CN107413210A - 一种多巴胺和葡萄糖改性交联聚酰亚胺纳滤膜的制备方法 - Google Patents
一种多巴胺和葡萄糖改性交联聚酰亚胺纳滤膜的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种多巴胺和葡萄糖改性交联聚酰亚胺纳滤膜的制备方法:一、制备聚酰亚胺超滤基膜;二、配置己二胺的醇胺溶液,将聚酰亚胺超滤基膜放入上述配制的己二胺的醇溶液中进行交联改性;三、将交联聚酰亚胺浸没在多巴胺缓冲溶液中,进行涂覆改性。四、配置酰氯溶液,将多巴胺涂覆后的膜浸泡在酰氯溶液中;五、配置葡萄糖溶液,将上述膜浸泡在葡萄糖溶液,得到聚酰亚胺复合纳滤膜。本发明制备的聚酰亚胺复合纳滤膜具有亲水性增强明显、渗透通量大而且无机盐的截留率高并且对于有机溶剂具有高分离效率等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种多巴胺和葡萄糖改性交联聚酰亚胺纳滤膜的制备方法,属于膜的制备方法技术领域。
背景技术
纳滤膜是指平均直径介于0.5~2nm的分离膜。由于大部分纳滤膜表面带有电荷,故其对离子的透过具有一定选择作用,因此纳滤膜常用于分离分子量介于200~1000的小分子有机物,高价盐离子。可用于污水处理、苦咸水淡化、重金属离子的去除、食品、化工、医药等领域。同反渗透、超滤一样,纳滤膜分离过程无相变,可常温下操作,自动化程度高、占地面积小。尽管膜分离过程起源于水的处理,随着膜分离技术的发展,其应用领域已经不仅仅局限于水处理方面,纳滤过程被应用于染料等活性物质的除盐和浓缩、水中少量有机物的去除、分子量不同的有机物的物料分离、纯化等诸多工业领域。目前,应用于有机溶剂回收分离的纳滤膜正逐渐受到医药、催化等高端领域的紧密关注。但是,在高浓度特别是强极性有机溶剂环境下使用时对纳滤膜材料的要求很高,由此可用于复杂有机溶剂环境下的纳滤膜材料急需技术突破。早期国内对纳滤的研究停留于对纳滤过程的设计上,对纳滤过程中的最重要一环纳滤膜的开发相对滞后。我国纳滤膜研究的主要问题是达到相同的截留性能时,国内制备的纳滤膜的单位压力的水通量比较低,至今国内所应用的纳滤膜尚依赖国外进口。
目前工业化纳滤膜主要通过界面聚合法制备,该方法利用两种分别溶于不同相(水相或有机相)、反应活性高的单体在两相界面处聚合成膜。现代工业对纳滤技术有迫切的需求,而现有纳滤膜材料性能较低、有待大幅度提高;尤其在当今日益严重的环境污染背景下,高性能纳滤膜的研究方兴未艾。一般而言,采用界面聚合的水相单体为间苯二胺、哌嗪等含有环状结构的二元胺,这些单体制备出的纳滤膜性能稳定,成本低廉。但是所制备的聚酞胺亲水性不够接触角50~70°,并且大多数很少被用于有机溶剂的分离。纯水渗透通量有待提高,容易到有机污染,渗透通量保持率60%~75%左右,污染不易去除。开发高亲水性,高通量,高截留性能,并且对于有机溶剂具有高分离效率的复合纳滤膜有利于推广纳滤分离技术的进一步工业应用,也是目前纳滤膜产品急需解决的问题。葡萄糖是一种含羟基观能团的亲水性高分子。研究表明,本发明拟从分子设计出发,采用与传统界面聚合材料不同的多巴胺和葡萄糖作为选择层,从而获得高性能聚酰胺复合纳滤膜。
发明内容
本发明解决了现有技术中制备纳滤膜存在亲水性不好,纯水渗透通量低以及对有机溶剂分离效率低技术问题,从而提供了一种多巴胺和葡萄糖改性交联聚酰亚胺纳滤膜的制备方法,满足实际使用要求。
为解决上述问题,本发明所采取的技术方案如下:
一种多巴胺和葡萄糖改性交联聚酰亚胺纳滤膜的制备方法,包括以下步骤:
步骤(1):称取质量分数为15%-20%的聚酰亚胺,配置成聚合物溶液;
