CN108452687A - 一种含铁浸渍液制备超滤膜的方法 - Google Patents

一种含铁浸渍液制备超滤膜的方法 Download PDF

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CN108452687A CN201810196720.8A CN201810196720A CN108452687A CN 108452687 A CN108452687 A CN 108452687A CN 201810196720 A CN201810196720 A CN 201810196720A CN 108452687 A CN108452687 A CN 108452687A
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张玲
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王萍
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Abstract

本发明涉及一种含铁浸渍液制备超滤膜的方法。将制备好的多孔二氧化钛膜沉浸于乙醇中0.8‑1.8min，然后将多孔二氧化钛膜取出，除去多孔二氧化钛膜表面多余的含铁浸渍液，再将多孔二氧化钛膜沉浸于含硼浸渍液中1.0‑2.1min，完成后将其放置于45‑55℃环境中烘干5‑10min，产品经水洗，干燥即得到所述的超滤膜产品。

Description

一种含铁浸渍液制备超滤膜的方法
技术领域
本发明涉及一种含铁浸渍液制备超滤膜的方法。
背景技术
超滤膜的工业应用十分广泛，已成为新型化工单元操作之一。用于分离、浓缩、纯化生物制品、医药制品以及食品工业中；还用于血液处理、废水处理和超纯水制备中的终端处理装置。在我国已成功地利用超滤膜进行了中草药的浓缩提纯和净水设备的研发使用，尤其是国内研发的PVC合金超滤膜，攻克了普通PVC材料产业化生产优质超滤膜的世界难题，降低了超滤膜的生产成本和运行能耗，提高了超滤膜的过滤性能和使用寿命，超滤膜随着技术的进步，其筛选功能必将得到改进和加强，对人类社会的贡献也将越来越大。
CN107297159A 公开了一种高分子超滤膜，其特征在于具体制备方法如下：常温下，将乙基纤维素加入到N-甲基吡咯烷酮溶剂当中均匀搅拌，使高分子材料完全溶解在溶剂中形成基膜液；在得到的基膜液中加入聚乙烯吡咯烷酮致孔剂和聚乙二醇和聚乙烯蜡的分散剂，利用功率为3500w的微波加热装置将混合液加热到65℃，然后利用超声波发生器进行震荡分散30min，分散均匀后进行过滤脱泡处理形成铸膜液，将制得的镀膜液刮涂在聚酯无纺布上，在空气中放置一段时间之后，浸入到75℃的凝胶浴中，通过凝胶固化成膜，将制得的滤膜放入到60℃的蒸馏水中水洗，2小时后取出，在32℃的烘房中烘干。
CN105854643A 公开了一种超滤膜，其原料按重量份包括：聚丙烯腈40-55份、聚乙烯吡咯烷酮5-15份、无机粒子1-2 .5份、溶剂50-100份、复合抗菌剂2-3 .5份、抗氧剂0 .8-3份；所述复合抗菌剂由N-( 4-羟基-3-甲氧基苯甲基 )丙烯酰胺、2-甲基丙烯酸羟乙酯、N,N-二甲氨基甲基丙烯酸乙酯聚合而成。
在制备复合膜时，膜之间的结合往往很大程度上影响膜的相关性能，结合不牢固，覆盖不均匀往往会降低复合膜的性能。
发明内容
本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种含铁浸渍液制备超滤膜的方法 ，其制备步骤包括：
将制备好的多孔二氧化钛膜沉浸于乙醇中0.8-1.8min，然后将多孔二氧化钛膜取出，除去多孔二氧化钛膜表面多余的含铁浸渍液，再将多孔二氧化钛膜沉浸于含硼浸渍液中1.0-2.1min，完成后将其放置于45-55℃环境中烘干5-10min，产品经水洗，干燥即得到所述的超滤膜产品。
所述的多孔二氧化钛膜的制备方法为：将平均颗粒直径为25-40nm的二氧化钛溶胶涂布于陶瓷基底上，以1℃/min的速度升温至540-600℃，保温150-270min，将二氧化钛膜与陶瓷基底分离，即得到多孔二氧化钛膜。
所述的含铁浸渍液的制备方法为：按重量份计，在反应釜中加入水100份，多胺基聚氧乙烯1.5-3.5份，二甲基亚砜0.3-0.9份，N,N'-二水杨醛缩乙二胺铁0.05-0.25份，4-甲基-苯乙烯基硼酸二乙醇胺酯0.05-0.25份，混合均匀后即得到含铁浸渍液。
