CN108445136A - 一种高效液相色谱法分离测定2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮异构体的方法 - Google Patents

一种高效液相色谱法分离测定2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮异构体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高效液相色谱法分离测定2，4‑二氯苯乙酮和2，6‑二氯苯乙酮异构体的方法，采用C18反相色谱柱，以甲醇和水的混合溶液作为流动相，所述流动相中甲醇与水的体积比为(90～70)：(10～30)，流动相流速为0.8～1.2mL/min，检测波长为220nm，色谱柱温度为10～50℃，进样量为0.5～100μL，实现了2，4‑二氯苯乙酮和2，6‑二氯苯乙酮的分离，为2，4‑二氯苯乙酮和2，6‑二氯苯乙酮的定量检测提供了色谱条件。

Description

一种高效液相色谱法分离测定2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯 乙酮异构体的方法
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，尤其涉及一种高效液相色谱法分离测定2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮异构体的方法。
背景技术
2，4-二氯苯乙酮是淡黄色固体，一种重要的精细化工中间体，在医药、农药等领域有广泛的应用。它是合成临床上第一个可供口服的氮唑类广谱抗真菌药酮康唑[顺-[2-(2，4-二氯基)-2-(1H-咪唑基-1-甲基)-1，3-二氧戊环-4-]甲基对甲苯磺酸酯(活性酯)中间体的重要原料。
由于在2，4-二氯苯乙酮的合成过程中不可避免的会产生一定量的2，6-二氯苯乙酮(同分异构体)，2，6-二氯苯乙酮的产生影响了2，4-二氯苯乙酮的纯度，从而影响了酮康唑的合成效果。
对于同分异构体的分离和鉴定一直是难点。目前，对2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮异构体的分离测定未见文献报道。因此，提供一种分离测定2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮异构体的方法对于控制2，4-二氯苯乙酮的合成工艺，提高2，4-二氯苯乙酮的纯度具有现实的指导意义，是本领域急需解决的技术问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种高效液相色谱法分离测定2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮异构体的方法，该方法准确度高，快速简便。
本发明提出了一种高效液相色谱法分离测定2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮异构体的方法，采用C18反相色谱柱，4.6×250nm×5μm，以甲醇和水的混合溶液作为流动相，所述流动相中甲醇与水的体积比为(90～70)：(10～30)，检测波长为200～254nm，色谱柱温度为10～50℃。
进一步的，流动相流速为0.8～1.2mL/min。
进一步的，所述流动相的流速为1.0mL/min。
进一步的，进样量为0.5～100μL。
进一步的，进样量为1～50μL。
进一步的，进样量为20μL。
进一步的，所述流动相中甲醇与水的体积比为70：30。
进一步的，所述检测波长为220nm。
进一步的，所述色谱柱温度为25℃。
进一步的，进样前将2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮溶于溶剂，溶剂包括甲醇、乙醇、乙腈中一种或者几种混合物。
进一步的，溶剂为乙醇。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：本发明采用高效液相色谱法及反相C18色谱柱，实现了2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮异构体的分离测定，为2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮的定性和定量分析提供了条件，更好地指导2，4-二氯苯乙酮的合成和生产。
附图说明
图1为实施例1中样品溶液的色谱图。
图2为对比例1中样品溶液的色谱图。
图3为对比例2中样品溶液的色谱图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
一、仪器
高效液相色谱仪：岛津，LC-20AT，SPD-20A紫外可见检测器。
色谱柱：Kromasil C18(4.6*250nm*5μm)。
二、色谱条件
流动相组成体积比：甲醇：水＝70：30；
流速：1.0mL/min；
检测波长：220nm；
柱温：25℃；
进样量：20μL。
三、实验步骤
分别称取5g 2，4-二氯苯乙酮和5g 2，6-二氯苯乙酮加入100mL的容量瓶中，用乙醇溶液溶解并稀释到刻度，摇匀。得到样品溶液。
取上述溶液20μL，按上述色谱条件进行分析，记录色谱图，结果如图1所示。
图1中保留值为7.934min的色谱峰是2，4-二氯苯乙酮，保留值为10.738min的色谱峰是2，6-二氯苯乙酮。由图1可以看出，二者分离效果良好。
对比例1
本对比例与实施例1基本相同，区别在于检测波长为278nm。所得色谱图见图2。
对比图1和图2可以看出。检测波长为278nm时，2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮的响应值都变低，同时溶剂峰明显，这2个因素对定量分析会带来明显的影响。
对比例2
本对比例与实施例1基本相同，区别在于流动相比例为60：40。所得色谱图见图3。
对比图1和图3可以看出，当流动相比例为甲醇：水＝60：40时，2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮出峰时间重合，无法分开，且保留值太大，影响分析速度。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (7)

1.一种高效液相色谱法分离测定2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮异构体的方法，其特征在于：高效液相色谱的条件如下：
色谱柱：C18反相色谱柱，4.6×250nm×5μm；
流动相组成体积比：70％甲醇和30％水；
检测波长：220nm；
色谱柱温度：25℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：流动相的流速为0.8～1.2mL/min。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：流动相的流速为1.0mL/min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：进样量为1～50μL。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：进样量为20μL。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：进样前将2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮溶于溶剂，溶剂包括甲醇、乙醇、乙腈中一种或者几种混合物。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：溶剂为乙醇。
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