间。气体扩散层用于在电极层和外部电路之间稳定地转移氢气、氧气、水、电子和热等。由于燃料电池是将氢与氧反应而生成水时产生的能量以电的形式导出的系统，所以若电负荷增大，即向电池外部导出的电流增大，则产生大量的水(水蒸气)，若该水蒸气在低温下凝结成水滴，阻塞气体扩散电极的细孔，则气体(氧或氢)向催化剂层的供给量降低，最终全部细孔阻塞。为了尽可能提升气体扩散电极排水性。目前通常使用对导电性多孔基材实施了疏水处理来提高疏水性，但微孔层的疏水同样重要。
微孔层又被称作中间过渡层，它的加入实现了反应气体和反应产物水在流场和催化层之间的再分配，作为微多孔层还需要防止催化层在制备过程中渗漏到基底层、降低与催化剂层的接触电阻，增强电池运行稳定性和延长运行寿命具有重要作用。由于有些基底层材料的表面平整度不高，对制备催化层有影响，为了增强其表面平整度同时改善其孔隙结构，增强其导电性，微孔层的光滑性对阻止催化层制备过程中结构物理损伤至关重要。
中国发明专利申请号201410098807.3公开了一种质子交换膜燃料电池中的微孔层结构，微孔层可以具有限定在其中的多个亲水孔、直径为0.02μm至0.5μm的多个疏水孔和直径为0.5μm至100μm的多个穿孔，虽然设计不同孔径能够调控微孔层的亲疏水性能，然而，微孔表面粗糙度大，压力集中不利于催化层的制备。中国发明专利申请号201280074792.6公开了一种用于燃料电池的微孔层，由具有浓度小于每克炭0.1mmol的羧基的炭黑，疏水性添加剂，以及亲水性添加剂构成。通过两类亲疏水性添加剂的加入虽然改善了微孔层的亲疏水性能，然而，同样无法对微孔层表面平整度进行改善。中国发明专利申请号200780004216.3公开了一种负载在转移基质上的微孔层，其中该微孔层包含碳颗粒和憎水聚合物，并且聚合物层存在于所述微孔层之上。微孔层表面覆盖聚合物层一定程度上改善了微孔层表面平整度，然而聚合物内阻较大，导致传质性能下降。
为了保持燃料电池扩散层的微孔层具有良好平滑性阻止催化剂浸入，同时保证优异的疏水性，有必要提出一种新型微孔层结构，进而提高燃料电池气体扩散层的耐久性。
发明内容
为了保持燃料电池扩散层的微孔层具有良好平滑性阻止催化剂浸入，同时保证优异的疏水性，本发明提出一种燃料电池用耐久性超疏水气体扩散层，通过在导电涂料加入疏水微球，不但提高疏水性，而且气球性促使涂层面光滑，从而有效阻止催化剂浸入。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种燃料电池用耐久性超疏水气体扩散层，其特征在于，包括导电多孔层和微孔层，所述导电多孔层的厚度1-1.6 mm，所述微孔层的厚度为0.1-0.3 mm，其孔隙率为25%-70%，孔径为100-1000 nm，比表面积为10-3000m2/g。
优选的，所述导电性多孔层为经过疏水处理的导电多孔基材，包括碳纤维纸、碳纤维无纺布、碳毡、发泡金属板、金属网中的一种。
优选的，所述微孔层由导电材料、疏水微球、粘接剂组成，所述导电材料为碳纳米管、碳纳米纤维、碳微粒、石墨烯中的一种，所述疏水微球为球度大于0.9的玻璃微球、聚四氟乙烯微球中的一种，其粒径为50-600nm，所述粘结剂为甘油、矿物油、卤烃油和聚乙烯醇胶中的一种。
一种燃料电池用耐久性超疏水气体扩散层的制备方法，具体制备步骤如下：
（1）将所述导电性多孔基材依次浸于丙酮、去离子水、酒精中超声清洗，最后用去离子水冲洗并真空干燥，得到清洁的导电性多孔基材；
（2）将质量份数分别为3-4:1-2:10-15的导电剂、疏水微球和粘结剂混合搅拌，得到导电涂料；
（3）将所述清洁的导电性多孔基材进行疏水处理，得到所述导电性多孔层；
（4）将所述导电涂料通过刮涂涂敷于所述导电多孔层表面，通入保护性气氛，在进一步烧制处理形成微孔层，所述刮涂涂覆速度为1-10cm/min，所述烧制温度为400-600℃，烧制时间为30-60分钟，得到耐久性超疏水气体扩散层。
优选的，步骤（1）中所述超声功率为3-10kW，超声时间为10-50分钟。