所述的含硼浸渍液的制备方法为：按重量份计，在反应釜中加入乙醇100份，5-异氰酸酯-异酞酰氯1-3份，四(3-氯苯基)硼酸铵0.02-0.1，2-胍基琥珀酸0.05-0.15份，混合均匀后即得到含硼浸渍液。
所述的二氧化钛、多胺基聚氧乙烯、二甲基亚砜、N,N'-二水杨醛缩乙二胺铁、5-异氰酸酯-异酞酰、四(3-氯苯基)硼酸铵、2-胍基琥珀酸均为市售产品。
本发明有如下有益效果：
本发明所生产的超滤膜，表面功能层在多孔二氧化钛支撑层上聚合均匀，与支撑层结合紧密，孔径分布均匀，具有良好的水通量和分离性能。
具体实施方式
实施例1
将制备好的多孔二氧化钛膜沉浸于乙醇中1.2min，然后将多孔二氧化钛膜取出，除去多孔二氧化钛膜表面多余的含铁浸渍液，再将多孔二氧化钛膜沉浸于含硼浸渍液中1.5min，完成后将其放置于50℃环境中烘干7.5min，产品经水洗，干燥即得到所述的超滤膜产品。
所述的多孔二氧化钛膜的制备方法为：将平均颗粒直径为25-40nm的二氧化钛溶胶涂布于陶瓷基底上，以1℃/min的速度升温至570℃，保温210min，将二氧化钛膜与陶瓷基底分离，即得到多孔二氧化钛膜。
所述的含铁浸渍液的制备方法为：按重量份计，在反应釜中加入水1000g，多胺基聚氧乙烯25g，二甲基亚砜6g，N,N'-二水杨醛缩乙二胺铁1.5g，4-甲基-苯乙烯基硼酸二乙醇胺酯0.1g，混合均匀后即得到含铁浸渍液。
所述的含硼浸渍液的制备方法为：按重量份计，在反应釜中加入乙醇1000g，5-异氰酸酯-异酞酰氯20g，四(3-氯苯基)硼酸铵0.6g，2-胍基琥珀酸1g，混合均匀后即得到含硼浸渍液。
实施例2
将制备好的多孔二氧化钛膜沉浸于乙醇中0.8min，然后将多孔二氧化钛膜取出，除去多孔二氧化钛膜表面多余的含铁浸渍液，再将多孔二氧化钛膜沉浸于含硼浸渍液中1.0min，完成后将其放置于45℃环境中烘干5min，产品经水洗，干燥即得到所述的超滤膜产品。
所述的多孔二氧化钛膜的制备方法为：将平均颗粒直径为25-40nm的二氧化钛溶胶涂布于陶瓷基底上，以1℃/min的速度升温至540℃，保温150min，将二氧化钛膜与陶瓷基底分离，即得到多孔二氧化钛膜。
所述的含铁浸渍液的制备方法为：按重量份计，在反应釜中加入水1000g，多胺基聚氧乙烯15g，二甲基亚砜3g，N,N'-二水杨醛缩乙二胺铁0.5g，4-甲基-苯乙烯基硼酸二乙醇胺酯0.05g，混合均匀后即得到含铁浸渍液。
所述的含硼浸渍液的制备方法为：按重量份计，在反应釜中加入乙醇1000g，5-异氰酸酯-异酞酰氯10g，四(3-氯苯基)硼酸铵0.2g，2-胍基琥珀酸0.5g，混合均匀后即得到含硼浸渍液。
实施例3
将制备好的多孔二氧化钛膜沉浸于乙醇中1.8min，然后将多孔二氧化钛膜取出，除去多孔二氧化钛膜表面多余的含铁浸渍液，再将多孔二氧化钛膜沉浸于含硼浸渍液中2.1min，完成后将其放置于55℃环境中烘干10min，产品经水洗，干燥即得到所述的超滤膜产品。
所述的多孔二氧化钛膜的制备方法为：将平均颗粒直径为25-40nm的二氧化钛溶胶涂布于陶瓷基底上，以1℃/min的速度升温至600℃，保温270min，将二氧化钛膜与陶瓷基底分离，即得到多孔二氧化钛膜。
所述的含铁浸渍液的制备方法为：按重量份计，在反应釜中加入水1000g，多胺基聚氧乙烯35g，二甲基亚砜9g，N,N'-二水杨醛缩乙二胺铁2.5g，4-甲基-苯乙烯基硼酸二乙醇胺酯0.25g，混合均匀后即得到含铁浸渍液。
所述的含硼浸渍液的制备方法为：按重量份计，在反应釜中加入乙醇1000g，5-异氰酸酯-异酞酰氯30g，四(3-氯苯基)硼酸铵1g，2-胍基琥珀酸1.5g，混合均匀后即得到含硼浸渍液。
对比例1
不加入N,N'-二水杨醛缩乙二胺铁，其他条件同实施例1。
对比例2
不加入4-甲基-苯乙烯基硼酸二乙醇胺酯，其他条件同实施例1。
对比例3
不加入多胺基聚氧乙烯，其他条件同实施例1。
实施例4
在0.5Mpa的进水压下，分别检验实施例1-3与对比例1-3所生产的超滤膜的水通量，并以700ppm的牛血清白蛋白原液，紫外测试法检验超滤膜对于牛血清白蛋白的截留率，见表1。
表1：不同工艺制出的超滤膜的水通量以及牛血清白蛋白截留率。
产品编号 水通量（L/h·㎡） BSA截留率（%）
实施例1 486 92
实施例2 471 90
实施例3 492 93
对比例1 399 81
对比例2 428 85
对比例3 436 85

