CN108525709A - 一种回收废弃scr脱硝催化剂的方法及再生scr脱硝催化剂载体粉体 - Google Patents

一种回收废弃scr脱硝催化剂的方法及再生scr脱硝催化剂载体粉体 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种回收废弃SCR脱硝催化剂的方法及再生SCR脱硝催化剂载体粉体，属于催化剂回收再生技术领域，该方法将废弃SCR脱硝催化剂破碎、过筛除尘后，经过研磨除杂处理，再与偏钛酸和造孔剂混匀后经煅烧、破碎，最终制得再生SCR脱硝催化剂载体粉体。其中，在研磨除杂处理过程中，通过向废弃SCR脱硝催化剂中加入一定量的异构醇醚和EDTA后进行球磨，由于异构醇醚和EDTA，具有分散均化及络合作用，可有效去除浆液中Na、K、Ca等有害杂质，使其补充偏太酸和造孔剂后能够用于新的SCR脱硝催化剂的制备，该方法具有操作简单、对设备要求低、成本低、污染低等优点，可被大规模应用于工业化生产。

Description

一种回收废弃SCR脱硝催化剂的方法及再生SCR脱硝催化剂载 体粉体
技术领域
本发明属于催化剂回收再生技术领域，具体涉及一种回收废弃SCR脱硝催化剂的方法及再生SCR脱硝催化剂载体粉体。
背景技术
长时间的高温高灰分运行条件会使SCR脱硝催化剂中毒，如Na、K、Ca等氧化物的毒害作用，会使SCR脱硝催化剂比表面积下降，从而导致催化剂的活性降低甚至失活，使得催化剂无效，而被废弃。
目前，虽然废弃SCR催化剂被确定为危险废物(环办函[2014]610号)，但是废弃SCR催化剂中的WO3、V2O5、MoO3、TiO2具有很高的回收利用价值，因此，废弃SCR催化剂的综合回收利用技术研究意义重大。目前废弃SCR催化剂资源化利用方面主要集中在有价成分Ti、W、V的分别提纯上，该方法不但提纯成本高，而且工业化利用价值不高。
申请号为201210492800.0的专利申请中公开了一种废弃钒钛基烟气脱硝催化剂再生方法，该方法将废弃SCR催化剂吹扫、球磨得到回收料，再与金属氧化物、助剂、无机添加剂混料，球磨，干燥得到再生催化剂粉体，再用再生催化剂粉体与粘结剂，润滑剂，水混合后经造粒、练泥、陈腐、挤出成型、干燥、煅烧得到再生的烟气脱硝催化剂，该专利中有毒元素如Na、K等无法得到有效去除，且只经简单的球磨，得到的再生回收料比表面积较低，综合上述情况，将严重影响再生催化剂的活性。
申请号为201410483299.0的专利申请中公开了废弃SCR脱硝催化剂的回收再生方法及再生SCR催化剂载体，该方法经如下工序：废弃SCR脱硝催化剂经粉碎、过筛、水洗、酸洗得到预处理后催化剂，预处理后催化剂经湿法粉碎得到催化剂浆体，催化剂浆体与偏钛酸浆液混合得到混合浆液，混合浆液经水洗、过滤脱水、调节体系pH、还原剂漂白、加水、再调节体系pH、加入仲钨酸铵和白炭黑搅拌、再过滤脱水、煅烧、粉碎得到WO3-SiO2-TiO2复合粉体。该路线存在以下缺点：首先，工序冗长，操作复杂，投入成本高，特别是相关设备的投入成本高，经济价值低；其次，废弃SCR脱硝催化剂经酸洗后其中有效V成分会大量流失，且会造成废水处理困难，处理投入成本高；最后，在混合浆料中新补加白炭黑，众所周知，相比于TiO2基体，SiO2基体的V/W催化剂催化活性较低，原因就是活性组分在Si基上活性位点较少。
因此，急需一种既具有经济性，又能提高催化剂活性层面的废弃SCR催化剂回收利用方法。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种回收废弃SCR脱硝催化剂的方法；目的之二在于提供一种再生SCR脱硝催化剂载体粉体。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1、一种回收废弃SCR脱硝催化剂的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)除尘处理：将废弃SCR脱硝催化剂经破碎、过筛后除尘；
(2)研磨除杂处理：将经步骤(1)处理后的废弃SCR脱硝催化剂与水按质量比1:5-1:6混合再加入异构醇醚和EDTA，混匀后进行球磨至所述废弃SCR脱硝催化剂的粒径D50小于150nm，然后过滤，得到废弃SCR脱硝催化剂滤饼；所述废弃SCR脱硝催化剂、异构醇醚和EDTA的质量比为100:0.5-1:0.5-1；
