CN114899417A - 一种燃料电池气体扩散层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种燃料电池气体扩散层及其制备方法。所述气体扩散层包括相互连接的支撑层和微孔层；所述支撑层和所述微孔层的材料分别独立地包括多孔金属网；所述微孔层的内部包含憎水涂层，所述憎水涂层贯通所述支撑层。本发明采用表面一定厚度不包含憎水涂层的微孔层，实现膜电极在低湿工况下的水管理和提高气体扩散层导电性的目的，同时微孔层和支撑层分别独立地利用不同孔径的多孔金属网，构建梯度孔径结构，利用毛细作用排水，避免了碳材料带来的碳腐蚀问题。

Description

一种燃料电池气体扩散层及其制备方法
技术领域
本发明涉及燃料电池领域，涉及一种燃料电池气体扩散层及其制备方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池是一种能量转换装置。它按照原电池的工作原理，等温地把贮存在燃料和氧化剂中的化学能直接转化为电能，具有高效、环境友好、噪声低、可靠性高等优点，被认为是实现未来汽车工业可持续发展的重要方向之一。其工作原理为氢气在阳极分离出质子和电子，质子经过质子交换膜到阴极，而电子则通过外电路到达阴极，当电子到达阴极时，与质子以及通入的O2在阴极催化剂的作用下结合而生成水，具体电极反应为：
阳极：H2→2H++2e-；
阴极：1/2O2+2H++2e-→H2O；
总反应式为：H2+1/2O2→H2O；
上述反应是在质子交换膜燃料电池中的膜电极发生的。膜电极由质子交换膜、催化剂和气体扩散层等组件组成。上述反应阳极反应生成的质子需要与质子交换膜中的水结合生成水合质子，水合质子同质子交换膜中的磺酸基结合，然后从一个磺酸基转移到另一个磺酸基，完成质子交换膜对质子从阳极到阴极的传输。
为了保证膜电极中的质子交换膜中含有一定的水，维持质子交换膜对质子的高效传输能力，燃料电池系统需要设置增湿系统对膜电极进行增湿，以保证质子交换膜的良好水合状态。额外的增湿系统增加了燃料电池系统的成本、重量、体积和复杂性，造成了燃料电池系统的质量比功率和体积比功率下降，影响产品的市场竞争力。
因此出现了燃料电池膜电极自增湿技术，实现在低湿工况下对膜电极的保水管理。膜电极自增湿技术是通过膜电极各组件的水管理技术实现的。气体扩散层是膜电极组件之一，其主要功能之一为排出反应生成的水。传统气体扩散层结构为整体被憎水材料包裹，水接触到气体扩散层即刻被排出，未对膜电极反应生成的水进行良好管理。
CN1394365A公开了一种高分子电解质型燃料电池，气体扩散层具有以电解质膜侧为底面的气体流路，构成气体流卤底面的碳素纤维的亲水性比构成气体流路顶面的碳素纤维的和构成气体流路的侧壁的碳素纤维的亲水性弱，从而起到保水的作用，但是，气体扩散层采用碳素纤维作为原料，碳材料的延展性弱，燃料电池电堆的体积功率密度会存在较低的问题，并且存在气体扩散层的孔径大，气体扩散层与催化剂和双极板的接触电阻较大的问题。
CN103956505A公开了一种具有保水性的燃料电池气体扩散层及其制备方法和膜电极组件及应用。气体扩散层包括碳纸基底和微孔层，微孔层紧邻碳纸基底依次设置第一疏水层，亲水层和第二疏水层，第二疏水层与催化层相连，来实现膜电极的水管理能力，但是，催化层直接与疏水层相连，燃料电池的导电性会降低，同时，采用碳纸基底存在碳材料延展性差的问题。
CN110289438A公开了一种燃料电池用自增湿膜电极的制备方法，阳极亲水催化层中的甲壳素可以起到保水的作用，将阴极催化层中反应产生的水分吸收保住，让质子交换膜充分湿润，保持其良好的质子传导能力，其中，气体扩散层经过憎水处理，但是催化层保水作用，气体扩散层憎水处理，会导致当催化层水汽增多时，不易进行催化层的排水处理，因此长时间的使用对电池的性能会起到负面作用。
因此开发良好水管理的气体扩散层是亟待解决的问题，实现膜电极在低湿工况下工作，对于参与质子传输的反应生成的水进行保水管理，对于不参与质子传输、会造成水淹的反应生成的水进行排水管理。
发明内容
