CN101793876A - 一种混苯毛细管色谱检测工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种混苯毛细管色谱检测工艺，所述混苯主要成份包括氯苯、对二氯苯、间二氯苯和邻二氯苯、及少量的三氯苯，将上述混苯置于气相色谱仪中，用毛细管柱检测；最后，经过多次检测对比，从标准偏差值来得出检测结果；其创新点在于：所述检测用毛细管柱为SE-54交联高效毛细管柱，且在实验中，为该毛细管柱设有特定的条件，使结构相似、沸点相近的氯苯、对二氯苯、间二氯苯和邻二氯苯、及少量的三氯苯能得到有效的检测。该方法具有操作简便快捷、准确度高和精度高的特点，对于工艺生产具有一定的指导意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种混苯毛细管色谱检测工艺，具体涉及一种具有操作简便快捷、准确度高和精度高的混苯毛细管色谱检测工艺。
背景技术
混苯主要成份包括氯苯、对二氯苯、间二氯苯和邻二氯苯、及少量的三氯苯。二氯苯异构体对二氯苯、间二氯苯、邻二氯苯是染料、农药、医药的中间体，也是重要的有机溶剂和防蛀、防霉剂。因结构相似、沸点相近，采用色谱分析存在一定的困难。目前气相色谱分析二氯苯异构物的方法较多，如：有机硅皂土填充柱分析，对高含量对二氯苯中的微量间二氯苯的分离不太理想；PEG-20M不锈钢填充柱或毛细管柱、OV-17不锈钢填充柱分析，因不锈钢和氯化物反应影响测定的准确性和峰形，且时间较长，接近甚至超过0.5小时。
发明内容
本发明的主要任务在于提供一种混苯毛细管色谱检测工艺，具体涉及一种具有操作简便快捷、准确度高和精度高的混苯毛细管色谱检测工艺。
为了解决以上技术问题，本发明的一种混苯毛细管色谱检测工艺，所述混苯主要成份包括氯苯、对二氯苯、间二氯苯和邻二氯苯、及少量的三氯苯，将上述混苯置于气相色谱仪中，用毛细管柱检测；最后，经过多次检测对比，从标准偏差值来得出检测结果；其创新点在于：所述检测用毛细管柱为SE-54交联高效毛细管柱；所述二氯苯异构体的色谱分析条件为：柱温：100℃，气化温度：260℃，检测温度：260℃，氮气柱前压：0.08MPa，空气流量：300ml/min，氮气流量：30ml/min；FID检测中，分流比：120∶1，进样量：0.1uL。
进一步地，所述毛细管柱为30m*0.32mm*0.5um的毛细管柱。
以上工艺的优点在于：通过采用本发明的毛细管柱并针对本发明的毛细管柱设定特定的条件，通过多组样本定性与定量检测，再对检测的数值进行对比，使得标准偏差率最小，实现操作简便快捷、准确度高和精度高的优点，对工艺生产具有很大的指导意义。
附图说明
图1为三氯甲烷溶液中二氯苯的气相色谱分析。
图2为实际检测谱图。
具体实施方式
本方法是针对混苯进行检测的，将上述混苯等分成若干组，分别置于气相色谱仪内进行检测。
在检测之间，首先对气相色谱仪内的毛细管柱进行选择，选择30m*0.32mm*0.5um的SE-54交联高效毛细管柱；然后根据毛细管柱进行特定的条件设定，具体设定为：二氯苯异构体的色谱分析条件为：柱温：100℃，气化温度：260℃，检测温度：260℃，氮气柱前压：0.08MPa，空气流量：300ml/min，氮气流量：30ml/min；FID检测中，分流比：120∶1，进样量：0.1uL。
设定好气相色谱仪后，将以通常的检测技术，对样品进行定性、定量、校正因子的测定，最后分析并从标准偏差率中得出检测结果；由于检测技术为常规技术，在此不再累述。
实施例：
一、实验前准备
1、试剂和仪器
氯苯(分析纯)、对二氯苯(分析纯)、间二氯苯(分析纯)、邻二氯苯(分析纯)、三氯甲烷(分析纯)
GC-9790气相色谱仪，浙江智达N2000工作站，30m*0.32mm*0.5um
