CN104020236A - 一种物质的定性分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种物质的定性分析方法，包括如下步骤：a.待测物质取样，将样品用溶剂定容，定容温度为50℃～120℃，样品与溶剂比例为1g～2g:60ml～80ml，萃取，萃取后1h～4h再浓缩萃取液，使用气相色谱质谱联用仪对浓缩后的液体进行定性分析；b.待测物质取样，将样品溶于混合酸中配制成混合溶液，样品与混合酸比例为1g～2g:3ml～5ml，使用电感耦合等离子体发射光谱仪对混合溶液进行定性分析，混合酸中，硝酸:盐酸:氢氟酸体积比为1～3:1～3:0～0.5；c.待测物质取样，使用傅氏转换红外线光谱分析仪对样品进行定性分析，将能谱图中的出峰值与资料库对比。本方法能精准定性分析出未知物质的成分。
Description
技术领域
本发明涉及一种定性分析方法，尤其涉及一种用于分析物质具体成分的定性分析方法。
背景技术
在实验室实验或实际生产时，往往会在制造过程中生成非目标产物的物质，这些物质的具体成分无法根据化学反应来判断，导致反应产生的非目标产物被当作生产废料处理，而致使一些重要的物质被浪费掉，造成资源浪费。
现有的对上述未知物的成分分析主要以物理性验证为主，例如使用的主要设备为EDS(Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy)能谱仪和X-ray(X-射线)检测仪。现有的物理验证方法的侦测极限约为1％～0.5％，若样品浓度过低，则侦测为无讯号；另外，现有的物理验证方法只能针对金属元素做定性分析，而对于有机化合物则无法侦测。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对技术现状提供一种能灵敏、精准定性分析出低浓度的有机物质和无机物质成分的物质的定性分析方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种物质的定性分析方法，包括如下步骤：
a.待测物质取样，将样品用溶剂定容，定容温度为50℃～120℃，样品与溶剂的比例为1g～2g:60ml～80ml，萃取，萃取后1h～4h再浓缩萃取液，使用气相色谱质谱联用仪对浓缩后的液体进行定性分析；
b.待测物质取样，将样品溶于混合酸中配制成混合溶液，样品与混合酸的比例为1g～2g:3ml～5ml，使用电感耦合等离子体发射光谱仪对混合溶液进行定性分析，混合酸中，硝酸:盐酸:氢氟酸的体积比为1～3:1～3:0～0.5；
c.待测物质取样，使用傅氏转换红外线光谱分析仪对样品进行定性分析，并将能谱图中的出峰值与资料库对比。
上述技术方案中，三个定性分析过程并没有先后顺序之分，可对上述三种定性分析过程进行排序，上述三种定性分析完成后，对分析结果进行整合，即可得出未知物质的具体成分。
上述技术方案提供的未知物质的定性分析方法，先后使用了三种仪器对待测物质进行了定性分析：气相色谱质谱联用仪(GCMS)，其中的气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。
而质谱分析是一种测量离子荷质比(电荷-质量比)的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。
气相色谱质谱联用仪(GCMS)是一种高效的分析技术，主要用于挥发和半挥发有机化合物的定性、定量分析。该技术利用气相色谱的分离能力让混合物中的组分分离，并用质谱鉴定分离出来的组分以及其精确的量(定性分析和定量分析)。气相和质谱控制、数据的记录、分析都由电脑完成，且通过质谱直接进样可以对大部分有机化合物进行定性分析。
