CN108495815A - 分子筛ssz-98的合成 - Google Patents

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Abstract

公开了一种使用结构导向剂来合成分子筛SSZ‑98的方法，所述结构导向剂选自1,1‑二乙基吡咯烷鎓阳离子、1‑丁基‑1‑甲基哌啶鎓阳离子、1,1‑二乙基‑4‑甲基哌啶鎓阳离子和8‑(吡啶‑2‑基)‑5,8‑二氮杂螺[4.5]癸烷‑5‑鎓阳离子中的一种或多种。

Description

分子筛SSZ-98的合成
技术领域
本公开涉及使用选自1,1-二乙基吡咯烷鎓阳离子、1-丁基-1-甲基哌啶鎓阳离子、1,1-二乙基-4-甲基哌啶鎓阳离子和8-(吡啶-2-基)-5,8-二氮杂螺[4.5]癸烷-5-鎓阳离子中的一种或多种的结构导向剂合成分子筛SSZ-98的方法。
背景
过去已经证明天然和合成的分子筛材料可用作吸附剂并对各种类型的烃转化反应具有催化性能。某些分子筛，例如沸石、铝磷酸盐和中孔材料，是通过X射线衍射测定的具有确定结晶结构的有序多孔结晶材料。在结晶分子筛材料内，存在大量的腔，其可以通过多个通道或孔互连。这些腔和孔在特定分子筛材料内的尺寸均匀。因为这些孔的尺寸使得能够接受某些尺寸的吸附分子，同时排除较大尺寸的分子，因此被称为“分子筛”，并被用于各种工业过程中。
美国专利第9,409,786和9,416,017号公开了分子筛SSZ-98，及其使用N，N'-二甲基-1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷二价阳离子作为结构导向剂的合成。分子筛SSZ-98具有ERI框架拓扑结构。
根据本公开，现已发现本文所述的阳离子在合成分子筛SSZ-98中作为结构导向剂是有效的。
概要
在一个方面，提供了合成分子筛SSZ-98的方法，所述方法包括：
(a)制备反应混合物，所述反应混合物包含：(1)二氧化硅源；(2)氧化铝源；(3)第1族或第2族金属源；(4)选自1,1-二乙基吡咯烷鎓阳离子、1-丁基-1-甲基哌啶鎓阳离子、1,1-二乙基-4-甲基哌啶鎓阳离子和8-(吡啶-2-基)-5,8-二氮杂螺[4.5]癸烷-5-鎓阳离子中的一种或多种的结构导向剂；(5)氢氧根离子；和(6)水；以及(b)使所述反应混合物经受足以形成所述分子筛晶体的结晶条件。
另一方面，提供了一种SSZ-98分子筛，所述分子筛在其孔内包含选自1,1-二乙基吡咯烷鎓阳离子、1-丁基-1-甲基哌啶鎓阳离子、1,1-二乙基-4-甲基哌啶鎓阳离子和8-(吡啶-2-基)-5,8-二氮杂螺[4.5]癸烷-5-鎓阳离子中的一种或多种的结构导向剂。
所述分子筛，在其合成后原样且无水形式下，具有包括以下摩尔关系的化学组成：
实施方案1 实施方案2
SiO2/Al2O3 10至50 10至20
Q/SiO2 >0至0.2 >0至0.1
M/SiO2 >0至0.2 >0至0.1
其中Q是选自1,1-二乙基吡咯烷鎓阳离子、1-丁基-1-甲基哌啶鎓阳离子、1,1-二乙基-4-甲基哌啶鎓阳离子和8-(吡啶-2-基)-5,8-二氮杂螺[4.5]癸烷-5-鎓阳离子中的一种或多种的结构导向剂；M是第1族或第2族金属。
附图的简要说明
图1是实施例1中制备的合成后原样的分子筛的粉末X射线衍射(XRD)图。
图2是实施例1中制备的合成后原样的分子筛的扫描电子显微照片(SEM)图像。
详细说明
介绍
本文使用的术语“合成后原样的”是指在结晶之后、去除结构导向剂之前形式的分子筛。
术语“无水”在本文中用于指代基本上不含物理吸附水和化学吸附水两者的分子筛。
本文使用的元素周期表的编号方案公开于Chem.Eng.News 1985,63(5),26-27。