步骤(2):将步骤(1)的聚合物溶液利用浸没沉淀相转化方法进行膜的制备,制成的膜用去离子水洗涤3-6次,得到聚合物原膜;
步骤(3):配置质量分数为0.5%-15%的己二胺醇溶液;
步骤(4):将步骤(1)所得的聚酰亚胺膜置于步骤(3)的己二胺醇溶液中静置1-24h,得到交联纳滤膜;
步骤(5):配置浓度为0.05%-1%的多巴胺溶液,将步骤(4)的交联纳滤膜置于多巴胺溶液中2-12h,得到多巴胺修饰的纳滤膜;
步骤(6):配置0.1-0.5%酰氯溶液,用酰氯溶液浸泡步骤(5)的干燥的纳滤膜10s-2min;
步骤(7):配置质量分数0.5%-5%的葡萄糖溶液,用葡萄糖溶液浸泡步骤(6)的纳滤膜10s-10min。
作为上述技术方案的改进,步骤(1)所述聚合物溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚飒、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺。
作为上述技术方案的改进,步骤(2)所述将制成的膜用去离子水洗涤3-6次。
作为上述技术方案的改进,步骤(3)所制备的二胺为己二胺,醇为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇的一种或组合。
作为上述技术方案的改进,步骤(4)所述已二胺的醇溶液交联1-24h。
作为上述技术方案的改进,步骤(5)所配置的多巴胺溶液质量分数0.05%-1%;步骤(5)将交联纳滤膜置于多巴胺溶液中的时间为2-12h。
作为上述技术方案的改进,步骤(6)用酰氯溶液浸泡干燥的纳滤膜的时间为10s-2min,浓度为0.1%-0.5%。
作为上述技术方案的改进,步骤(7)配置葡萄糖溶液的质量分数为0.5%-5%;步骤(7)所用葡萄糖溶液浸泡纳滤膜的时间为10s-10min。
本发明与现有技术相比较,本发明的实施效果如下:
本发明制备的多巴胺和葡萄糖改性交联聚酰亚胺复合纳滤膜具有独特的交联网状孔结构、亲水性好(接触角<30℃)、纯水渗透通量高(>10L m-2h-1bar-1)、高盐截留率,Na2SO4截留率高达97.3%,对于广泛应用的有机溶剂甲醇(MeOH)、乙醇(EtOH)、乙醇(IPA)、丙酮(Acetone)、四氢呋喃(THF)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、乙酸乙酯(EA)、正己烷(n-Hexane)、甲苯(Toluene)的分离效率都高于95%。
附注:本发明的方法适合用于纳滤分离过程。
附图说明
图1和2是实施例1中多巴胺和葡萄糖改性交联聚酰亚胺纳滤膜扫描电子显微镜图。
图3是实施例1交联聚酰亚胺(PI)和多巴胺和葡萄糖改性交联聚酰亚胺纳滤膜的红外光谱图。
图4是实施例1中不同葡萄糖添加量对聚酰亚胺纳滤膜的膜性能的影响,其中,葡萄糖含量分别为1%(PI-PDA1G)、2%(PI-PDA2G)、3%(PI-PDA3G)、4%(PI-PDA4G)、5%(PI-PDA5G)。
图5是实施例1中多巴胺和葡萄糖改性交联聚酰亚胺纳滤膜对于盐的分离性能图。
图6是实施例1中多巴胺和葡萄糖改性交联聚酰亚胺纳滤膜对于不同有机溶剂的分离性能图。
具体实施方式
下面将结合具体的实施例来说明本发明的内容。
实施例1:
本实施方式所述多巴胺和葡萄糖改性交联聚酰亚胺纳滤膜的制备方法,包括以下步骤:
步骤(1):称取质量分数为15%-20%聚酰亚胺,配置聚合物溶液;
步骤(2):将聚合物溶液利用浸没沉淀相转化方法进行膜的制备,制成的膜用去离子水洗涤3-6次,得到聚合物原膜;
步骤(3):配置质量分数为0.5-15%己的二胺醇溶液;