电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)可以测定全部的金属元素及部分非金属元素(可多达70多种)，可在160-800nm波长下连续覆盖，完全无断点；该仪器的检出限为，多数元素能达到0.00xpm级。其高效稳定，可以连续快速多元素测定，精确度高；而且中心气化温度高达10000K，可以使样品充分气化，具有很高的准确度；工作曲线具有很好的线性关系，并且线性范围广；与计算机软件结合全谱直读结果，方便快捷。
傅氏转换红外线光谱分析仪(FTIR)，可以用来侦测各种不同的化学分子，并且对於同时出现的不同种类化学物质具有相当高的鉴别率，其具体借助红外光会使不同分子结构发生一定频率的分子振动，从而有部分红外光会被吸收，通过测试红外光对材料的透光率来对材料的结构进行定性分析。该分析方法可用于分析、判断官能团。
优选的，步骤a中，物质为非极性物质，溶剂为甲苯，定容温度为120℃，样品与甲苯的比例为1g～2g:70ml，萃取后2h再浓缩萃取液。
优选的，步骤a中，物质为非极性物质，溶剂为正己烷，定容温度为80℃，样品与甲苯的比例为1g～2g:60ml，萃取后3h再浓缩萃取液。
优选的，步骤a中，物质为极性物质，溶剂为丙酮，定容温度为50℃，样品与甲苯的比例为1g～2g:60ml，萃取后1h再浓缩萃取液。
优选的，步骤a中，物质为极性物质，溶剂为二氯甲烷，定容温度为60℃，样品与甲苯的比例为1g～2g:80ml，萃取后4h再浓缩萃取液。
优选的，步骤a中，萃取方式为索氏萃取或超声波萃取，萃取液浓缩方式为吹氮减压浓缩。
优选的，步骤b中，采用微波消解方式将样品溶于混合酸中。
优选的，步骤b中，所述样品为金属样品，混合酸中，硝酸:盐酸:氢氟酸的体积比为1:3:0。
优选的，步骤b中，所述样品为塑胶样品，混合酸中，硝酸:盐酸:氢氟酸的体积比为3:1:0。
优选的，步骤b中，所述样品为类混凝土样品，混合酸中，硝酸:盐酸:氢氟酸的体积比为3:1:0.5。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本定性分析方法同时采用了三种仪器——GCMS、ICP-OES和FTIR对待测的未知物质进行了定性分析，而且针对每种定性分析方法，限定了特定溶剂、溶剂配比、温度等条件，使得本定性分析方法侦测得更加精准、灵敏；而且本定性分析方法不仅能侦测金属物质，还能侦测出有机物质及其它的无机物质，适用范围更广；另外，本定性分析方法可侦测低浓度，甚至是微量的样品。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1(样品为金属样品)
本实施例对未知物质的定性分析方法，包括如下步骤：
a.第一次定性分析，待测物质取样，将样品用溶剂甲苯定容，定容温度为120℃，样品与溶剂的比例为1g:70ml，使用索氏萃取方式萃取，萃取方式也可以选择超声波萃取，萃取后2h再使用吹氮减压浓缩方式对萃取液浓缩，使用气相色谱质谱联用仪对浓缩后的液体进行定性分析；
b.第二次定性分析，待测物质取样，使用微波消解方式将样品溶于混合酸中配制成混合溶液，样品与混合酸的比例为1g:4ml，使用电感耦合等离子体发射光谱仪对混合溶液进行定性分析，混合酸为硝酸：盐酸按体积比1:3混合的混合液；
c.第三次定性分析，待测物质取样，使用傅氏转换红外线光谱分析仪对样品进行定性分析，并将能谱图中的出峰值与资料库对比。
三次定性分析完成后，对三次分析的结果进行整合，即可得出本实施例未知物质的具体成分。
实施例2(样品为金属样品)
本实施例与实施例1不同之处在于：步骤a中，溶剂为正己烷，定容温度为80℃，样品与甲苯的比例为2g:60ml，萃取后3h再浓缩萃取液。
实施例3(样品为金属样品)
本实施例与实施例1不同之处在于：步骤a中，溶剂为丙酮，定容温度为50℃，样品与甲苯的比例为1g:60ml，萃取后1h再浓缩萃取液。
实施例4(样品为金属样品)
本实施例与实施例1不同之处在于：步骤a中，溶剂为二氯甲烷，定容温度为60℃，样品与甲苯的比例为2g:80ml，萃取后4h再浓缩萃取液。
实施例5(样品为塑胶样品)