本发明的目的在于提供一种燃料电池气体扩散层及其制备方法，来实现水管理的目的。所述方法为采用两个不同孔径的多孔金属网作为支撑层和微孔层的基底制备的气体扩散层，延厚度方向依次为金属的支撑层、憎水处理的支撑层、憎水处理的微孔层。微孔层表面一定厚度不包含憎水涂层，当电池反应生成的水的体积仅够参与质子膜的质子传输时，反应生成的水在接触到微孔层表面时，被微孔层进行保水管理；当反应生成的水体积增多，溢流到气体扩散层微孔层憎水材料，气体扩散层进行排水管理，实现了气体扩散层的水管理；表面进行电镀有效防止憎水材料影响基底的导电性。通过使用不同孔径的多孔金属网作为基底，构建梯度孔径结构，利用毛细作用来进行排水；替代了传统工艺中使用碳材料进行微孔层制备，有效解决未来膜电极额定电压设计逐渐升高而引起的碳腐蚀问题。将其组装成单电池进行测试，在湿度为40％RH/50％RH下，电流密度可达到1405～1350mW/cm2@0.6V。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的目的之一在于提供一种气体扩散层，所述气体扩散层包括相互连接的支撑层和微孔层。
所述支撑层和所述微孔层的材料分别独立地包括多孔金属网。
所述微孔层的内部包含憎水涂层，所述憎水涂层贯通所述支撑层。
本发明延厚度方向依次为金属的微孔层、含憎水涂层的微孔层层、含憎水涂层的支撑层。微孔层进行表面处理，使得微孔层表面一定厚度不包含憎水涂层，当参与质子传输反应生成的水在接触到微孔层表面时，被微孔层进行保水管理，当反应生产的水的体积增多时，向内溢流到微孔层的憎水涂层处，此时进行排水管理，从而实现气体扩散层的水管理，同时，微孔层进行表面处理使基底表面不包含憎水涂层，可以有效的防止憎水材料对基底导电性的影响。
本发明使用不同孔径的多孔金属网作为基底，构建梯度孔径结构，利用毛细作用进行排水；替代了传统工艺中使用碳材料进行微孔层制备的方法，有效解决了未来膜电极额定电压设计逐渐升高而引起的碳腐蚀问题。
本发明使用金属网作为基底层，提高了气体扩散层的电子传导能力和热传导能力；制备的气体扩散层厚度薄，提高了燃料电池电堆的体积功率密度，且可实现批量化生产；所制备的气体扩散层可提高装配压力，降低电池中各层间的接触电阻，满足金属双极板承受更高的装配压力而不变形的要求。
作为本发明优选的技术方案，所述支撑层的材料为支撑层多孔金属网。
优选地，包含憎水涂层的所述支撑层多孔金属网的孔径为20～150μm，其中所述孔径可以是20μm、30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm、100μm、110μm、120μm、130μm、140μm或150μm等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，包含憎水涂层的所述支撑层多孔金属网的厚度为50～400μm，其中所述厚度可以是50μm、80μm、100μm、120μm、140μm、160μm、180μm、200μm、220μm、240μm、260μm、280μm、300μm、320μm、340μm、360μm、380μm或400μm等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述微孔层的材料为微孔层多孔金属网。
优选地，所述微孔层多孔金属网的孔径为1～15μm，其中所述孔径可以是1μm、2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm、11μm、12μm、13μm、14μm或15μm等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述微孔层多孔金属网的厚度为10.5～102μm，其中所述厚度可以是10.5μm、15.6μm、20.7μm、25.8μm、30.9μm、36.0μm、41.1μm、46.2μm、51.3μm、56.4μm、61.5μm、66.6μm、71.7μm、76.8μm、81.9μm、82.0μm、90.5μm、95.9μm、101μm、101.5μm或102μm等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，包含憎水涂层的微孔层所述多孔金属网的孔径为10～500nm，其中所述孔径可以是10nm、50nm、100nm、150nm、200nm、250nm、300nm、350nm、400nm、450nm或500nm等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，包含憎水涂层的所述微孔层多孔金属网的厚度为10～100μm，其中所述厚度可以是10μm、15μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm、50μm、55μm、60μm、65μm、70μm、75μm、80μm、85μm、90μm、95μm或100μm等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明气体扩散层的支撑层和微孔层，使用孔径不同的金属网，构建梯度孔径结构，有利于快速排水，防止水淹。
