CN108440929A - 一种新型环保纳米复合材料及其制作方法 - Google Patents

一种新型环保纳米复合材料及其制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种新型环保纳米复合材料，所述复合材料由如下主要重量份原料制备而成：聚乳酸20‑30份、改性纳米纤维素0.2‑0.3份、氮掺杂的碳量子点1‑2份、氧化石墨烯7‑11份、Au24(SC2H4Ph)16纳米金团簇0.05‑0.1份、Au36(SCH(CH3)Ph)24纳米金团簇0.05‑0.1份；本发明还公开了所述复合材料的制作方法，包括纳米纤维素的制备、纳米纤维素的改性、氮掺杂的碳量子点的制备、氧化石墨烯的制备、材料复合等步骤。本发明以聚乳酸为材料基料，采用改性纳米纤维素对其进行改性，再熔融共混氮掺杂的碳量子点和氧化石墨烯以及少量的贵金属纳米团簇，制备得到的复合材料具有较好的力学性能、韧性以及强度，是一种绿色可降解的环保材料。

Description

一种新型环保纳米复合材料及其制作方法
技术领域
本发明属于纳米复合材料技术领域，具体地，涉及一种新型环保纳米复合材料及其制作方法。
背景技术
过去几十年来，具有纳米尺寸的微纳米结构如纳米管、纳米纤维、纳米棒、枝状结构、空心球结构、核壳结构、花型结构、桥型结构、塔型结构等以其特殊的结构效应和纳米尺寸效应产生的特殊物理化学性能得到了国内外研究者的广泛关注，也是目前无机微纳米材料制备领域的热点和重点。
复合材料，是由两种或两种以上不同性质的材料，通过物理或化学的方法，在宏观（微观）上组成具有新性能的材料，复合材料由于其优良的综合性能，特别是其性能的可设计性被广泛应用于航空航天、国防、交通、体育等领域，现有的复合材料环保性差，含有甲醛等多种对人体有害的物质，对人的健康不利。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型环保纳米复合材料及其制作方法，所述复合材料以聚乳酸为基料，熔融共混改性纳米纤维素、氮掺杂的碳量子点、氧化石墨烯、Au24(SC2H4Ph)16纳米金团簇和Au36(SCH(CH3)Ph)24纳米金团簇等辅料，制备得到的复合材料具有较好的力学性能、韧性以及强度，是一种绿色可降解的环保材料。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种新型环保纳米复合材料，所述复合材料由如下主要重量份原料制备而成：聚乳酸20-30份、改性纳米纤维素0.2-0.3份、氮掺杂的碳量子点1-2份、氧化石墨烯7-11份、Au24(SC2H4Ph)16纳米金团簇0.05-0.1份、Au36(SCH(CH3)Ph)24纳米金团簇0.05-0.1份；
所述复合材料由如下步骤制备而成：
步骤S1、纳米纤维素的制备：
（1）将纤维素加入尿素水溶液中膨润1h，然后用去离子水反复洗涤除去尿素，得到湿态纤维素；
（2）将湿态纤维素加入到稀盐酸溶液中，在45-55℃下搅拌2-3h，将反应液倒入大量去离子水中沉析，并反复洗涤至中性，得到胶状产物；
（3）将胶状物在球磨机中以800r/min 的转速球磨3.5h，得到浆状NC水悬浮液；
步骤S2、纳米纤维素的改性：
（1）将步骤S1制得的浆状NC水悬浮液用冰醋酸离心置换6-9次，滴入浓硫酸，在45-55℃的恒温水浴中加入乙酸酐进行反应，反应1.8-2.3h，形成糊状溶液；
（2）再将质量分数为40%的乙酸加入糊状溶液，持续搅拌，于58-60℃保温15-20min；
（3）加速搅拌，边加入去离子水，有白色、松散的物质析出，将反应产物用真空泵抽滤，洗涤至中性后真空干燥至恒重，得到改性纳米纤维素；
步骤S3、氮掺杂的碳量子点的制备：
将柠檬酸铵溶于去离子水中，搅拌至完全溶解后转移到配有聚四氟乙烯内衬的高压水热釜中，在145-155℃下保温6-7h，取出冷却至室温后，将得到的溶液用透析袋透析20-24h，然后将透析纯化后的溶液进行冷冻干燥，制得氮掺杂的碳量子点；