本实施例与实施例1不同之处在于：步骤b中，混合酸为硝酸:盐酸按体积比为3ml:1ml混合而成的混合液。
实施例6(样品为塑胶样品)
本实施例与实施例2不同之处在于：步骤b中，混合酸为硝酸:盐酸按体积比为3ml:1ml混合而成的混合液。
实施例7(样品为塑胶样品)
本实施例与实施例3不同之处在于：步骤b中，混合酸为硝酸:盐酸按体积比为3ml:1ml混合而成的混合液。
实施例8(样品为塑胶样品)
本实施例与实施例4不同之处在于：步骤b中，混合酸为硝酸:盐酸按体积比为3ml:1ml混合而成的混合液。
实施例9(样品为类混凝土样品)
本实施例与实施例1不同之处在于：步骤b中，混合酸为硝酸:盐酸:氢氟酸按体积比为3ml:1ml:0.5ml混合而成的混合液。
实施例10(样品为类混凝土样品)
本实施例与实施例2不同之处在于：步骤b中，混合酸为硝酸:盐酸:氢氟酸按体积比为3ml:1ml:0.5ml混合而成的混合液。
实施例11(样品为类混凝土样品)
本实施例与实施例3不同之处在于：步骤b中，混合酸为硝酸:盐酸:氢氟酸按体积比为3ml:1ml:0.5ml混合而成的混合液。
实施例12(样品为类混凝土样品)
本实施例与实施例4不同之处在于：步骤b中，混合酸为硝酸:盐酸:氢氟酸按体积比为3ml:1ml:0.5ml混合而成的混合液。
以上内容仅为本发明的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种物质的定性分析方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.待测物质取样，将样品用溶剂定容，定容温度为50℃～120℃，样品与溶剂的比例为1g～2g:60ml～80ml，萃取，萃取后1h～4h再浓缩萃取液，使用气相色谱质谱联用仪对浓缩后的液体进行定性分析；
b.待测物质取样，将样品溶于混合酸中配制成混合溶液，样品与混合酸的比例为1g～2g:3ml～5ml，使用电感耦合等离子体发射光谱仪对混合溶液进行定性分析，混合酸中，硝酸:盐酸:氢氟酸的体积比为1～3:1～3:0～0.5；
c.待测物质取样，使用傅氏转换红外线光谱分析仪对样品进行定性分析，并将能谱图中的出峰值与资料库对比。
2.根据权利要求1所述的物质的定性分析方法，其特征在于：步骤a中，所述物质为非极性物质，溶剂为甲苯，定容温度为120℃，样品与甲苯的比例为1g～2g:70ml，萃取后2h再浓缩萃取液。
3.根据权利要求1所述的物质的定性分析方法，其特征在于：步骤a中，所述物质为非极性物质，溶剂为正己烷，定容温度为80℃，样品与甲苯的比例为1g～2g:60ml，萃取后3h再浓缩萃取液。
4.根据权利要求1所述的物质的定性分析方法，其特征在于：步骤a中，所述物质为极性物质，溶剂为丙酮，定容温度为50℃，样品与甲苯的比例为1g～2g:60ml，萃取后1h再浓缩萃取液。
5.根据权利要求1所述的物质的定性分析方法，其特征在于：步骤a中，所述物质为极性物质，溶剂为二氯甲烷，定容温度为60℃，样品与甲苯的比例为1g～2g:80ml，萃取后4h再浓缩萃取液。
6.根据权利要求1至5任一项所述的物质的定性分析方法，其特征在于：步骤a中，萃取方式为索氏萃取或超声波萃取，萃取液浓缩方式为吹氮减压浓缩。
7.根据权利要求1所述的物质的定性分析方法，其特征在于：步骤b中，采用微波消解方式将样品溶于混合酸中。
8.根据权利要求1所述的物质的定性分析方法，其特征在于：步骤b中，所述样品为金属样品，混合酸中，硝酸:盐酸:氢氟酸的体积比为1:3:0。
9.根据权利要求1所述的物质的定性分析方法，其特征在于：步骤b中，所述样品为塑胶样品，混合酸中，硝酸:盐酸:氢氟酸的体积比为3:1:0。
10.根据权利要求1所述的物质的定性分析方法，其特征在于：步骤b中，所述样品为类混凝土样品，混合酸中，硝酸:盐酸:氢氟酸的体积比为3:1:0.5。
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