优选的，步骤（2）中所述搅拌速度为50-180 rpm，所述粘结剂的粘度为500-900cps。
优选的，步骤（3）中所述疏水处理为：将导电性多孔基材通过浸泡、喷涂法等涂敷含氟树脂，之后再采用5-20℃/min的升温速度，升温至270-380℃，通入保护性气体，20-30分钟经过烧制处理。
优选的，所述含氟树脂为聚四氟乙烯，偏四氟乙烯，聚四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚，氟化乙丙烯或乙烯/四氟乙烯共聚物中一种。
优选的，所述保护性气体为氮气、氩气、氦气、二氧化碳气体中的一种。
微孔层的光滑性对阻止催化层制备过程中结构物理损伤至关重要，然而现有微孔层材料性能改善主要着手于亲水性和疏水性性能提高，对微孔层的光滑性改善效果不明显，为了保持燃料电池扩散层的微孔层具有良好平滑性阻止催化剂浸入，同时保证优异的疏水性，鉴于此，本发明提出一种燃料电池用耐久性超疏水气体扩散层，包含导电多孔基材和微孔层，其中，导电性多孔基材为经过疏水处理的碳纤维纸、碳纤维无纺布、碳毡、发泡金属板、金属网中的一种；所述的微孔层含有疏水微球。疏水处理为常规的处理方法，如将导电性多孔基材通过浸泡、喷涂法等涂敷氟树脂，然后烧制处理。所述微孔层是将导电涂料通过刮涂涂敷于导电多孔基材表面，进一步烧制处理形成；导电涂料由导电剂（碳纳米管、碳纳米纤维、碳微粒、石墨烯）、疏水微球、粘接剂组成，其中疏水微球为高球度的玻璃微球、聚四氟乙烯微球。本发明显著的优势是通过在导电涂料加入疏水微球，不但提高疏水性，而且其球性促使涂层面光滑，从而有效阻止催化剂浸入。
将本发明制备的燃料电池用耐久性超疏水气体扩散层与传统碳粉微孔层与基底层构成的气体扩散层进行性能测试，如表1所示。
表1：
| 性能指标 | 本发明 | 传统气体扩散层 |
| 疏水性（接触角°） | 145.7 | 56.5 |
| 80%孔隙μm | 24-35 | 18-64 |
| 电导率S/m | 253.8 | 125.9 |
本发明一种燃料电池用耐久性超疏水气体扩散层，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、本发明制备了一种燃料电池用气体扩散层，包含导电多孔基材和微孔层，导电性多孔层为经过疏水处理的导电多孔基材，微孔层由导电材料、疏水微球、粘接剂组成，通过在导电涂料加入高球度的疏水微球，不但提高了气体扩散层的疏水性，而且气球性促使微孔层面光滑，从而有效阻止催化剂浸入，制备的气体扩散电极排水性好，进而提高燃料电池气体扩散层的耐久性，增强了燃料电池运行稳定性。
2、本发明制备的用于燃料电池的气体扩散层，不仅疏水性能好，而且孔隙均匀，透气性能好。
3、本发明制备的气体扩散层具有良好平滑性，通过加入疏水微球，不但提高疏水性，而且球性促使涂层面光滑，从而有效阻止催化剂浸入。同时制备工艺简单，具有大规模生产的潜力。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）将所述导电性多孔基材依次浸于丙酮、去离子水、酒精中超声清洗，超声功率为8kW，超声时间为10分钟，最后用去离子水冲洗并真空干燥，得到清洁的导电性多孔基材；
（2）将质量份数分别为3:1.2: 15的导电剂、疏水微球和粘度为500cps的粘结剂混合搅拌，搅拌速度为180 rpm，得到导电涂料；
（3）将所述清洁的导电性多孔基材进行疏水处理，所述导电性多孔层为经过疏水处理的导电多孔碳纤维纸，将导电性多孔基材通过浸泡、喷涂法等涂敷聚四氟乙烯之后再采用10℃/min的升温速度，升温至289℃，通入保护性气体，27分钟经过烧制处理，得到厚度为1.6 mm导电性多孔层；