步骤S4、氧化石墨烯的制备：
（1）将三口烧瓶放入在冰水浴中，加入浓硫酸，搅拌下加入石墨粉和NaNO3，控制反应温度为6-10℃；
（2）再缓慢加入双氧水，搅拌反应25-30min后，升温到33-38℃，继续搅拌1-1.5h，再缓慢加入去离子水，升温到78-88℃，搅拌20-25min；
（3）趁热过滤，并用5%HCl溶液和去离子水洗涤，直到滤液的PH为6-7，超声条件下分散1h，过滤并在真空干燥箱60℃干燥至恒重，制得氧化石墨烯；
步骤S5、材料复合
（1）在室温和持续搅拌下，将聚乳酸溶于氯仿中，然后加入步骤S2制得的改性纳米纤维素，继续搅拌3-4h，超声分散3-6min，过滤并于50℃真空干燥箱干燥至恒重，制得复合基料；
（2）将复合基料、氮掺杂的碳量子点、氧化石墨烯、Au24(SC2H4Ph)16纳米金团簇和Au36(SCH(CH3)Ph)24纳米金团簇按照配方量加入双螺杆挤出机中，进行共混挤出并造粒，制得新型环保纳米复合材料。
一种新型环保纳米复合材料的制作方法，包括如下步骤：
步骤S1、纳米纤维素的制备：
（1）将纤维素加入尿素水溶液中膨润1h，然后用去离子水反复洗涤除去尿素，得到湿态纤维素；
（2）将湿态纤维素加入到稀盐酸溶液中，在45-55℃下搅拌2-3h，将反应液倒入大量去离子水中沉析，并反复洗涤至中性，得到胶状产物；
（3）将胶状物在球磨机中以800r/min 的转速球磨3.5h，得到浆状NC水悬浮液；
步骤S2、纳米纤维素的改性：
（1）将步骤S1制得的浆状NC水悬浮液用冰醋酸离心置换6-9次，滴入浓硫酸，在45-55℃的恒温水浴中加入乙酸酐进行反应，反应1.8-2.3h，形成糊状溶液；
（2）再将质量分数为40%的乙酸加入糊状溶液，持续搅拌，于58-60℃保温15-20min；
（3）加速搅拌，边加入去离子水，有白色、松散的物质析出，将反应产物用真空泵抽滤，洗涤至中性后真空干燥至恒重，得到改性纳米纤维素；
步骤S3、氮掺杂的碳量子点的制备：
将柠檬酸铵溶于去离子水中，搅拌至完全溶解后转移到配有聚四氟乙烯内衬的高压水热釜中，在145-155℃下保温6-7h，取出冷却至室温后，将得到的溶液用透析袋透析20-24h，然后将透析纯化后的溶液进行冷冻干燥，制得氮掺杂的碳量子点；
步骤S4、氧化石墨烯的制备：
（1）将三口烧瓶放入在冰水浴中，加入浓硫酸，搅拌下加入石墨粉和NaNO3，控制反应温度为6-10℃；
（2）再缓慢加入双氧水，搅拌反应25-30min后，升温到33-38℃，继续搅拌1-1.5h，再缓慢加入去离子水，升温到78-88℃，搅拌20-25min；
（3）趁热过滤，并用5%HCl溶液和去离子水洗涤，直到滤液的PH为6-7，超声条件下分散1h，过滤并在真空干燥箱60℃干燥至恒重，制得氧化石墨烯；
步骤S5、材料复合
（1）在室温和持续搅拌下，将聚乳酸溶于氯仿中，然后加入步骤S2制得的改性纳米纤维素，继续搅拌3-4h，超声分散3-6min，过滤并于50℃真空干燥箱干燥至恒重，制得复合基料；
（2）将复合基料、氮掺杂的碳量子点、氧化石墨烯、Au24(SC2H4Ph)16纳米金团簇和Au36(SCH(CH3)Ph)24纳米金团簇按照配方量加入双螺杆挤出机中，进行共混挤出并造粒，制得新型环保纳米复合材料。
进一步地，步骤S1中所述尿素水溶液的质量分数为8%。
进一步地，步骤S1中所述稀盐酸溶液的质量分数为6%。
进一步地，步骤S2 中所述NC水悬浮液、浓硫酸、乙酸酐、乙酸、去离子水的体积比为100:0.4-0.6：80-84：12-15：160-200。
进一步地，步骤S3中所述柠檬酸按与去离子水的质量之比为10:120-130。
进一步地，步骤S4中所述石墨粉、NaNO3、浓硫酸、双氧水、去离子水的加入量之比为1:1:45-50:5-7：70-100。
进一步地，步骤S5中所述共混挤出造粒的条件为料筒温度180-200℃、螺杆转速40-50r/min。
本发明的有益效果：