作为本发明优选的技术方案，所述气体扩散层的厚度为61～504μm，其中所述厚度可以是61μm、70μm、80μm、90μm、100μm、120μm、140μm、160μm、180μm、200μm、220μm、240μm、260μm、280μm、300μm、320μm、340μm、360μm、380μm、400μm、420μm、440μm、460μm、480μm、500μm或504μm等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述气体扩散层厚度方向的电阻率为30～70μΩcm，其中所述电阻率可以是30μΩcm、32μΩcm、34μΩcm、36μΩcm、38μΩcm、40μΩcm、42μΩcm、44μΩcm、46μΩcm、48μΩcm、50μΩcm、52μΩcm、54μΩcm、56μΩcm、58μΩcm、60μΩcm、62μΩcm、64μΩcm、66μΩcm、68μΩcm或80μΩcm等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述气体扩散层面方向的热导率为16～25W/mk，其中所述热导率可以是16W/mk、17W/mk、18W/mk、19W/mk、20W/mk、21W/mk、22W/mk、23W/mk、24W/mk或25W/mk等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述气体扩散层的拉伸强度≥400Mpa，其中所述拉伸强度可以是400Mpa、410Mpa、420Mpa、430Mpa、440Mpa、450Mpa、500Mpa、510Mpa或550Mpa等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述多孔金属网的材料为金属箔片、金属纤维烧结毡、冲孔网、编织网、拉伸网、激光打孔网、线切割网、粉末冶金网、铸造网、注塑网、泡沫网中的任意一种。
优选地，所述多孔金属网的金属材质为镍、钛、铁、金、铂或银中的任意一种或至少两种的组合，其中所述组合典型但非限制性实例有：镍和钛的组合、钛和铁的组合、铁和金的组合、金和铂的组合或铂和银的组合等。
优选地，所述憎水涂层的材料为憎水材料。
优选地，所述憎水材料的材质包括聚四氟乙烯、聚三氟氯乙烯、聚偏氟乙烯、四氟乙烯与六氟丙烯的共聚物或四氟乙烯与全氟烷基乙烯基醚的共聚物中的任意一种或至少两种的组合，其中所述组合典型但非限制性实例有：聚四氟乙烯和聚三氟氯乙烯的组合、聚三氟氯乙烯和聚偏氟乙烯的组合、聚偏氟乙烯和四氟乙烯与六氟丙烯的共聚物的组合、四氟乙烯与六氟丙烯的共聚物和四氟乙烯与全氟烷基乙烯基醚的共聚物的组合或聚三氟氯乙烯和四氟乙烯与全氟烷基乙烯基醚的共聚物的组合等。
作为本发明优选的技术方案，所述多孔金属网表面包含电镀层。
优选地，所述电镀层的表面粗糙度为5～8μm，其中所述表面粗糙度可以是5μm、5.5μm、6μm、6.5μm、7μm、5.5μm或8μm等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述电镀层的厚度为5～10μm，其中所述厚度可以是5μm、6μm、7μm、8μm、9μm或10μm等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中电镀层的厚度太小无法达到对金属网的防腐蚀保护，且在对微孔层表面处理时会影响镀层对金属网的覆盖；厚度太大影响成本。