反应混合物
通常，通过以下步骤制备分子筛SSZ-98：(a)制备反应混合物，所述反应混合物包含：(1)二氧化硅源；(2)氧化铝源；(3)第1族或第2族金属(M)源；(4)选自1,1-二乙基吡咯烷鎓阳离子、1-丁基-1-甲基哌啶鎓阳离子、1,1-二乙基-4-甲基哌啶鎓阳离子和8-(吡啶-2-基)-5,8-二氮杂螺[4.5]癸烷-5-鎓阳离子中的一种或多种的结构导向剂(Q)；(5)氢氧根离子；和(6)水；以及(b)使所述反应混合物经受足以形成所述分子筛晶体的结晶条件。
形成分子筛的反应混合物以摩尔比计的组成，如下表1所示：
表1
反应物 有效值 典型值
SiO2/Al2O3 10至100 15至80
M/SiO2 0.05至1.00 0.15至0.45
Q/SiO2 0.05至0.70 0.15至0.60
OH/SiO2 0.10至1.00 0.40至0.80
H2O/SiO2 10至60 15至40
其中组成变量M和Q如上所述。
可用于二氧化硅的来源包括热解法二氧化硅、胶态二氧化硅、沉淀二氧化硅、碱金属硅酸、原硅酸四烷基酯。
合适的氧化铝源包括水合氧化铝和水溶性铝盐(例如硝酸铝)。
另外或可选地，可以使用硅和铝的组合源，并且可以包括硅铝酸盐沸石(例如Y沸石)和粘土或处理过的粘土(例如偏高岭土)。
第1族或第2族金属(M)的合适来源包括金属氧化物、金属氢氧化物、金属氯化物、金属氟化物、金属硫酸盐、金属硝酸盐和金属铝酸盐。合适的第1族或第2族金属(M)的实例包括钠、钾和钙，优选钾。金属(M)优选作为氢氧化物存在于反应混合物中。
所述结构导向剂(Q)选自1,1-二乙基吡咯烷鎓阳离子、1-丁基-1-甲基哌啶鎓阳离子、1,1-二乙基-4-甲基哌啶鎓阳离子和8-(吡啶-2-基)-5,8-二氮杂螺[4.5]癸烷-5-鎓阳离子中的一种或多种。所述结构导向剂由以下结构(1)、(2)、(3)和(4)表示：
Q的合适来源是相关季铵化合物的氢氧化物和/或盐。
可选的，反应混合物还可以包括分子筛材料的晶种，例如来自先前合成的SSZ-98晶体，希望其量为反应混合物的以重量计0.01-10,000ppm(例如以重量计100-5000ppm)。
反应混合物可以分批或连续制备。本文描述的分子筛的晶体尺寸、形态和结晶时间可以随着反应混合物的性质和结晶条件而变化。
结晶和合成后处理
本文公开的分子筛的结晶可以在静态、翻转或搅拌条件下在合适的反应器容器中进行，例如聚丙烯罐或特氟隆衬里或不锈钢高压釜，温度为从125°到200℃(例如130℃至175℃)下保持足以在所用温度下发生结晶的时间，例如1天至28天。结晶通常在自生压力下在封闭系统中进行。
一旦形成分子筛晶体，通过标准机械分离技术如离心或过滤从反应混合物回收固体产物。将晶体水洗，然后干燥以获得合成后原样的分子筛晶体。干燥步骤通常在低于200℃的温度下进行。
作为结晶过程的结果，回收的结晶分子筛产物在其孔结构内含有至少一部分在合成中使用的结构导向剂。
本文所述的合成后原样的SSZ-98分子筛可以进行后续处理以除去其合成中使用的部分或全部结构导向剂(Q)。这通过热处理方便地进行，其中所述热处理将合成后原样的材料在至少约370℃的温度下加热至少1分钟并且通常不长于20小时。尽管可以采用低于大气压的压力进行热处理，但为了方便起见，希望采用大气压力。热处理可以在高达925℃的温度下进行。另外或可选地，有机结构导向剂可以通过用臭氧处理而除去(参见例如A.N.Parikh等，Micropor.Mesopor.Mater.2004,76,17-22)。
本文所述分子筛中的任何第1族或第2族金属阳离子可以根据本领域熟知的技术通过与其它阳离子进行离子交换而被取代。优选的取代阳离子包括金属离子(例如元素周期表的稀土金属、第2至15族的金属)、氢离子、氢前体离子(例如铵离子)及其混合物。