（1）本发明采用聚乳酸为纳米复合材料的主基料，聚乳酸为一种新型绿色材料，具有良好的生物相容性和生物可降解性，同时具有良好的机械性能环保性好，耐高温及抗腐蚀能力好，强度及硬度高，无毒无害熔融复合法制得的复合材料具有较好的力学性能，通过改性纳米纤维素与聚乳酸进行复合改性，纤维素本身是一类天然高分子材料，具有来源广泛、可再生、可降解、生物相容性好等优点，改性纳米纤维素在改善聚乳酸韧性的同时，得到的是全绿色可降解复合材料，这样的改性不会形成新的环保压力；
（2）本发明的各主原料，包括改性聚乳酸、氮掺杂的碳量子点、氧化石墨烯、Au24(SC2H4Ph)16纳米金团簇和Au36(SCH(CH3)Ph)24纳米金团簇通过双螺杆挤出机熔融共混、挤出成型，处于熔融状态的聚乳酸，分子活动能力强，扩散作用强，再加上双螺杆提供的强剪切和强制对流作用，使得各原料均匀融合，使得纳米复合材料具有较高的结晶度，可以保障纳米复合材料具有较高的强度和弹性；
（3）本发明通过加入微量Au24(SC2H4Ph)16纳米金团簇和Au36(SCH(CH3)Ph)24纳米金团簇这类贵金属团簇，其具有独特的光学吸收、发光增强的性质，能够增强纳米复合材料的光吸收能力，使纳米复合材料具有良好的光催化特性。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种新型环保纳米复合材料，所述复合材料由如下主要重量份原料制备而成：聚乳酸20-30份、改性纳米纤维素0.2-0.3份、氮掺杂的碳量子点1-2份、氧化石墨烯7-11份、Au24(SC2H4Ph)16纳米金团簇0.05-0.1份、Au36(SCH(CH3)Ph)24纳米金团簇0.05-0.1份；
一种新型环保纳米复合材料的制作方法，包括如下步骤：
步骤S1、纳米纤维素的制备：
（1）将纤维素加入尿素水溶液中膨润1h，然后用去离子水反复洗涤除去尿素，得到湿态纤维素；
（2）将湿态纤维素加入到稀盐酸溶液中，在45-55℃下搅拌2-3h，将反应液倒入大量去离子水中沉析，并反复洗涤至中性，得到胶状产物；
（3）将胶状物在球磨机中以800r/min 的转速球磨3.5h，得到浆状NC水悬浮液；
其中，尿素水溶液的质量分数为8%；稀盐酸溶液的质量分数为6%；
步骤S2、纳米纤维素的改性：
（1）将步骤S1制得的浆状NC水悬浮液用冰醋酸离心置换6-9次，滴入浓硫酸，在45-55℃的恒温水浴中加入乙酸酐进行反应，反应1.8-2.3h，形成糊状溶液；
（2）再将质量分数为40%的乙酸加入糊状溶液，持续搅拌，于58-60℃保温15-20min；
（3）加速搅拌，边加入去离子水，有白色、松散的物质析出，将反应产物用真空泵抽滤，洗涤至中性后真空干燥至恒重，得到改性纳米纤维素；
其中，NC水悬浮液、浓硫酸、乙酸酐、乙酸、去离子水的体积比为100:0.4-0.6：80-84：12-15：160-200；
步骤S3、氮掺杂的碳量子点的制备：
将柠檬酸铵溶于去离子水中，搅拌至完全溶解后转移到配有聚四氟乙烯内衬的高压水热釜中，在145-155℃下保温6-7h，取出冷却至室温后，将得到的溶液用透析袋透析20-24h，然后将透析纯化后的溶液进行冷冻干燥，制得氮掺杂的碳量子点；
其中，柠檬酸按与去离子水的质量之比为10:120-130；
步骤S4、氧化石墨烯的制备：
（1）将三口烧瓶放入在冰水浴中，加入浓硫酸，搅拌下加入石墨粉和NaNO3，控制反应温度为6-10℃；
（2）再缓慢加入双氧水，搅拌反应25-30min后，升温到33-38℃，继续搅拌1-1.5h，再缓慢加入去离子水，升温到78-88℃，搅拌20-25min；
（3）趁热过滤，并用5%HCl溶液和去离子水洗涤，直到滤液的PH为6-7，超声条件下分散1h，过滤并在真空干燥箱60℃干燥至恒重，制得氧化石墨烯；
其中，石墨粉、NaNO3、浓硫酸、双氧水、去离子水的加入量之比为1:1:45-50:5-7：70-100；
步骤S5、材料复合
