CN115000419A - 一种气体扩散层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种气体扩散层及其制备方法，气体扩散层包括微孔层和基底层，其中，微孔层负载在基底层上，微孔层的成分包括碳粉、疏水剂和粘结剂。本发明在微孔层浆料中加入了耐高温烧结的粘结剂，该粘结剂在烧结过程中不分解，该粘结剂增加了微孔层的粘性，从而提高碳粉的附着力，可以防止水汽冲刷、装配、低温冷冻循环过程中引起的碳粉脱落。
Description
技术领域
本发明涉及氢燃料电池技术领域，特别涉及一种气体扩散层及其制备方法。
背景技术
气体扩散层是质子交换膜燃料电池的膜电极中的重要组成部分，气体扩散层在质子交换膜燃料电池中起到传输气体和排水的作用。
气体扩散层包括基底层和负载在基底成上的微孔层，而微孔层通常由疏水剂和碳粉组成。疏水剂在气体扩散层中提供疏水功能、用于粘结碳粉，但由于疏水剂的含量过高将会导致气体扩散层的电阻增大、疏水性偏高，影响质子交换膜燃料电池的性能，因此，疏水剂的含量不宜过高，而当疏水剂的含量低时会导致气体扩散层的粘结性差，在低温冷冻循环、水汽冲刷或组装过程中，微孔层中的碳粉极易脱落，进而影响质子交换膜燃料电池的性能。
发明内容
基于此，本发明提供一种能提高碳粉附着力的气体扩散层及其制备方法。
一种气体扩散层，所述气体扩散层包括微孔层和基底层，其中，所述微孔层负载在所述基底层上，所述微孔层的制备原料包括碳粉、疏水剂和粘结剂。
优选地，所述粘结剂包括环氧树脂、酚醛树脂、丙烯酸树脂、聚乙烯吡咯烷酮和含乙烯聚合物中的至少一种。
优选地，所述粘结剂的质量分数为1％～20％。
优选地，所述疏水剂包括聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚硅氮烷树脂中的至少一种。
优选地，所述疏水剂与碳粉的质量之比为1:(1～15)。
优选地，所述溶剂包括乙醇、水、异丙醇、甲醇、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
本发明还提供一种气体扩散层的制备方法，所述气体扩散层的制备方法包括步骤：
将碳粉、疏水剂和粘结剂分散于溶剂中，制得微孔层浆料；
将所述微孔层浆料涂敷于基底层上，并将涂敷有微孔层浆料的基底层经烧结处理后，所述微孔层浆料烧结形成微孔层，所述微孔层负载在所述基底层上，即得气体扩散层。
优选地，在将涂敷有微孔层浆料的基底层经烧结处理的步骤中，所述烧结的温度为350-400℃。
优选地，基底层的制备方法包括步骤：
将炭纸经疏水剂处理，得到具有疏水功能的炭纸；
将所述浸渍后的炭纸经烧结处理，制得基底层。
优选地，所述疏水剂的质量分数为1％～10％。
与现有方案相比，本发明具有以下有益效果：
本发明在微孔层浆料中加入了粘结剂，该粘结剂在烧结过程中不分解，该粘结剂增加了微孔层的粘性，从而提高碳粉的附着力，可以防止在水汽冲刷、装配、低温冷冻循环过程中所导致的碳粉脱落。
附图说明
图1为本发明制得气体扩散层的结构示意图；
图2为实施例1制得的气体扩散层中碳粉的附着力测试结果图；
图3为实施例2制得的气体扩散层中碳粉的附着力测试结果图；
图4为实施例3制得的气体扩散层中碳粉的附着力测试结果图；
图5为对比例1制得的气体扩散层中碳粉的附着力测试结果图；
图6为实施例1制得的气体扩散层组装成电池的性能测试结果图；
图7为实施例2制得的气体扩散层组装成电池的性能测试结果图；
图8为实施例3制得的气体扩散层组装成电池的性能测试结果图；
图9为对比例1制得的气体扩散层组装成电池的性能测试结果图；
图10为PVP的热重实验结果图。