优选地，所述电镀层的材料为Ti的碳化物、Ti的氮化物、Cr的碳化物、Cr的氮化物、Nb的碳化物、Nb的氮化物、Ta的碳化物、Ta的氮化物、W的碳化物、W的氮化物、Mo的碳化物、Mo氮化物、C、Si、Ti、Cr、Au、Ag、Pt、Sn、Ni或Zn中的任意一种或至少两种的组合，其中所述组合典型但非限制性实例有：Ti的碳化物和Ti的氮化物的组合、Ti的氮化物和Cr的碳化物的组合、Cr的碳化物和Cr的氮化物的组合、Cr的氮化物和Nb的碳化物的组合、Nb的碳化物和Nb的氮化物的组合、Nb的氮化物和Ta的碳化物的组合、Ta的氮化物和W的碳化物的组合、W的氮化物和Mo的碳化物和Mo氮化物的组合、C和Si的组合、Ti和Cr和Au的组合、Ag和Pt的组合、Sn和Ni的组合或Zn和Ti的碳化物的组合等。
本发明的目的之二在于提供一种如目的之一所述的气体扩散层的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将压延后的支撑层和微孔层的原材料分别独立地进行电镀处理，得到表面含有电镀层的支撑层多孔金属网和表面含有电镀层的微孔层多孔金属网；
(2)将步骤(1)所述表面含有电镀层的支撑层多孔金属网和表面含有电镀层的微孔层多孔金属网叠合得到气体扩散层基底；
(3)对步骤(2)所述气体扩散层基底依次进行憎水溶液浸泡、烧结和微孔层表面处理后得到所述气体扩散层。
本发明体扩散层的微孔层使用优选孔径分布金属网，第一步通过电镀调节金属网的孔径分布，第二步再通过疏水材料调节金属网的孔径分布，使气体扩散层不需要按照常规方法制备微孔层，即可达到气体扩散层要求的表面整平。进而降低气体扩散层与催化层和双极板的接触电阻。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述支撑层和所述微孔层的原材料为不同孔径的多孔金属网。
优选地，步骤(1)所述压延的压力为0.5～2Mpa，其中所述压力可以是0.5Mpa、0.6Mpa、0.7Mpa、0.8Mpa、0.9Mpa、1Mpa、1.1Mpa、1.2Mpa、1.3Mpa、1.4Mpa、1.5Mpa、1.6Mpa、1.7Mpa、1.8Mpa、1.9Mpa或2Mpa等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述叠合的方式包括焊接、粘粘和压合中的任意一种。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述憎水溶液的浓度为1～60wt％，其中所述浓度可以是1wt％、5wt％、10wt％、15wt％、20wt％、25wt％、30wt％、35wt％、40wt％、45wt％、50wt％、55wt％或60wt％等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述浸泡的时间为10～180min，其中所述时间可以是10min、20min、30min、40min、50min、60min、70min、80min、90min、100min、110min、120min、130min、140min、150min、160min、170min或180min等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述烧结的温度为350～1000℃，其中所述温度可以是350℃、400℃、450℃、500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、750℃、800℃、850℃、900℃、950℃或1000℃等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述烧结的时间为30～300min，其中所述时间可以是30min、60min、80min、100min、120min、140min、160min、180min、200min、220min、240min、260min、280min或300min等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述烧结的气氛包括氮气气氛和/或氩气气氛。
优选地，步骤(3)所述微孔层表面处理为去除所述微孔层表面的憎水材料。
优选地，所述表面处理的方法包括打磨、喷丸和萘钠处理液表面处理中的任意一种。
本发明的目的之三在于提供一种燃料电池，所述燃料电池包括如目的之一所述的气体扩散层。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的微孔层进行表面处理，使得微孔层表面一定厚度不包含憎水涂层，当电池反应生成的水的体积仅够参与质子膜的质子传输时，反应生成的水在接触到微孔层表面时，被微孔层进行保水管理；当反应生产的水的体积增多时，向内溢流到微孔层的憎水涂层处，此时进行排水管理，从而实现气体扩散层的水管理，同时，微孔层进行表面处理使基底表面不包含憎水涂层，可以有效的防止憎水材料对基底导电性的影响。