分子筛的表征
在其合成后原样且无水形式下，本文所述制备的分子筛SSZ-98具有包含以下摩尔关系的化学组成：
实施方案1 实施方案2
SiO2/Al2O3 10至50 10至20
Q/SiO2 >0至0.2 >0至0.1
M/SiO2 >0至0.2 >0至0.1
其中Q和M如上所述。
应该注意的是，本文公开的分子筛的合成后原样形式可以具有与用于制备合成后原样形式的反应混合物的反应物的摩尔比不同的摩尔比。该结果可能发生是由于不完全引入100％的反应混合物的反应物到(由所述反应混合物)形成的晶体中。
如美国专利第9,409,786号中所教导的，分子筛SSZ-98的特征在于X射线衍射图，所述X射线衍射图其在所述分子筛的合成后原样形式下，包含至少下表2中列出的峰，在所述分子筛的煅烧后形式下，包含至少下表3中列出的峰。
表2
合成后原样的SSZ-98的特征峰
2-θ(a) d-间距，(纳米) 相对强度(b)
7.78 1.136 VS
9.74 0.907 W
11.79 0.750 W
13.46 0.657 S
14.10 0.627 W
15.53 0.570 M
16.62 0.533 W
19.51 0.455 W
20.56 0.432 VS
21.40 0.415 M
23.38 0.380 S
23.76 0.374 VS
24.88 0.358 W
(a)±0.20
(b)所提供的粉末XRD图基于相对强度等级，其中X射线衍射图中最强的谱线指定为100的值：W＝弱(>0至≤20)；M＝中等(>20至≤40)；S＝强(>40至≤60)；VS＝非常强(>60至≤100)。
表3
煅烧后的SSZ-98的特征峰
2-θ(a) d-间距，(纳米) 相对强度(b)
7.76 1.138 VS
9.78 0.904 W
11.79 0.750 W
13.45 0.658 VS
14.07 0.629 W
15.51 0.571 W
16.61 0.533 W
19.50 0.455 W
20.54 0.432 S
21.39 0.415 W
23.37 0.380 M
23.73 0.375 S
24.92 0.357 W
(a)±0.20
(b)所提供的粉末XRD图基于相对强度等级，其中X射线衍射图中最强的谱线指定为100的值：W＝弱(>0至≤20)；M＝中等(>20至≤40)；S＝强(>40至≤60)；VS＝非常强(>60至≤100)。
通过标准技术收集本文所示的粉末X射线衍射图。辐射为CuKα辐射。从峰的相对强度(针对背景调整)读取作为2θ(其中θ是布拉格角)的函数的峰高度和位置，并且可计算出与记录线相对应的面间距d。
在X射线衍射图中的微小变化归因于晶格常数的改变，可能由特定样品的骨架种类的摩尔比的变化造成。此外，足够小的晶体将影响峰的形状和强度，导致显著的峰加宽。在衍射图中的微小变化可以由制备过程中使用的有机化合物的变化而造成。煅烧也可导致在XRD图中微小偏移。尽管有这些微小的扰动，但基本晶格结构保持不变。
实施例
以下说明性实施例旨在是非限制性的。
实施例1
将0.80g的45％KOH溶液、11.06g的20.2％的1-丁基-1-甲基哌啶鎓氢氧化物溶液和2.00g的CBV760Y-沸石(Zeolyst International，SiO2/Al2O3摩尔比＝60)在特氟龙内衬中混合。搅拌所得的凝胶直至变得均匀。将所述内衬加盖并置于Parr钢高压釜反应器内。然后将高压釜放入在150℃下加热的烘箱中3天。通过离心从冷却的反应器回收固体产物，用去离子水洗涤并在95℃下干燥。
通过粉末XRD和SEM分析所得分子筛产物。图1所示的粉末X射线衍射表示材料是纯SSZ-98。图2所示的SEM图像表明均匀的晶体场。