SE-54(交联)高效毛细管柱，理论塔板数＞2500快/米
2、二氯苯异构体的色谱分析条件
柱温： 100℃
气化温度： 260℃
检测温度： 260℃
柱前压(氮气)： 0.08MPa
空气流量： 300ml/min
氮气流量； 30ml/min
FID检测 分流比： 120∶1
进样量： 0.1uL
二、结果与讨论
1、实验部分
二氯苯异构体三氯甲烷溶液的气相色谱分析见图1，数值1.382为三氯甲烷，数值2.365为氯苯，数值4.573为间二氯苯，数值4.707为对二氯苯，数值5.273为邻二氯苯。
2、定性与定量
混苯主要由氯苯氯化再提纯而得，产品可由标样对照定性.定量可用校正面积归一法。
2.1校正因子的测定
用分析天平准确称取1g二氯苯试剂定容至10ml，混合均匀。以上述色谱条件进行分析，按式(1)计算相对校正因子
fi＝mi*As/ms*Ai (1)
式中：fi-i组分相对于对二氯苯组分的相对校正因子；
mi-i组分的质量g；
ms-对二氯苯的质量；
Ai-i组分的峰面积；mm2
As-对二氯苯的峰面积；mm2
求出的各组分的校正因子见表1.1-1.3
表1.1不同标准试样各组分的校正因子
| 试样 | 氯苯 | 对二氯苯 | 间二氯苯 | 邻二氯苯 |
| 1 | 0.66 | 1 | 0.95 | 1.82 |
| 2 | 0.67 | 1 | 0.96 | 1.81 |
| 3 | 0.67 | 1 | 0.95 | 1.80 |
| 4 | 0.68 | 1 | 0.97 | 1.83 |
| 5 | 0.69 | 1 | 0.97 | 1.80 |
| 6 | 0.66 | 1 | 0.99 | 1.81 |
| 平均值 | 0.67 | 1 | 0.97 | 1.81 |
表1.2不同标准试样各组分的校正因子
| 试样 | 氯苯 | 对二氯苯 | 间二氯苯 | 邻二氯苯 |
| 1 | 0.70 | 1 | 0.95 | 1.84 |
| 2 | 0.71 | 1 | 0.95 | 1.85 |
| 3 | 0.70 | 1 | 0.95 | 1.84 |
| 4 | 0.71 | 1 | 0.96 | 1.85 |
| 5 | 0.71 | 1 | 0.96 | 1.84 |
| 6 | 0.69 | 1 | 0.95 | 1.83 |
| 平均值 | 0.70 | 1 | 0.95 | 1.84 |
表1.3不同标准试样各组分的校正因子
| 试样 | 氯苯 | 对二氯苯 | 间二氯苯 | 邻二氯苯 |
| 1 | 0.71 | 1 | 0.96 | 1.84 |
| 2 | 0.70 | 1 | 0.95 | 1.84 |
| 3 | 0.72 | 1 | 0.95 | 1.83 |
| 4 | 0.71 | 1 | 0.95 | 1.85 |
| 5 | 0.69 | 1 | 0.96 | 1.85 |
| 6 | 0.69 | 1 | 0.95 | 1.84 |
| 平均值 | 0.70 | 1 | 0.95 | 1.84 |
2.2分析方法精度和准确度的测定
用已知准备含量的标准溶液，在选定的色谱条件下重复进样6次并以表1所得的校正因子进行计算，各组分的质量分数根据式(2)计算
Xi＝Ai*fi/∑(Ai*fi) (2)
气相色谱分析结果见表2.1-2.3；表2.1-2.3分别与1.1-1.3相对应。
表2.1标准试样的气相色谱分析结果
| 项目 | 氯苯 | 对二氯苯 | 间二氯苯 | 邻二氯苯 |
| 1 | 0.1775 | 0.1182 | 0.2724 | 0.4479 |
| 2 | 0.1822 | 0.1210 | 0.2821 | 0.4481 |
| 3 | 0.1905 | 0.1196 | 0.2831 | 0.4516 |