(2)本发明使用金属网作为气体扩散层基底，具有优异的电子传导、热传导和延展性，显著降低气体扩散层厚度、承受更高的压力，显著提高燃料电池的体积功率密度和耐久性，并且本发明采用具有梯度结构孔径的金属网作为微孔层，具有较好的疏水结构和较好的界面相容性，具有较低接触电阻，有利于大电流工况下快速排除水，防止水淹，能够满足商用车大功率电堆在大电流工况下的使用要求。
(3)本发明通过使用不同孔径的多孔金属网作为基底，构建梯度孔径结构，利用毛细作用来进行排水，替代了传统工艺中使用碳材料进行微孔层制备，有效解决未来膜电极额定电压设计逐渐升高而引起的碳腐蚀问题。
(4)含有本发明气体扩散层的单电池，在湿度为40％RH下，电流密度可达到1350mA/cm2@0.6V以上。
附图说明
图1是本发明实施例1-9、对比例1和对比例3中燃料电池气体扩散层的结构示意图。
图中：1--憎水处理的支撑层；2-憎水处理的微孔层；3-金属的微孔层。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种燃料电池气体扩散层，本实施例燃料电池气体扩散层的结构示意图如图1所示：
所述气体扩散层的制备方法如下：
(1)对支撑层和微孔层原材料按照压力为0.5MPa进行压延。将压延后的支撑层和微孔层的原材料分别独立地进行表面Cr的碳化物电镀处理，得到支撑层多孔金属网(表面含有电镀层)和微孔层多孔金属网(表面含有电镀层)叠合后，通过焊接结合成一体，得到气体扩散层基底。其中，支撑层多孔金属网和微孔层多孔金属网的材质为钛金属箔片。
(2)将气体扩散层基底进行浓度为10wt％聚偏氟乙烯憎水溶液浸泡30min，后再进行600℃、氮气气氛、1h的烧结，烧结完成后再用打磨的方法对微孔层表面进行处理得到气体扩散层。
其中，气体扩散层厚度为61μm，厚度均匀性±2％以内，孔隙率为85％；
憎水处理的支撑层1的材料：包含憎水涂层的支撑层多孔金属网的孔径为20μm，厚度为50μm；
憎水处理的微孔层2的材料：包含憎水涂层的微孔层多孔金属网的孔径为10nm，厚度为10μm；
金属的微孔层3的材料：去除憎水溶液的微孔层多孔金属网的孔径为0.1μm，厚度为0.5μm，表面粗糙度为5μm。
实施例2
本实施例提供了一种燃料电池气体扩散层，本实施例燃料电池气体扩散层的结构示意图如图1所示：
所述气体扩散层的制备方法如下：
(1)对支撑层和微孔层原材料按照压力为2Mpa进行压延。将压延后的支撑层和微孔层的原材料分别独立地进行表面Ti的氮化物电镀处理电镀处理，得到支撑层多孔金属网(表面含有电镀层)和微孔层多孔金属网(表面含有电镀层)叠合后，通过焊接结合成一体，得到气体扩散层基底，其中支撑层多孔金属网的金属材质为银，支撑层多孔金属网为金属纤维烧结毡；微孔层多孔金属网的材质为铁，多孔金属网的材料为编织网。
(2)将气体扩散层基底进行浓度为60wt％聚偏氟乙烯憎水溶液浸泡60min，去除气体扩散层基底表面的憎水溶液，后再进行350℃、氩气气氛、3h的烧结。烧结完成后再用萘钠处理的方法对微孔层表面进行处理得到气体扩散层。
其中，气体扩散层厚度为504μm，厚度均匀性±2％以内，孔隙率为70％；
憎水处理的支撑层1的材料：包含憎水涂层的支撑层多孔金属网的孔径为100μm，厚度为400μm；
憎水处理的微孔层2的材料：包含憎水涂层的微孔层多孔金属网的孔径为300nm，厚度为100μm；
金属的微孔层3的材料：去除憎水溶液的微孔层多孔金属网的孔径为4μm，厚度为2μm，表面粗糙度为8μm。
实施例3
本实施例提供了一种燃料电池气体扩散层，本实施例燃料电池气体扩散层的结构示意图如图1所示：
所述气体扩散层的制备方法如下：
(1)对支撑层和微孔层原材料按照压力为1.25Mpa进行压延。将压延后的支撑层和微孔层的原材料分别独立地进行表面Nb的碳化物电镀处理电镀处理，得到支撑层多孔金属网(表面含有电镀层)和微孔层多孔金属网(表面含有电镀层)叠合后，通过焊接结合成一体，得到气体扩散层基底。其中支撑层多孔金属网的金属材质为镍，支撑层多孔金属网的材料为拉伸网，其中微孔层多孔金属网的金属材质为金，微孔层多孔金属网的材料为激光打孔网。