（4）将导电材料碳纳米管和粒径为120nm高球度的玻璃微球、粘接剂甘油、配制为导电涂料，将所述导电涂料通过刮涂涂敷于所述导电多孔层表面，所述刮涂涂覆速度为5cm/min，通入保护性气氛氮气，在进一步烧制处理形成微孔层，设置烧制温度为510℃，烧制时间为30分钟，烧制得到微孔层的厚度为0.3 mm，其孔隙率为70%，孔径为800 nm，比表面积为1200m2/g，得到耐久性超疏水气体扩散层。
制得的燃料电池用耐久性超疏水气体扩散层包括导电多孔层和微孔层，将本发明实施例中制备的气体扩散层材料进行测试：Pt/C催化剂加入烧杯，滴加Nafiom溶液和异丙醇超声搅拌，将配好的催化剂浆料喷涂到Nafiom212膜上，使质子交换膜两侧的催化剂载量为0.5mg/cm2，将制备好的气体扩散层和喷涂催化剂的膜在热压机上热压1分钟。采用无柄水滴法进行测试疏水性测试，采用压汞仪PoromassterGT-6测试孔隙率，将膜电极装入单电池夹具中，在燃料电池测试系统中进行单电池性能测试，测试结果如表2所示。
实施例2
（1）将所述导电性多孔基材依次浸于丙酮、去离子水、酒精中超声清洗，超声功率为10kW，超声时间为50分钟，最后用去离子水冲洗并真空干燥，得到清洁的导电性多孔基材；
（2）将质量份数分别为3:1.6:15的导电剂、疏水微球和粘度为900cps的粘结剂混合搅拌，搅拌速度为170 rpm，得到导电涂料；
（3）将所述清洁的导电性多孔基材进行疏水处理，所述导电性多孔层为经过疏水处理的导电多孔碳纤维无纺布，将导电性多孔基材通过浸泡、喷涂法等涂敷含偏四氟乙烯，之后再采用20℃/min的升温速度，升温至340℃，通入保护性气体，29分钟经过烧制处理，得到厚度为1.5mm导电性多孔层；
（4）将导电材料碳微粒和粒径为50-600nm高球度的聚四氟乙烯微球、粘接剂聚乙烯醇配制为导电涂料，将所述导电涂料通过刮涂涂敷于所述导电多孔层表面，所述刮涂涂覆速度为8cm/min，通入保护性气氛氩气，在进一步烧制处理形成微孔层，设置烧制温度为600℃，烧制时间为55分钟，烧制得到微孔层的厚度为0.25 mm，其孔隙率为65%，孔径为750 nm，比表面积为2300m2/g，得到耐久性超疏水气体扩散层。
制得的燃料电池用耐久性超疏水气体扩散层包括导电多孔层和微孔层，将本发明实施例中制备的气体扩散层材料进行测试：Pt/C催化剂加入烧杯，滴加Nafiom溶液和异丙醇超声搅拌，将配好的催化剂浆料喷涂到Nafiom212膜上，使质子交换膜两侧的催化剂载量为0.5mg/cm2，将制备好的气体扩散层和喷涂催化剂的膜在热压机上热压1分钟。采用无柄水滴法进行测试疏水性测试，采用压汞仪PoromassterGT-6测试孔隙率，将膜电极装入单电池夹具中，在燃料电池测试系统中进行单电池性能测试，测试结果如表2所示。
实施例3
（1）将所述导电性多孔基材依次浸于丙酮、去离子水、酒精中超声清洗，超声功率为10kW，超声时间为45分钟，最后用去离子水冲洗并真空干燥，得到清洁的导电性多孔基材；
（2）将质量份数分别为4:2:15的导电剂、疏水微球和粘度为700cps的粘结剂混合搅拌，搅拌速度为80 rpm，得到导电涂料；
（3）将所述清洁的导电性多孔基材进行疏水处理，所述导电性多孔层为经过疏水处理的碳毡，将导电性多孔基材通过浸泡、喷涂法等涂敷聚四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚，之后再采用8℃/min的升温速度，升温至320℃，通入保护性气体，27分钟经过烧制处理，得到厚度为1.3mm导电性多孔层；
（4）将导电材料碳纳米纤维和粒径为340nm高球度的聚四氟乙烯微球、聚乙烯醇配制为导电涂料，将所述导电涂料通过刮涂涂敷于所述导电多孔层表面，所述刮涂涂覆速度为5.5cm/min，通入保护性气氛二氧化碳气体，在进一步烧制处理形成微孔层，设置烧制温度为570℃，烧制时间为60分钟，烧制得到微孔层的厚度为0.25 mm，其孔隙率为65%，孔径为890nm，比表面积为2800m2/g，得到耐久性超疏水气体扩散层。