通过ICP元素分析测定，所得产物的SiO2/Al2O3摩尔比为14.6。
实施例2
将0.82g的去离子水、0.40g的45％KOH溶液、4.15g的20.2％的1-丁基-1-甲基哌啶鎓氢氧化物溶液和1.00g的CBV760Y-沸石(Zeolyst International，SiO2/Al2O3摩尔比＝60)在特氟龙内衬中混合。搅拌所得的凝胶直至变得均匀。将所述内衬加盖并置于Parr钢高压釜反应器内。然后将高压釜放入在135℃下加热的烘箱中4天。通过离心从冷却的反应器回收固体产物，用去离子水洗涤并在95℃下干燥。
通过粉末XRD和SEM分析所得分子筛产物为纯SSZ-98。
通过ICP元素分析测定，所得产物的SiO2/Al2O3摩尔比为14.9。
实施例3
将0.21g的去离子水、0.60g的45％KOH溶液、14.04g的20％的1,1-二乙基吡咯烷鎓氢氧化物溶液和2.00g的CBV760Y-沸石(Zeolyst International，SiO2/Al2O3摩尔比＝60)在特氟龙内衬中混合。搅拌所得的凝胶直至变得均匀。将所述内衬加盖并置于Parr钢高压釜反应器内。然后将高压釜放入在135℃下加热的烘箱中7天。通过离心从冷却的反应器回收固体产物，用去离子水洗涤并在95℃下干燥。
通过粉末XRD和SEM分析所得分子筛产物为纯SSZ-98。
通过ICP元素分析测定，所得产物的SiO2/Al2O3摩尔比为13.7。
实施例4
将5.55g的去离子水、0.40g的45％KOH溶液、5.85g的20％的1,1-二乙基吡咯烷鎓氢氧化物溶液和1.00g的CBV760Y-沸石(Zeolyst International，SiO2/Al2O3摩尔比＝60)在特氟龙内衬中混合。搅拌所得的凝胶直至变得均匀。将所述内衬加盖并置于Parr钢高压釜反应器内。然后将高压釜放入在135℃下加热的烘箱中7天。通过离心从冷却的反应器回收固体产物，用去离子水洗涤并在95℃下干燥。
通过粉末XRD和SEM分析所得分子筛产物为纯SSZ-98。
通过ICP元素分析测定，所得产物的SiO2/Al2O3摩尔比为14.7。
实施例5
将1.00g的45％KOH溶液、14.04g的20％的1,1-二乙基吡咯烷鎓氢氧化物溶液和2.00g的CBV780Y-沸石(Zeolyst International，SiO2/Al2O3摩尔比＝80)在特氟龙内衬中混合。搅拌所得的凝胶直至变得均匀。将所述内衬加盖并置于Parr钢高压釜反应器内。然后将高压釜放入在135℃下加热的烘箱中7天。通过离心从冷却的反应器回收固体产物，用去离子水洗涤并在95℃下干燥。
通过粉末XRD和SEM分析所得分子筛产物为SSZ-98和CHA骨架类型沸石的混合物。
实施例6
将4.47g的去离子水、1.61g的45％KOH溶液、4.19g的20％的1,1-二乙基-4-甲基哌啶鎓氢氧化物溶液和2.00g的CBV760Y-沸石(Zeolyst International，SiO2/Al2O3摩尔比＝60)在特氟龙内衬中混合。搅拌所得的凝胶直至变得均匀。将所述内衬加盖并置于Parr钢高压釜反应器内。然后将高压釜放入在135℃加热的烘箱中5天。通过离心从冷却的反应器回收固体产物，用去离子水洗涤并在95℃下干燥。
通过粉末XRD和SEM分析所得分子筛产物为纯SSZ-98。
通过ICP元素分析测定，所得产物的SiO2/Al2O3摩尔比为15.3。
实施例7
将1.61g的45％KOH溶液、8.91g的17％的8-(吡啶-2-基)-5,8-二氮杂螺[4.5]癸烷-5-鎓氢氧化物溶液和2.00g的CBV760Y-沸石(Zeolyst International，SiO2/Al2O3摩尔比＝60)在特氟龙内衬中混合。搅拌所得的凝胶直至变得均匀。将所述内衬加盖并置于Parr钢高压釜反应器内。然后将高压釜放入在135℃下加热的烘箱中5天。通过离心从冷却的反应器回收固体产物，用去离子水洗涤并在95℃下干燥。