步骤(4):将步骤一所得的聚酰亚胺膜置于步骤三的己二胺醇溶液中静置1-24h,得到交联纳滤膜;
步骤(5):配置浓度为0.05%-1%的多巴胺溶液,将步骤四的交联纳滤膜置于多巴胺溶液中2~12h,得到多巴胺修饰的纳滤膜;
步骤(6):配置0.1-0.5%酰氯溶液,用酰氯溶液浸泡步骤五的干燥的纳滤膜10s~2min;
步骤(7):配置质量分数0.5%-5%的葡萄糖溶液,用葡萄糖溶液浸泡步骤六的纳滤膜10s-10min。
实施例2:
本实施方式与实施例1不同的是:步骤(1)所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚飒、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺,其它与实施方式1相同。
实施例3:
本实施方式与实施例1或2不同的是:步骤(3)所制备的二胺为己二胺,醇为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇的一种或组合,其它与实施方式1或2相同。
实施例4:
本实施方式与实施例1至3之一不同的是:步骤(4)、已二胺的醇溶液交联1~24h,其它与实施方式1至3之一相同。
实施例5:
本实施方式与实施方式1至4之一不同的是:步骤(5)所配置的多巴胺溶液质量分数0.05%-1%,其它与实施方式1至4之一相同。
实施例6:
本实施方式与实施方式1至5之一不同的是:步骤(5)将交联纳滤膜置于多巴胺溶液中的时间为2-12h,其它与实施方式1至5之一相同。
实施例7:
本实施方式与实施方式1至6之一不同的是:步骤(6)用酰氯溶液浸泡干燥的纳滤膜的时间为10s-2min,浓度为0.1~0.5%,其它与实施方式1至6之一相同。
实施例8:
本实施方式与实施方式1至7之一不同的是:步骤(7)配置葡萄糖溶液的质量分数为0.5%-5%,其它与实施方式1至7之一相同。
实施例9:
本实施方式与实施方式1至8之一不同的是:步骤(7)用葡萄糖溶液浸泡纳滤膜的时间为10s-10min,其它与实施方式1至8之一相同。
通过以下试验验证本发明的有益效果:
试验一:本试验的一种多巴胺和葡萄糖改性交联聚酰亚胺纳滤膜的制备方法是按以下步骤实现的:
一、称取质量分数为18%聚酰亚胺溶于N-甲基吡咯烷酮溶液;
二、将聚合物溶液利用浸没沉淀相转化方法进行膜的制备,制成的膜用去离子水洗涤3次,得到聚合物原膜;
三、配置质量分数为2%的已二胺醇溶液;
四、将步骤一所得聚酰亚胺膜置于步骤三的二胺醇溶液中静置12h,得到交联纳滤膜;
五、配置浓度为0.2%的多巴胺溶液,将步骤四的交联纳滤膜置于多巴胺溶液中8h,得到多巴胺修饰的纳滤膜;
六、配置0.2%酰氯溶液,用酰氯溶液浸泡步骤五的干燥的纳滤膜1min;
七、配置质量分数2%的葡萄糖溶液,用葡萄糖溶液浸泡步骤六的纳滤膜5min。
采用扫描电子显微镜观察本试验制的聚酰亚胺复合纳滤膜,如图1和图2所示,图一是试验一制备聚酰亚胺复合纳滤膜选择层的2万倍电子扫描电镜图,图2是试验一制备的聚酰亚胺复合纳滤膜的截面2万倍电子扫描电镜图,通过图1和图2可以看到,本试验制备的复合纳滤膜明显具有表层与支撑层结构,其表面致密;且在图1中可以看到多巴胺的粒子,本试验制备的复合纳滤膜表面致密,无明显的孔结构。
采用红外光谱仪检测本试验制备的复合纳滤膜,检测结果如图3所示,图3是红外光谱图,由图可知:与交联聚酰亚胺(PI)原膜相比,多巴胺和葡萄糖改性后的复合纳滤膜(PI-PDA2G)在3100cm-1-3600cm-1处的吸收峰强度增加,这是由于图层中引入了-OH官能团,红外结果和电子扫描电镜表明我们成功的将多巴胺和葡萄糖引入了聚酰胺的膜中。