(3)煅烧浆料制备：将步骤(2)中得到的废弃SCR脱硝催化剂滤饼与偏钛酸和造孔剂混匀后，得到煅烧浆料；
(4)载体粉体制备：将步骤(3)中得到的煅烧浆料经煅烧、粉碎后得到载体粉体。
优选的，步骤(1)中，所述废弃SCR脱硝催化剂被破碎成尺寸为1-10cm的小块，所述过筛时筛网目数为50-60目。
优选的，步骤(3)中，所述废弃SCR脱硝催化剂滤饼和偏钛酸的质量比为1:4-2:3，所述废弃SCR脱硝催化剂滤饼和造孔剂的质量比为100:0.1-1。
优选的，所述偏钛酸中Fe2O3的含量小于0.01wt％。
优选的，所述造孔剂为(NH4)2CO3或玉米淀粉中的一种。
优选的，步骤(4)中，所述煅烧具体为：升温至470-500℃后煅烧1-2h。
优选的，步骤(4)中，所述载体粉体的粒径D50小于1.5um。
优选的，步骤(1)中，所述废弃SCR脱硝催化剂为钨钒钛体系、钒钼钛体系或钨钒钼钛体系的蜂窝式脱硝催化剂中的一种。
2、由所述的方法制得的再生SCR脱硝催化剂载体粉体。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种回收废弃SCR脱硝催化剂的方法及再生SCR脱硝催化剂载体粉体，该方法将废弃SCR脱硝催化剂破碎、过筛除尘后，经过研磨除杂处理，再与偏钛酸和造孔剂混匀后经煅烧、破碎，最终制得再生SCR脱硝催化剂载体粉体。其中，在研磨除杂处理过程中，通过向废弃SCR脱硝催化剂中加入本发明中限定量的异构醇醚和EDTA后进行球磨，利用异构醇醚的分散均化作用，可以有效防止球磨过程中粉料抱团，使粉料可以均匀分散，此时，在粉料均匀分散的环境下EDTA可以更好的发挥其络合作用，使浆液中Na、K、Ca等有害杂质被有效去除，进而提升催化剂产品脱硝效率，使其补充偏太酸和造孔剂后能够用于新的SCR脱硝催化剂的制备，该方法具有操作简单、对设备要求低、成本低、污染低等优点，可被大规模应用于工业化生产。
具体实施方式
下面将对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1
回收废弃SCR脱硝催化剂的方法
(1)除尘处理：将废弃钨钒钼钛体系的蜂窝式脱硝催化剂经颚式破碎机破碎成尺寸为1-10cm的小块后，经筛网目数为50目的振动筛过筛，除尘；
(2)研磨除杂处理：取100kg经步骤(1)处理后的废弃SCR脱硝催化剂与500kg水混合再加入0.5kg异构醇醚和0.8kg EDTA，混匀后进行球磨至该废弃SCR脱硝催化剂的粒径D50为120nm，然后过滤，得到废弃SCR脱硝催化剂滤饼；
(3)煅烧浆料制备：按废弃SCR脱硝催化剂滤饼和偏钛酸的质量比为1:4、废弃SCR脱硝催化剂滤饼和(NH4)2CO3的质量比100:0.1，向将步骤(2)中得到的废弃SCR脱硝催化剂滤饼中加入偏钛酸和(NH4)2CO3，混匀后得到煅烧浆料，其中，所用偏钛酸中Fe2O3的含量小于0.01wt％；
(4)载体粉体制备：将步骤(3)中得到的煅烧浆料升温至480℃后煅烧1h后粉碎，得到粒径D50为1.4um的载体粉体。
将上述获得的载体粉体制成催化剂，并进行活性检测，相关检测结果如表1所示。
实施例2
回收废弃SCR脱硝催化剂的方法
(1)除尘处理：将废弃钨钒钛体系的蜂窝式脱硝催化剂经颚式破碎机破碎成尺寸为1-10cm的小块后，经筛网目数为55目的振动筛过筛，除尘；
(2)研磨除杂处理：取100kg经步骤(1)处理后的废弃SCR脱硝催化剂与550kg水混合再加入1kg异构醇醚和1kg EDTA，混匀后进行球磨至该废弃SCR脱硝催化剂的粒径D50为140nm，然后过滤，得到废弃SCR脱硝催化剂滤饼；
(3)煅烧浆料制备：按废弃SCR脱硝催化剂滤饼和偏钛酸的质量比为1:3、废弃SCR脱硝催化剂滤饼和玉米淀粉的质量比100:0.5，向将步骤(2)中得到的废弃SCR脱硝催化剂滤饼中加入偏钛酸和玉米淀粉，混匀后得到煅烧浆料，其中，所用偏钛酸中Fe2O3的含量小于0.01wt％；
(4)载体粉体制备：将步骤(3)中得到的煅烧浆料升温至500℃后煅烧1.5h后粉碎，得到粒径D50为1.2um的载体粉体。
将上述获得的载体粉体制成催化剂，并进行活性检测，相关检测结果如表1所示。
实施例3