其中，1.微孔层；2.基底层。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，数据为三次重复实验的平均值或平均值±标准差。
另外，全文中的“和/或”包括三个方案，以A和/或B为例，包括A技术方案、B技术方案，以及A和B同时满足的技术方案；另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时，应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
本发明在微孔层1浆料中加入了粘结剂，该粘结剂在烧结过程中不分解，该粘结剂增加了微孔层1的粘性，从而提高碳粉的附着力，可以防止在水汽冲刷、装配、低温冷冻循环过程中所导致的碳粉脱落。
本发明在微孔层1中加入了粘结剂，粘结剂增加了微孔层1的粘性，从而提高碳粉的附着力，将微孔层1负载在基底层2上，基底层2具有支撑微孔层1的作用。
如图1所示，微孔层1负载在基底层2上，微孔层1中的疏水剂和基底层的毛细作用使得气体扩散层具有优良的传输气体、排除多余水的作用，从而为质子交换膜燃料电池提供稳定的气体通道和水通道；微孔层1中的碳粉使微孔层1具有优良的电子通道，并能有效的保护催化层；形成优良的孔结构，提供优良的水汽传输通道。
具体地，在步骤S100中，将碳粉、疏水剂和粘结剂分散于溶剂中的具体步骤包括：
具体地，碳粉优选为炭黑、乙炔黑、科琴黑、碳纳米管、石墨烯中的至少一种。
在一些实施例中，粘结剂包括环氧树脂、酚醛树脂、丙烯酸树脂、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和含乙烯聚合物中的至少一种。具体地，本发明中使用的粘结剂具有耐高温、高强度的性质，克服了普通胶粘剂在高温烧结而分解的问题，从而使得烧结后的质子交换膜具备更强的结合力。
在一些实施例中，粘结剂的质量分数为1％～20％。
具体地，当粘结剂含量过高时，制得的气体扩散层电阻偏高，进而影响电池性能；
当粘结剂的含量过低时，使得微孔层1的粘性有限，也即不能提高碳粉的附着力；
因此，将粘结剂的质量分数设置为上述范围，在满足气体扩散层电阻要求的前提下，提高碳粉的附着力。
应该说明的是，本发明中的粘结剂的质量分数是指粘结剂占微孔层1浆料中碳粉、疏水剂、粘结剂的质量百分比，其中疏水剂的质量按照溶质的质量计算。
在一些实施例中，疏水剂包括聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏氟乙烯、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚硅氮烷树脂中的至少一种。
在一些实施例中，疏水剂与碳粉的质量之比为1:(1～15)。
在一些实施例中，溶剂包括乙醇、水、异丙醇、甲醇、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
本发明还提供一种气体扩散层的制备方法，气体扩散层的制备方法包括步骤：
S100、将碳粉、疏水剂和粘结剂分散于溶剂中，制得微孔层浆料。
具体地，分散的具体步骤包括：
先将碳粉、疏水剂、粘结剂和溶剂搅拌溶解，再将碳粉、疏水剂、粘结剂和溶剂的混合液进行超声分散，即得微孔层1浆料。
进一步地，先将碳粉、疏水剂、粘结剂和溶剂搅拌溶解以便后续的超声分散。在制备微孔层1浆料过程中，使用超声分散，利用超声空化作用，使得碳粉、疏水剂、粘结剂更好地分散于溶剂中。
S200、将微孔层浆料涂敷于基底层2上，并将涂敷有微孔层1浆料的基底层2经烧结处理后，微孔层浆料烧结形成微孔层1，微孔层1负载在基底层2上，即得气体扩散层。
具体地，在步骤S200步骤中，烧结后在微孔层1中的疏水剂熔融，形成疏水网络，形成合适的亲疏水孔，便于传输气体、排除多余水。