Claims (2)

1.一种含铁浸渍液制备超滤膜的方法 ， 其特征在于包括如下步骤：将制备好的多孔二氧化钛膜沉浸于乙醇中0.8-1.8min，然后将多孔二氧化钛膜取出，除去多孔二氧化钛膜表面多余的含铁浸渍液，再将多孔二氧化钛膜沉浸于含硼浸渍液中1.0-2.1min，完成后将其放置于45-55℃环境中烘干5-10min，产品经水洗，干燥即得到所述的超滤膜产品；所述的含铁浸渍液的制备方法为：按重量份计，在反应釜中加入水100份，多胺基聚氧乙烯1.5-3.5份，二甲基亚砜0.3-0.9份，N,N'-二水杨醛缩乙二胺铁0.05-0.25份，4-甲基-苯乙烯基硼酸二乙醇胺酯0.05-0.25份，混合均匀后即得到含铁浸渍液。
2.根据权利要求1所述的一种含铁浸渍液制备超滤膜的方法 ，其特征在于：所述的多孔二氧化钛膜的制备方法为：将平均颗粒直径为25-40nm的二氧化钛溶胶涂布于陶瓷基底上，以1℃/min的速度升温至540-600℃，保温150-270min，将二氧化钛膜与陶瓷基底分离，即得到多孔二氧化钛膜。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6472571B1 (en) * 1999-10-01 2002-10-29 Degussa-Huls Ag Process for the production of organic compounds in a membrane reactor
CN106731902A (zh) * 2016-12-02 2017-05-31 哈尔滨工业大学 一种可见光催化复合超滤膜的制备方法
CN106731879A (zh) * 2016-12-20 2017-05-31 济南大学 基于金属掺杂nTiO2的可见光催化中空纤维超滤膜及制备方法

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