(2)将气体扩散层基底进行浓度为30wt％聚三氟氯乙烯憎水溶液浸泡180min，后再进行800℃、氩气气氛、5h的烧结。烧结完成后再用喷丸的方法对微孔层表面进行处理得到气体扩散层。
其中，气体扩散层厚度为282μm，厚度均匀性±2％以内，孔隙率为78％；
憎水处理的支撑层1的材料：包含憎水涂层的支撑层多孔金属网的孔径为150μm，厚度为225μm；
憎水处理的微孔层2的材料：包含憎水涂层的微孔层多孔金属网的孔径为500nm，厚度为55μm；
金属的微孔层3的材料：去除憎水溶液的微孔层多孔金属网的孔径为5μm，厚度为1.25μm，表面粗糙度为6.5μm。
实施例4
本实施例将步骤(2)烧结时间替换为30min，其他条件均与实施例1相同。本实施例燃料电池气体扩散层的结构示意图如图1所示
实施例5
本实施例将步骤(2)烧结的温度替换为1100℃，其他条件均与实施例1相同。本实施例燃料电池气体扩散层的结构示意图如图1所示。
实施例6
本实施例将步骤(2)烧结的温度替换为250℃，其他条件均与实施例1相同。本实施例燃料电池气体扩散层的结构示意图如图1所示。
实施例7
本实施例除将金属的微孔层3的厚度0.5μm替换为3μm外，其他条件均与实施例1相同。
实施例8
本实施例除将憎水处理的支撑层1的孔径20μm替换为60μm，并且同时将憎水处理的微孔层2的孔径10nm替换为1nm外，其他条件均与实施例1相同。
实施例9
本实施例除将憎水处理的支撑层1的孔径20μm替换为0.7μm，并同时将憎水处理的微孔层2的孔径10nm替换为200nm外，其他条件均与实施例1相同。
对比例1
本对比例将微孔层多孔金属网和支撑层多孔金属网的孔径均替换为1μm，包含憎水涂层的支撑层多孔金属网和包含憎水涂层的微孔层多孔金属网的孔径在同浓度的憎水溶液的浸泡下，相应的改变孔径的大小。其他条件均与实施例1相同。本对比例燃料电池气体扩散层的结构示意图如图1所示。
对比例2
本对比例选用SGL的22BB作为燃料电池的气体扩散层。
对比例3
本对比例除步骤(1)不进行电镀处理外，其他条件均与实施例1相同。本对比例燃料电池气体扩散层的结构示意图如图1所示。
对比例4
本对比例除步骤(2)不进行聚偏氟乙烯憎水溶液浸泡外，即只制备金属的支撑层和金属的微孔层，其他条件均与实施例1相同。
对比例5
本对比例除步骤(2)不进行烧结完成后用方式对微孔层表面进行处理外，即只制备憎水处理的支撑层和憎水处理的微孔层，其他条件均与实施例1相同。
对本发明实施例1-9和对比例1-5中气体扩散层进行面方向热导率、拉伸强度和厚度方向电阻率的测试，测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003620869250000151
Figure BDA0003620869250000161
通过上述表1可以看出，实施例1-4可以看出本发明所提供气体扩散层，其具有较高的热导率和拉伸强度，较低的电阻率，说明本发明提供的气体扩散层具有较好的性能。通过实施例1、实施例5和对比例4的对比可知，较高的烧结温度使憎水材料过度烧结，憎水材料分解，或者不使用憎水材料浸泡，使气体扩散层更体现出金属基底的性能，具有更高的热导率和拉伸强度，以及更低的电阻率。通过实施例1与实施例6的对比可知，较低的烧结温度使憎水材料烧结程度不足，导致憎水材料仍未从聚合反应过程中形成的呈伸展链带状结构变化成熔融重结晶的片晶结构，因此具有较差的拉伸强度、导热性和电阻率。通过实施例1、实施例7和对比例5的对比可知，微孔层多孔金属网不进行表面处理，或者表面处理深度增加几微米对气体扩散层的拉伸强度、导热性和电阻率影响不大，但是对电化学性能影响较大。过实施例1、实施例8、实施例9和对比例1比较得知，微孔层及支撑层的孔径变化均会影响拉伸强度、导热性和电阻率。通过实施例1与对比例2的对比可知，采用金属基底制备的气体扩散层其拉伸强度、导热性和电阻率均大幅度优于碳基底制备的气体扩散层，具有优异的电子传导、热传导和延展性。通过实施例1与对比例3的对比可知，不增加电镀层对气体扩撒层拉伸强度、导热性和电阻率影响不大。