由图5和6可见,多巴胺和葡萄糖改性后的复合纳滤膜(PI-PDA2G)对纯水渗透通量高(>10L m-2h-1bar-1)、高盐截留率,Na2SO4截留率高达97.3%,对于广泛应用的有机溶剂甲醇(MeOH)、乙醇(EtOH)、乙醇(IPA)、丙酮(Acetone)、四氢呋喃(THF)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、乙酸乙酯(EA)、正己烷(n-Hexane)、甲苯(Toluene)的分离效率可都高于95%。
试验二:本试验的一种多巴胺和葡萄糖改性交联聚酰亚胺纳滤膜的制备方法是按一下步骤实现的:
一、称取质量分数为18%聚酰亚胺溶于N-甲基吡咯烷酮溶液;
二、将聚合物溶液利用浸没沉淀相转化方法进行膜的制备,制成的膜用去离子水洗涤3次,得到聚合物原膜;
三、配置质量分数为2%的已二胺醇溶液;
四、将步骤一所得的聚酰亚胺膜置于步骤三的二胺醇溶液中静12h,得到交联纳滤膜;
五、配置浓度为0.2%的多巴胺溶液,将步骤四的交联纳滤膜置于多巴胺溶液中8h,得到多巴胺修饰的纳滤膜;
六、配置0.2%酰氯溶液,用酰氯溶液浸泡步骤五的干燥的纳滤膜1min;
七、配置质量分数4%的葡萄糖溶液,用葡萄糖溶液浸泡步骤六的纳滤膜5min。
试验三:本试验的一种多巴胺和葡萄糖改性交联聚酰亚胺纳滤膜的制备方法是按一下步骤实现的:
一、称取质量分数为18%聚酰亚胺溶于N-甲基吡咯烷酮溶液;
二、将聚合物溶液利用浸没沉淀相转化方法进行膜的制备,制成的膜用去离子水洗涤3次,得到聚合物原膜;
三、配置质量分数为2%的已二胺醇溶液;
四、将步骤一所得的聚酰亚胺膜置于步骤三的二胺醇溶液中静置12h,得到交联纳滤膜;
五、配置浓度为0.2%的多巴胺溶液,将步骤四的交联纳滤膜置于多巴胺溶液中8h,得到多巴胺修饰的纳滤膜;
六、配置0.2%酰氯溶液,用酰氯溶液浸泡步骤五的干燥的纳滤膜1min;
七、配置质量分数3%的葡萄糖溶液,用葡萄糖溶液浸泡步骤六的纳滤膜5min。
试验四:本试验的一种多巴胺和葡萄糖改性交联聚酰亚胺纳滤膜的制备方法是按一下步骤实现的:
一、称取质量分数为18%聚酰亚胺溶于N-甲基吡咯烷酮溶液;
二、将聚合物溶液利用浸没沉淀相转化方法进行膜的制备,制成的膜用去离子水洗涤3次,得到聚合物原膜;
三、配置质量分数为2%的已二胺醇溶液;
四、将步骤一所得的聚酰亚胺膜置于步骤三的二胺醇溶液中静置12h,得到交联纳滤膜;
五、配置浓度为0.2%的多巴胺溶液,将步骤四的交联纳滤膜置于多巴胺溶液中8h,得到多巴胺修饰的纳滤膜;
六、配置0.2%的酰氯溶液,用酰氯溶液浸泡步骤五的干燥的纳滤膜1min;
七、配置质量分数1%的葡萄糖溶液,用葡萄糖溶液浸泡步骤六的纳滤膜5min。
具体地,对实施例1-4制备的纳滤膜和交联聚酰亚胺膜的性能进行测试,测试结果如图4,5,6所示。
通量的测定方法为:取一定面积的纳滤膜样品在纳滤不锈钢杯中固定,在室温及0.5MPa(N2)下用盐纯水/有机溶剂将纳滤膜压实,60min后透过盐和加有染料的有机溶剂进行过滤,计算纳滤膜的渗透通量PWP,PWP的计算式为:
Permeance=V/AtΔP;式中,V为渗透量;A为膜的有效面积;t为过滤时间;ΔP为渗透压力。
膜的截留率测定方法为:以纳滤膜对氯化镁(MgCl2)、硫酸镁(MgSO4)、氯化钠(NaCl)及硫酸钠(Na2SO4)孟加拉玫瑰红(RB)在有机溶剂的截留率来表征膜的截留性,在室温和0.5MPa压力下,膜的截留率R按下式计算:
R=1-Cp/Cf、式中Cp和Cf分别代表透过液、原液中盐/RB的浓度。