回收废弃SCR脱硝催化剂的方法
(1)除尘处理：将废弃钒钼钛体系的蜂窝式脱硝催化剂经颚式破碎机破碎成尺寸为1-10cm的小块后，经筛网目数为60目的振动筛过筛，除尘；
(2)研磨除杂处理：取100kg经步骤(1)处理后的废弃SCR脱硝催化剂与600kg水混合再加入0.7kg异构醇醚和0.5kg EDTA，混匀后进行球磨至该废弃SCR脱硝催化剂的粒径D50为130nm，然后过滤，得到废弃SCR脱硝催化剂滤饼；
(3)煅烧浆料制备：按废弃SCR脱硝催化剂滤饼和偏钛酸的质量比为2:3、废弃SCR脱硝催化剂滤饼和(NH4)2CO3的质量比100:1，向将步骤(2)中得到的废弃SCR脱硝催化剂滤饼中加入偏钛酸和(NH4)2CO3，混匀后得到煅烧浆料，其中，所用偏钛酸中Fe2O3的含量小于0.01wt％；
(4)载体粉体制备：将步骤(3)中得到的煅烧浆料升温至470℃后煅烧2h后粉碎，得到粒径D50为1.3um的载体粉体。
将上述获得的载体粉体制成催化剂，并进行活性检测，相关检测结果如表1所示。
表1实施例1-3中获得的载体粉体制成催化剂的相关活性检测结果
样品编号 载体粉体比表面积(m2/g) 催化剂脱硝效率(％)
实施例1 104.23 93
实施例2 99.47 94
实施例3 102.34 93
由表1可知，由本发明中的方法回收废弃SCR脱硝催化剂，以获得的再生SCR脱硝催化剂载体粉体制成的催化剂具有高的比表面积和脱硝效率。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (9)

1.一种回收废弃SCR脱硝催化剂的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)除尘处理：将废弃SCR脱硝催化剂经破碎、过筛后除尘；
(2)研磨除杂处理：将经步骤(1)处理后的废弃SCR脱硝催化剂与水按质量比1:5-1:6混合再加入异构醇醚和EDTA，混匀后进行球磨至所述废弃SCR脱硝催化剂的粒径D50小于150nm，然后过滤，得到废弃SCR脱硝催化剂滤饼；所述废弃SCR脱硝催化剂、异构醇醚和EDTA的质量比为100:0.5-1:0.5-1；
(3)煅烧浆料制备：将步骤(2)中得到的废弃SCR脱硝催化剂滤饼与偏钛酸和造孔剂混匀后，得到煅烧浆料；
(4)载体粉体制备：将步骤(3)中得到的煅烧浆料经煅烧、粉碎后得到载体粉体。
2.如权利要求1所述的一种回收废弃SCR脱硝催化剂的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述废弃SCR脱硝催化剂被破碎成尺寸为1-10cm的小块，所述过筛时筛网目数为50-60目。
3.如权利要求1所述的一种回收废弃SCR脱硝催化剂的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述废弃SCR脱硝催化剂滤饼和偏钛酸的质量比为1:4-2:3，所述废弃SCR脱硝催化剂滤饼和造孔剂的质量比为100:0.1-1。
4.如权利要求3所述的一种回收废弃SCR脱硝催化剂的方法，其特征在于，所述偏钛酸中Fe2O3的含量小于0.01wt％。
5.如权利要求3所述的一种回收废弃SCR脱硝催化剂的方法，其特征在于，所述造孔剂为(NH4)2CO3或玉米淀粉中的一种。
6.如权利要求1所述的一种回收废弃SCR脱硝催化剂的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述煅烧具体为：升温至470-500℃后煅烧1-2h。
7.如权利要求1所述的一种回收废弃SCR脱硝催化剂的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述载体粉体的粒径D50小于1.5um。
8.如权利要求1-7任一项所述的一种回收废弃SCR脱硝催化剂的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述废弃SCR脱硝催化剂为钨钒钛体系、钒钼钛体系或钨钒钼钛体系的蜂窝式脱硝催化剂中的一种。
9.由权利要求1-8任一项所述的方法制得的再生SCR脱硝催化剂载体粉体。
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