在一些实施例中，在将涂敷有微孔层1浆料的基底层2经烧结处理的步骤中，烧结的温度为350-400℃，烧结时间为0.5～1h。
在一些实施例中，在将微孔层1浆料涂敷于基底层2上的步骤中，涂敷的方法包括丝网印刷和涂布中的任意一种。
在一些实施例中，基底层2的制备方法包括步骤：
S101、将炭纸经疏水剂浸渍，得到浸渍后的炭纸。
在一些实施例中，S101步骤中的疏水剂包括聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏氟乙烯、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚硅氮烷树脂中的至少一种。
具体地，炭纸的制备流程如下：
S102、将纤维纺丝后再进行碳化处理，得到碳纤维；
优选地，纤维包括聚丙烯腈、沥青、纤维素中的至少一种。
S202、将碳纤维剪裁成需要的大小，得到短切碳纤维；
优选地，碳纤维的单根直径为5～10μm，长度为10～15mm。
S302、将短切碳纤维经表面处理后，再通过分散得到纸浆，进行抄纸处理，即得原纸；
具体地，将短切碳纤维经表面处理能降低短切碳纤维的表面能，使其更易分散。便于抄纸
S402、将原纸经过填孔处理后，再经烧结处理后，即得到炭纸。
具体地，在步骤S402中，经过烧结处理，使填孔浆料后的原纸中的聚合物碳化，降低炭纸的电阻，增强炭纸机械强度；优选地，烧结温度为1000-2100℃，烧结时间为10-60min。
S201、将浸渍后的炭纸经烧结处理，制得基底层2。
具体地，在步骤S201中，将浸渍后的炭纸经烧结处理，以在炭纸上形成疏水网络，将制得的基底层2在S200步骤中使用时，防止微孔层浆料渗透进基底层2，烧结的温度为350-400℃，烧结时间为0.5～1h。
在一些实施例中，S101步骤中的疏水剂的质量分数为1％～10％。
实施例1
先将炭黑15g，10.28gPTFE，0.208g含乙烯聚合物和172.3g水搅拌30min溶解，再超声分散3h，即得微孔层浆料；
将微孔层浆料采用涂布法涂敷于基底层上，并将涂敷有微孔层浆料的基底层经360℃烧结30min处理，即得气体扩散层。
测试气体扩散层的附着力，并组装成电池测试其电池性能。
其中，基底层的制备方法包括步骤：
将炭纸经3wt.％PTFE浸渍，得到浸渍后的炭纸；
将浸渍后的炭纸经360℃烧结30min处理，制得基底层。
实施例2
先将炭黑15g，10.28g PTFE，3.63g含乙烯聚合物和172.3g水搅拌30min溶解，再超声分散3h，即得微孔层浆料；
将微孔层浆料采用涂布法涂敷于基底层上，并将涂敷有微孔层浆料的基底层经360℃烧结30min处理，即得气体扩散层。
测试气体扩散层的附着力，并组装成电池测试其电池性能。
其中，基底层的制备方法包括步骤：
将炭纸经3wt.％PTFE浸渍，得到浸渍后的炭纸；
将浸渍后的炭纸经360℃烧结30min处理，制得基底层。
实施例3
先将炭黑15g，10.28g PTFE，8.816g含乙烯聚合物和172.3g水搅拌30min溶解，再超声分散3h，即得微孔层浆料；
将微孔层浆料采用涂布法涂敷于基底层上，并将涂敷有微孔层浆料的基底层经360℃烧结30min处理，即得气体扩散层。
测试气体扩散层的附着力，并组装成电池测试其电池性能。
其中，基底层的制备方法包括步骤：
将炭纸经3wt.％PTFE浸渍，得到浸渍后的炭纸；
将浸渍后的炭纸经360℃烧结30min处理，制得基底层。
对比例1
先将炭黑15g，10.28gPTFE和172.3g水搅拌30min溶解，再超声分散3h，即得微孔层浆料；
将微孔层浆料采用涂布法涂敷于基底层上，并将涂敷有微孔层浆料的基底层经360℃烧结30min处理，即得气体扩散层。