其中,由图4膜性能测试结果可知多巴胺和葡萄糖改性后,膜的截留率明显增高,同时纯水通量增加,这是由于随着葡萄糖浓度的增加,-OH的引入,亲水性增加,通量上升,同时又因为,皮层能增厚,截留率升高,但当葡萄糖浓度过高时,通量会降低,此时皮层的厚度占了主要影响因素;同时-OH的引入使得膜表面带负电,位阻效应和电荷效应同时作用,无机盐离子产生有效的截留。由图5和6,多巴胺和葡萄糖改性后膜对于盐和有机溶剂都有比较高的分离效率和通量。
由上述结果可知,通过本发明制备的纳滤膜具有亲水性增强明显、渗透通量大而且对无机盐的截留率高以及有机溶剂分离效率高等优点。同时该方法操作简单,在清除、医药行业中浓缩纯化及工业废水中无机盐的清除以及有机溶剂回收等方面具有重要的应用价值。
以上内容是结合具体的实施例对本发明所作的详细说明,不能认定本发明具体实施仅限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干简单推演或替换,都应当视为属于本发明保护的范围。
Claims (6)
1.一种多巴胺和葡萄糖改性交联聚酰亚胺纳滤膜的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括以下步骤:
步骤(1):称取质量分数为15%-20%的聚酰亚胺,配置成聚合物溶液;
步骤(2):将步骤(1)的聚合物溶液利用浸没沉淀相转化方法进行膜的制备,制成的膜用去离子水洗涤3-6次,得到聚合物原膜;
步骤(3):配置质量分数为0.5%-15%的己二胺醇溶液;
步骤(4):将步骤(1)所得的聚酰亚胺膜置于步骤(3)的己二胺醇溶液中静置1-24h,得到交联纳滤膜;
步骤(5):配置浓度为0.05%-1%的多巴胺溶液,将步骤(4)的交联纳滤膜置于多巴胺溶液中2-12h,得到多巴胺修饰的纳滤膜;
步骤(6):配置0.1-0.5%酰氯溶液,用酰氯溶液浸泡步骤(5)的干燥的纳滤膜10s-2min;
步骤(7):配置质量分数0.5%-5%的葡萄糖溶液,用葡萄糖溶液浸泡步骤(6)的纳滤膜10s-10min。
2.根据权利要求1所述的一种多巴胺和葡萄糖改性交联聚酰亚胺纳滤膜的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述聚合物溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚飒,二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺。
3.根据权利要求1所述的一种多巴胺和葡萄糖改性交联聚酰亚胺纳滤膜的制备方法,其特征在于:步骤(3)所制备的二胺为己二胺,醇为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇的一种或组合。
4.根据权利要求1所述的一种多巴胺和葡萄糖改性交联聚酰亚胺纳滤膜的制备方法,其特征在于:步骤(5)所配置的多巴胺溶液质量分数0.05%-1%;步骤(5)将交联纳滤膜置于多巴胺溶液中的时间为2-12h。
5.根据权利要求1所述的一种多巴胺和葡萄糖改性交联聚酰亚胺纳滤膜的制备方法,其特征在于:步骤(6)用酰氯溶液浸泡干燥的纳滤膜的时间为10s-2min,浓度为0.1%-0.5%。
6.根据权利要求1所述的一种多巴胺和葡萄糖改性交联聚酰亚胺纳滤膜的制备方法,其特征在于:步骤(7)配置葡萄糖溶液的质量分数为0.5%-5%;步骤(7)所用葡萄糖溶液浸泡纳滤膜的时间为10s-10min。
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