| 4 | 0.1665 | 0.1284 | 0.2849 | 0.4673 |
| 5 | 0.1789 | 0.1135 | 0.2517 | 0.4518 |
| 6 | 0.1668 | 0.1279 | 0.2637 | 0.4496 |
| 平均值 | 0.1771 | 0.1214 | 0.2730 | 0.4527 |
| 实际值 | 0.1715 | 0.1082 | 0.2624 | 0.4579 |
| 标准偏差 | 0.0092 | 0.0058 | 0.0131 | 0.0072 |
表2.2标准试样的气相色谱分析结果
| 项目 | 氯苯 | 对二氯苯 | 间二氯苯 | 邻二氯苯 |
| 1 | 0.2497 | 0.2505 | 0.2496 | 0.2502 |
| 2 | 0.2520 | 0.2492 | 0.2484 | 0.2502 |
| 3 | 0.2497 | 0.2505 | 0.2496 | 0.2502 |
| 4 | 0.2513 | 0.2486 | 0.2484 | 0.2502 |
| 5 | 0.2498 | 0.2471 | 0.2488 | 0.2468 |
| 6 | 0.2474 | 0.2517 | 0.2509 | 0.2500 |
| 平均值 | 0.2500 | 0.2496 | 0.2493 | 0.2496 |
| 实际值 | 0.2485 | 0.2514 | 0.2506 | 0.2518 |
| 标准偏差 | 0.0016 | 0.0016 | 0.0020 | 0.0014 |
表2.3标准试样的气相色谱分析结果
| 项目 | 氯苯 | 对二氯苯 | 间二氯苯 | 邻二氯苯 |
| 1 | 0.2498 | 0.2471 | 0.2488 | 0.2468 |
| 2 | 0.2497 | 0.2505 | 0.2496 | 0.2502 |
| 3 | 0.2529 | 0.2523 | 0.2519 | 0.2511 |
| 4 | 0.2520 | 0.2492 | 0.2484 | 0.2502 |
| 5 | 0.2467 | 0.2498 | 0.2489 | 0.2508 |
| 6 | 0.2472 | 0.2512 | 0.2501 | 0.2505 |
| 平均值 | 0.2497 | 0.2500 | 0.2496 | 0.2499 |
| 实际值 | 0.2485 | 0.2514 | 0.2506 | 0.2518 |
| 标准偏差 | 0.0024 | 0.0018 | 0.0013 | 0.0016 |
三、实际检测谱图，如图2所示，数值2.392为氯苯，数值4.621为间二氯苯，数值4.748为对二氯苯，数值5.340为邻二氯苯。
四、结论
通过以上试验选择了测定混苯的气相色谱方法，该方法具有操作简便快捷、准确度高和精度高的特点，对于工艺生产具有一定的指导意义。
Claims (2)
1.一种混苯毛细管色谱检测工艺，所述混苯主要成份包括氯苯、对二氯苯、间二氯苯和邻二氯苯、及少量的三氯苯，将上述混苯置于气相色谱仪中，用毛细管柱检测；最后，经过多次检测对比，从标准偏差值来得出检测结果；其特征在于：所述检测用毛细管柱为SE-54交联高效毛细管柱；所述二氯苯异构体的色谱分析条件为：柱温：100℃，气化温度：260℃，检测温度：260℃，氮气柱前压：0.08MPa，空气流量：300ml/min，氮气流量：30ml/min；FID检测中，分流比：120∶1，进样量：0.1uL。
2.根据权利要求1所述的一种混苯毛细管色谱检测工艺，其特征在于：所述毛细管柱为30m*0.32mm*0.5um的毛细管柱。
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