通过粉末XRD和SEM分析所得分子筛产物为纯SSZ-98。
通过ICP元素分析测定，所得产物的SiO2/Al2O3摩尔比为15.7。
实施例8
将0.80g的45％KOH溶液、4.45g的17％的8-(吡啶-2-基)-5,8-二氮杂螺[4.5]癸烷-5-鎓氢氧化物溶液和2.00g的CBV780Y-沸石(Zeolyst International，SiO2/Al2O3摩尔比＝80)在特氟龙内衬中混合。搅拌所得的凝胶直至变得均匀。将所述内衬加盖并置于Parr钢高压釜反应器内。然后将高压釜放入在135℃下加热的烘箱中5天。通过离心从冷却的反应器回收固体产物，用去离子水洗涤并在95℃下干燥。
通过粉末XRD和SEM分析所得分子筛产物为纯SSZ-98。
通过ICP元素分析测定，所得产物的SiO2/Al2O3摩尔比为16.2。
实施例9
SSZ-98的煅烧
将实施例8的合成后原样的分子筛产物在马弗炉内在以1℃/分钟的速率加热至540℃的空气流下煅烧，并在540℃下保持5小时，冷却，然后通过粉末XRD分析。粉末XRD图表明在煅烧去除有机结构导向剂之后该材料保持稳定。
实施例10
微孔体积分析
使用N2作为被吸附物并经由B.E.T.方法将实施例4中制备的合成后原样的SSZ-98分子筛的煅烧产物进行微孔体积分析。分子筛表现出相当大的空隙体积，其微孔体积为0.24cm3/g。

Claims (8)

1.一种合成分子筛SSZ-98的方法，包括：
(a)制备反应混合物，所述反应混合物包含：
(1)二氧化硅源；
(2)氧化铝源；
(3)第1族或第2族金属(M)源；
(4)选自1,1-二乙基吡咯烷鎓阳离子、1-丁基-1-甲基哌啶鎓阳离子、1,1-二乙基-4-甲基哌啶鎓阳离子和8-(吡啶-2-基)-5,8-二氮杂螺[4.5]癸烷-5-鎓阳离子中的一种或多种的结构导向剂(Q)；
(5)氢氧根离子；和
(6)水；以及
(b)使所述反应混合物经受足以形成所述分子筛晶体的结晶条件。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述反应混合物具有以摩尔比计的如下组成：
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述反应混合物具有以摩尔比计的如下组成：
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述第1族或第2族金属包含钾。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述结晶条件包括125℃至200℃的温度。
6.一种SSZ-98分子筛，所述分子筛在其孔内包含选自1,1-二乙基吡咯烷鎓阳离子、1-丁基-1-甲基哌啶鎓阳离子、1,1-二乙基-4-甲基哌啶鎓阳离子和8-(吡啶-2-基)-5,8-二氮杂螺[4.5]癸烷-5-鎓阳离子中的一种或多种的结构导向剂(Q)。
7.根据权利要求6所述的SSZ-98分子筛，并且在其合成后原样且无水形式下具有包括以下摩尔关系的组成：
SiO2/Al2O3 10至50 M/SiO2 >0至0.2 Q/SiO2 >0至0.2
其中M是第1族或第2族金属。
8.根据权利要求6所述的SSZ-98分子筛，并且在其合成后原样且无水形式下具有包括以下摩尔关系的组成：
SiO2/Al2O3 10至20 M/SiO2 >0至0.1 Q/SiO2 >0至0.1
其中M是第1族或第2族金属。
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