CN108445121A - 一种气相色谱法分离测定2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮异构体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种气相色谱法分离测定2，4‑二氯苯乙酮和2，6‑二氯苯乙酮异构体的方法，采用HP‑5弱极性毛细管柱，规格为30m×0.32mm×0.5μm，载气为氮气，载气流速为1.0mL/min，采用氢火焰检测器，气相色谱仪进样口温度200～280℃，柱箱温度130～180℃，检测器温度250～300℃，恒温分离，进样量为2μL，最终实现了2，4‑二氯苯乙酮和2，6‑二氯苯乙酮的分离，为2，4‑二氯苯乙酮和2，6‑二氯苯乙酮的定量检测提供了色谱条件。

Description

一种气相色谱法分离测定2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮 异构体的方法
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，尤其涉及一种气相色谱法分离测定2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮异构体的方法。
背景技术
2，4-二氯苯乙酮是淡黄色固体，一种重要的精细化工中间体，在医药、农药等领域有广泛的应用。它是合成临床上第一个可供口服的氮唑类广谱抗真菌药酮康唑[顺-[2-(2，4-二氯基)-2-(1H-咪唑基-1-甲基)-1，3-二氧戊环-4-]甲基对甲苯磺酸酯(活性酯)中间体的重要原料。
由于在2，4-二氯苯乙酮的合成过程中不可避免的会产生一定量的2，6-二氯苯乙酮(同分异构体)，2，6-二氯苯乙酮的产生影响了2，4-二氯苯乙酮的纯度，从而影响了酮康唑的合成效果。
对于同分异构体的分离和鉴定一直是难点。目前，对2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮异构体的分离测定未见文献报道。因此，提供一种分离测定2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮异构体的方法对于控制2，4-二氯苯乙酮的合成工艺，提高2，4-二氯苯乙酮的纯度具有现实的指导意义，是本领域急需解决的技术问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种气相色谱法分离测定2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮异构体的方法，该方法准确度高，快速简便。
本发明提出了一种气相色谱法分离测定2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮异构体的方法，气相色谱仪采用HP-5弱极性毛细管柱，规格为30m×0.32mm×0.5μm，载气流速为0.5～1.5mL/min，柱箱温度为130～180℃，采用恒温分离。
进一步的，气相色谱仪的柱箱温度为170℃。
进一步的，气相色谱仪的检测器采用氢火焰检测器。
进一步的，气相色谱仪的进样器温度200～280℃。
进一步的，气相色谱仪的进样器温度为250℃。
进一步的，气相色谱仪的检测器温度为250～300℃。
进一步的，气相色谱仪的检测器温度为280℃。
进一步的，进样量为0.5～100μL。
进一步的，进样量为1～50μL。
进一步的，进样量为2μL。
进一步的，气相色谱仪的载气为氮气。
进一步的，载气的流速为1.0mL/min。
进一步的，进样前将2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮溶于溶剂，所述溶剂包括无水甲醇、无水乙醇、乙腈中一种或者几种混合物。
进一步的，所述溶剂为无水乙醇。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：本发明采用气相色谱法实现了2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮异构体的分离测定，为2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮的定性和定量分析提供了条件，更好的指导2，4-二氯苯乙酮的合成和生产。
附图说明
图1为实施例1中样品溶液的色谱图。
图2为对比例1中样品溶液的色谱图。
图3为对比例2中样品溶液的色谱图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
一、仪器
气相色谱仪：岛津，GC-2014AT，氢火焰检测器。
色谱柱：HP-5(30m×0.32mm×0.5μm)。
二、色谱条件
载气：氮气
流速：1.0mL/min。
检测器：氢火焰检测器。
进样器温度：250℃。
检测器温度：280℃。
柱温：170℃。
进样量：2μL。
采用恒温分离。
三、实验步骤
分别称取5g 2，4-二氯苯乙酮和5g 2，6-二氯苯乙酮加入100mL的容量瓶中，用乙醇溶液溶解并稀释到刻度，摇匀，得到样品溶液。
取上述溶液2μL，按上述色谱条件进行分析，记录色谱图，结果如图1所示。
图1中保留值为4.96min的色谱峰是2，4-二氯苯乙酮，保留值为4.70min的色谱峰是2，6-二氯苯乙酮，由图1可以看出，二者分离效果良好。
对比例1
本对比例与实施例1基本相同，区别在于柱温为190℃。所得色谱图见图2。
对比图1和图2可以看出。柱温为190℃时，2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮的峰有互相重叠，不能达到基线分离。
对比例2
本对比例与实施例1基本相同，区别在于柱温为230℃。所得色谱图见图3。
对比图1和图3可以看出，柱温为230℃时，2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮出峰时间有互相重叠，不能达到基线分离。且和溶剂峰太近，也有部分重叠。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (9)

1.一种气相色谱法分离测定2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮异构体的方法，其特征在于：气相色谱仪采用HP-5弱极性毛细管柱，规格为30m×0.32mm×0.5μm，载气流速为1.0mL/min，柱箱温度为170℃，采用恒温分离。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：气相色谱仪的进样器温度200～280℃，检测器温度为250～300℃。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：气相色谱仪的进样器温度250℃，检测器温度为280℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：气相色谱仪的进样量为0.5～100μL。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：气相色谱仪的进样量为2μL。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：气相色谱仪的载气为氮气。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：进样前将2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮溶于溶剂，所述溶剂包括无水甲醇、无水乙醇、乙腈中一种或者几种混合物。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述溶剂为无水乙醇。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：气相色谱仪的检测器采用氢火焰检测器。
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