CN101281174A - 电器产品中卤化芳烃化合物的气相色谱检测方法 - Google Patents
电器产品中卤化芳烃化合物的气相色谱检测方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种电器产品中卤化芳烃化合物的气相色谱检测方法，包括如下步骤，将含有卤化芳烃化合物的电器产品的样品粉碎后，采用气相色谱仪，进行检测。本发明的方法，可以精密测定电子产品中的卤化芳烃化合物，误差小于10.6％，为电子产品的环保提供了保证。
Description
技术领域
本发明涉及卤化芳烃化合物的检测方法，尤其涉及电器产品中卤化芳烃化合物的检测方法。
背景技术
电子电器中有害物质检测试2003年欧盟发布ROHS指令后刚刚开始进行的相关领域检测，由于电子电器产品构成复杂，以及这些环保法规均为近几年新颁布的，所以电子电器产品相关的国家标准和国际标准都很滞后，国际标准IEC62321只包含Pb，Cd，Cr6+，Hg，PBDE，PBB这六项有害物质的测试方法，并且还未正式批准颁布。
随着环保要求的不断严格化，对电子电器中有害物质限定的范围越来越广，限定的化合物越来越多，其中毒性较大的卤化芳烃化合物在国际上要求限定的越来越严格，而电子电器中卤化芳烃化合物的检测标准一直没有合适的检测方法和标准，因此，开发研究一种电器产品中卤化芳烃化合物的检测方法，是有关领域十分迫切的要求。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种电器产品中卤化芳烃化合物的检测方法，以满足有关领域的需要。
本发明的方法包括如下步骤：
(1)将含有卤化芳烃化合物的电器产品的样品粉碎至400～600μm，优选500μm；
所说的卤化芳烃化合物包括氟苯、氯苯、溴苯、碘苯、2-氯甲苯、3-氯甲苯、4-氯甲苯、1，3-二氯苯、1，4-二氯苯、1，2-二氯苯、1，3，5-三氯苯、1，2，4-三氯苯、1，2，3-三氯苯、1，2，4，5-四氯苯、1，2，3，4-四氯苯、五氯苯或六氯苯。
所说的电器产品的材质为塑料、橡胶、树脂、金属等。
(2)精确称取粉碎后的样品，加入提取溶剂中，溶解，加热回流，超声提取2～4小时；
所说的提取溶剂选自甲苯、丙酮、正己烷或四氢呋喃中的一种以上；
(3)收集提取溶剂，定容体积为25-100mL；
(4)标准曲线的制作：精确称取标准品，用正己烷溶解，定容，配制成不同浓度的标液，标准曲线的浓度一般为：0.02ppm，0.05ppm，0.1ppm，0.2ppm；
所说的标准品为氟苯；氯苯；溴苯；碘苯；2-氯甲苯；3-氯甲苯；4-氯甲苯；氯苯；1，3-二氯苯；1，4-二氯苯；1，2-二氯苯；1，3，5-三氯苯；1，2，4-三氯苯；1，2，3-三氯苯；1，2，4，5-四氯苯；1，2，3，4-四氯苯；五氯苯；六氯苯。采用迪马公司的产品；
(5)检测：
检测仪器：GC-2010、Agilent 6890
采用气相色谱仪，色谱柱为非极性柱DB-1(30m×0.53μm×3um)，弱极性SPB-608(30m×0.53μm×1um)，可采用安捷伦公司或SUPELCO的产品；
检测器为ECD电子捕获检测器，采用岛津或安捷伦公司的产品；
检测方法：
直接进样，不分流
检测条件：
载气为N2，压力为50kPa，检测器温度：300℃，进样口温度250℃，进样量：1μL；
结果计算：
(1)
x-分析物在样品中的浓度(ug/g)
A样-样品的响应峰面积
A标-标样的响应峰面积
C标-标液的浓度ug/mL
V样-样品的定容体积mL
m样-检测样品的质量g。
采用本发明的方法，可以精密测定电子产品中的卤化芳烃化合物，误差小于10％，为电子产品的环保提供了保证。
具体实施方式
实施例1
(1)将含有卤化芳烃化合物的电器产品的样品粉碎至500μm；
所说的卤化芳烃化合物为氯苯；氯苯；1，3-二氯苯；1，4-二氯苯；1，2-二氯苯；1，3，5-三氯苯；1，2，4-三氯苯；1，2，3-三氯苯；1，2，4，5-四氯苯；1，2，3，4-四氯苯；五氯苯；六氯苯。
所说的电器产品的材质为PVC塑料；
(2)精确称取0.5克(精确到0.0001克)粉碎后的样品，加入20mL丙酮：正己烷(1∶1，体积)提取溶剂中提取，加热回流，超声提取2小时；
(3)定容体积为25mL；
(4)标准曲线的制作：精确称取标准品，用正己烷溶解，定容，配制成不同浓度的标液，标准曲线的浓度为：0.02ppm，0.05ppm，0.1ppm，0.2ppm；
所说的标准品为氯苯；1，3-二氯苯；1，4-二氯苯；1，2-二氯苯；1，3，5-三氯苯；1，2，4-三氯苯；1，2，3-三氯苯；1，2，4，5-四氯苯；1，2，3，4-四氯苯；五氯苯；六氯苯。
(5)检测：