（1）在室温和持续搅拌下，将聚乳酸溶于氯仿中，然后加入步骤S2制得的改性纳米纤维素，继续搅拌3-4h，超声分散3-6min，过滤并于50℃真空干燥箱干燥至恒重，制得复合基料；
（2）将复合基料、氮掺杂的碳量子点、氧化石墨烯、Au24(SC2H4Ph)16纳米金团簇和Au36(SCH(CH3)Ph)24纳米金团簇按照配方量加入双螺杆挤出机中，在料筒温度180-200℃、螺杆转速为40-50r/min条件下进行共混挤出并造粒，制得新型环保纳米复合材料。
实施例1
一种新型环保纳米复合材料，所述复合材料由如下主要重量份原料制备而成：聚乳酸20份、改性纳米纤维素0.2份、氮掺杂的碳量子点1份、氧化石墨烯7份、Au24(SC2H4Ph)16纳米金团簇0.05份、Au36(SCH(CH3)Ph)24纳米金团簇0.05份。
实施例2
一种新型环保纳米复合材料，所述复合材料由如下主要重量份原料制备而成：聚乳酸25份、改性纳米纤维素0.25份、氮掺杂的碳量子点1.5份、氧化石墨烯9份、Au24(SC2H4Ph)16纳米金团簇0.07份、Au36(SCH(CH3)Ph)24纳米金团簇0.08份。
实施例3
一种新型环保纳米复合材料，所述复合材料由如下主要重量份原料制备而成：聚乳酸30份、改性纳米纤维素0.3份、氮掺杂的碳量子点2份、氧化石墨烯11份、Au24(SC2H4Ph)16纳米金团簇0.1份、Au36(SCH(CH3)Ph)24纳米金团簇0.1份。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (8)

1.一种新型环保纳米复合材料，其特征在于，所述复合材料由如下主要重量份原料制备而成：聚乳酸20-30份、改性纳米纤维素0.2-0.3份、氮掺杂的碳量子点1-2份、氧化石墨烯7-11份、Au24(SC2H4Ph)16纳米金团簇0.05-0.1份、Au36(SCH(CH3)Ph)24纳米金团簇0.05-0.1份；
所述复合材料由如下步骤制备而成：
步骤S1、纳米纤维素的制备：
（1）将纤维素加入尿素水溶液中膨润1h，然后用去离子水反复洗涤除去尿素，得到湿态纤维素；
（2）将湿态纤维素加入到稀盐酸溶液中，在45-55℃下搅拌2-3h，将反应液倒入大量去离子水中沉析，并反复洗涤至中性，得到胶状产物；
（3）将胶状物在球磨机中以800r/min 的转速球磨3.5h，得到浆状NC水悬浮液；
步骤S2、纳米纤维素的改性：
（1）将步骤S1制得的浆状NC水悬浮液用冰醋酸离心置换6-9次，滴入浓硫酸，在45-55℃的恒温水浴中加入乙酸酐进行反应，反应1.8-2.3h，形成糊状溶液；
（2）再将质量分数为40%的乙酸加入糊状溶液，持续搅拌，于58-60℃保温15-20min；
（3）加速搅拌，边加入去离子水，有白色、松散的物质析出，将反应产物用真空泵抽滤，洗涤至中性后真空干燥至恒重，得到改性纳米纤维素；
步骤S3、氮掺杂的碳量子点的制备：
将柠檬酸铵溶于去离子水中，搅拌至完全溶解后转移到配有聚四氟乙烯内衬的高压水热釜中，在145-155℃下保温6-7h，取出冷却至室温后，将得到的溶液用透析袋透析20-24h，然后将透析纯化后的溶液进行冷冻干燥，制得氮掺杂的碳量子点；
步骤S4、氧化石墨烯的制备：
（1）将三口烧瓶放入在冰水浴中，加入浓硫酸，搅拌下加入石墨粉和NaNO3，控制反应温度为6-10℃；
（2）再缓慢加入双氧水，搅拌反应25-30min后，升温到33-38℃，继续搅拌1-1.5h，再缓慢加入去离子水，升温到78-88℃，搅拌20-25min；
（3）趁热过滤，并用5%HCl溶液和去离子水洗涤，直到滤液的PH为6-7，超声条件下分散1h，过滤并在真空干燥箱60℃干燥至恒重，制得氧化石墨烯；
步骤S5、材料复合
（1）在室温和持续搅拌下，将聚乳酸溶于氯仿中，然后加入步骤S2制得的改性纳米纤维素，继续搅拌3-4h，超声分散3-6min，过滤并于50℃真空干燥箱干燥至恒重，制得复合基料；