制得的燃料电池用耐久性超疏水气体扩散层包括导电多孔层和微孔层，将本发明实施例中制备的气体扩散层材料进行测试：Pt/C催化剂加入烧杯，滴加Nafiom溶液和异丙醇超声搅拌，将配好的催化剂浆料喷涂到Nafiom212膜上，使质子交换膜两侧的催化剂载量为0.5mg/cm2，将制备好的气体扩散层和喷涂催化剂的膜在热压机上热压1分钟。采用无柄水滴法进行测试疏水性测试，采用压汞仪PoromassterGT-6测试孔隙率，将膜电极装入单电池夹具中，在燃料电池测试系统中进行单电池性能测试，测试结果如表2所示。
实施例4
（1）将所述导电性多孔基材依次浸于丙酮、去离子水、酒精中超声清洗，超声功率为10kW，超声时间为50分钟，最后用去离子水冲洗并真空干燥，得到清洁的导电性多孔基材；
（2）将质量份数分别为3.8:2:15的导电剂、疏水微球和粘度为850cps的粘结剂混合搅拌，搅拌速度为160rpm，得到导电涂料；
（3）将所述清洁的导电性多孔基材进行疏水处理，所述导电性多孔层为经过疏水处理的导电多孔发泡金属板，将导电性多孔基材通过浸泡、喷涂法等涂敷氟化乙丙烯，之后再采用20℃/min的升温速度，升温至270℃，通入保护性气体，28分钟经过烧制处理，得到厚度为1.2 mm导电性多孔层；
（4）将导电材料为碳纳米纤维和粒径为120nm高球度的聚四氟乙烯微球、粘接剂卤烃油配制为导电涂料，将所述导电涂料通过刮涂涂敷于所述导电多孔层表面，所述刮涂涂覆速度为8.5cm/min，通入保护性气氛氦气，在进一步烧制处理形成微孔层，设置烧制温度为600℃，烧制时间为30分钟，烧制得到微孔层的厚度为0.3 mm，其孔隙率为48%，孔径为900 nm，比表面积为3000m2/g，得到耐久性超疏水气体扩散层。
制得的燃料电池用耐久性超疏水气体扩散层包括导电多孔层和微孔层，将本发明实施例中制备的气体扩散层材料进行测试：Pt/C催化剂加入烧杯，滴加Nafiom溶液和异丙醇超声搅拌，将配好的催化剂浆料喷涂到Nafiom212膜上，使质子交换膜两侧的催化剂载量为0.5mg/cm2，将制备好的气体扩散层和喷涂催化剂的膜在热压机上热压1分钟。采用无柄水滴法进行测试疏水性测试，采用压汞仪PoromassterGT-6测试孔隙率，将膜电极装入单电池夹具中，在燃料电池测试系统中进行单电池性能测试，测试结果如表2所示。
实施例5
（1）将所述导电性多孔基材依次浸于丙酮、去离子水、酒精中超声清洗，超声功率为10kW，超声时间为25分钟，最后用去离子水冲洗并真空干燥，得到清洁的导电性多孔基材；
（2）将质量份数分别为3:2:14的导电剂、疏水微球和粘度为900cps的粘结剂混合搅拌，搅拌速度为80 rpm，得到导电涂料；
（3）将所述清洁的导电性多孔基材进行疏水处理，所述导电性多孔层为经过疏水处理的导电多孔金属网，将导电性多孔基材通过浸泡、喷涂涂敷含氟树脂，含氟树脂氟化乙丙烯，之后再采用20℃/min的升温速度，升温至320℃，通入保护性气体，23分钟经过烧制处理，得到厚度为1.6 mm导电性多孔层；
（4）将导电材料碳纳米纤维和粒径为600nm高球度的玻璃微球、粘接剂聚乙烯醇配制为导电涂料，将所述导电涂料通过刮涂涂敷于所述导电多孔层表面，所述刮涂涂覆速度为8cm/min，通入保护性气氛氮气，在进一步烧制处理形成微孔层，设置烧制温度为580℃，烧制时间为55分钟，烧制得到微孔层的厚度为0.28 mm，其孔隙率为70%，孔径为800 nm，比表面积为500m2/g，得到耐久性超疏水气体扩散层。
制得的燃料电池用耐久性超疏水气体扩散层包括导电多孔层和微孔层，将本发明实施例中制备的气体扩散层材料进行测试：Pt/C催化剂加入烧杯，滴加Nafiom溶液和异丙醇超声搅拌，将配好的催化剂浆料喷涂到Nafiom212膜上，使质子交换膜两侧的催化剂载量为0.5mg/cm2，将制备好的气体扩散层和喷涂催化剂的膜在热压机上热压1分钟。采用无柄水滴法进行测试疏水性测试，采用压汞仪PoromassterGT-6测试孔隙率，将膜电极装入单电池夹具中，在燃料电池测试系统中进行单电池性能测试，测试结果如表2所示。