检测仪器：GC-2010、Agilent 6890
采用气相色谱仪，色谱柱为非极性柱DB-1(30m×0.53μm×3um)，弱极性SPB-608(30m×0.53μm×1um)，可采用安捷伦公司或SUPELCO的产品；
检测器为ECD电子捕获检测器，采用岛津或安捷伦公司的产品；
检测方法：
直接进样，不分流
检测条件：
载气为N2，压力为50kPa，检测器温度300℃，进样口温度250℃，进样量：1μL；
采用式(1)进行计算，结果如下：
氯苯 1.2.3-三氯苯
浓度 0.02 0.05 0.1 0.2 浓度 0.02 0.05 0.1 0.2
面积 9051 19226 35854 74225 面积 10947 26014 52114 114451
1，3氯苯
1.2.4.5-四氯
苯
浓度 0.02 0.05 0.1 0.2
面积 9815 19512 34214 71524 浓度 0.02 0.05 0.1 0.2
面积 16647 35214 72154 140212
1，4氯苯
1.2.3.4-四氯
苯
浓度 0.02 0.05 0.1 0.2
面积 9614 19845 32951 61572 浓度 0.02 0.05 0.1 0.2
面积 15681 33514 64221 118024
1，2氯苯
五氯
苯
浓度 0.02 0.05 0.1 0.2
面积 9584 18548 3894 775912 浓度 0.02 0.05 0.1 0.2
面积 17225 33214 52614 105142
1.3.5-三氯
苯
六氯
苯
浓度 0.02 0.05 0.1 0.2
面积 12054 26314 51002 112045 浓度 0.02 0.05 0.1 0.2
面积 21014 49952 120547 251455
1.2.4-三氯
苯
浓度 0.02 0.05 0.1 0.2
面积 11547 25814 52147 118054
采用HJ/T66-2001和GB/T17131-1997文献或者手册规定的方法进行检验，结果如下：
加标
实施例 10.1ppm
| 精密度(加标) | |||||||||
| 1# | 2# | 3# | 4# | 5# | 6# | ave | RSD％ | 含量ppm | |
| 氯苯 | 31088 | 29415 | 30921 | 31004 | 32079 | 29814 | 30720.2 | 3.13 | 0.082 |
| 0.082 | |||||||||
| 1，3氯苯 | 29074 | 31351 | 30994 | 32115 | 32217 | 31993 | 31290.7 | 3.79 | 0.085 |
| 0.085 | |||||||||
| 1，4氯苯 | 30845 | 31785 | 32072 | 31058 | 33521 | 32148 | 31904.8 | 2.99 | 0.107 |
| 0.107 | |||||||||
| 1，2氯苯 | 34008 | 35214 | 36224 | 35114 | 34558 | 34992 | 35018.3 | 2.11 | 0.091 |
| 0.091 | |||||||||
| 1.3.5-三氯苯 | 46845 | 45127 | 43008 | 46741 | 45741 | 48405 | 45977.8 | 3.99 | 0.085 |
| 0.085 | |||||||||
| 1.2.4-三氯苯 | 52117 | 50845 | 51395 | 52369 | 53754 | 53614 | 52349.0 | 2.23 | 0.093 |
| 0.093 | |||||||||
| 1.2.3-三氯苯 | 55998 | 56870 | 56922 | 58684 | 57024 | 56845 | 57057.2 | 1.54 | 0.103 |
| 0.103 | |||||||||
| 1.2.4.5-四氯苯 | 58885 | 59554 | 57394 | 58449 | 58219 | 61410 | 58985.2 | 2.35 | 0.094 |
| 0.094 | |||||||||
| 1.2.3.4-四氯苯 | 63214 | 64085 | 62397 | 62584 | 64581 | 62084 | 63157.5 | 1.58 | 0.102 |
| 0.102 | |||||||||
| 五氯苯 | 60514 | 60074 | 60034 | 58244 | 60251 | 60921 | 60006.3 | 1.54 | 0.109 |
| 0.109 | |||||||||