本发明实施例1-9和对比例1-5催化剂选用庄信的HISPEC 13100，质子交换膜选用戈尔15um，将催化剂、异丙醇、去离子水和全氟磺酸型聚合物溶液按一定比例混合，制成催化剂浆液，涂敷在质子交换膜上，阴极铂载量为0.3mg/cm2，阳极铂载量为0.1mg/cm2，组装成单电池为50cm2，进行极化曲线测试，其中，电池测试温度为75℃，阴极湿度50％、阳极湿度40％，氢气/空气化学计量比＝1.5/2.0，测试压力100kPa，燃料电池在电压为0.6V时的功率密度测试结果如表2所示。并按照DOE规定的膜电极耐久循环测试方法，测试其额定功率下降超过10％的耐久性。
表2
电流密度(mA/cm<sup>2</sup>) 耐久性/h
实施例1 1405 10200
实施例2 1350 9500
实施例3 1370 10000
实施例4 1395 10300
实施例5 850 1300
实施例6 1045 2300
实施例7 1209 8700
实施例8 1008 5200
实施例9 1023 1600
对比例1 620 300
对比例2 1050 8100
对比例3 1360 50
对比例4 550 40
对比例5 1110 9800
(1)实施例1-4中气体扩散层具有较好的水管理能力、较高的面方向热导率和较低的电阻率，在低湿50％RH/40％RH的工况下，因此其功率密度达到1350～1405W/cm2@0.6V，DOE耐久循环试验耐久性达到10200h。
(2)通过实施例1和实施例5-6的对比可知，本发明的气体扩散层烧结温度影响憎水材料的性能和气体扩散层的孔径分布，从而影响本发明对气体扩散层的水管理设计。在低湿条件下，当参与质子膜传输反应的水不能良好供应，影响膜电极的性能；当反应生成的水体积增多，不能快速排出，造成水淹，影响膜电极的寿命。
(3)通过实施例1和实施例7的对比可知，本发明的气体扩散层微孔层表面不含憎水涂层的厚度影响水管理的能力，气体扩散层的水管理能力好坏直接影响膜电极在低湿工况下的性能。微孔层表面不含憎水涂层的厚度大于本发明设计范围，当反应生成的水体积增多，不能快速排出，造成一定程度的水淹，影响膜电极的性能；不满足本发明设计的气体扩散层水管理能力影响膜电极的寿命。
(4)通过实施例1和实施例7-9的对比可知，本发明的气体扩散层的支撑层和微孔层孔径设计直接影响膜电极的水管理能力，均影响膜电极的性能和寿命。支撑层和微孔层孔径差异大于本发明设计范围，排水过快，不利于催化层在低湿条件下的保水；支撑层和微孔层孔径差异小于本发明设计范围，排水过慢，阻碍了催化层的排水，导致水淹均影响膜电极的性能和寿命。
(5)通过实施例1和对比例1的对比可知，没有制备不同孔径的支撑层和微孔层的多孔金属网，无法达到孔径差异，不能利用毛细作用排水，造成水淹，影响膜电极的性能和寿命。
(6)通过实施例1与对比例2的对比可知，本发明的气体扩散层与商业化的气体扩散层组装的膜电极比较，性能提升25.9％，寿命提升33.8％。因为微孔层表面一定厚度不包含憎水涂层，并且不含憎水涂层的厚度、微孔层和支撑层孔径及厚度设计，使气体扩散层有良好的水管理，当参与质子传输反应生成的水在接触到微孔层表面时，被微孔层进行保水管理，当反应生产的水的体积增多时，向内溢流到微孔层的憎水涂层处，此时进行排水管理，在低湿40％RH/50％RH工况条件下，具有良好性能；良好的水管理，可避免膜电极材料的水淹、腐蚀等情况出现，有效提升膜电极材料的寿命。因基底采用金属网并且微孔层外部未设置憎水材料，使气体扩散层具有较低的电阻率，有效降低气体扩撒层和双极板、催化层的接触电阻，提升膜电极的性能。因为气体扩散层基底由碳网替换为金属网，因为金属网具有良好的面方向热导率，因此具有良好的热管理能力，提升膜电极材料的寿命。
(7)通过实施例1和对比例3的对比可知，本发明的气体扩散层的电镀层设计影响气体扩散层寿命，电镀层的作用一为增加金属网的耐腐蚀性，因为气体扩散层的工作环境为高湿、高温和高酸环境；电镀层的作用二为增加憎水涂层和金属基底的结合力。
(8)通过实施例1和对比例4的对比可知，本发明的气体扩散层的憎水涂层设计影响气体扩散层的水管理能力，若不设置憎水涂层，仅利用支撑层和微孔层金属基底的孔径差异排水，膜电极材料的寿命和性能差。
(9)通过实施例1和对比例5的对比可知，本发明的气体扩散层制备在憎水涂层烧结后进行微孔层表面处理，影响气体扩散层的水管理能力。可以实现当反应生成水量仅够参与质子膜的质子传输时，反应生成的水接触到微孔层表面时，被微孔层进行保水管理；当反应生产的水的体积增多时，向内溢流到微孔层的憎水涂层处，此时进行排水管理，从而实现气体扩散层的水管理。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种气体扩散层，其特征在于，所述气体扩散层包括相互连接的支撑层和微孔层；