测试气体扩散层的附着力，并组装成电池测试其电池性能。
其中，基底层的制备方法包括步骤：
将炭纸经3wt.％PTFE浸渍，得到浸渍后的炭纸；
将浸渍后的炭纸经360℃烧结30min处理，制得基底层。
注：实施例1～3、对比例中炭纸的制备步骤均为：
将聚丙烯腈纺丝后再进行碳化处理，得到碳纤维；
将碳纤维剪裁成单根直径为5～10μm，长度为12mm的短切碳纤维；
将所述短切碳纤维经表面处理后，再通过分散得到纸浆，进行抄纸处理，即得原纸；
将原纸经过填孔处理后，再经1800℃烧结30min处理后，即得到炭纸。
实验结果
图2～5分别为实施例1～3、对比例1制得的气体扩散层中碳粉的附着力测试结果图。
如图2～5所示，未添加含乙烯聚合物的实施例1制得气体扩散层的载荷约为越为1.9N，而附着力的大小随着PVP含量的增加而逐渐增加。这表明PVP可以有效增加气体扩散层中碳粉的附着力。
图6～9分别为实施例1～3、对比例1制得的气体扩散层组装成电池的性能测试结果图。
如图6～9所示，未添加含乙烯聚合物的实施例1与实施例1～3制得的气体扩散层组装成电池的性能差别不大，也就是说，PVP的添加未对电池的性能造成影响。
综上所述可知，含乙烯聚合物的添加可在保证电池性能的同时，增强了碳粉的附着力。
图10为PVP的热重实验结果图。
由图10可以看出，本申请中使用的粘结剂PVP在360°高温处理下不会分解，因此，能够使得烧结后的质子交换膜具备更强的结合力。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种气体扩散层，其特征在于，所述气体扩散层包括微孔层和基底层，其中，所述微孔层负载在所述基底层上，所述微孔层的制备原料包括碳粉、疏水剂和粘结剂。
2.根据权利要求1所述的气体扩散层，其特征在于，所述粘结剂包括环氧树脂、酚醛树脂、丙烯酸树脂、聚乙烯吡咯烷酮和含乙烯聚合物中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的气体扩散层，其特征在于，所述粘结剂的质量分数为1％～20％。
4.根据权利要求1所述的气体扩散层，其特征在于，所述疏水剂包括聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚硅氮烷树脂中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的气体扩散层，其特征在于，所述疏水剂与碳粉的质量之比为1:(1～15)。
6.根据权利要求1所述的气体扩散层，其特征在于，所述溶剂包括乙醇、水、异丙醇、甲醇、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
7.一种气体扩散层的制备方法，其特征在于，所述气体扩散层的制备方法包括步骤：
将碳粉、疏水剂和粘结剂分散于溶剂中，制得微孔层浆料；
将所述微孔层浆料涂敷于基底层上，并将涂敷有微孔层浆料的基底层经烧结处理后，所述微孔层浆料烧结形成微孔层，所述微孔层负载在所述基底层上，即得气体扩散层。
8.根据权利要求7所述的气体扩散层的制备方法，其特征在于，在将涂敷有微孔层浆料的基底层经烧结处理的步骤中，所述烧结的温度为350-400℃。
9.根据权利要求7所述的气体扩散层的制备方法，其特征在于，基底层的制备方法包括步骤：
将炭纸经疏水剂处理，得到具有疏水功能的炭纸；
将所述浸渍后的炭纸经烧结处理，制得基底层。
10.根据权利要求9所述的气体扩散层的制备方法，其特征在于，所述疏水剂的质量分数为1％～10％。
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