| 六氯苯 | 76514 | 76074 | 77034 | 78244 | 76251 | 77921 | 77006.3 | 1.168932024 | 0.087 |
| 0.087 |
实施例2
(1)将含有卤化芳烃化合物的电器产品的样品粉碎至500μm；
所说的卤化芳烃化合物为氯苯；1，3二氯苯；1，4二氯苯；1，2二氯苯；1.3.5-三氯苯；1.2.4-三氯苯；1.2.3-三氯苯；1.2.4.5-四氯苯；1.2.3.4-四氯苯；五氯苯；六氯苯等。
所说的电器产品的材质为橡胶板；
(2)精确称取1克(精确到0.0001克)粉碎后的样品，加入60ml提取溶剂正己烷，溶解，加热至回流，超声提取4小时；
(3)定容体积为100mL；
(4)标准曲线的制作：精确称取标准品，用正己烷溶解，定容，配制成不同浓度的标液，标准曲线的浓度一般为：0.02ppm，0.05ppm，0.1ppm，0.2ppm；
所说的标准品为氯苯；1，3-二氯苯；1，4-二氯苯；1，2-二氯苯；1，3，5-三氯苯；1，2，4-三氯苯；1，2，3-三氯苯；1，2，4，5-四氯苯；1，2，3，4-四氯苯；五氯苯；六氯苯。
(5)检测：
检测仪器：GC-2010、Agilent 6890
采用气相色谱仪，色谱柱为非极性柱DB-1(30m×0.53μm×3um)，弱极性SPB-608(30m×0.53μm×1um)，可采用安捷伦公司或SUPELCO的产品；
检测器为ECD电子捕获检测器，采用岛津或安捷伦公司的产品；
检测方法：
直接进样，不分流
检测条件：载气为N2，压力为50kPa，检测器温度300℃，进样口温度250℃，进样量：1μL；
采用式(1)进行计算，结果如下：
添加
实施例 20.1ppm
Claims (6)
1. 电器产品中卤化芳烃化合物的气相色谱检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将含有卤化芳烃化合物的电器产品的样品粉碎；
(2)精确称取粉碎后的样品，加入提取溶剂，溶解，加热至回流，提取；
(3)定容体积为25-100mL；
(4)标准曲线的制作：精确称取标准品，用正己烷溶解，定容，配制成不同浓度的标液；
(5)检测：
检测仪器：
采用气相色谱仪，色谱柱为非极性柱SE-30(30m×0.53μm×1nm)，弱极性SPB-608(30m×0.53μm×1nm)；
检测器为ECD电子捕获检测器；
检测方法：
直接进样，不分流
检测条件：
载气为N2，压力为50kPa，检测器温度300℃，进样口温度250℃，进样量：1μL；
结果计算：
x-分析物在样品中的浓度(ug/g)
A样-样品的响应峰面积
A标-标样的响应峰面积
C标-标液的浓度ug/mL
V样-样品的定容体积mL
m样-检测样品的质量g。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，超声提取2～4小时。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，标准曲线的浓度为：0.02ppm，0.05ppm，0.1ppm，0.2ppm。
4. 根据权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于，所说的卤化芳烃化合物包括氟苯、氯苯、溴苯、碘苯、2-氯甲苯、3-氯甲苯、4-氯甲苯、1，3-二氯苯、1，4-二氯苯、1，2-二氯苯、1，3，5-三氯苯、1，2，4-三氯苯、1，2，3-三氯苯、1，2，4，5-四氯苯、1，2，3，4-四氯苯、五氯苯或六氯苯。
5. 根据权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于，所说的电器产品的材质为塑料、橡胶、树脂或金属等。
6. 根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所说的提取溶剂选自甲苯、丙酮、正己烷或四氢呋喃。
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| CNA2007100419015A CN101281174A (zh) | 2007-06-12 | 2007-06-12 | 电器产品中卤化芳烃化合物的气相色谱检测方法 |
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2007
- 2007-06-12 CN CNA2007100419015A patent/CN101281174A/zh active Pending
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