（2）将复合基料、氮掺杂的碳量子点、氧化石墨烯、Au24(SC2H4Ph)16纳米金团簇和Au36(SCH(CH3)Ph)24纳米金团簇按照配方量加入双螺杆挤出机中，进行共混挤出并造粒，制得新型环保纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种新型环保纳米复合材料的制作方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、纳米纤维素的制备：
（1）将纤维素加入尿素水溶液中膨润1h，然后用去离子水反复洗涤除去尿素，得到湿态纤维素；
（2）将湿态纤维素加入到稀盐酸溶液中，在45-55℃下搅拌2-3h，将反应液倒入大量去离子水中沉析，并反复洗涤至中性，得到胶状产物；
（3）将胶状物在球磨机中以800r/min 的转速球磨3.5h，得到浆状NC水悬浮液；
步骤S2、纳米纤维素的改性：
（1）将步骤S1制得的浆状NC水悬浮液用冰醋酸离心置换6-9次，滴入浓硫酸，在45-55℃的恒温水浴中加入乙酸酐进行反应，反应1.8-2.3h，形成糊状溶液；
（2）再将质量分数为40%的乙酸加入糊状溶液，持续搅拌，于58-60℃保温15-20min；
（3）加速搅拌，边加入去离子水，有白色、松散的物质析出，将反应产物用真空泵抽滤，洗涤至中性后真空干燥至恒重，得到改性纳米纤维素；
步骤S3、氮掺杂的碳量子点的制备：
将柠檬酸铵溶于去离子水中，搅拌至完全溶解后转移到配有聚四氟乙烯内衬的高压水热釜中，在145-155℃下保温6-7h，取出冷却至室温后，将得到的溶液用透析袋透析20-24h，然后将透析纯化后的溶液进行冷冻干燥，制得氮掺杂的碳量子点；
步骤S4、氧化石墨烯的制备：
（1）将三口烧瓶放入在冰水浴中，加入浓硫酸，搅拌下加入石墨粉和NaNO3，控制反应温度为6-10℃；
（2）再缓慢加入双氧水，搅拌反应25-30min后，升温到33-38℃，继续搅拌1-1.5h，再缓慢加入去离子水，升温到78-88℃，搅拌20-25min；
（3）趁热过滤，并用5%HCl溶液和去离子水洗涤，直到滤液的PH为6-7，超声条件下分散1h，过滤并在真空干燥箱60℃干燥至恒重，制得氧化石墨烯；
步骤S5、材料复合
（1）在室温和持续搅拌下，将聚乳酸溶于氯仿中，然后加入步骤S2制得的改性纳米纤维素，继续搅拌3-4h，超声分散3-6min，过滤并于50℃真空干燥箱干燥至恒重，制得复合基料；
（2）将复合基料、氮掺杂的碳量子点、氧化石墨烯、Au24(SC2H4Ph)16纳米金团簇和Au36(SCH(CH3)Ph)24纳米金团簇按照配方量加入双螺杆挤出机中，进行共混挤出并造粒，制得新型环保纳米复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种新型环保纳米复合材料的制作方法，其特征在于，步骤S1中所述尿素水溶液的质量分数为8%。
4.根据权利要求2所述的一种新型环保纳米复合材料的制作方法，其特征在于，步骤S1中所述稀盐酸溶液的质量分数为6%。
5.根据权利要求2所述的一种新型环保纳米复合材料的制作方法，其特征在于，步骤S2中所述NC水悬浮液、浓硫酸、乙酸酐、乙酸、去离子水的体积比为100:0.4-0.6：80-84：12-15：160-200。
6.根据权利要求2所述的一种新型环保纳米复合材料的制作方法，其特征在于，步骤S3中所述柠檬酸按与去离子水的质量之比为10:120-130。
7.根据权利要求2所述的一种新型环保纳米复合材料的制作方法，其特征在于，步骤S4中所述石墨粉、NaNO3、浓硫酸、双氧水、去离子水的加入量之比为1:1:45-50:5-7：70-100。
8.根据权利要求2所述的一种新型环保纳米复合材料的制作方法，其特征在于，步骤S5中所述共混挤出造粒的条件为料筒温度180-200℃、螺杆转速40-50r/min。
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