对比例1
疏水碳纸为导电多孔基材，将炭黑、PTFE、表面活性剂和甲醇经涂布或喷涂到多孔基材表面，制备好的扩散层在120℃加热下蒸发溶剂，烧结除去表面活性剂，在350℃烧结使PTFE溶融，制得炭黑负载碳纸的气体扩散层。将对比例1中制备的电极材料进行测试，测试结果如表2所示。
| 性能指标 | 80%孔隙μm | 接触角° | 电导率S m-1 | 使用200h电池的功率密度mW/cm2 |
| 实施例1 | 24-35 | 145.7 | 253.8 | 260 |
| 实施例2 | 25-38 | 114.6 | 259.2 | 234 |
| 实施例3 | 20-54 | 135.9 | 243.4 | 270 |
| 实施例4 | 21-45 | 125.3 | 232.9 | 296 |
| 实施例5 | 29-48 | 138.4 | 213.3 | 278 |
| 对比例1 | 18-64 | 56.5 | 125.9 | 121 |
Claims (9)
1.一种燃料电池用耐久性超疏水气体扩散层，其特征在于，包括导电多孔层和微孔层；其中，导电性多孔基材为经过疏水处理的碳纤维纸、碳纤维无纺布、碳毡、发泡金属板、金属网中的一种；所述的微孔层含有疏水微球，疏水微球为球度大于0.90、粒径为50-600nm的玻璃微球、聚四氟乙烯微球中的一种。
2.根据权利要求1所述一种燃料电池用耐久性超疏水气体扩散层，其特征在于，所述微孔层由导电材料、疏水微球、粘接剂组成，所述导电材料为碳纳米管、碳纳米纤维、碳微粒、石墨烯中的一种；所述粘结剂为甘油、矿物油、卤烃油和聚乙烯醇胶中的一种。
3.根据权利要求1所述一种燃料电池用耐久性超疏水气体扩散层，其特征在于，所述导电多孔层的厚度1-1.6 mm，所述微孔层的厚度为0.1-0.3 mm。
4.一种制备如权利要求1-3任一项所述燃料电池用耐久性超疏水气体扩散层的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
（1）将所述导电性多孔基材依次浸于丙酮、去离子水、酒精中超声清洗，最后用去离子水冲洗并真空干燥，得到清洁的导电性多孔基材；
（2）将质量份数分别为3-4:1-2:10-15的导电剂、疏水微球和粘结剂混合搅拌，得到导电涂料；
（3）将所述清洁的导电性多孔基材进行疏水处理，得到所述导电性多孔层；
（4）将所述导电涂料通过刮涂涂敷于所述导电多孔层表面，通入保护性气氛，在进一步烧制处理形成微孔层，所述刮涂涂覆速度为1-10cm/min，所述烧制温度为400-600℃，烧制时间为30-60分钟，得到耐久性超疏水气体扩散层。
5.根据权利要求4所述一种燃料电池用耐久性超疏水气体扩散层的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述超声功率为3-10kW，超声时间为10-50分钟。
6.根据权利要求4所述一种燃料电池用耐久性超疏水气体扩散层的制备方法，步骤（2）中所述搅拌速度为50-180 rpm，所述粘结剂的粘度为500-900cps。
7.根据权利要求4所述一种燃料电池用耐久性超疏水气体扩散层的制备方法，步骤（3）中所述疏水处理为：将导电性多孔基材通过浸泡氟树脂，之后再采用5-20℃/min的升温速度，升温至270-380℃，通入保护性气体，20-30分钟经过烧制处理。
8.根据权利要求7所述一种燃料电池用耐久性超疏水气体扩散层的制备方法，其特征在于，所述氟树脂为聚四氟乙烯，偏四氟乙烯，聚四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚，氟化乙丙烯或乙烯/四氟乙烯共聚物中一种。
9.根据权利要求4所述一种燃料电池用耐久性超疏水气体扩散层的制备方法，所述保护性气体为氮气、氩气、氦气、二氧化碳气体中的一种。
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