所述支撑层和所述微孔层的材料分别独立地包括多孔金属网；
所述微孔层的内部包含憎水涂层，所述憎水涂层贯通所述支撑层。
2.根据权利要求1所述的气体扩散层，其特征在于，所述支撑层的材料为支撑层多孔金属网；
优选地，包含憎水涂层的所述支撑层多孔金属网的孔径为20～150μm；
优选地，包含憎水涂层的所述支撑层多孔金属网的厚度为50～400μm。
3.根据权利要求1或2所述的气体扩散层，其特征在于，所述微孔层的材料为微孔层多孔金属网；
优选地，所述微孔层多孔金属网的孔径为1～5μm；
优选地，所述微孔层多孔金属网的厚度为10.5～102μm；
优选地，包含憎水涂层的所述微孔层多孔金属网的孔径为10～500nm；
优选地，包含憎水涂层的所述微孔层多孔金属网的厚度为10～100μm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的气体扩散层，其特征在于，所述气体扩散层的厚度为61～504μm；
优选地，所述气体扩散层厚度方向的电阻率为30～70μΩcm；
优选地，所述气体扩散层面方向的热导率为16～25W/mk；
优选地，所述气体扩散层的拉伸强度≥400MPa。
5.根据权利要求1-4任一项所述的气体扩散层，其特征在于，所述多孔金属网的材料为金属箔片、金属纤维烧结毡、冲孔网、编织网、拉伸网、激光打孔网、线切割网、粉末冶金网、铸造网、注塑网、泡沫网中的任意一种；
优选地，所述多孔金属网的金属材质为镍、钛、铁、金、铂或银中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述憎水涂层的材料为憎水材料；
优选地，所述憎水材料的材质包括聚四氟乙烯、聚三氟氯乙烯、聚偏氟乙烯、四氟乙烯与六氟丙烯的共聚物或四氟乙烯与全氟烷基乙烯基醚的共聚物中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1-5任一项所述的气体扩散层，其特征在于，所述多孔金属网表面包含电镀层；
优选地，所述电镀层的表面粗糙度为5～8μm；
优选地，所述电镀层的厚度为5～10μm；
优选地，所述电镀层的材料为Ti的碳化物、Ti的氮化物、Cr的碳化物、Cr的氮化物、Nb的碳化物、Nb的氮化物、Ta的碳化物、Ta的氮化物、W的碳化物、W的氮化物、Mo的碳化物、Mo氮化物、C、Si、Ti、Cr、Au、Ag、Pt、Sn、Ni或Zn中的任意一种或至少两种的组合。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的气体扩散层的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将压延后的支撑层和微孔层的原材料分别独立地进行电镀处理，得到表面含有电镀层的支撑层多孔金属网和表面含有电镀层的微孔层多孔金属网；
(2)将步骤(1)所述表面含有电镀层的支撑层多孔金属网和表面含有电镀层的微孔层多孔金属网叠合得到气体扩散层基底；
(3)对步骤(2)所述气体扩散层基底依次进行憎水溶液浸泡、烧结和微孔层表面处理后得到所述气体扩散层。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述支撑层和所述微孔层的原材料为不同孔径的多孔金属网；
优选地，步骤(1)所述压延的压力为0.5～2Mpa；
优选地，步骤(2)所述叠合的方式包括焊接、粘粘和压合中的任意一种。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述憎水溶液的浓度为1～60wt％；
优选地，步骤(3)所述浸泡的时间为10～180min；
优选地，步骤(3)所述烧结的温度为350～1000℃；
优选地，所述烧结的时间为30～300min；
优选地，所述烧结的气氛包括氮气气氛和/或氩气气氛；
优选地，步骤(3)所述微孔层表面处理为去除所述微孔层表面的憎水材料；
优选地，所述表面处理的方法包括打磨、喷丸和萘钠处理液表面处理中的任意一种。
10.一种燃料电池，其特征在于，所述燃料电池包括如权利要求1-5任一项所述的气体扩散层。
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